CN110965094B - 一种环保电镀工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环保电镀工艺，涉及电镀加工技术领域，解决了因在电镀工艺中使用单一强酸进行活化处理，而导致污染较重且容易损伤工件的问题。其包括以下步骤：步骤一，除油；步骤二，活化处理；步骤三，电镀处理；所述步骤二中，活化处理液包括如下重量份数的组分：硫酸2‑6份；纯水80‑90份；氟化氢氨2‑3份；柠檬酸3‑5份；环已胺2‑3份；甲基磺酸0.8‑1.2份；十二烷基磺酸钠0.1‑0.3份。本发明中的环保电镀工艺既能在操作使用过程中不易产生较大污染，还能保证电镀工件成品的品质，整体应用效果好。

Description

一种环保电镀工艺
技术领域
本发明涉及电镀加工技术领域，更具体地说，它涉及一种环保电镀工艺。
背景技术
电镀就是利用电解原理在某些金属表面上镀上一薄层其它金属或合金的过程，是利用电解作用使金属或其它材料制件的表面附着一层金属膜的工艺从而起到防止金属氧化(如锈蚀)，提高耐磨性、导电性、反光性、抗腐蚀性(硫酸铜等)及增进美观等作用。
在公开号为CN102330134A的中国发明专利申请文件中公开了一种连续电镀工艺，该工艺的具体步骤如下：1、对工件进行放料；2、去除工件表面油污及污垢；3、中和工件表面碱性物质并进行表面活化；4、电镀镍；5、电镀金；6、电镀锡；7、中和并水洗；8、风干和烘干；9、收料。同时，所述步骤(3)中和工件表面碱性物质并进行表面活化，按照如下工序进行：(B1)将工件放入溶液乙中酸洗；溶液乙中各成分质量份数为：浓度为98％的浓硫酸12份-15份，纯水85份-90份；酸洗时间为500S-550S；(B2)采用100％的自来水喷淋水洗工件280S-300S；(B3)将工件再次放入溶液乙中酸洗750S-800S；(B4)采用100％自来水喷淋水洗工件280S-300S；(B5)将工件放入温度为50-60℃的水中浸泡水洗200S-300S；(B6)将水洗后的工件吹干。
上述申请文件中，采用合理的工序实现了镍、金和锡的连续电镀，但在对工件表面碱性物质进行中和和表面活化时，所采用的仅是浓度为98％的浓硫酸，一方面强酸易挥发，容易对生产环境带来较大污染，且后续形成的废液难以处理，另一方面，强酸的作用效果较强，在使用过程中不易被控制，容易对工件产生损伤，影响电镀工件成品的品质，因此，需要提出一种新的方案来解决上述问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的一在于提供一种环保电镀工艺，以解决上述问题，其既能在操作使用过程中不易产生较大污染，还能保证电镀工件成品的品质，整体应用效果好。
为实现上述目的一，本发明提供了如下技术方案：
一种环保电镀工艺，包括以下步骤：
步骤一，除油，将待镀工件置于除油剂中，浸泡超声，去除油污后，用去离子水进行冲洗，并进行烘干；
步骤二，活化处理，将除油烘干后的待镀工件浸泡在活化处理液中，活化完毕后取出待镀工件，用去离子水清洗赶紧，并进行烘干；
步骤三，电镀处理，将活化烘干后的待镀工件置于含有电镀液的电镀槽中，以待镀工件为阴极，以石墨为样机，依次进行镀镍、镀金和镀锡处理，去离子水进行冲洗，并进行烘干，即可得到电镀工件成品；
所述步骤二中，活化处理液包括如下重量份数的组分：
硫酸 2-6份；
纯水 80-90份；
氟化氢氨 2-3份；
柠檬酸 3-5份；
环已胺 2-3份；
甲基磺酸 0.8-1.2份；
十二烷基磺酸钠 0.1-0.3份。
通过采用上述技术方案，活化处理液能够活化金属,可以使基地镀层完全暴露出来,这样可以提高镀层的结合力,不会脱层起皮。其中使用硫酸为主要活化成分，不仅能够中和待镀工件表面的碱性物质，还能起到良好的活化效果；氟化氢氨能够起到良好的增光作用，并与硫酸配合，能够对待镀工件表面起到良好的表面处理效果；柠檬酸是一种有机酸，不仅可以减少硫酸的用量，减少生产过程中的污染，还能抑制硫酸对待镀工件的活化效率，便于对活化处理过程进行控制；环已胺一方面可以消耗活化处理液中的硫酸，另一方面可以促进硫酸对待镀工件的作用，并起到良好的活化效果；甲基磺酸与水可以形成氢键，具有良好的水溶性，可以与柠檬酸相互配合，大大降低硫酸的用量和活化效率；十二烷基磺酸钠是一种良好的表面活性剂，能够对待镀工件的表面起到良好的修饰和保护作用，有利于得到品质良好的电镀工件成品，且整体应用效果好。
进一步优选为，所述步骤一中，除油剂包括如下重量份数的组分：
氢氧化钠 0.2-0.4份；
碳酸钠 0.1-0.3份；
纯水 8-10份。
通过采用上述技术方案，油污会使镀层的附着了下降，将用除油剂对待镀工件进行除油处理，能够使电镀工件成品上的镀层具有良好稳定的附着力，不易出现镀层脱落，而氢氧化钠、碳酸钠和纯水组成的除油剂能够对待镀工件表面的油污起到良好的去除效果，能够迅速将致密的油膜撕开，使油污彻底脱离待镀工件表面，且不易对待镀工件造成损伤。
进一步优选为，所述步骤一中，除油剂的温度为50-60℃，浸泡时间为5-10min，超声频率为20-50Khz。
通过采用上述技术方案，控制除油剂的温度为50-60℃，能够使除油剂快速作用于待镀工件表面的油膜，而浸泡时间为5-10min，并控制超声频率为20-50Khz，即可以使油污从待镀工件表面上完全脱离。
进一步优选为，所述步骤二中，活化处理液的温度为20-40℃，待镀工件在活化处理液中的浸泡时间为30-60s。
通过采用上述技术方案，选用活化处理液的温度为20-40℃，能够使活化处理液对待镀工件起到均匀稳定的活化效果，而控制浸泡时间为30-60s，即可以使待镀工件表面的氧化膜溶解，而漏出活泼的金属界面，保证了电镀层与待镀工件表面的结合力，且不易对待镀工件造成损伤，有利于得到品质良好的电镀工件成品。
进一步优选为，所述步骤三中，镀镍操作中的温度为55-65℃，电流为30-40A。
进一步优选为，所述步骤三中，镀金操作中的温度为55-65℃，电流为0.4-0.8A。
进一步优选为，所述步骤三中，镀锡操作中的温度为40-50℃，电流为6-12A。
通过采用上述技术方案，镀镍能增进抗蚀能力及耐磨能力；镀金能改善导电接触阻抗，增进信号传输；镀锡能增进焊接能力，快被其他替物取代；而采用上述温度控制和电流控制，能够在待镀工件表面得到均匀平整的镀层，且具有提高溶液的导电性、促进阳极溶解、提高阴极电流效率、减少针孔、降低镀层内应力等效果。
进一步优选为，所述步骤一具体设置为，除油，将待镀工件置于除油剂中，浸泡超声，去除油污后，用去离子水进行冲洗，并进行烘干，烘干温度为60-80℃，烘干时间为6-10min；所述步骤二具体设置为，活化处理，将除油烘干后的待镀工件浸泡在活化处理液中，活化完毕后取出待镀工件，用去离子水清洗赶紧，并进行烘干,烘干温度为60-80℃，烘干时间为6-10min；步骤三具体设置为，电镀处理，将活化烘干后的待镀工件置于含有电镀液的电镀槽中，以待镀工件为阴极，以石墨为样机，依次进行镀镍、镀金和镀锡处理，去离子水进行冲洗，并进行烘干，烘干温度为60-80℃，烘干时间为6-10min，即可得到电镀工件成品。
通过采用上述技术方案，在每个工艺步骤在结束后进行上述烘干温度和烘干时间的控制，能够将待镀工件表面的水分快速会发掉的同时，也不易使活化后的待镀工件发生氧化，并在电镀处理过程中保持良好稳定的电镀效果，而在电镀完成后，则不易对镀层造成损害，且使整个电镀工艺具有较高的生产效率和稳定性，整体应用效果好。
综上所述，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)在活化处理液中使用甲基磺酸与柠檬酸，可大大降低硫酸的用量和活化效率，不仅可以减少硫酸的用量，减少生产过程中的污染，还能抑制硫酸对待镀工件的活化效率，便于对活化处理过程进行控制；
(2)在活化处理液中使用环已胺，一方面可以消耗活化处理液中的硫酸，较少加工过程中危废的产生量，另一方面可以促进硫酸对待镀工件的作用，并起到良好的活化效果，得到品质良好的电镀工件成品。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行详细描述。
实施例1：一种环保电镀工艺，步骤二中活化处理液的各组分及其相应的重量份数如表1所示，并通过如下步骤制备获得：
步骤一，除油，将待镀工件置于除油剂中，除油剂的温度为55℃，浸泡超声，浸泡时间为7.5min，超声频率为35Khz，去除油污后，用去离子水进行冲洗，并进行烘干，烘干温度为70℃，烘干时间为8min；
步骤二，活化处理，将除油烘干后的待镀工件浸泡在活化处理液中，活化处理液的温度为30℃，浸泡活化时间为45s，活化完毕后取出待镀工件，用去离子水清洗赶紧，并进行烘干，烘干温度为70℃，烘干时间为8min；
步骤三，电镀处理，将活化烘干后的待镀工件置于含有电镀液的电镀槽中，以待镀工件为阴极，以石墨为样机，依次进行镀镍、镀金和镀锡处理，去离子水进行冲洗，其中镀镍操作中的温度为60℃，电流为35A，镀金操作中的温度为60℃，电流为0.6A，镀锡操作中的温度为45℃，电流为9A，并进行烘干，烘干温度为70℃，烘干时间为8min，即可得到电镀工件成品。
注：步骤一中，除油剂包括如下重量份数的组分：氢氧化钠0.3份；碳酸钠0.2份；纯水9份，且除油剂具体通过如下步骤制得，将上述氢氧化钠、碳酸钠和纯水在搅拌缸中进行搅拌，搅拌速度为600rpm，时间为5min，即可得到；步骤三中，活化处理液具体通过如下步骤制得:首先将相应重量份数的硫酸和纯水进行搅拌混合均匀，搅拌速度为100rpm，时间为5min，然后加入相应重量份数的柠檬酸和甲基磺酸，继续搅拌10min，最后再加入相应重量份数的氟化氢氨、环已胺和十二烷基磺酸钠，搅拌速度为300rpm，时间为5min，即可得到；活化处理液中的硫酸浓度为98％；镀镍操作过程中使用广东比格莱科技有限公司的Ni-811环保高磷化学镍；镀金操作过程中使用深圳市澳美化工原料有限公司的AM-718化学金；镀锡操作过程中使用自贡勃生表面技术推广有限公司的勃生牌KT-X铜化学镀锡液。
实施例2：一种环保电镀工艺，与实施例1的不同之处在于，具体通过如下步骤制备获得：
步骤一，除油，将待镀工件置于除油剂中，除油剂的温度为60℃，浸泡超声，浸泡时间为5min，超声频率为50Khz，去除油污后，用去离子水进行冲洗，并进行烘干，烘干温度为80℃，烘干时间为6min；
步骤二，活化处理，将除油烘干后的待镀工件浸泡在活化处理液中，活化处理液的温度为40℃，浸泡活化时间为30s，活化完毕后取出待镀工件，用去离子水清洗赶紧，并进行烘干，烘干温度为80℃，烘干时间为6min；
步骤三，电镀处理，将活化烘干后的待镀工件置于含有电镀液的电镀槽中，以待镀工件为阴极，以石墨为样机，依次进行镀镍、镀金和镀锡处理，去离子水进行冲洗，其中镀镍操作中的温度为65℃，电流为30A，镀金操作中的温度为65℃，电流为0.4A，镀锡操作中的温度为50℃，电流为6A，并进行烘干，烘干温度为80℃，烘干时间为6min，即可得到电镀工件成品。
实施例3：一种环保电镀工艺，与实施例1的不同之处在于，具体通过如下步骤制备获得：
步骤一，除油，将待镀工件置于除油剂中，除油剂的温度为50℃，浸泡超声，浸泡时间为10min，超声频率为20Khz，去除油污后，用去离子水进行冲洗，并进行烘干，烘干温度为60℃，烘干时间为10min；
步骤二，活化处理，将除油烘干后的待镀工件浸泡在活化处理液中，活化处理液的温度为20℃，浸泡活化时间为60s，活化完毕后取出待镀工件，用去离子水清洗赶紧，并进行烘干，烘干温度为60℃，烘干时间为10min；
步骤三，电镀处理，将活化烘干后的待镀工件置于含有电镀液的电镀槽中，以待镀工件为阴极，以石墨为样机，依次进行镀镍、镀金和镀锡处理，去离子水进行冲洗，其中镀镍操作中的温度为55℃，电流为40A，镀金操作中的温度为55℃，电流为0.8A，镀锡操作中的温度为40℃，电流为12A，并进行烘干，烘干温度为60℃，烘干时间为10min，即可得到电镀工件成品。
实施例4-5：一种环保电镀工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤二中活化处理液的各组分及其相应的重量份数如表1所示。
表1实施例1-5中活化处理液的各组分及其重量份数
Figure BDA0002332302170000061
实施例6：一种环保电镀工艺，与实施例1的不同之处在于，所述步骤一中，除油剂包括如下重量份数的组分：氢氧化钠0.2份；碳酸钠0.1份；纯水8份。
实施例7：一种环保电镀工艺，与实施例1的不同之处在于，所述步骤一中，除油剂包括如下重量份数的组分：氢氧化钠0.4份；碳酸钠0.3份；纯水10份。
对比例1：一种环保电镀工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤二中，活化处理液包括如下重量份数的组分：硫酸4份；纯水85份；氟化氢氨2.5份；环已胺2.5份；甲基磺酸1份；十二烷基磺酸钠0.2份。
对比例2：一种环保电镀工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤二中，活化处理液包括如下重量份数的组分：硫酸4份；纯水85份；氟化氢氨2.5份；柠檬酸4份；环已胺2.5份；十二烷基磺酸钠0.2份。
对比例3：一种环保电镀工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤二中，活化处理液包括如下重量份数的组分：硫酸4份；纯水85份；氟化氢氨2.5份；柠檬酸4份；甲基磺酸1份；十二烷基磺酸钠0.2份。
对比例4：一种环保电镀工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤二中，活化处理液包括如下重量份数的组分：硫酸4份；纯水85份；氟化氢氨2.5份；环已胺2.5份；十二烷基磺酸钠0.2份。
对比例5：一种环保电镀工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤二中，活化处理液包括如下重量份数的组分：硫酸4份；纯水85份；氟化氢氨2.5份；十二烷基磺酸钠0.2份。
对比例6：一种环保电镀工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤一中，除油剂的温度为45℃，浸泡时间为7.5min，超声频率为35Khz。
对比例7：一种环保电镀工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤一中，除油剂的温度为65℃，浸泡时间为7.5min，超声频率为35Khz。
对比例8：一种环保电镀工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤二中，活化处理液的温度为15℃，待镀工件在活化处理液中的浸泡时间为45s。
对比例9：一种环保电镀工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤二中，活化处理液的温度为45℃，待镀工件在活化处理液中的浸泡时间为45s。
对比例10：一种环保电镀工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤一、步骤二、步骤三中的烘干温度为55℃，烘干时间为8min。
对比例11：一种环保电镀工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤一、步骤二、步骤三中的烘干温度为85℃，烘干时间为8min。
性能测试
试验样品：选用东莞市燕川金属材料有限公司的H59-1国标环保黄铜棒，牌号为HPb59-1。
试验方法：根据实施例1-7和对比例1-11中的环保电镀工艺对上述试验样品进行电镀处理，得到18个电镀工件成品作为标准样品，观察镀层的表面的情况，并记录；紧接着进行镀层附着力测试，首先将3M胶纸粘贴在标准样品的电镀层表面，用橡皮擦在其上面来回摩擦，使其完全紧密贴合后，以45度方向迅速撕开，观察镀层表面情况，并记录。
试验结果：实施例1-7和对比例1-11的测试结果如表2所示。由表2可知，由实施例1-5和对比例1-5的测试结果可得，在活化处理液中使用甲基磺酸与柠檬酸，以及使用环已胺，能够大大提高活化处理液对待镀工件的活化效果，并使电镀工件成品具有良好稳定的外观，且镀层整体的附着力优异。由实施例6-7和实施例1的测试结果可得，本发明所公开的除油剂均适用于环保电镀工艺，并使得到的电镀工件成品具有良好稳定的品质。由对比例6-7、对比例8-9、对比例10-11和实施例1的测试结果可得，步骤一中除油剂的使用参数控制、步骤二中活化处理液的使用参数控制以及步骤一、步骤二、步骤三中烘干的参数控制，均能够使得到的电镀工件成品具有良好稳定的品质。
表2实施例1-7和对比例1-11的测试结果
Figure BDA0002332302170000081
Figure BDA0002332302170000091
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种环保电镀工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，除油，将待镀工件置于除油剂中，浸泡超声，去除油污后，用去离子水进行冲洗，并进行烘干；
步骤二，活化处理，将除油烘干后的待镀工件浸泡在活化处理液中，活化完毕后取出待镀工件，用去离子水清洗干净，并进行烘干；
步骤三，电镀处理，将活化烘干后的待镀工件置于含有电镀液的电镀槽中，以待镀工件为阴极，以石墨为阳极，依次进行镀镍、镀金和镀锡处理，去离子水进行冲洗，并进行烘干，即可得到电镀工件成品；
所述步骤二中，活化处理液包括如下重量份数的组分：
硫酸 2-6份；
纯水 80-90份；
氟化氢氨 2-3份；
柠檬酸 3-5份；
环已胺 2-3份；
甲基磺酸 0.8-1.2份；
十二烷基磺酸钠 0.1-0.3份；
所述步骤二中，活化处理液的温度为20-40℃，待镀工件在活化处理液中的浸泡时间为30-60s。
2.根据权利要求1所述的环保电镀工艺，其特征在于，所述步骤一中，除油剂包括如下重量份数的组分：
氢氧化钠 0.2-0.4份；
碳酸钠 0.1-0.3份；
纯水 8-10份。
3.根据权利要求1所述的环保电镀工艺，其特征在于，所述步骤一中，除油剂的温度为50-60℃，浸泡时间为5-10min，超声频率为20-50Khz。
4.根据权利要求1所述的环保电镀工艺，其特征在于，所述步骤三中，镀镍操作中的温度为55-65℃，电流为30-40A。
5.根据权利要求1所述的环保电镀工艺，其特征在于，所述步骤三中，镀金操作中的温度为55-65℃，电流为0.4-0.8A。
6.根据权利要求1所述的环保电镀工艺，其特征在于，所述步骤三中，镀锡操作中的温度为40-50℃，电流为6-12A。
7.根据权利要求1所述的环保电镀工艺，其特征在于，所述步骤一具体设置为，除油，将待镀工件置于除油剂中，浸泡超声，去除油污后，用去离子水进行冲洗，并进行烘干，烘干温度为60-80℃，烘干时间为6-10min；所述步骤二具体设置为，活化处理，将除油烘干后的待镀工件浸泡在活化处理液中，活化完毕后取出待镀工件，用去离子水清洗干净，并进行烘干,烘干温度为60-80℃，烘干时间为6-10min；步骤三具体设置为，电镀处理，将活化烘干后的待镀工件置于含有电镀液的电镀槽中，以待镀工件为阴极，以石墨为阳极，依次进行镀镍、镀金和镀锡处理，去离子水进行冲洗，并进行烘干，烘干温度为60-80℃，烘干时间为6-10min，即可得到电镀工件成品。
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