CN110922514A - 一种聚醋酸乙烯酯的制备方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚醋酸乙烯酯的制备方法,包括如下步骤:首先,将醋酸乙烯酯单体、链转移剂、光感引发剂充分混合均匀,得到混合料液;其次,对混合料液进行驱氧并降温;再次,将驱氧后的混合料液导入光照反应室中并对其进行光辐照,得到块状聚醋酸乙烯酯;最终,对块状聚醋酸乙烯酯进行造粒制备出聚醋酸乙烯酯成品。该本体聚合制备聚醋酸乙烯酯的方法,较溶剂法制备出的原材料中不会出现溶剂残留的问题,制备出的聚醋酸乙烯酯产品纯净,合成过程温和可控,成品率高,合成工艺简单;此外,还提供了一种制备聚醋酸乙烯酯的装置,该装置的特点在于在皮带输送机上设有料液承载单元,这种传送结构形成了连续的生产模式,降低了产品的制备成本。
Description
技术领域
本发明涉及聚醋酸乙烯酯材料的制备技术领域,尤其涉及一种聚醋酸乙烯酯的制备方法及装置。
背景技术
聚醋酸乙烯酯(PVAc)具有出色的物理性能和生物相容性,是重要的聚合物之一。被广泛用于建筑、纺织、包装、印刷、木材加工、涂料及粘合剂等领域及药物添加剂、口香糖等行业。聚醋酸乙烯酯常见的应用:作为低轮廓添加剂(LPA)使用,与不饱和树脂相溶性好,具有收缩率低,可达零收缩甚至负收缩,产品表面光泽度高,可达A级;在不影响喷刷和镀膜的条件下,可增强制品的柔韧性、抗翘曲性,如BMC工艺(汽车灯镜,电器配件);控制收缩,防止厚制品的中间裂纹,也可以防止型材制品打眼,钻孔造成的开裂;增加制品的柔韧性,提高冲击强度;为提高汽车保险杠的低收缩和耐冲击能力,在里面适当的加入聚醋酸乙烯酯,降低他们产品的脆性;醋酸乙烯酯(VAc)因具有胶接强度高、固化速度快、生产工艺简单、使用方便等优点,还经常被用于粘合木材、纤维、皮革、纸张等,尤其是木材家具。
此外,通过进一步的反应,将聚醋酸乙烯酯中的乙酰基水解,可以获得另一重要的聚合物——聚乙烯醇(PVA)。醋酸乙烯酯(VAc)经常被作为功能性单元引入聚合物链段中,实现具有良好生物相容性等特殊功能性聚合物材料的制备。然而,当前合成聚醋酸乙烯酯的方法主要是采用升温和有溶剂的条件下合成,然而升温需要在反应器中增加进行加热的装置,溶剂条件下的反应势必增加溶剂存储、回收、制品溶剂残留及成本等问题。因此,寻找一种合成过程温和可控、合成工艺简单易行、制品纯净的方法制备聚醋酸乙烯酯方法是十分必要的。
发明内容
本发明的目的在于如何设计一种简单易行、过程可控的工艺或装置合成制品纯净的聚醋酸乙烯酯,提供了一种本体聚合合成聚醋酸乙烯酯的制备方法及装置。
为实现上述目的,本申请提供了一种聚醋酸乙烯酯的制备方法,包括如下步骤:S1、将醋酸乙烯酯单体、链转移剂、光感引发剂充分混合均匀,得到混合料液;S2、对步骤S1中的所述混合料液进行驱氧并降温;S3、将步骤S2中的所述混合料液导入光照反应室中并对其进行光辐照,得到块状聚醋酸乙烯酯;S4、对步骤S3中的所述块状聚醋酸乙烯酯进行造粒制备成聚醋酸乙烯酯成品。
作为本申请的进一步改进,步骤S1中,所述醋酸乙烯酯单体的质量份数为100份,所述链转移剂的质量份数为0.01份~1.5份,所述光感引发剂的质量份数为0.01份~0.5份。
作为本申请的进一步改进,步骤S1中,所述链转移剂为十二烷基硫醇、巯基乙醇、巯基乙酸、IOMP、AMSD、TPMS中的任意一种或两种及以上;所述光感引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰中的任意一种或两种及以上。
作为本申请的进一步改进,步骤S2中,驱氧后的所述混合料液中的含氧量控制到≤0.6mg/L;降温后的所述混合料液的温度控制在0℃~10℃。
作为本申请的进一步改进,步骤S3中,所述光照反应室为无氧环境;所述光辐照的辐射源为紫外灯光或脉冲强光;经过所述光辐照的所述混合料液的厚度≤10㎝。
作为本申请的进一步改进,所述无氧环境是通过向所述光照反应室持续通入氮气实现的。
作为本申请的进一步改进,步骤S3中,所述光照反应室的温度调整为≤45℃。
为实现上述目的,本申请还提供了一种制备所述的聚醋酸乙烯酯的装置,包括密封箱体、置于所述密封箱体内的皮带输送机和辐照单元,在所述密封箱体上设有透光层、使所述密封箱体保持无氧环境的驱氧单元和料液输送通道,在所述皮带输送机上设有料液承载单元。
作为本申请的进一步改进,所述料液承载单元由设在所述皮带输送机的皮带上的并随所述皮带呈连续运动的容器构成。
作为本申请的进一步改进,所述料液承载单元是将所述皮带输送机的皮带设置为承装料液的凹陷结构形成的。
本申请的有益效果在于,设计了一种应用辐照本体聚合法制备聚醋酸乙烯酯的制备方法及装置,较溶剂法制备的成品材料中不会出现溶剂残留的问题,制备出的聚醋酸乙烯酯产品纯净,成品率高,而且合成过程温和可控、合成工艺简单,降低了产品的制备成本。
附图说明
图1为聚醋酸乙烯酯成品的制备工艺流程图;
图2为辐照装置的结构图;
图中:1、密封箱体;2、皮带输送机;3、辐照单元;4、透光层;5、驱氧单元;6、料液输送通道;7、料液承载单元。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本申请具体实施例及相应的附图对本申请技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例,不用来限制本发明的范围。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。
本发明的目的在于寻找一种合成过程温和可控、合成工艺简单、制品纯净的制备聚醋酸乙烯酯的方法及装置,提供了一种聚醋酸乙烯酯的制备方法,包括如下步骤:S1、将醋酸乙烯酯单体、链转移剂、光感引发剂充分混合均匀,混合物料的过程中应用的设备优选为混料罐,得到混合料液;S2、对所述混合料液进行驱氧并降温,即:对混料罐中的物料进行驱氧工程的同时对混合物料进行降温处理,进一步的,步骤S1中,降温后的所述混合料液的温度控制在0℃~10℃,驱氧的过程中优选向所述混合料液中导入氮气进行驱氧;S3、将步骤S2中的混合料液导入光照反应室中,所述光照反应室内为密封的无氧环境,所述光照反应室中的无氧环境保持优选为向所述光照反应室内持续通入氮气实现的,进一步的,步骤S2中,所述光照反应室的温度调整为≤45℃,调整的方式是通过对光照反应室进行无氧环境处理的过程中通入氮气气流来调节,进一步的,向所述光照反应室持续通入氮气实现无氧环境,所述无氧环境为宏观意义上的无氧环境,并不是绝对的,也包含含氧量极低的情况,进而通过调节氮气的流量大小来调节反应室内的温度,对步骤S2中的所述混合料液进行光辐照,得到块状聚醋酸乙烯酯;S4、将块状聚醋酸乙烯酯移出反应室,进行挤出造粒制备成聚醋酸乙烯酯成品。
本申请中,作为优选的具体实施例,所述光辐照的辐射源为紫外光或脉冲强光,所述混合料液的厚度优选控制在≤10㎝,有利于获得较高的成品质量。本申请中,作为优选的具体实施例,步骤S1中,所述醋酸乙烯酯单体的质量份数为100份,所述链转移剂的质量份数为0.01份~1.5份,所述光感引发剂的质量份数为0.01份~0.5份。本申请中,步骤S1中,所述链转移剂为十二烷基硫醇、巯基乙醇、巯基乙酸、3-巯基丙酸异辛酯(IOMP)、α-甲基苯乙烯线性二聚体(AMSD)、TPMS等中的任意一种或两种及以上。本申请中,步骤S1中,所述光感引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰等中的任意一种或两种及以上。
本申请中,步骤S2中,优选的,驱氧后的所述混合料液中的含氧量控制到≤0.6mg/L;优选的,所述无氧环境为所述光照反应室内的氧气含量控制到≤2.0%;所述光辐照的辐射源为紫外光时,所述紫外光的波长为200nm~500nm,所述混合料液接收紫外光的强度优选控制在≥1.0W/m2,这种紫外光强能够获得较短的反应时间及较好的成品质量;所述光辐照的辐射源为脉冲强光时,功率优选为10W~1000W。
为实现应用合成过程温和可控、合成工艺简单的工艺方法制备出制品纯净的聚醋酸乙烯酯,本申请还提供了一种制备聚醋酸乙烯酯的装置,如图2所示,包括密封箱体1、置于所述密封箱体1内的皮带输送机2和辐照单元3,在所述密封箱体1上设有透光层4、使所述密封箱体1保持无氧环境的驱氧单元5和料液输送通道6,在所述皮带输送机2上设有料液承载单元7。本申请中,所述密封箱体1是由板材组装而成;所述皮带输送机2主要由可以调速的变频电机和由变频电机驱动的皮带构成;作为本申请优选的实施例,所述料液承载单元7由设在所述皮带上的并随所述皮带运动的容器构成,所述容器可以设置为不同的容纳形状;作为本申请优选的实施例,所述料液承载单元7是将所述皮带设置为可以承装料液的凹陷结构形成的,进一步的,可以将皮带设置为两侧具有波状挡边以及中间设置若干横隔板的结构,皮带、波状挡边和横隔板形成容纳料液的容纳腔,所述波状挡边的高度设置为能承装一定高度的液体为宜。
本申请中,所述料液承载单元7的结构构造优选为特氟龙材质,或在料液承载单元7的结构构造材料上设置一层与聚醋酸乙烯酯不粘合的涂层。本申请中,所述驱氧单元5的作用是使所述密封箱体1内保持无氧环境,进一步的,所述驱氧单元5为可以输出氮气的装置,向所述密封箱体1内持续不断的通入氮气已达到无氧环境。本申请中,设置在所述密封箱体1上的透光层4为玻璃或塑料薄膜,所述透光层4与所述密封箱体1形成密封不漏气的结构,防止气体泄露;进一步的,所述玻璃可以为有机玻璃;进一步的,所述塑料薄膜优选为透光率在90%以上的塑料薄膜,所述塑料薄膜优选为PP、PE、PET、PS等,薄膜以结实、易于安装密封反应室为好。
为验证本申请提供的制备聚醋酸乙烯酯的制备方法及装置的有益效果,本申请还提供了一些优选的实施例,进行佐证,具体实施例如下:
实施例1
首先,将醋酸乙烯酯单体质量份数为100份、十二烷基硫醇质量份数为0.015份、偶氮二异丁腈质量份数0.02份置入混合罐中,充分混合均匀,得到混合料液;其次,向所述混合料液中通氮气并降温,所述通氮气驱氧的时间为30min以上,降温后使所述混合料液的温度控制在5℃;再次,将驱氧降温后的混合料液导入无氧反应室中,应用紫外光辐照,辐照时间为20h,得到块状聚醋酸乙烯酯;最终,将块状聚醋酸乙烯酯造粒制备成聚醋酸乙烯酯成品。经检测,成品中不含残留液体,单体残留量少,得料率高,测得成品的出品率为99.36%。
实施例2
首先,将醋酸乙烯酯单体质量份数为100份、链转移剂AMSD质量份数为0.012份、引发剂BPO质量份数为0.02份置入混合罐中,充分混合均匀,得到混合料液;其次,向所述混合料液中通氮气并降温,所述通氮气驱氧的时间为30min以上,降温后使所述混合料液的温度控制在4℃;再次,将驱氧降温后的混合料液导入无氧反应室中,应用紫外光辐照,辐照时间为18h,得到块状聚醋酸乙烯酯;最终,将块状聚醋酸乙烯酯造粒制备成聚醋酸乙烯酯成品。经检测,成品中不含残留液体,单体残留量少,得料率高,测得成品的出品率为99.48%。
实施例3
首先,将醋酸乙烯酯单体质量份数为100份、链转移剂十二烷基硫醇质量份数为0.025份、光感引发剂偶氮二异丁腈质量份数为0.015份置入混合罐中,充分混合均匀,得到混合料液;其次,向所述混合料液中通氮气并降温,所述通氮气驱氧的时间为30min以上,降温后使所述混合料液的温度控制在6℃;再次,将驱氧降温后的混合料液导入无氧反应室中,应用脉冲强光辐照,辐照时间为12h,得到块状聚醋酸乙烯酯;最终,将块状聚醋酸乙烯酯造粒制备成聚醋酸乙烯酯成品。经检测,成品中不含残留液体,单体残留量少,得料率高,测得成品的出品率为99.06%。
综上所述,本申请设计了一种应用辐照法制备聚醋酸乙烯酯的方法,较溶剂法制备出的原材料中不会出现溶剂残留的问题,制备出的聚醋酸乙烯酯产品纯净,成品率高,而且合成过程温和可控、合成工艺简单,降低了产品的制备成本。本申请还针对辐照法制备聚醋酸乙烯酯的方法设计了一种装置,该装置能实现辐照法制备聚醋酸乙烯酯的连续生产,而且通过设计不同的料液承载结构,可以制备出不同形状的块状材料,以满足后续的作为不同产品的用途,该装置在皮带输送机上设置料液承载单元,这种传送结构能形成连续的生产模式,降低了产品的制备成本,提高生产效率。
需要强调的是:以上仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种聚醋酸乙烯酯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将醋酸乙烯酯单体、链转移剂、光感引发剂充分混合均匀,得到混合料液;
S2、对步骤S1中的所述混合料液进行驱氧并降温;
S3、将步骤S2中的所述混合料液导入光照反应室中并对其进行光辐照,得到块状聚醋酸乙烯酯;
S4、对步骤S3中的所述块状聚醋酸乙烯酯进行造粒制备成聚醋酸乙烯酯成品。
2.根据权利要求1所述的聚醋酸乙烯酯的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述醋酸乙烯酯单体的质量份数为100份,所述链转移剂的质量份数为0.01份~1.5份,所述光感引发剂的质量份数为0.01份~0.5份。
3.根据权利要求1或2所述的聚醋酸乙烯酯的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述链转移剂为十二烷基硫醇、巯基乙醇、巯基乙酸、IOMP、AMSD、TPMS中的任意一种或两种及以上;所述光感引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰中的任意一种或两种及以上。
4.根据权利要求1所述的聚醋酸乙烯酯的制备方法,其特征在于,步骤S2中,驱氧后的所述混合料液中的含氧量控制到≤0.6mg/L;降温后的所述混合料液的温度控制在0℃~10℃。
5.根据权利要求1所述的聚醋酸乙烯酯的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述光照反应室为无氧环境;所述光辐照的辐射源为紫外灯光或脉冲强光;经过所述光辐照的所述混合料液的厚度≤10㎝。
6.根据权利要求5所述的聚醋酸乙烯酯的制备方法,其特征在于,所述无氧环境是通过向所述光照反应室持续通入氮气驱氧实现的。
7.根据权利要求1所述的聚醋酸乙烯酯的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述光照反应室的温度调整为≤45℃。
8.一种应用于权利要求1-7任意一项制备所述的聚醋酸乙烯酯的装置,其特征在于,包括密封箱体(1)、置于所述密封箱体(1)内的皮带输送机(2)和辐照单元(3),在所述密封箱体(1)上设有透光层(4)、使所述密封箱体(1)保持无氧环境的驱氧单元(5)和料液输送通道(6),在所述皮带输送机(2)上设有料液承载单元(7)。
9.根据权利要求8制备所述的聚醋酸乙烯酯的装置,其特征在于,所述料液承载单元(7)由设在所述皮带输送机的皮带上的并随所述皮带呈连续运动的容器构成。
10.根据权利要求8制备所述的聚醋酸乙烯酯的装置,其特征在于,所述料液承载单元(7)是将所述皮带输送机的皮带设置为承装料液的凹陷结构形成的。
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