CN110982353A - 苯丙乳液及其制备方法和应用、乳胶漆涂料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种苯丙乳液及其制备方法和应用、乳胶漆涂料。其中，苯丙乳液，包括如下质量百分含量的各原料组分：苯乙烯10.8‑20.8％、丙烯酸丁酯13.9‑23.9％、丙烯酸1.1‑5.1％、乳化剂1.0‑5.0％、引发剂0.3‑0.7％、以及水53.5‑63.5％，所述苯丙乳液的pH值为6.5‑7.5。其中，引发剂的加入能够控制制得的苯丙乳液的乳胶粒子细腻、均匀；功能性单体丙烯酸的加入可以使苯丙乳液体系中各组分适度交联，乳胶粒子能很好地分布在水相中，最终使苯丙乳液的粘度适宜；上述组分的合理配比可以提高苯丙乳液的聚合稳定性。

Description

苯丙乳液及其制备方法和应用、乳胶漆涂料
技术领域
本发明涉及涂料领域，特别是涉及一种苯丙乳液及其制备方法和应用、乳胶漆涂料。
背景技术
苯丙乳液涂料是一种水性涂料，相比于非水性涂料具有毒性小、不易燃烧、价格便宜、耐涮洗、耐酸碱性好、粘结强度高、涂膜坚韧等优点，非常适用于作为室内涂料。
但是传统的苯丙乳液涂料的乳液聚合稳定性差，粘度低，因此，亟需一种乳液聚合稳定性高且粘度适宜的苯丙乳液。
发明内容
基于此，有必要针对传统的苯丙乳液涂料的乳液聚合稳定性差，粘度低的问题，提供一种能够提高乳液聚合稳定性、粘度适宜的苯丙乳液及其制备方法和应用、乳胶漆涂料。
一种苯丙乳液，其包括如下质量百分含量的各原料组分：
Figure BDA0002287101100000011
Figure BDA0002287101100000021
其中，所述苯丙乳液的pH值为6.5-7.5。
上述苯丙乳液的各组分配比合理，即在丙烯酸丁酯、苯乙烯和丙烯酸的基础上添加引发剂、乳化剂等原料组分，合成聚合乳液。具体地，上述苯丙乳液的各组分配比合理，引发剂的加入能够控制制得的苯丙乳液的乳胶粒子细腻、均匀；功能性单体丙烯酸的加入可以使苯丙乳液体系中各组分适度交联，乳胶粒子能很好地分布在水相中，最终使苯丙乳液的粘度适宜；乳化剂的引入可以使乳胶粒子表面形成水化层，使乳胶粒子之间产生空间位阻效应，经实验验证，上述组分的合理配比可以综合提高苯丙乳液的聚合稳定性。
在其中一个实施例中，所述乳化剂选自聚氧乙烯辛基苯酚醚-10和十二烷基硫酸钠中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述乳化剂为聚氧乙烯辛基苯酚醚-10和十二烷基硫酸钠构成的复合乳化剂，所述十二烷基硫酸钠和所述聚氧乙烯辛基苯酚醚-10的质量比为(1:2)-(3:1)。
在其中一个实施例中，所述引发剂选自过硫酸盐和氢过氧化物中的至少一种。
本发明还提供一种苯丙乳液的制备方法，其包括如下步骤：
按照本发明任一项所述苯丙乳液的各原料组分配比备料；
将丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸、一部分乳化剂以及一部分水混合，静置得到预乳化液；
将一部分预乳化液、剩余的乳化剂和剩余的水混合得到混合液，对混合液加热至混合液呈现蓝色，加入剩余的预乳化液和引发剂；
加热并保温处理、冷却后调节pH值至6.5-7.5，即得苯丙乳液。
在其中一个实施例中，在将丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸、一部分乳化剂以及一部分水混合的步骤中，是将丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸、占总乳化剂1/3-1/2质量份的乳化剂和占总水1/3-1/2质量份的水混合。
在其中一个实施例中，在将一部分预乳化液、剩余的乳化剂和剩余的水混合得到混合液的步骤中，是将占总预乳化液1/4-1/3质量份的预乳化液、剩余的乳化剂和剩余的水混合得到混合液。
此外，还提供一种本发明任一项所述的苯丙乳液或本发明任一项所述的苯丙乳液的制备方法制得的苯丙乳液在制备涂料中的应用。
此外，还提供一种本发明任一项所述的苯丙乳液或本发明任一项所述的苯丙乳液的制备方法制得的苯丙乳液在制备乳胶漆涂料中的应用。
本发明还提供一种乳胶漆涂料，其包括本发明任一项所述的苯丙乳液或本发明任一项所述的苯丙乳液的制备方法制得的苯丙乳液。
附图说明
图1为本发明实施例1中的苯丙乳液的红外光谱图。
图2为本发明实施例1中的苯乙烯的红外光谱图。
图3为本发明实施例1中的丙烯酸丁酯的红外光谱图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明一实施例中提供了一种苯丙乳液，其包括如下质量百分含量的各原料组分：
Figure BDA0002287101100000041
其中，所述苯丙乳液的pH值为6.5-7.5。
在其中一个实施例中，所述乳化剂选自聚氧乙烯辛基苯酚醚-10(OP-10)和十二烷基硫酸钠(SDS)中的至少一种。进一步地，所述乳化剂为聚氧乙烯辛基苯酚醚-10和十二烷基硫酸钠构成的复合乳化剂，更进一步地，所述十二烷基硫酸钠和所述聚氧乙烯辛基苯酚醚-10的质量比为(1:2)-(3:1)。其中，十二烷基硫酸钠为负离子乳化剂，附着在乳胶粒表面使其产生静电斥力，避免乳胶粒之间发生反应，而聚氧乙烯辛基苯酚醚-10为非离子乳化剂，附着在乳胶粒表面形成水化层，使乳胶粒产生空间位阻效应起到稳定作用。
在其中一个实施例中，所述引发剂选自过硫酸盐和氢过氧化物中的至少一种。进一步地，所述引发剂选自过硫酸钾。
上述苯丙乳液的各组分配比合理，即在丙烯酸丁酯、苯乙烯和丙烯酸的基础上添加引发剂、乳化剂等原料组分，合成聚合乳液。具体地，上述苯丙乳液的各组分配比合理，引发剂的加入能够控制制得的苯丙乳液的乳胶粒子细腻、均匀；功能性单体丙烯酸的加入可以使苯丙乳液体系中各组分适度交联，乳胶粒子能很好地分布在水相中，最终使苯丙乳液的粘度适宜；乳化剂的引入可以使乳胶粒子表面形成水化层，使乳胶粒子之间产生空间位阻效应，上述组分的合理配比可以提高苯丙乳液的聚合稳定性。
本发明还提供一种苯丙乳液的制备方法，其包括如下步骤：
S1、按照本发明任一实施例所述苯丙乳液的各原料组分的配比备料。
具体地，按照如下质量百分含量的各原料组分备料：
Figure BDA0002287101100000051
其中，市售的苯乙烯、丙烯酸丁酯和丙烯酸单体中多含有阻聚剂，防止其发生自聚合，需要进行单体纯化。其中，苯乙烯和丙烯酸中的阻聚剂是对苯二酚，用碱洗法去除，让对苯二酚和氢氧化钠反应，生成对苯二酚钠。而丙烯酸丁酯的阻聚剂是对羟基苯甲醚，用浓度为4％-6％的氢氧化钠溶液去除。
S2、将丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸、一部分乳化剂以及一部分水混合，静置得到预乳化液。
在其中一个实施例中，是将丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸、占总乳化剂1/3-1/2质量份的乳化剂和占总水1/3-1/2质量份的水混合。
S3、将一部分预乳化液、剩余的乳化剂和剩余的水混合得到混合液，对混合液加热至混合液呈现蓝色，加入剩余的预乳化液和引发剂，加热并保温处理、冷却后调节pH至6.5-7.5，即得苯丙乳液。
在其中一个实施例中，是将占总预乳化液质量1/4-1/3的预乳化液、剩余的乳化剂和剩余的水混合得到混合液。
在其中一个实施例中，采用氨水调节pH至6.5-7.5。
上述苯丙乳液制备方法简单，制得的苯丙乳液的聚合稳定性高且粘度适宜。
本发明还提供一种本发明任一实施例所述的苯丙乳液或本发明任一实施例所述的苯丙乳液的制备方法制得的苯丙乳液在制备乳胶漆涂料的应用。
在其中一个实施例中，苯丙乳液在制备乳胶漆涂料的应用包括如下步骤：
V1、将水和羟甲基纤维素钠混合得到混合液。
其中，混合是采用搅拌混合的方式，具体地，搅拌速度为280r/min-320r/min，搅拌时间为10min-20min。
V2、向所述混合液中加入消泡剂和分散剂并混合，加入乙二醇丁醚并混合。
其中，混合也是采用搅拌混合的方式，具体地，搅拌速度为780r/min-850r/min，搅拌时间为10min-20min。
V3、在搅拌状态下，加入本发明任一实施例所述的苯丙乳液或本发明任一实施例所述的苯丙乳液的制备方法制得的苯丙乳液、流平剂和滑石粉，混匀出料。
在本实施例中，在搅拌状态下，搅拌速率降为280r/min-320r/min，在此搅拌速率下搅拌更加合理。搅拌速度过快会使单体分散成更小的单体珠滴，单体珠滴的表面积更大，在单体珠滴表面所吸附的乳化剂量增多，致使水中胶束数目减少，胶束成核几率下降，故生成的乳胶粒数目减少、乳胶粒直径增大。也就是说，搅拌速度增大时，乳胶粒的直径不但不减小，反而增大。这样的不利主要有两方面：一方面，乳胶粒数目减少，会使聚合反应速率降低；另一方面，搅拌速度过快会使混入乳液聚合体系中的空气增多，而空气中的氧是自由基反应的阻聚剂，会使聚合反应速率降低，更有甚者，搅拌对乳液稳定性的影响过于激烈时，会使乳液产生凝胶，甚至破乳。
进一步地，在加入苯丙乳液、流平剂和滑石粉的步骤中，是加入苯丙乳液和滑石粉混合均匀，再加入流平剂。更进一步地，是加入苯丙乳液和滑石粉后，搅拌20min-40min，再加入流平剂，继续搅拌15min-25min。这样可以使滑石粉等固体填料粉末充分润湿，防止粉末形成包裹式样或结块，后加入消泡剂和流平剂是防止因粉末等填料物空隙带有空气溶解在涂料中，对涂料涂布造成不利影响。
在其中一个实施例中，消泡剂选自BYK-141消泡剂，是溶剂型的有机硅消泡剂。
在其中一个实施例中，分散剂选自BYK-AT203分散剂，分散剂有润湿、分散功能，是一种可控絮凝剂，可产生触变性。用来改善颜填料润湿性和填料的稳定性。
在其中一个实施例中，流平剂选自BYK-358N流平剂，属于聚丙烯酸溶液，能改善流平性和光泽，产生长波效应，防止缩孔，不影响涂性和层间附着力。
本发明还提供一种乳胶漆涂料，其包括本发明任一实施例所述的苯丙乳液或本发明任一实施例所述的苯丙乳液的制备方法制得的苯丙乳液。
上述乳胶漆涂料稳定性好且粘度适宜。
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种苯丙乳液的制备方法，其包括如下步骤：
单体预乳化液制备：
在装有搅拌器的三颈瓶中，恒温下加入80g的蒸馏水，在加入4g(3％当量)复合乳化剂，其中，SDS和OP-10的质量比为1:1。快速搅拌20min；依次加入25g苯乙烯、25g丙烯酸丁酯和0.8g丙烯酸，继续搅拌30min，使乳化均匀，即得乳白色单体预乳化液，取出备用。
种子乳液聚合：
在装有电动搅拌器，球形回流冷凝管，温度计和恒压滴液漏斗的四口烧瓶置于恒温水浴锅中，加入20g蒸馏水，调节搅拌器速度为350r/min，快速搅拌并逐渐升温。将1.1g复合乳化剂加入瓶中，当温度升到80℃时，加入1/4质量份的单体预乳化液以及0.13g过硫酸钾溶液，观察现象，当瓶中出现蓝光现象，回流减少时，标志乳化反应开始。
之后在2.5h内滴完剩余的预乳化液及0.37g过硫酸钾溶液，继续反应30min后，升温至85℃后保温1h，然后冷却至室温，再用氨水调节pH至7.0，然后出料。
一种乳胶漆涂料的制备方法，其包括如下步骤：
先将40ml蒸馏水和0.085g羟甲基纤维素加入装有搅拌器的三颈瓶中，调整搅拌器转速为300r/min，搅拌溶解后加入BYK-AT203分散剂0.4g，搅拌15分钟，然后加入4g乙二醇丁醚，调整转速为800r/min高速搅拌，搅拌均匀后将转速降至300r/min后继续缓慢搅拌，加入70g本实施例中的苯丙乳液(固含量38％)和70g滑石粉、二氧化钛粉(滑石粉和二氧化钛的比例可根据白度自行调节)、少许色浆。搅拌0.5h后加入BYK-141消泡剂0.2g和BYK-358N流平剂0.2g，搅拌20分钟出料，即得成品。
实施例2
一种苯丙乳液的制备方法，其制备方法大体与实施例1相同，不同之处在于：在单体预乳化液制备过程中，苯乙烯和丙烯酸丁酯的加入量分别为20g和30g。
实施例3
一种苯丙乳液的制备方法，其制备方法大体与实施例1相同，不同之处在于：复合乳化剂的质量为3g(2％)。
实施例4
一种乳胶漆涂料的制备方法，其制备方法大体与实施例1相同，不同之处在于：搅拌均匀后将转速降至250r/min后继续缓慢搅拌，制得乳胶漆涂料。
对比例1
一种苯丙乳液的制备方法，其制备方法大体与实施例1相同，不同之处在于：在单体预乳化液制备过程中，苯乙烯和丙烯酸丁酯的加入量分别为35g和15g。
对比例2
一种苯丙乳液的制备方法，其制备方法大体与实施例1相同，不同之处在于：在单体预乳化液制备过程中，复合乳化剂的质量为8g(5％)。
对比例3
一种乳胶漆涂料的制备方法，其制备方法大体与实施例1相同，不同之处在于：搅拌均匀后将转速降至150r/min后继续缓慢搅拌，制得乳胶漆涂料的均匀性差。
对比例4
一种乳胶漆涂料的制备方法，其制备方法大体与实施例1相同，不同之处在于：搅拌均匀后将转速降至450r/min后继续缓慢搅拌，乳液翻腾，发生爆聚。
对比例5
一种苯丙乳液的制备方法，其包括如下步骤：其制备方法大体与实施例1相同，不同之处在于：引发剂过硫酸钾的用量为1.28g(0.8％当量)。
对比例6
一种苯丙乳液的制备方法，其制备方法大体与实施例1相同，不同之处在于：在单体预乳化液制备过程中，丙烯酸的加入量为7g。
效果验证
使用NDJ-8S粘度计来测定苯丙乳液粘度。
表1
Figure BDA0002287101100000111
Figure BDA0002287101100000121
由表1可知，实施例各组制得的苯丙乳液相比于对比例组而言，乳液的粘度适中，乳液均匀且聚合稳定性好。其中，实施例1和实施例2组中的苯丙乳液效果最佳。
此外，由图1可知，3448cm-1、2954cm-1是-CH3和-CH2-的伸缩振动吸收峰,1723cm-1是丙烯酸丁酯基中的C＝O的伸缩振动吸收峰,而在图3中也存在C＝O的伸缩振动吸收峰。1448cm-1是苯乙烯苯环的骨架振动吸收峰，在图1-图3中都出现了此吸收峰。1171cm-1是丙烯酸丁酯基中C-O-C的对称伸缩振动吸收峰，在图3中也出现了此吸收峰，图1中694cm-1是苯环中的C-H面外弯曲的特征吸收峰，1600-1680cm-1范围是烯键的特征吸收峰区域。在丙烯酸丁酯的红外图谱3中1650cm-1是C＝C的吸收峰，苯乙烯的红外图谱2中在1600-1800cm-1有吸收峰出现，为C＝C的吸收峰，而在苯丙乳液的红外图谱1中并没有C＝C的吸收峰出现，两个单体的C＝C在引发剂的作用下断开。由上述分析可知，苯丙乳液中苯乙烯、丙烯酸丁酯单体都参与了共聚反应。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种苯丙乳液，其特征在于，包括如下质量百分含量的各原料组分：
Figure FDA0002287101090000011
其中，所述苯丙乳液的pH值为6.5-7.5。
2.根据权利要求1所述的苯丙乳液，其特征在于，所述乳化剂选自聚氧乙烯辛基苯酚醚-10和十二烷基硫酸钠中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的苯丙乳液，其特征在于，所述乳化剂为聚氧乙烯辛基苯酚醚-10和十二烷基硫酸钠构成的复合乳化剂，所述十二烷基硫酸钠和所述聚氧乙烯辛基苯酚醚-10的质量比为(1:2)-(3:1)。
4.根据权利要求1-3任一项所述的苯丙乳液，其特征在于，所述引发剂选自过硫酸盐和氢过氧化物中的至少一种。
5.一种苯丙乳液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按照权利要求1-4任一项所述苯丙乳液的各原料组分配比备料；
将丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸、一部分乳化剂以及一部分水混合，静置得到预乳化液；
将一部分预乳化液、剩余的乳化剂和剩余的水混合得到混合液，对混合液加热至混合液呈现蓝色，加入剩余的预乳化液和引发剂；
加热并保温处理、冷却后调节pH值至6.5-7.5，即得苯丙乳液。
6.根据权利要求5所述的苯丙乳液的制备方法，其特征在于，在将丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸、一部分乳化剂以及一部分水混合的步骤中，是将丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸、占总乳化剂1/3-1/2质量份的乳化剂和占总水1/3-1/2质量份的水混合。
7.根据权利要求5所述的苯丙乳液的制备方法，其特征在于，在将一部分预乳化液、剩余的乳化剂和剩余的水混合得到混合液的步骤中，是将占总预乳化液1/4-1/3质量份的预乳化液、剩余的乳化剂和剩余的水混合得到混合液。
8.一种权利要求1-4任一项所述的苯丙乳液或权利要求5-7任一项所述的苯丙乳液的制备方法制得的苯丙乳液在制备涂料中的应用。
9.一种权利要求1-4任一项所述的苯丙乳液或权利要求5-7任一项所述的苯丙乳液的制备方法制得的苯丙乳液在制备乳胶漆涂料中的应用。
10.一种乳胶漆涂料，其特征在于，包括权利要求1-4任一项所述的苯丙乳液或权利要求5-7任一项所述的苯丙乳液的制备方法制得的苯丙乳液。
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