CN110981988A - 一种褐藻糖胶的提取方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于多糖提取技术领域,具体涉及一种褐藻糖胶的提取方法及其应用。所述方法包括粗提和提纯,所述粗提过程为将原材料粉碎,用醋酸水溶液先浸泡提取,过滤,保留滤液,并将滤饼在醋酸水溶液中加热至30‑40℃搅拌二次提取,过滤,将两次滤液合并,调至中性,进一步加入乙酸乙酯萃取,其中有机层提取了色素,分离的水层用乙醇沉淀法,获得褐藻糖胶的粗提物。本发明提供的技术方案在粗提阶段,在较温和的温度和pH值条件下最大限度避免了褐藻糖胶的破坏,硫酸盐含量较高,另外在粗提阶段进行了脂溶性特别是色素物质的萃取,这一操作不仅使得褐藻多糖得率有所提升,并且为褐藻黄素的回收利用提供了可能,增加了原材料的综合利用度。
Description
技术领域
本发明属于多糖提取技术领域,具体涉及一种褐藻糖胶的提取方法及其应用。
背景技术
褐藻糖胶成分仅限于是萃取自褐色藻类的黏滑部分,有许多种不同的褐藻糖胶,如萃取自海带,裙带菜孢子叶和海蕴的褐藻糖胶等。根据最近的研究显示,许多褐藻糖胶的生物活性都已经被披露,例如“抗癌作用,“降低胆固醇”“降血压”和“抗病毒”等作用。在化学分子的结构上褐藻糖胶是高分子的多醣体,是硫酸岩藻醣组成,除此之外,褐藻糖胶的醣链还有半乳糖,甘露糖,木糖和醣醇酸。
褐藻糖胶提取法主要有酸提法、水提法和盐提法,新近发展的提取方法主要有超声波、微波辅助提取法和酶辅助提取法。由于褐藻糖胶的活性与其分子量、单糖组分、硫酸盐含量和硫酸酯基的组成有关,在分离过程中容易造成硫酸盐的损失以及目标化合物结构的转变,因此褐藻糖胶的提取分离方法尤为关键。
另外,褐藻糖胶的提取原料中存在大量脂溶性色素,这种色素在提取过程中需要对中间体进行脱色处理,或者控制色素的析出,色素一般溶于乙醇,因此目前是通过多次醇沉醇洗的纯化过程中脱色,但醇纯对多糖的选择性差,反复沉淀会致使褐藻糖胶损失较大。
发明内容
本发明提供了一种褐藻糖胶的提取方法及其应用,用以解决目前提取方法中色素去除的问题。
为了解决上述技术问题,本发明的技术方案是:所述褐藻糖胶的提取方法,其包括粗提和提纯,所述粗提过程为将原材料粉碎,用醋酸水溶液先浸泡提取,过滤,保留滤液,并将滤饼在醋酸水溶液中加热至30-40℃搅拌二次提取,过滤,将两次滤液合并,调至中性,进一步加入乙酸乙酯萃取,其中有机层提取了色素,分离的水层用乙醇沉淀法,获得褐藻糖胶的粗提物。
在较低温度下提取褐藻糖胶可以避免高温强酸导致的破坏,提高了褐藻糖胶的提取率,另外在析出前,通过乙酸乙酯对其中脂溶性物质进行提取,一方面可有效去除原材料中的色素,防止色素的析出,可以降低后续纯化过程的难度提高提取率,另一方面可将有机层中营养物质加以回收利用。
可选地,所述醋酸水溶液的pH值为4-5。
可选地,所述乙酸乙酯与滤液的体积比为1:(2-20),优选1:(3-8)。
可选地,浸泡提取时间为3-5小时,加热搅拌二次提取的时间为1-2小时。
可选地,还包括色素回收,具体为将二次过滤的滤饼用乙酸乙酯浸提1或2次,浸提时间30-60min,然后将浸提液与所述有机层合并,浓缩后通过柱层析法回收褐藻黄素。
褐藻中含有褐藻黄素,是褐藻中重要天然活性成分,有研究表明其具有抗癌、抗炎、抗氧化和预防肥胖等作用。
可选地,所述原材料为海带,裙带菜孢子叶和海蕴中的一种或多种混合物。
可选地,所述提纯是指所述褐藻糖胶的粗提物通过无水乙醇沉淀、季铵盐沉淀或溶剂萃取法进一步提纯褐藻糖胶。
可选地,所述提纯具体包括如下步骤:用氯化钙水溶液溶解所述褐藻糖胶的粗提物,加入等体积无水乙醇使褐藻糖胶沉淀出来,过滤后用无水乙醇洗涤3次,干燥后得提取的产品。
可选地,所述氯化钙水溶液中氯化钙的浓度为5-10%wt。
本发明还提供了一种具有保健功能的食品,所述具有保健功能的食品中含有上述方法中制备的褐藻糖胶和/或褐藻黄素。
本发明提供的技术方案在粗提阶段,在较温和的温度和pH值条件下最大限度避免了褐藻糖胶的破坏,硫酸盐含量较高,另外在粗提阶段进行了脂溶性特别是色素物质的萃取,这一操作不仅使得褐藻多糖得率有所提升,并且为褐藻黄素的回收利用提供了可能,增加了原材料的综合利用度。
具体实施方式
为了便于理解,下面结合实施例阐述所述褐藻糖胶的提取和纯化方法,应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
本实施例中所用原材料除特殊说明均为市售常规商品,所用加工技术除特殊说明均为本领域通用技术。
实施例1
步骤一,粗提:将100g干海带剪碎,用pH值为4的醋酸水溶液先浸泡3小时,料液质量比为1:3,过滤,保留滤液,将滤饼在pH值为4的醋酸水溶液中加热至30℃搅拌2小时,料液质量比为1:3,过滤,将两次滤液合并,调至中性,然后加入乙酸乙酯,所述乙酸乙酯与总滤液量的体积比为1:4,萃取,分离获得有机层和水层,减压浓缩水层,采用70%乙醇沉淀,静置、离心,沉淀过滤得褐藻糖胶的粗提物;
步骤二,提纯:将褐藻糖胶的粗提物用10%wt氯化钙水溶液溶解,加入等体积无水乙醇使褐藻糖胶沉淀出来,过滤后用无水乙醇洗涤1次,干燥后得产物;
步骤三,色素回收:将步骤一中第二次提取后的滤饼,料液比为10ml/g用乙酸乙酯浸提2次,每次浸提时间30min,然后将浸提液与步骤一的有机层合并,浓缩后通过柱层析法回收褐藻黄素30.7mg,褐藻黄素在450nm处具有最大吸收峰。
实施例2
步骤一,粗提:将100g干裙带菜孢子叶剪碎,用pH值为5的醋酸水溶液先浸泡3小时,料液质量比为1:3,过滤,保留滤液,将滤饼在pH值为5的醋酸水溶液中加热至30℃搅拌1小时,料液质量比为1:3,过滤,将两次滤液合并,调至中性,然后加入乙酸乙酯,所述乙酸乙酯与总滤液量的体积比为1:6,萃取,分离获得有机层和水层,减压浓缩水层,采用70%乙醇沉淀,静置、离心,沉淀过滤得褐藻糖胶的粗提物;
步骤二,提纯:将褐藻糖胶的粗提物用8%wt氯化钙水溶液溶解,加入等体积无水乙醇使褐藻糖胶沉淀出来,过滤后用无水乙醇洗涤2次,干燥后得产物;
步骤三,色素回收:将步骤一中第二次提取后的滤饼,料液比为10ml/g用乙酸乙酯浸提1次,每次浸提时间60min,然后将浸提液与步骤一的有机层合并,浓缩后通过柱层析法回收褐藻黄素28.6mg,褐藻黄素在450nm处具有最大吸收峰。
实施例3
步骤一,粗提:将100g干海带剪碎,用pH值为5的醋酸水溶液先浸泡5小时,料液质量比为1:3,过滤,保留滤液,将滤饼在pH值为5的醋酸水溶液中加热至35℃搅拌2小时,料液质量比为1:3,过滤,将两次滤液合并,调至中性,然后加入乙酸乙酯,所述乙酸乙酯与总滤液量的体积比为1:3,萃取,分离获得有机层和水层,减压浓缩水层,采用70%乙醇沉淀,静置、离心,沉淀过滤得褐藻糖胶的粗提物;
步骤二,提纯:将褐藻糖胶的粗提物用6%wt氯化钙水溶液溶解,加入等体积无水乙醇使褐藻糖胶沉淀出来,过滤后用无水乙醇洗涤1次,干燥后得产物;
步骤三,色素回收:将步骤一中第二次提取后的滤饼,料液比为10ml/g用乙酸乙酯浸提2次,每次浸提时间60min,然后将浸提液与步骤一的有机层合并,浓缩后通过柱层析法回收褐藻黄素38.5mg,褐藻黄素在450nm处具有最大吸收峰。
对比例1
与实施例一的区别在于粗提步骤,具体为将100g粉粹的干海带,加入1L水,调pH值为2.5,于70℃水浴中搅拌提取2次,调节提取液至中性,减压浓缩,采用70%乙醇沉淀,过滤得褐藻糖胶的粗提物。
色素回收步骤是提取后的滤饼,按料液比为10ml/g用乙酸乙酯浸提2次,每次浸提时间30min,浓缩后通过柱层析法回收褐藻黄素。
对比例2
与实施例1的区别在于,浸提和升温搅拌提取后的滤液合并,调至中性,不经过乙酸乙酯萃取,直接减压浓缩水层,采用70%乙醇沉淀,静置、离心,沉淀过滤得褐藻糖胶的粗提物;
色素回收步骤是提取后的滤饼,按料液比为10ml/g用乙酸乙酯浸提2次,每次浸提时间30min,浓缩后通过柱层析法回收褐藻黄素。
实验数据
表1
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | |
褐藻多糖得率(%) | 7.8 | 7.5 | 8.1 | 5.2 | 7.1 |
硫酸盐含量(%) | 37.5 | 34.8 | 35.2 | 27.3 | 32.3 |
褐藻黄素(mg) | 31.7 | 28.6 | 38.5 | 14.8 | 10.5 |
其中总多糖的检测方法为苯酚-硫酸法,硫酸盐的检测方法为明胶-氯化钡法,通过表1可以发现,本发明提供的技术方法提取的褐藻糖胶得率较高,具有活性的硫酸盐的流失少,并且实现了褐藻黄素的回收和利用。
最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制。尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换,而这些修改或替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种褐藻糖胶的提取方法,包括粗提和提纯,其特征在于,所述粗提过程为将原材料粉碎,用醋酸水溶液先浸泡提取,过滤,保留滤液,并将滤饼在醋酸水溶液中加热至30-40℃搅拌二次提取,过滤,将两次滤液合并,调至中性,进一步加入乙酸乙酯萃取,其中有机层提取了色素,分离的水层用乙醇沉淀法,获得褐藻糖胶的粗提物。
2.根据权利要求1所述褐藻糖胶的提取方法,其特征在于,所述醋酸水溶液的pH值为4-5。
3.根据权利要求1所述褐藻糖胶的提取方法,其特征在于,所述乙酸乙酯与滤液的体积比为1:(2-20),优选1:(3-8)。
4.根据权利要求1所述褐藻糖胶的提取方法,其特征在于,浸泡提取时间为3-5小时,加热搅拌二次提取的时间为1-2小时。
5.根据权利要求1所述褐藻糖胶的提取方法,其特征在于,还包括色素回收,具体为将二次过滤的滤饼用乙酸乙酯浸提1或2次,浸提时间30-60min,然后将浸提液与所述有机层合并,浓缩后通过柱层析法回收褐藻黄素。
6.根据权利要求1所述褐藻糖胶的提取方法,其特征在于,所述原材料为海带,裙带菜孢子叶和海蕴中的一种或多种混合物。
7.根据权利要求1所述褐藻糖胶的提取方法,其特征在于,所述提纯是指所述褐藻糖胶的粗提物通过无水乙醇沉淀、季铵盐沉淀或溶剂萃取法进一步提纯褐藻糖胶。
8.根据权利要求7所述褐藻糖胶的提取方法,其特征在于,所述提纯具体包括如下步骤:用氯化钙水溶液溶解所述褐藻糖胶的粗提物,加入等体积无水乙醇使褐藻糖胶沉淀出来,过滤后用无水乙醇洗涤3次,干燥后得提取的产品。
9.根据权利要求8所述褐藻糖胶的提取方法,其特征在于,所述氯化钙水溶液中氯化钙的浓度为5-10%wt。
10.一种具有保健功能的食品,其特征在于,所述具有保健功能的食品中含有权利要求1-9任一所述褐藻糖胶的提取方法中制备的褐藻糖胶和/或褐藻黄素。
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