CN110981908A - 一种水处理剂氨基三甲叉膦酸的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水处理剂氨基三甲叉膦酸的生产方法，具体是将氨水、亚磷酸、盐酸、甲醛按一定比例匀速投入反应釜中，经梯度溢流、保温、冲蒸、稀释等工序，得到高纯度的ATMP水溶液。此法通过连续化投放液体原料，连续化出料的简单操作方式，实现连续化生产，大大缩短了生产周期。此法通过控制反应条件，实现ATMP一次转化率≥98%，无需再分离原料，节约工时和成本。此法所用盐酸为催化剂，经处理后可重复使用，无三废产生，绿色环保。

Description

一种水处理剂氨基三甲叉膦酸的生产方法
技术领域
本发明属于化工领域，特别是涉及一种水处理剂氨基三甲叉膦酸的生产方法。
背景技术
氨基三甲叉膦酸（ATMP）作为一种水处理剂广泛应用于工业循环冷却水系统中。它具有良好的阻垢和缓蚀作用，对抑制碳酸钙、水合氧化铁和磷酸钙有良好的效果，与其他缓蚀剂和阻垢剂配合使用，具有协同药效，用量为1～20mg/L时就能达到良好的缓蚀阻垢效果，是一种重要的阻垢分散剂，广泛应用于大型石化、化肥等生产装置的冷却水处理。ATMP有较好的化学稳定性，不易被酸、碱破坏，也不易水解。从结构上看，ATMP有三个磷酸基团，具有很好地络合增液，溶限效应，晶格畸变等性能，并阻止水中各种无机盐类形成阻钙。有机磷酸是工业水处理中常用的水处理剂，不仅对钙、镁等许多金属离子具有很好的螯合能力，而且还是一种阴极型缓蚀剂。
目前，关于ATMP的生产方法，国内外文献均有大量报道。国内现有方法普遍用氯化铵、亚磷酸和甲醛为原料生成氨基三甲叉膦酸。此法生产周期长，且附带产生大量的低含量盐酸，处理成本较高。中国专利CN103275121B公开了一种以氯化铵、亚磷酸、甲醛为原料，采用喷淋方式反应，连续投料，连续出料，未反应的原料用精馏装置分离收集再次利用。此法虽然实现了连续化，但由于一次反应率低，未反应原料的分离耗时耗能，且副产较多，不利于其工业化规模发展。
发明内容：
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种可连续化、绿色环保的水处理剂氨基三甲叉膦酸的生产方法。
一种水处理剂氨基三甲叉膦酸的生产方法，具体包括：
装置为：三级反应釜串联溢流，第3级反应釜与保温釜串联溢流，保温釜与外蒸釜串联，三反应釜、保温釜、外蒸釜的冷凝回流与盐酸吸收罐相连。
方法为：
（1）第1到3级反应釜加入一定量的ATMP底料，开启搅拌，温度升至100℃后，一级反应釜按一定流量泵入氨水、盐酸和亚磷酸。三级反应釜按一定流量泵入甲醛，反应釜在一定温度下持续搅拌，物料填充满反应釜后开始溢流，物料从一级反应釜逐级溢流至保温釜，甲醛气体从三级反应釜以气体方式逐级鼓至一级反应釜。
（2）保温釜在接收物料60±5min后，换保温釜接收物料，接收完物料的保温釜在一定温度下保温一段时间，将物料转入冲蒸釜中用蒸气冲蒸至一定浓度后，稀释转料到ATMP收集罐。
（3）盐酸吸收液经HEDP生产线的盐酸多级吸收装置，生成32%盐酸循环使用。
其中，步骤（1）中所述的串联溢流为梯度串联溢流，物料由釜的溢流口流向下一级釜，溢流口设有单向保护装置，防止倒吸。
其中，步骤（2）中所述的投放物料氨水、盐酸、亚磷酸和甲醛的物质的量比为1：（1~2）：（2~3）：（3~4），优选为1：1.2：3.0：3.1。
其中，步骤（2）中所述的反应釜容量为釜底到溢出口的釜内体积容量。
其中，步骤（2）中所述的物料填充满反应釜的时间为70±5min。
其中，步骤（2）中所述的一定流量由反应釜容量和填充物料时间及各物料配比决定，由于时间，物料配比已经固定，流量根据反应釜容量大小调整。
其中，步骤（2）中所述的反应釜在一定温度下持续搅拌的温度为95~125℃，优选为110~120℃。
其中，步骤（3）中所述的保温釜保温时间优选为60±5min。
其中，步骤（3）中所述的保温釜在一定温度下保温的温度范围是105~120℃，优选为110~120℃。
其中，步骤（3）中所述的冲蒸至一定浓度为70~85%，优选为75~80%。
本发明提供了一种高效的连续化生产方法。此方法实现连续化投料，连续化出料，设备和资源利用率高，生产周期短，副产少，质量稳定。此方法设备需求简单，反应流程简单，设备利用率高。
此方法原料的一次转化率高，无需从出料中分离产品和原料，节约工时和成本，节能降耗。此方法所用盐酸可视为催化剂，通过处理后能重复使用，无三废产生，绿色环保。综上所述，本发明可有效推动氨基三甲叉膦酸的工业化规模发展。
本发明有益效果：
此法通过连续化投放液体原料，连续化出料的简单操作方式，实现连续化生产，大大缩短了生产周期。此法通过控制反应条件，实现ATMP一次转化率≥98%，无需再分离原料，节约工时和成本。此法所用盐酸为催化剂，经处理后可重复使用，无三废产生，绿色环保。
附图说明
图1为本发明方法流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式和附图1说明对本发明进行进一步说明。
实施例1
向一到三级反应釜分别加入200kg的ATMP底料，开启搅拌，温度升至100℃后，向一级反应釜按氨水517L/h、盐酸1041L/h、亚磷酸2673L/h的流量匀速打入氨水、盐酸和亚磷酸，三级反应釜按甲醛1768L/h的流量匀速打入甲醛，氨水、盐酸、亚磷酸、甲醛物质的量比n氨水:n盐酸:n亚磷酸:n甲醛为1：1.2：3.0：3.1。反应釜内物料从开始加入到开始溢流时间为70min。打料20min后反应釜内温度控制在118±2℃，氨水、盐酸、亚磷酸、甲醛的质量分数分别为25%、32%、70%、40%。
反应釜开始溢流后，继续按上述流量匀速打入各原料，反应釜内物料从一级反应釜逐级溢流至保温釜①，保温釜①接收反应物料20min后，控温118±2℃，在接收物料60min后，通过阀门控制将物料转入保温釜②，保温釜①继续在118±2℃温度下保温60min，然后转入冲蒸釜①。保温釜②接收反应物料20min后，同样控温118±2℃，在接收物料60min后，通过阀门控制将物料转入保温釜①，保温釜②继续在118±2℃温度下保温60min，然后转入冲蒸釜②，如此循环操作。
冲蒸釜①和②分别水蒸汽冲蒸浓缩物料至76%左右时，停止冲蒸，稀释成含量50%ATMP水溶液转至ATMP成品罐。盐酸酸吸收罐内吸收液入HEDP生产线的盐酸多级吸收装置，生成32%盐酸循环使用。
产品检测指标：
1盐酸吸收液：
盐酸含量15.12%，甲醛含量0.80%
2 ATMP收集罐：
ATMP活性含量50.20%，氯化物(以Cl-计)含量1.31%，铁(以Fe2+计)含量6.90mg/L，色度（Hezen）28.0，ATMP收率（以原料亚磷酸计）97.84%。
实施例2
向一到三级反应釜分别加入200kg的ATMP底料，开启搅拌，温度升至100℃后，向一级反应釜按氨水517L/h、盐酸1041L/h、亚磷酸2673L/h的流量匀速打入氨水、盐酸和亚磷酸，三级反应釜按甲醛1768L/h的流量匀速打入甲醛，氨水、盐酸、亚磷酸、甲醛物质的量比n氨水:n盐酸:n亚磷酸:n甲醛为1：1.2：3.0：3.1。反应釜内物料从开始加入到开始溢流时间为70min左右。打料20min后反应釜内温度控制在112±2℃，氨水、盐酸、亚磷酸、甲醛的质量分数分别为25%、32%、70%、40%。
反应釜开始溢流后，继续按上述流量匀速打入各原料，反应釜内物料从一级反应釜逐级溢流至保温釜①，保温釜①接收反应物料20min后，控温112±2℃，在接收物料60min后，通过阀门控制将物料转入保温釜②，保温釜①继续在112±2℃温度下保温60min，然后转入冲蒸釜①。保温釜②接收反应物料20min后，同样控温112±2℃，在接收物料60min后，通过阀门控制将物料转入保温釜①，保温釜②继续在112±2℃温度下保温60min，然后转入冲蒸釜②，如此循环操作。
冲蒸釜①和②分别水蒸汽冲蒸浓缩物料至79%左右时，停止冲蒸，稀释成含量50%的ATMP水溶液转至ATMP成品罐。盐酸酸吸收罐内吸收液入HEDP生产线的盐酸多级吸收装置，生成32%盐酸循环使用。
产品检测指标：
1盐酸吸收液：
盐酸含量14.92%，甲醛含量0.85%
2 ATMP收集罐：
ATMP活性含量50.25%，氯化物(以Cl-计)含量1.27%，铁(以Fe2+计)含量6.65mg/L，色度（Hezen）29.4，ATMP收率（以原料亚磷酸计）96.81%。
实施例3
向一到三级反应釜分别加入200kg的ATMP底料，开启搅拌，温度升至100℃后，向一级反应釜按氨水724L/h、盐酸1457L/h、亚磷酸3742L/h的流量匀速打入氨水、盐酸和亚磷酸，三级反应釜按甲醛2475L/h的流量匀速打入甲醛，氨水、盐酸、亚磷酸、甲醛物质的量比n氨水:n盐酸:n亚磷酸:n甲醛为1：1.2：3.0：3.1。反应釜内物料从开始加入到开始溢流时间为50min左右。打料20min后反应釜内温度控制在118±2℃，氨水、盐酸、亚磷酸、甲醛的质量分数分别为25%、32%、70%、40%。
反应釜开始溢流后，继续按上述流量匀速打入各原料，反应釜内物料从一级反应釜逐级溢流至保温釜①，保温釜①接收反应物料20min后，控温118±2℃，在接收物料40min后，通过阀门控制将物料转入保温釜②，保温釜①继续在118±2℃温度下保温40min，然后转入冲蒸釜①。保温釜②接收反应物料20min后，同样控温118±2℃，在接收物料40min后，通过阀门控制将物料转入保温釜①，保温釜②继续在118±2℃温度下保温40min，然后转入冲蒸釜②，如此循环操作。
冲蒸釜①和②分别水蒸汽冲蒸浓缩物料至77%左右时，停止冲蒸，稀释成含量50%的ATMP水溶液转至ATMP成品罐。盐酸酸吸收罐内吸收液入HEDP生产线的盐酸多级吸收装置，生成32%盐酸循环使用。
产品检测指标：
1盐酸吸收液：
盐酸含量15.10%，甲醛含量0.79%
2 ATMP收集罐：
ATMP活性含量50.20%，氯化物(以Cl-计)含量1.31%，铁(以Fe2+计)含量6.90mg/L，色度（Hezen）28.0，ATMP收率（以原料亚磷酸计）93.37%。
实施例4
向一到三级反应釜分别加入200kg的ATMP底料，开启搅拌，温度升至100℃后，向一级反应釜按氨水402L/h、盐酸810L/h、亚磷酸2079L/h的流量匀速打入氨水、盐酸和亚磷酸，三级反应釜按甲醛1375L/h的流量匀速打入甲醛，氨水、盐酸、亚磷酸、甲醛物质的量比n氨水:n盐酸:n亚磷酸:n甲醛为1：1.2：3.0：3.1。反应釜内物料从开始加入到开始溢流时间为90min。打料20min后反应釜内温度控制在118±2℃，氨水、盐酸、亚磷酸、甲醛的质量分数分别为25%、32%、70%、40%。
反应釜开始溢流后，继续按上述流量匀速打入各原料，反应釜内物料从一级反应釜逐级溢流至保温釜①，保温釜①接收反应物料20min后，控温118±2℃，在接收物料80min后，通过阀门控制将物料转入保温釜②，保温釜①继续在118±2℃温度下保温80min，然后转入冲蒸釜①。保温釜②接收反应物料20min后，同样控温118±2℃，在接收物料80min后，通过阀门控制将物料转入保温釜①，保温釜②继续在118±2℃温度下保温80min，然后转入冲蒸釜②，如此循环操作。
冲蒸釜①和②分别水蒸汽冲蒸浓缩物料至76%左右时，停止冲蒸，稀释成含量50%ATMP水溶液转至ATMP成品罐。盐酸酸吸收罐内吸收液入HEDP生产线的盐酸多级吸收装置，生成32%盐酸循环使用。
产品检测指标：
1盐酸吸收液：
盐酸含量15.08%，甲醛含量0.81%
2 ATMP收集罐：
ATMP活性含量50.18%，氯化物(以Cl-计)含量1.32%，铁(以Fe2+计)含量6.95mg/L，色度（Hezen）29.2，ATMP收率（以原料亚磷酸计）97.93%。
对比例
将摩尔比1：2.0：2.8氯化铵、亚磷酸、甲醛加入混料釜，加入80%质量的反渗透水，30~35℃混合均匀。将混合好的物料以800L/h的流量泵入管式反应器，管式反应器为直径60cm、长度50cm的石墨U型管式反应器，115℃油浴反应。
反应所得混合液进入喷淋吸收塔，从塔顶喷淋与以流量1000L/h、温度160℃的上升蒸汽接触，氨基三亚甲基膦酸水溶液进入塔底储料釜，没反应完的原料氯化铵、甲醛以及生成的氯化氢从塔顶进入精馏装置精馏分离。
产品检测指标：
ATMP活性含量50.21%，氯化物(以Cl-计)含量1.42%，铁(以Fe2+计)含量6.91mg/L，色度（Hezen）29.0，ATMP收率（以原料亚磷酸计）87.65%。
以上所述实施例仅表达了本发明专利的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明专利的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种水处理剂氨基三甲叉膦酸的生产方法，其特征在于，
生产设备具体为三级反应釜串联溢流，第3级反应釜与保温釜串联溢流，保温釜与外蒸釜串联；
生产方法包括以下步骤：
（1）第1-3级反应釜加入的ATMP底料，开启搅拌，温度升至90-120℃后，反应釜持续搅拌，第1级反应釜泵入氨水、盐酸和亚磷酸；第3级反应釜泵入甲醛，物料填充满反应釜后开始溢流，物料从第1反应釜开始逐级溢流至保温釜，甲醛气体从第3级反应釜以气体方式逐级鼓至第1级反应釜；
（2）保温釜在接收物料60±5min后，换保温釜接收物料，接收完物料的保温釜进行保温反应，将物料转入冲蒸釜中用蒸气冲蒸稀释后，转料到ATMP收集罐。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述生产设备中的串联溢流为梯度串联溢流，物料由釜的溢流口流向下一级釜，溢流口设有单向保护装置，防止倒吸。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中的投放物料氨水、盐酸、亚磷酸和甲醛的物质的量比为1：1~2：2~3：3~4。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中的物料填充满反应釜的时间为70±5min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）反应温度为95~125℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中的保温釜保温反应时间为60±5min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中的保温釜保温的温度范围是105~120℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中的冲蒸稀释至浓度为70~85%。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的生产设备中一级反应釜、保温釜和外蒸釜的冷凝回流与盐酸吸收罐相连。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述的盐酸吸收液经HEDP生产线的盐酸多级吸收装置，生成32%盐酸循环使用。
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