CN110982005A - 一种san树脂的制备方法及装置 - Google Patents

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郑庆信
苏春
张恒斌
肖峰
朱南康
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Abstract

本发明涉及一种SAN树脂的制备方法，包括如下步骤：首先，将苯乙烯、丙烯腈和引发剂充分混合均匀，得到混合料液；其次，对混合料液进行驱氧并降温；再次，将混合料液导入光照反应室中并对其进行光辐照，得到块状SAN树脂；最后，将所述块状SAN树脂进行造粒制备成SAN树脂成品。本申请设计了一种应用辐照的光引发连续本体聚合法制备SAN树脂的方法，较悬浮法或乳液法等聚合方法制备出的成品中不会出现溶剂残留的问题，制备出的SAN树脂产品纯净，合成过程温和可控，成品率高，合成工艺简单；此外，还提供了一种制备SAN树脂的装置，该装置的特点在于在皮带输送机上设有料液承载单元，这种传送结构形成了连续的生产模式，降低了产品的制备成本。

Description

一种SAN树脂的制备方法及装置
技术领域
本发明涉及石化工业中苯乙烯与丙烯腈共聚合技术领域，尤其涉及一种SAN树脂的制备方法及装置。
背景技术
SAN树脂是苯乙烯与丙烯腈的共聚物，是一种坚硬、透明的材料。具有良好的透明性、力学刚度性能、耐化学性能和抗渗透性。苯乙烯成份使SAN树脂坚硬、透明并易于加工；丙烯腈成份使SAN树脂具有化学稳定性和热稳定性，随着SAN树脂中丙烯腈含量的提高，树脂的力学性能、耐溶剂性和耐温性都有较大的提高。SAN树脂比聚苯乙烯树脂有较高冲击强度，并改善了耐热性，耐油性，耐化学腐蚀和抗应力开裂性能，比ABS树脂有较好的耐气候性，与GPPS树脂相比，机械强度好，透明度相当，不溶解于酮类的某些芳经。SAN具有很强的承受载荷的能力、抗化学反应能力、抗热变形特性和几何稳定性。SAN树脂的成型加工方法与聚苯乙烯树脂相同，以注塑，挤塑发泡成型等方法加工成制品。主要应用于透明结构材料或者作为聚合物合金的共混组分，被广泛应用于电子、电气、家用、办公和汽车零部件等。
SAN树脂的制备在工业上，可以通过本体法、悬浮法或者乳液法等聚合方法实行。热引发连续本体法生产工艺具有工艺流程短、聚合温度、压力易于控制，操作安全性高、生产成本低、产品质量好、添加药剂少的特点，该工艺不需要乳化剂、分散剂、盐或水，是一个无废水处理或环境污染问题的生产过程，因此是工业领域应用最多的方法。如何设计聚合引发连续本体法生产SAN树脂，是当前面临的主要问题。
发明内容
本发明的目的在于设计了一种简单易行、过程可控的光引发连续本体聚合法合成制品纯净的SAN树脂，提供了一种合成SAN树脂的制备方法及其装置。
为实现上述目的，本申请提供了一种SAN树脂的制备方法，包括如下步骤：S1、将苯乙烯、丙烯腈和引发剂充分混合均匀，得到混合料液；S2、对步骤S1中的所述混合料液进行驱氧并降温；S3、将步骤S2中的所述混合料液通入光照反应室中并对其进行光辐照，得到块状SAN树脂；S4、对步骤S3中的所述块状SAN树脂进行造粒制备成SAN树脂成品。
作为本申请的进一步改进，步骤S1中，所述引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰中的任意一种或两种。
作为本申请的进一步改进，步骤S2中，降温后的所述混合料液的温度控制在≤40℃。
作为本申请的进一步改进，步骤S3中，所述光照反应室为无氧环境；所述光照反应室的温度控制在≤40℃。
作为本申请的进一步改进，步骤S3中，所述光辐照的辐照时间为5h～30h；所述光辐照的辐射源为紫外灯或脉冲强光。
作为本申请的进一步改进，所述紫外灯光或所述脉冲强光的光强均控制在0.3W/m2～15.0W/m2之间。
作为本申请的进一步改进，步骤S3中，所述光辐照的光源与所述混合料液的高度控制在5cm～25cm。
为实现上述目的，本申请还提供了一种制备所述的SAN树脂的装置，包括密封箱体、置于所述密封箱体内的皮带输送机和辐照单元，在所述密封箱体上设有透光层、使所述密封箱体保持无氧环境的驱氧单元和料液输送通道，在所述皮带输送机上设有料液承载单元。
作为本申请的进一步改进，所述料液承载单元由设在所述皮带输送机的皮带上的并随所述皮带呈连续运动的容器构成。
作为本申请的进一步改进，所述料液承载单元是将所述皮带输送机的皮带设置为承装料液的凹陷结构形成的。
本申请的有益效果在于，设计了一种应用辐照的光引发连续本体聚合法制备SAN树脂的方法，较悬浮法或乳液法等聚合方法制备出的成品中不会出现溶剂残留的问题，制备出的SAN树脂产品纯净，成品率高，而且合成过程温和可控、合成工艺简单、添加药剂少，降低了产品的制备成本。本申请还针对辐照法制备SAN树脂的方法设计了一种装置，该装置能实现辐照法制备SAN树脂的连续生产，而且通过设计不同的料液承载结构，可以制备出不同形状的块状材料，以满足后续的作为不同产品的用途，且在皮带输送机上设置料液承载单元，这种传送结构能形成连续的生产模式，降低了产品的制备成本，提高生产效率。
附图说明
图1为SAN树脂的制备工艺流程图；
图2为辐照装置的结构图；
图中：1、密封箱体；2、皮带输送机；3、辐照单元；4、透光层；5、驱氧单元；6、料液输送通道；7、料液承载单元。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请具体实施例及相应的附图对本申请技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例，不用来限制本发明的范围。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本发明的目的在于寻找一种合成过程温和可控、合成工艺简单、制品纯净的制备SAN树脂的方法，一种SAN树脂的制备方法，包括如下步骤：S1、将苯乙烯、丙烯腈和引发剂充分混合均匀，混合物料的过程中应用的设备优选为混料罐，得到混合料液；S2、对步骤S1中的所述混合料液进行驱氧并降温，即：对混料罐中的物料进行驱氧工程的同时，对物料液进行降温处理，进一步的，步骤S2中，降温后的所述混合料液的温度控制在≤40℃，驱氧的过程中优选向所述混合料液中通入氮气进行驱氧；S3、将步骤S2中的所述混合料液通入光照反应室中并对其进行光辐照，所述光辐照的时间优选为5h～30h，得到块状SAN树脂；所述光照反应室内为密封的无氧环境，这里所述的无氧环境为宏观意义上的无氧环境，并不是绝对的，包含含氧量极少的情况；所述光照反应室中的无氧环境保持优选为向所述光照反应室内持续通入氮气实现的；进一步的，步骤S3中，所述光照反应室的温度调整为≤40℃，调整的方式是通过对光照反应室进行无氧环境处理的过程中通入氮气气流来调节，进一步的，向所述光照反应室持续通入氮气实现无氧环境，进而通过调节氮气的流量大小来调节反应室内的温度；S4、对步骤S3中的所述块状SAN树脂进行造粒制备成SAN树脂成品。
本申请中，步骤S1中，所述引发剂优选为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰中的任意一种或两种；步骤S3中，所述光辐照的辐射源优选为紫外灯或脉冲强光，进一步的，所述紫外灯或所述脉冲强光的光强均控制在0.3W/m2～15.0W/m2之间；步骤S3中，所述光辐照的光源与所述混合料液的高度优选的控制在5cm～35cm，进一步，所述光辐照的光源与所述混合料液的高度优选的控制在5cm～25cm。
为实现应用合成过程温和可控、合成工艺简单的工艺方法制备出制品纯净的SAN树脂，本申请还提供了一种制备SAN树脂的装置，如图2所示，包括密封箱体1、置于所述密封箱体1内的皮带输送机2和辐照单元3，在所述密封箱体1上设有透光层4、使所述密封箱体1保持无氧环境的驱氧单元5和料液输送通道6，在所述皮带输送机2上设有料液承载单元7。本申请中，所述皮带输送机2主要由可以调速的变频电机和由变频电机驱动的皮带构成，作为本申请优选的实施例，所述密封箱体是由板材密封起来的；所述料液承载单元7由设在所述皮带上的并随所述皮带运动的容器构成，所述容器可以设置为不同的容纳形状；作为本申请优选的实施例，所述料液承载单元7是将所述皮带设置为可以承装料液的凹陷结构形成的，进一步的，可以将皮带设置为两侧具有波状挡边以及中间设置若干横隔板的结构，皮带、波状挡边和横隔板形成容纳料液的容纳腔；进一步的，所述波状挡边高度以能够承装一定高度的料液为宜。
本申请中，所述料液承载单元7的结构构造优选为特氟龙材质，或在料液承载单元的结构构造材料上设置一层与SAN树脂不粘合的涂层。本申请中，所述驱氧单元5的作用是使所述密封箱体1内保持无氧环境，进一步的，所述驱氧单元5为可以输出氮气的装置，向所述密封箱体1内持续不断的通入氮气已达到无氧环境。本申请中，设置在所述密封箱体1上的透光层4为玻璃或塑料薄膜，所述透光层4与所述密封箱体1形成密封不漏气的结构，防止气体泄露；进一步的，所述玻璃可以为有机玻璃；进一步的，所述塑料薄膜优选为透光率在90％以上的塑料薄膜，所述塑料薄膜优选为PP、PE、PET、PS等，薄膜以结实、易于安装密封反应室为好。
为验证本申请提供的制备SAN树脂的制备方法及装置的有益效果，本申请还提供了一些优选的实施例，进行佐证，具体实施例如下：
实施例1
首先，将质量份数分别为72份的苯乙烯、28份的丙烯腈和0.03份的过氧化苯甲酰溶解，充分混合均匀，得到混合料液；其次，向所述混合料液中通氮气并降温，所述通氮气驱氧的时间为20min以上，降温后使所述混合料液的温度控制在30℃；同时，向所述光照反应室内持续通入氮气驱氧，并使其温度控制在30℃；再次，将驱氧降温后的混合料液导入光照反应室中，应用紫外光辐照，辐照时间为17h，得到块状SAN树脂；最终，对块状SAN树脂进行造粒、粉碎、筛分，制备成SAN树脂颗粒成品。经检测，成品中不含杂质，得料率高，单体残留量少。
实施例2
首先，将质量份数分别为74份的苯乙烯、26份的丙烯腈和0.024份的偶氮二异丁腈溶解，充分混合均匀，得到混合料液；其次，向所述混合料液中通氮气并降温，所述通氮气驱氧的时间为20min以上，降温后使所述混合料液的温度控制在35℃；同时，向所述光照反应室内持续通入氮气驱氧，并使其温度控制在35℃；再次，将驱氧降温后的混合料液导入光照反应室中，应用紫外光辐照，辐照时间为20h，得到块状SAN树脂；最终，对块状SAN树脂进行造粒、粉碎、筛分，制备成SAN树脂颗粒成品。经检测，成品中不含杂质，得料率高，单体残留量少。
综上所述，本申请设计了一种应用辐照的光引发连续本体聚合法制备SAN树脂的方法，较悬浮法或乳液法等聚合方法制备出的成品中不会出现溶剂残留的问题，制备出的SAN树脂产品纯净，成品率高，而且合成过程温和可控、合成工艺简单、添加药剂少，降低了产品的制备成本。本申请还针对辐照法制备SAN树脂的方法设计了一种装置，该装置能实现辐照法制备SAN树脂的连续生产，而且通过设计不同的料液承载结构，可以制备出不同形状的块状材料，以满足后续的作为不同产品的用途，且在皮带输送机上设置料液承载单元，这种传送结构能形成连续的生产模式，降低了产品的制备成本，提高生产效率。
需要强调的是：以上仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种SAN树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将苯乙烯、丙烯腈和引发剂充分混合均匀，得到混合料液；
S2、对步骤S1中的所述混合料液进行驱氧并降温；
S3、将步骤S2中的所述混合料液通入光照反应室中并对其进行光辐照，得到块状SAN树脂；
S4、对步骤S3中的所述块状SAN树脂进行造粒制备成SAN树脂成品。
2.根据权利要求1所述的SAN树脂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰中的任意一种或两种。
3.根据权利要求1所述的SAN树脂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，降温后的所述混合料液的温度控制在≤40℃。
4.根据权利要求1所述的SAN树脂的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述光照反应室为无氧环境；所述光照反应室的温度控制在≤40℃。
5.根据权利要求1所述的SAN树脂的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述光辐照的辐照时间为5h～30h；所述光辐照的辐射源为紫外灯或脉冲强光。
6.根据权利要求5所述的SAN树脂的制备方法，其特征在于，所述紫外灯光或所述脉冲强光的光强均控制在0.3W/m2～15.0W/m2之间。
7.根据权利要求1所述的SAN树脂的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述光辐照的光源与所述混合料液的高度控制在5cm～25cm。
8.一种应用于权利要求1-7任意一项制备所述的SAN树脂的装置，其特征在于，包括密封箱体(1)、置于所述密封箱体(1)内的皮带输送机(2)和辐照单元(3)，在所述密封箱体(1)上设有透光层(4)、使所述密封箱体(1)保持无氧环境的驱氧单元(5)和料液输送通道(6)，在所述皮带输送机(2)上设有料液承载单元(7)。
9.根据权利要求8制备所述的SAN树脂的装置，其特征在于，所述料液承载单元(7)由设在所述皮带输送机的皮带上的并随所述皮带呈连续运动的容器构成。
10.根据权利要求8制备所述的SAN树脂的装置，其特征在于，所述料液承载单元(7)是将所述皮带输送机的皮带设置为承装料液的凹陷结构形成的。
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