CN110980773A - 一种由含铬芒硝生产元明粉的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无机化工领域,具体涉及一种由含铬芒硝生产元明粉的方法及装置。具体方式是将含铬芒硝配成溶液后在弱酸性条件下将六价铬还原为三价铬,然后加入沉淀剂使三价铬在中性条件下生成氢氧化铬,中和方式为将液碱溶液或纯碱溶液和芒硝溶液以一定的流速同时加入带搅拌装置的中和罐内,经板框过滤后蒸发结晶,再离心脱水,最后烘干得元明粉产品,使用的装置包括用于配制芒硝溶液溶硝罐、用于反应的中和罐和储存反应所需的液碱溶液或纯碱溶液的储存罐。该方法成功解决了氢氧化钠中和三价铬过程中颗粒细小、易穿滤、固液分离不彻底的问题,是一种环保处理含铬芒硝制备高品质元明粉的方法,适合工业化推广。
Description
技术领域
本发明属于无机化工领域,具体而言,涉及一种含铬芒硝生产元明粉的方法及装置。
背景技术
含铬芒硝属于铬盐生产的副产物之一,主要成分是硫酸钠,其次是的六价铬及机械杂质。关于含铬芒硝制备元明粉的研究,文献中多有报道。通常的办法是在酸性或碱性条件下先将含铬芒硝中的六价铬还原为三价铬,再加入中和剂使三价铬转化为氢氧化铬沉淀将其除去。酸性条件下还原六价铬条件温和,酸度要求不高,通常室温下即可进行,适合工业化推广;而碱性条件下还原通常需要较高的碱度,并且需要在高温高压下进行,设备要求高,能耗大。
《铬化合物生产与应用》介绍了在酸性条件下还原六价铬后用钙盐沉淀三价铬的方法,相对于液碱溶液沉淀法、纯碱溶液沉淀法、活性炭吸附法和磷酸盐沉淀法,钙盐沉淀法得到的沉淀过滤性好,母液铬残留量低,成本较低,适合于硫酸钠与三价铬的分离。但是该方法得到的元明粉产品钙含量偏高,无法得到高品质的产品,产品价值无法得到最大体现。同时钙盐沉淀法加入钙盐量大,产生含铬的渣量大,污染环境,铬无回收价值。要想得到杂质低特别是钙含量低的产品,同时铬能回收利用,最合适的沉淀剂为液碱溶液或纯碱溶液,但是由于液碱溶液或纯碱溶液中和得到的氢氧化铬颗粒细小,固液分离困难,带来了除铬不彻底的技术难题。中国专利201310533304.X提出了两重过滤得方案,首先用全自动板框压滤机过滤,然后再用高分子纳米管过滤机进行精细过滤,该方法能有效去除溶液中的氢氧化铬颗粒,但是并没有从根本上改变氢氧化铬的性质,而且需增加新的设备投入,一次性投入大,流程长,能耗高。而且在传统中和工艺中,中和剂直接加入到含三价铬离子的芒硝溶液中,反应前三价铬离子初始浓度高,加入中和剂后生成氢氧化铬的瞬间,反应体系的pH值急剧上升,氢氧化铬的过饱和度相对较高,此时会有一个短期爆炸式成核,生成大量细小的颗粒,成核消耗了大部分原料,从而限制了颗粒长成更大的颗粒,因此得到的产物颗粒细小,过滤性差,容易穿滤。
发明内容
1.要解决的问题
针对现有技术除铬效果差的问题,本发明提供一种由含铬芒硝生产元明粉的方法,将含铬芒硝溶液的六价铬还原为三价铬,同时混合沉淀剂和芒硝溶液后生成氢氧化铬,后续处理得元明粉产品。该方法成功解决了氢氧化钠中和三价铬颗粒细小、易穿滤、固液分离不彻底等易影响除铬效果的问题,是一种环保处理含铬芒硝制备高品质元明粉的方法,适合工业化推广。
进一步地,本发明还提供一种由含铬芒硝生产元明粉的方法的装置,可以使得沉淀剂和芒硝溶液分别从储存罐以及溶硝罐中同时加入中和罐。工艺简单,设备投入少,经济效益佳,环保效益明显,资源彻底回收利用,适合工业化使用。
2.技术方案
为了解决上述问题,本发明所采用的技术方案如下:
本发明提供一种由含铬芒硝生产元明粉的方法,包含以下步骤,S100、在溶硝罐中将含铬芒硝加水溶解配制成芒硝溶液;S200、向芒硝溶液中加入还原剂,使六价铬转变为三价铬,直至检测到溶液中不含六价铬时,进入S300;S300、向中和罐中加入底液,使得搅拌装置可以进行搅拌;S400、开启中和罐的搅拌装置,打开阀门,将S200处理后的芒硝溶液和中和剂同时加入到中和罐中,控制二者流速使中和罐的pH始终保持在6-8之间;S500、中和罐上部设有溢流口,将溢流出来的浆料过滤后,得到氢氧化铬沉淀和除杂后的硫酸钠溶液;S600、将过滤得到的硫酸钠溶液蒸发结晶后再离心脱水,烘干后得到元明粉产品。
优选地,步骤S100中芒硝水溶液的浓度为15~32%,溶解温度30~80℃。
优选地,步骤S200中还原剂为二氧化硫、亚硫酸钠或焦亚硫酸钠中的一种或几种。
优选地,步骤S300中底液为水或含硫酸钠的溶液。
优选地,步骤S400中所使用的中和剂为液碱溶液或纯碱溶液,其中液碱溶液的质量分数为5~45%,纯碱溶液的质量分数为5~33%,反应温度20~100℃。
优选地,溶解温度为30~40℃
优选地,还原剂用量为理论值的105~115%,其中该理论值的计算是根据所述还原剂与Na2Cr2O7反应方程式的化学计量比计算得到。
优选地,底液为元明粉结晶蒸发后的母液。
优选地,反应温度为30~50℃。
本发明还提供一种由含铬芒硝生产元明粉的方法的装置,包括溶硝罐、中和罐和储存罐,溶硝罐通过设置有阀门的管道与中和罐相连接;中和罐包括罐体、搅拌装置和溢流口,罐体外壁设置有凹槽,凹槽内嵌设置有夹套;搅拌装置包括传动杆和搅拌桨;溢流口设置于中和罐上部;存罐通过设置有阀门的管道与中和罐相连接。
3.有益效果
相比于现有技术,本发明的有益效果为:
(1)本发明的一种由含铬芒硝生产元明粉的方法,将含铬芒硝水溶液和中和剂同时反应后过滤除去生成的氢氧化铬沉淀,将剩余溶液烘干后即得元明粉产品。同时添加的方式可以降低氢氧化铬生成过程中的过饱和度,使生成的结构更完整,趋向于从非晶态向晶态结构转化,从而改善过滤性能;中和产物氢氧化铬颗粒粗大,过滤性好,不易穿滤,固液分离彻底,无需增加多重过滤设备。该方法成功解决了氢氧化钠颗粒细小、易穿滤、固液分离不彻底的问题,显著提高了除铬效果。
(2)本发明的一种由含铬芒硝生产元明粉的方法,还原剂使用二氧化硫、亚硫酸钠或焦亚硫酸钠中的一种或几种,溶液pH值2~4,酸性条件下还原六价铬还原彻底,成本低,工艺简单;相对于碱性条件下还原,无需高温高压设备,节约成本。
(3)本发明的一种由含铬芒硝生产元明粉的方法,还原剂用量为理论值的105~115%,焦亚硫酸钠和亚硫酸钠在酸性条件下会发生副反应,生成二氧化硫逸出,大于理论值的用量可以避免影响反应效率。
(4)本发明的一种由含铬芒硝生产元明粉的方法,底液选择元明粉结晶蒸发后的母液,循环利用系统资源,节约能耗,不仅如此,母液可以有效提高元明粉的析出速度,进一步提高生产效率。
(5)本发明的一种由含铬芒硝生产元明粉的方法,中和罐中的反应温为20~100℃,温度过低,硫酸钠溶解度下降,在较高浓度下析出十水硫酸钠;温度过高,水分蒸发较快,同时增加能耗。当反应温度为30~50℃,在此范围内硫酸钠溶解度最大,为后面蒸发过程节约成本。
(6)本发明的一种使用含铬芒硝生产元明粉的装置,中和罐的罐体设置有夹套,用于通蒸汽加热,提高反应速度;搅拌装置的设置可以使得反应物混合均匀,进一步提高生产效率。工艺简单,设备投入少,经济效益佳,环保效益明显,资源彻底回收利用,不产生任何污染物,适合工业化使用。
附图说明
图1为本发明的中和罐的结构示意图。
其中:
100、中和罐;200、夹套;300、溢流口;400、芒硝进液管;500、中和剂进液管;600、传动杆;700、搅拌桨。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例;而且,各个实施例之间不是相对独立的,根据需要可以相互组合,从而达到更优的效果。因此,以下本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围,而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明的目的在于以含铬芒硝为原料,使用液碱溶液或纯碱溶液作为中和剂生成颗粒粗大易过滤的氢氧化铬沉淀,从而制得高品质杂质低(特别是钙杂质)的元明粉产品。
本发明的一种由含铬芒硝生产元明粉的方法,包含以下步骤:
S100、在溶硝罐中将含铬芒硝加水溶解配制成15~32%的芒硝溶液,溶解温度30~80℃;值得说明的是,溶解温度优选为30~40℃,在此温度下,芒硝的溶解度最大;
S200、向芒硝溶液中加入还原剂,使六价铬转变为三价铬,还原剂用量为理论值的105~115%,还原剂可以是二氧化硫、亚硫酸钠或焦亚硫酸钠中的一种或几种,焦亚硫酸钠和亚硫酸钠在酸性条件下会发生副反应,生成二氧化硫逸出,大于理论值的用量可以避免影响反应效率;值得说明的是,此时可以补加硫酸使溶液pH为2~4,酸性条件下还原六价铬还原彻底,成本低,工艺简单,相对于碱性条件下还原,无需高温高压设备;检测溶液中的六价铬的方法可以使用二苯碳酰二肼法,具体方法为:取试样加硫磷混酸酸化,然后滴加二苯碳酰二肼,若显紫色则表示有六价铬,若无紫色生成则无六价铬;直至溶液中检测不出六价铬之后进入S300;
S300、向中和罐100中加入底液,使得搅拌装置可以开始进行正常搅拌;底液可以是水,也可以是硫酸钠溶液,优选使用后期元明粉结晶蒸发的母液,循环利用系统资源,节约能耗;
S400、开启中和罐100的搅拌装置,打开芒硝进液管400和中和剂进液管500,将S200处理后的芒硝溶液和液碱溶液同时加入到中和罐100中,或者将S200处理后的芒硝溶液和纯碱溶液同时加入到中和罐100中,同时添加的方式可以降低氢氧化铬生成过程中的过饱和度,使生成的结构更完整,趋向于从非晶态向晶态结构转化,从而改善过滤性能。进一步说明,芒硝溶液和中和剂同时流入到pH 6~8的反应器中,反应体系中三价铬离子的浓度得到有效降低,反应前后体系的pH值变化相对平稳,氢氧化铬的过饱和度得到有效降低,在此条件下,成核速率相对减慢,生成的晶核数量有所减少,之后这些晶核向着晶型决定的固定方向生长,成为颗粒较大结构较完整的粒子,从而改善了其过滤性能,一方面在过滤过程中不再穿滤;另一方面过滤速度也有所提高。控制二者流速使中和罐100的pH始终保持在6.0-8.0之间,然后根据pH高低情况调整原料阀门大小;所使用的液碱溶液质量分数为5~45%,使用纯碱溶液时质量分数为5~33%。反应温度20~100℃,温度过低,硫酸钠溶解度下降,在较高浓度下会析出十水硫酸钠;温度过高,水分蒸发过快,同时增加能耗;值得说明的是,反应温度在30~50℃效果更佳,在此范围内硫酸钠溶解度最大,为后续蒸发过程节约成本;
S500、中和罐100上部设有溢流口300,将溢流出来的浆料送至板框压滤机过滤,得到氢氧化铬沉淀和除杂后的硫酸钠溶液;
S600、将过滤得到的硫酸钠溶液蒸发结晶,离心脱水后烘干,得到元明粉产品。
本发明还提供一种使用上述方法的装置,包括溶硝罐、中和罐100和储存罐;
溶硝罐通过设置有阀门的芒硝进液管400与中和罐100相连接,用于配制芒硝溶液和还原六价铬;
如图1所示,中和罐100包括罐体、搅拌装置和溢流口300,罐体外壁设置有凹槽,凹槽中内嵌设置有夹套200,用于通蒸汽加热;搅拌装置包括传动杆600和搅拌桨700,用于混合反应物;溢流口300设置于中和罐100上部;储存罐通过设置有阀门的中和剂进液管500与中和罐100相连接,用于储存反应所需的液碱溶液或纯碱溶液。
在本实施例中,生产方法包括以下步骤:
S100、在溶硝罐中将含铬芒硝加水溶解配制成15%的芒硝溶液,溶解温度30℃;
S200、向芒硝溶液中通入还原剂二氧化硫,使六价铬转变为三价铬,还原剂用量为理论值的115%,用二苯碳酰二肼检测溶液中不含六价铬后,进入下一步骤;
S300、向中和罐100中加入水作底液;
S400、开启中和罐100的搅拌装置,将还原后的芒硝溶液和45%液碱溶液同时加入到中和罐100中,控制二者流速使中和罐100的pH始终保持6.7,反应温度20℃;
S500、将中和罐100上部溢流口300溢流出来的浆料送至板框压滤机过滤,得到氢氧化铬沉淀和除杂后的硫酸钠溶液;
S600、将过滤得到的硫酸钠溶液蒸发结晶,离心脱水,烘干,得元明粉产品。产品中硫酸钠含量以Na2SO4计99.6%,水分0.02%,钙0.01%,白度95%,pH值7.0,六价铬检不出,三价铬检不出。
实施例2
本实施例的基本内容同实施例1,其不同之处在于,使用含铬芒硝生产元明粉的方法,包括以下步骤:
S100、在溶硝罐中将含铬芒硝加水溶解配制成20%的芒硝溶液,溶解温度35℃;
S200、向芒硝溶液中加入还原剂亚硫酸钠,还原剂用量为理论值的105%,补加硫酸使溶液pH=2.5,用二苯碳酰二肼检测溶液中不含六价铬后,进入下一步骤;
S300、向中和罐100中加入硫酸钠蒸发后的母液作底液;
S400、开启中和罐100的搅拌装置,将还原后的芒硝溶液和28%液碱溶液同时加入到中和罐100中,控制二者流速使中和罐100的pH始终保持7.8,反应温度50℃;
S500、将中和罐100上部溢流口300溢流出来的浆料送至板框压滤机过滤,得到氢氧化铬沉淀和除杂后的硫酸钠溶液;
S600、将过滤得到的硫酸钠溶液蒸发结晶,离心脱水,烘干,得元明粉产品。产品中硫酸钠含量以Na2SO4计99.7%,水分0.01%,钙0.01%,白度91%,pH值8.0,六价铬检不出,三价铬0.05ppm。
实施例3
本实施例的基本内容同实施例1,其不同之处在于,使用含铬芒硝生产元明粉的方法,包括以下步骤:
S100、在溶硝罐中将含铬芒硝加水溶解配制成32%的芒硝溶液,溶解温度40℃;
S200、向芒硝溶液中加入还原剂焦亚硫酸钠,还原剂用量为理论值的115%,补加硫酸使溶液pH=2,用二苯碳酰二肼检测溶液中不含六价铬后,进入下一步骤;
S300、向中和罐100中加入水作底液;
S400、开启中和罐100的搅拌装置,将还原后的芒硝溶液和5%液碱溶液同时加入到中和罐100中,控制二者流速使中和罐100的pH始终保持6.0,反应温度100℃;
S500、将中和罐100上部溢流口300溢流出来的浆料送至板框压滤机过滤,得到氢氧化铬沉淀和除杂后的硫酸钠溶液;
S600、将过滤得到的硫酸钠溶液蒸发结晶,离心脱水,烘干,得元明粉产品。产品中硫酸钠含量以Na2SO4计99.8%,水分0.04%,钙0.01%,白度96%,pH值7.0,六价铬检不出,三价铬检不出。
实施例4
本实施例的基本内容同实施例1,其不同之处在于,使用含铬芒硝生产元明粉的方法,包括以下步骤:
S100、在溶硝罐中将含铬芒硝加水溶解配制成24%的芒硝溶液,溶解温度80℃;
S200、向芒硝溶液中加入还原剂焦亚硫酸钠,还原剂用量为理论值的110%,补加硫酸使溶液pH=3,用二苯碳酰二肼检测溶液中不含六价铬后,进入下一步骤;
S300、向中和罐100中加入硫酸钠蒸发后的母液作底液;
S400、开启中和罐100的搅拌装置,将还原后的芒硝溶液和33%纯碱溶液同时加入到中和罐100中,控制二者流速使中和罐100的pH始终保持6.7,反应温度30℃;
S500、将中和罐100上部溢流口300溢流出来的浆料送至板框压滤机过滤,得到氢氧化铬沉淀和除杂后的硫酸钠溶液;
S600、将过滤得到的硫酸钠溶液蒸发结晶,离心脱水,烘干,得元明粉产品。产品中硫酸钠含量以Na2SO4计99.6%,水分0.02%,钙0.01%,白度93%,pH值6.4,六价铬检不出,三价铬0.02ppm。
实施例5
本实施例的基本内容同实施例1,其不同之处在于,使用含铬芒硝生产元明粉的方法,包括以下步骤:
S100、在溶硝罐中将含铬芒硝加水溶解配制成26%的芒硝溶液,溶解温度60℃;
S200、向芒硝溶液中加入还原剂焦亚硫酸钠,还原剂用量为理论值的110%,补加硫酸使溶液pH=3.5,用二苯碳酰二肼检测溶液中不含六价铬后,进入下一步骤;
S300、向中和罐100中加入硫酸钠蒸发后的母液作底液;
S400、开启中和罐100的搅拌装置,将还原后的芒硝溶液和15%纯碱溶液同时加入到中和罐100中,控制二者流速使中和罐100的pH始终保持7.0,反应温度80℃;
S500、将中和罐100上部溢流口300溢流出来的浆料送至板框压滤机过滤,得到氢氧化铬沉淀和除杂后的硫酸钠溶液;
S600、将过滤得到的硫酸钠溶液蒸发结晶,离心脱水,烘干,得元明粉产品。产品中硫酸钠含量以Na2SO4计99.6%,水分0.02%,钙0.01%,白度92%,pH值7.3,六价铬检不出,三价铬检不出。
实施例6
本实施例的基本内容同实施例1,其不同之处在于,使用含铬芒硝生产元明粉的方法,包括以下步骤:
S100、在溶硝罐中将含铬芒硝加水溶解配制成23%的芒硝溶液,溶解温度50℃;
S200、向芒硝溶液中加入还原剂焦亚硫酸钠,还原剂用量为理论值的112%,补加硫酸使溶液pH=3.5,用二苯碳酰二肼检测溶液中不含六价铬后,进入下一步骤;
S300、向中和罐100中加入硫酸钠蒸发后的母液作底液;
S400、开启中和罐100的搅拌装置,将还原后的芒硝溶液和5%纯碱溶液同时加入到中和罐100中,控制二者流速使中和罐100的pH始终保持6.7,反应温度50℃;
S500、将中和罐100上部溢流口300溢流出来的浆料送至板框压滤机过滤,得到氢氧化铬沉淀和除杂后的硫酸钠溶液;
S600、将过滤得到的硫酸钠溶液蒸发结晶,离心脱水,烘干,得元明粉产品。产品中硫酸钠含量以Na2SO4计99.5%,水分0.03%,钙0.01%,白度93%,pH值7.0,六价铬检不出,三价铬检不出。
对比例1
本对比例1的基本内容同实施例1,不同之处在于,使用含铬芒硝生产元明粉的方法,包括以下步骤:
S100、在溶硝罐中将含铬芒硝加水溶解配制成15%的芒硝溶液,溶解温度30℃;
S200、向芒硝溶液中通入还原剂二氧化硫,使六价铬转变为三价铬,还原剂用量为理论值的115%,用二苯碳酰二肼检测溶液中不含六价铬后,进入下一步骤;
S300、向中和罐100中加入水作底液;
S400、开启中和罐100的搅拌装置,先将还原后的芒硝溶液加入到中和罐100内,再向中和罐100内加入45%液碱溶液,直至中和罐100的pH降至6.7,反应温度20℃;
S500、将中和罐100上部溢流口300溢流出来的浆料送至板框压滤机过滤,得到氢氧化铬沉淀和除杂后的硫酸钠溶液;
S600、将过滤得到的硫酸钠溶液蒸发结晶,离心脱水,烘干,得元明粉产品。产品中硫酸钠含量以Na2SO4计99.3%,水分0.03%,钙0.02%,白度87%,pH值7.0,六价铬检不出,三价铬0.26%(Cr2O3计)。
Claims (10)
1.一种由含铬芒硝生产元明粉的方法,其特征在于:包含以下步骤,
S100、在溶硝罐中将含铬芒硝加水溶解配制成芒硝溶液;
S200、向芒硝溶液中加入还原剂,使六价铬转变为三价铬,直至检测到溶液中不含六价铬时,进入S300;
S300、向中和罐(100)中加入底液;
S400、开启中和罐(100)的搅拌装置,打开阀门,将S200处理后的芒硝溶液和中和剂同时加入到中和罐(100)中,控制二者流速使中和罐(100)的pH始终保持在6-8之间;
S500、中和罐(100)上部设有溢流口(300),将溢流出来的浆料过滤后,得到氢氧化铬沉淀和除杂后的硫酸钠溶液;
S600、将过滤得到的硫酸钠溶液蒸发结晶后再离心脱水,烘干后得到元明粉产品。
2.根据权利要求1所述的一种由含铬芒硝生产元明粉的方法,其特征在于:步骤S100中芒硝水溶液的浓度为15~32%,溶解温度30~80℃。
3.根据权利要求1所述的一种由含铬芒硝生产元明粉的方法,其特征在于:步骤S200中还原剂为二氧化硫、亚硫酸钠或焦亚硫酸钠中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种由含铬芒硝生产元明粉的方法,其特征在于:步骤S300中底液为水或含有硫酸钠的溶液。
5.根据权利要求1所述的一种由含铬芒硝生产元明粉的方法,其特征在于:步骤S400中所使用的中和剂为液碱溶液或纯碱溶液,其中液碱溶液的质量分数为5~45%,纯碱溶液的质量分数为5~33%,反应温度20~100℃。
6.根据权利要求2所述的一种由含铬芒硝生产元明粉的方法,其特征在于:溶解温度为30~40℃。
7.根据权利要求3所述的一种由含铬芒硝生产元明粉的方法,其特征在于:所述还原剂用量为理论值的105~115%。
8.根据权利要求4所述的一种由含铬芒硝生产元明粉的方法,其特征在于:所述底液为元明粉结晶蒸发后的母液。
9.根据权利要求5所述的一种由含铬芒硝生产元明粉的方法,其特征在于:所述反应温度为30~50℃。
10.一种使用权利要求1-9所述的由含铬芒硝生产元明粉的方法的装置,其特征在于:包括溶硝罐、中和罐(100)和储存罐,所述溶硝罐通过设置有阀门的管道与中和罐(100)相连接;所述中和罐(100)包括罐体、搅拌装置和溢流口(300),所述罐体外壁设置有凹槽,凹槽内嵌设置有夹套(200);所述搅拌装置包括传动杆(600)和搅拌桨(700);溢流口(300) 设置于中和罐(100)上部;所述储存罐通过设置有阀门的管道与中和罐(100)相连接。
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CN1232786A (zh) * | 1998-04-20 | 1999-10-27 | 邓绍齐 | 一种含铬硫酸钠制硫酸钾工艺 |
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2019
- 2019-12-31 CN CN201911403831.2A patent/CN110980773A/zh active Pending
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