CN110963509A - 盐酸氨丙啉缩合工序产生的废渣处置方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种盐酸氨丙啉缩合工序产生的废渣处置方法，利用甲醇对氯化钠、盐酸氨丙啉、2‑甲基吡啶、4‑氨基‑(5‑甲氧基甲基)‑2‑丙基嘧啶和焦油的溶解性的差异性，并通过溶解过滤、调节pH、树脂吸附和蒸发结晶等办法，以除去相关杂质，从而实现副产氯化钠的提纯效果，实现了清洁生产。以甲醇为洗涤溶剂，通过二次洗涤将残渣中的大部分有机杂质除去，一次洗涤液精馏回收甲醇后进行循环套用，残液作为危废处理，减少危废的产生量和处理费用；二次洗涤液作为一次洗涤所需溶剂进行循环套用，降低少溶剂回收能耗。氯化钠以固体的形式被收集，避免了含盐废液的排放。
Description
技术领域
本发明属于精细化工领域，具体涉及副产品的提纯技术，特别是涉及一种盐酸氨丙啉缩合工序产生的废渣处置方法。
背景技术
盐酸氨丙啉缩合母液，其中含有大量的2-甲基吡啶盐酸盐，同时含有大量的其它焦油类有机杂质。为了降低生产成本，同时减少有机污染物的产生量，因此用氢氧化钠将2-甲基吡啶游离，然后蒸馏回收循环套用，但同时也产生了大量的含氯化钠的废渣。
目前这种残渣处置费用高昂，高达10000元/吨以上，还很少有哪个单位愿意来处置。这个难题不光申请人的企业存在，在煤化工、精细化工和医药行业普遍都有这个问题，若能彻底解决这个难题，实现固废物的资源化利用，将对环保事业的发展有很大的提升。
对于含盐固体残渣的处置，目前比较通用的方法有填埋法、焚烧法、生化法、吸附法、洗涤法等，但不同的含盐固体废渣的性质不同，处置的方法也不相同。由于近年来国家和人们对环保的重视，填埋法和焚烧法显然不符合规范要求，采用一种方法很难达标处理，而且还会造成二次污染和资源浪费。
目前只能在蒸馏釜中先用甲醇将焦油类杂质进行溶解，通过抽滤将氯化钠拿出，残液委托有资质的单位进行处理，氯化钠用水溶解后进污水站进行处理，实现达标排放。这个方案虽然暂时解决了上述残渣的去向，但并不是长效机制，加上以后环保管理会越来越严格，污水站排放口的水质要求也会提高，特别是盐含量这个指标，园区污水站管理只会越来越严格。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种盐酸氨丙啉缩合工序产生的废渣处置方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种盐酸氨丙啉缩合工序产生的废渣处置方法，包括以下步骤：
1)、将盐酸氨丙啉缩合工序产生的废渣(含氯化钠的废渣)用有机溶剂或后续步骤4)所得的有机溶剂洗涤残液Ⅱ进行打浆，得浆料Ⅰ；
所述盐酸氨丙啉缩合工序产生的废渣：有机溶剂/有机溶剂洗涤残液Ⅱ＝1kg/1～1.1L的料液比；
说明：首次处理时，用有机溶剂；再次处理时，可用步骤4)有机溶剂洗涤残液Ⅱ；
2)、步骤1)所得浆料Ⅰ进行过滤/离心(例如可采用离心甩干的方法)，得一次洗涤废渣和有机溶剂洗涤残液Ⅰ；
3)、将步骤2)所得的一次洗涤废渣中加入有机溶剂进行二次打浆，得浆料Ⅱ；
一次洗涤废渣跟有机溶剂的料液比为1kg/1～1.1L；
4)、将步骤3)所得浆料Ⅱ进行过滤/离心(例如可采用离心甩干的方法)，得二次洗涤废渣和有机溶剂洗涤残液Ⅱ；
5)、将步骤4)所得的二次洗涤废渣溶于水(生产用水)或后续步骤8)蒸发所得冷凝水中，直至二次洗涤废渣中的氯化钠被全部溶解，得氯化钠溶液Ⅰ；
说明：首次处理时，用生产用水进行溶解；再次处理时，可用步骤8)蒸发所得冷凝水代替自来水进行溶解；一般而言，二次洗涤废渣：水/冷凝水＝1公斤/3.1～3.5升水；从而使得氯化钠溶液Ⅰ为氯化钠的接近饱和的溶液；
6)、步骤5)所得的氯化钠溶液Ⅰ经脱脂棉过滤，得氯化钠溶液Ⅱ(使得过滤后的氯化钠溶液Ⅱ中不含有悬浮的焦油)；
7)、步骤6)所得的氯化钠溶液Ⅱ调节pH到4-5(用盐酸调节)，然后通过大孔吸附树脂进行吸附处理，得氯化钠溶液Ⅲ；
8)、步骤7)所得的氯化钠溶液Ⅲ通过蒸发结晶，冷却后离心分离，得氯化钠湿品(精制氯化钠湿品)和母液；
该母液中的主要成分为氯化钠和有机杂质；
9)、步骤8)氯化钠湿品(精制氯化钠湿品)经干燥、过筛，得氯化钠(精制氯化钠)。
说明：过筛后，包装，检验合格后入库，作为精制氯化钠进行销售。
上述步骤1)～9)没有明确告知的，均为在5～35℃室温下进行。
作为本发明的盐酸氨丙啉缩合工序产生的废渣处置方法的改进：步骤1)和步骤3)所述的有机溶剂为甲醇。
作为本发明的盐酸氨丙啉缩合工序产生的废渣处置方法的进一步改进：所述步骤7)中，然后通过大孔吸附树脂吸附处理后的氯化钠溶液Ⅲ的吸光值(420nm)要求≤0.02。即，在本发明中，树脂的吸附处理倍数，可根据上述要求而定。
作为本发明的盐酸氨丙啉缩合工序产生的废渣处置方法的进一步改进：所述步骤7)中所用的树脂为XDA-1(西安蓝晓科技)或HYA-115树脂(西安瀚宇科技)，优选HYA-115树脂(西安瀚宇科技)。
作为本发明的盐酸氨丙啉缩合工序产生的废渣处置方法的进一步改进：步骤7)吸附过程中，流速为0.5-3BV/h(优选2BV/h)。
作为本发明的盐酸氨丙啉缩合工序产生的废渣处置方法的进一步改进：步骤2)所得的有机溶剂洗涤残液Ⅰ通过精馏回收有机溶剂，有机溶剂回收量(回收比例)为有机溶剂洗涤残液Ⅰ体积量的60～80％，回收的有机溶剂作为步骤1)和步骤3)所需的有机溶剂。
回收的有机溶剂存储在有机溶剂储槽内，为步骤1)和步骤3)提供有机溶剂。余下残液按照常规危废处置方式进行处理。
作为本发明的盐酸氨丙啉缩合工序产生的废渣处置方法的进一步改进：
步骤8)离心所得氯化钠母液，直接返回步骤7)进行再次吸附处理，确保处理后的氯化钠质量能达到标准要求。
即，步骤8)离心所得氯化钠母液与步骤6)所得的氯化钠溶液Ⅱ混合后调节pH到4～5(用盐酸调节)，然后通过大孔吸附树脂进行吸附处理，得氯化钠溶液Ⅲ。
作为本发明的盐酸氨丙啉缩合工序产生的废渣处置方法的进一步改进：
步骤4)所得有机溶剂洗涤残液Ⅱ返回步骤1)进行循环套用，从而降低溶剂精馏回收能耗；
步骤8)蒸发过程中所得冷凝水返回步骤5)进行循环套用，多余部分排入污水站进行生化处理，达标后进行排放，以减少用水量和废水处理量。
作为本发明的盐酸氨丙啉缩合工序产生的废渣处置方法的进一步改进：步骤6)中，脱脂棉：氯化钠溶液Ⅰ＝0.5～1：500～1000的重量比。
本发明所用的盐酸氨丙啉缩合工序产生的废渣(含氯化钠的废渣)，其主要指标如下：
氯化钠80-85％，盐酸氨丙啉1-2％，2-甲基吡啶1-2％，4-氨基-(5-甲氧基甲基)-2-丙基嘧啶1-2％，焦油3-5％，甲醇4-10％。
上述％为质量％。
本发明与现有技术相比，具有如下技术优势：
本发明利用甲醇对氯化钠、盐酸氨丙啉、2-甲基吡啶、4-氨基-(5-甲氧基甲基)-2-丙基嘧啶和焦油的溶解性的差异性，并通过溶解过滤、调节pH、树脂吸附和蒸发结晶等办法，以除去相关杂质，从而实现副产氯化钠的提纯效果，实现了清洁生产。本发明利用脱脂棉，将焦油等杂质从氯化钠溶解液中吸附除去，提高物料的澄清度，为后续树脂吸附和蒸发结晶提供条件，提高产品质量的同时，也减少生产装备和管道的焦油堵塞难题。
本发明以甲醇为洗涤溶剂，通过二次洗涤将残渣中的大部分有机杂质除去，一次洗涤液精馏回收甲醇后进行循环套用，残液作为危废处理，减少危废的产生量和处理费用；二次洗涤液作为一次洗涤所需溶剂进行循环套用，降低少溶剂回收能耗。氯化钠以固体的形式被收集，避免了含盐废液的排放。且所得氯化钠的各项质量指标优于工业盐国家标准GB/T5462-2015中的精制工业盐优级品要求。
综上所述，本发明的盐酸氨丙啉缩合工序产生的废渣处置方法具有工艺简单、副产品质量好、处理成本相对较等的优点，所用溶剂可以回收循环使用，同时不新增三废，废水减量化显著。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。
图1是本发明盐酸氨丙啉缩合工序产生的废渣处置方法工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
以下所有的％，没有特别指出的均是质量％。
搅拌、打浆转速约为100～300转/分钟；离心为500～800r/min的转速下离心3～5分钟。
实施例1、一种盐酸氨丙啉缩合工序产生的废渣处置方法，依次进行以下步骤：
1)、将360kg的盐酸氨丙啉缩合工序产生的废渣投入1000L洗涤釜中，再投入360升甲醇，即，盐酸氨丙啉缩合工序产生的废渣和甲醇的料液比(重量体积比)为1：1(kg/L)，关闭投料口，开启搅拌打浆(时间约30min)，得浆料Ⅰ。
盐酸氨丙啉缩合工序产生的废渣，其主要指标如下：氯化钠82％，盐酸氨丙啉1.5％，2-甲基吡啶1.2％，4-氨基-(5-甲氧基甲基)-2-丙基嘧啶1.3％，焦油5.0％，甲醇9％。
2)、步骤1)所得浆料Ⅰ进行离心甩干，得315公斤一次洗涤废渣和约400升有机溶剂洗涤残液Ⅰ。
3)、在打浆洗涤釜中再次加入315升的甲醇，在搅拌下将步骤2)所得315公斤一次洗涤废渣投入打浆洗涤釜搅拌打浆(时间约20min)，得浆料Ⅱ；
此步骤中，一次洗涤废渣和甲醇的重量体积比为1：1(kg/L)。
4)、步骤3)所得浆料Ⅱ进行离心甩干，得292公斤二次洗涤废渣和约335升有机溶剂洗涤残液Ⅱ。
5)、将步骤4)所得292公斤二次洗涤废渣溶于950升生产用水中，搅拌溶解，此时，二次洗涤废渣中的氯化钠被全部溶解，得近饱和的氯化钠溶液Ⅰ。
6)、步骤5)所得近饱和的氯化钠溶液Ⅰ经脱脂棉过滤，得氯化钠溶液Ⅱ，过滤后的氯化钠溶液Ⅱ中不含有悬浮的焦油，吸光值(420nm)为0.123；
脱脂棉的用量为约2公斤。
7)、步骤6)所得氯化钠溶液Ⅱ用盐酸调节pH到4.5，然后再通过大孔吸附树脂床进行吸附处理，树脂床的树脂体积为50升，树脂型号为HYA-115树脂，流速为100L/h(即，2BV/h)，得1022升氯化钠溶液Ⅲ，吸光值(420nm)为0.003；
8)、步骤7)所得氯化钠溶液Ⅲ通过蒸发结晶(真空度为-0.085Mpa，在80-100℃的蒸发温度)，冷却至室温后离心分离，得248公斤精制氯化钠湿品，约150升氯化钠母液；
收集蒸发所得冷凝水(以下案例同此要求)；
9)、步骤8)所得的精制氯化钠湿品经干燥(105-120℃)至恒重、过筛30目筛网后包装，检验合格后入库，作为精制氯化钠进行销售。
经检测：氯化钠含量99.48％，水份0.12％，硫酸钠0.013％，钙镁未检测到，水不溶物小于0.001％，总有机碳(TOC)24.18ppm，各项质量指标优于工业盐国家标准GB/T5462-2015中的精制工业盐优级品要求。
10)、步骤2)所得约400升有机溶剂洗涤残液Ⅰ，通过精馏回收有机溶剂甲醇，精馏回收得甲醇320升(有机溶剂回收比例为残液量的80％，该％为体积％)，
回收后产生的余下残液的流动性良好(粘度21.5mPa.s)，按照常规危废处置方式进行处理，以下案例同此要求。
精馏回收的甲醇含量为98.8％，含水率0.36％。
另：以上述步骤10)回收的甲醇替代步骤1)、步骤3)所用的原始的甲醇，以骤8)蒸发所得冷凝水替代原始的步骤5)中的生产用水；重复进行上述实施例1；所得的各项结果基本同等于实施例1；无显著性差异。
实施例2、一种盐酸氨丙啉缩合工序产生的废渣处置方法，依次进行以下步骤：
步骤1)～步骤5)同实施例1的步骤1)～步骤5)。
6)、步骤5)所得近饱和的氯化钠溶液Ⅰ经脱脂棉过滤，得氯化钠溶液Ⅱ，过滤后的氯化钠溶液Ⅱ中不含有悬浮的焦油，吸光值(420nm)为0.126；
脱脂棉的用量为1公斤。
7)、步骤6)所得氯化钠溶液Ⅱ用盐酸调节pH到5.0，然后再通过大孔吸附树脂床进行吸附处理，树脂床的树脂体积为50升，树脂型号为HYA-115树脂，流速为100L/h，得1020升氯化钠溶液Ⅲ，吸光值(420nm)为0.003；
8)、步骤7)所得氯化钠溶液Ⅲ通过蒸发结晶(真空度为-0.085Mpa，在80-100℃的蒸发温度)，冷却至室温后离心分离，得252公斤精制氯化钠湿品，约145升氯化钠母液；
9)、步骤8)所得精制氯化钠湿品经干燥(105～120℃)至恒重、过筛30目筛网后包装，检验合格后入库，作为精制氯化钠进行销售。
经检测：氯化钠含量99.44％，水份0.14％，硫酸钠0.013％，钙镁未检测到，水不溶物小于0.001％，总有机碳(TOC)25.32ppm，各项质量指标优于工业盐国家标准GB/T5462-2015中的精制工业盐优级品要求。
10)、步骤2)所得约400升有机溶剂洗涤残液Ⅰ，通过精馏回收有机溶剂甲醇，精馏回收得甲醇240升(有机溶剂回收比例为残液量的80％)；
余下残液160升，该残液的流动性良好(粘度19.28mPa.s)。
精馏回收的甲醇含量为99.3％，含水率0.22％。
实施例3、一种盐酸氨丙啉缩合工序产生的废渣处置方法，依次进行以下步骤：
1)、将360kg的盐酸氨丙啉缩合工序产生的废渣投入1000L洗涤釜中，再投入360升甲醇，即，盐酸氨丙啉缩合工序产生的废渣和甲醇的重量体积比为1：1(kg/L)，关闭投料口，开启搅拌打浆，得浆料Ⅰ。
盐酸氨丙啉缩合工序产生的废渣，其主要指标如下：氯化钠85％，盐酸氨丙啉1.0％，2-甲基吡啶1.2％，4-氨基-(5-甲氧基甲基)-2-丙基嘧啶1.1％，焦油5.0％，甲醇6.3％，余下为其它杂质。
2)、步骤1)所得浆料Ⅰ进行离心甩干，得329公斤一次洗涤废渣和约390升有机溶剂洗涤残液Ⅰ。
3)、在打浆洗涤釜中再次加入329升的甲醇，在搅拌下将步骤2)所得329公斤一次洗涤废渣投入打浆洗涤釜搅拌打浆，得浆料Ⅱ；
此步骤中，一次洗涤废渣和甲醇的重量体积比为1：1(kg/L)。
4)、步骤3)所得浆料Ⅱ进行离心甩干，得318公斤二次洗涤废渣和约330升有机溶剂洗涤残液Ⅱ；
5)、将步骤4)所得318公斤二次洗涤废渣溶于1000升生产用水中，搅拌溶解，此时，二次洗涤废渣中的氯化钠被全部溶解，得近饱和的氯化钠溶液Ⅰ。
6)、步骤5)所得近饱和的氯化钠溶液Ⅰ经脱脂棉过滤(脱脂棉的用量为1公斤)，得氯化钠溶液Ⅱ，过滤后的氯化钠溶液Ⅱ中不含有悬浮的焦油，吸光值(420nm)为0.107。
7)、步骤6)所得的氯化钠溶液Ⅱ用盐酸调节pH到5.0，然后再通过大孔吸附树脂床进行吸附处理，树脂床的树脂体积为50升，树脂型号为HYA-115树脂，流速为100L/h，得1070升氯化钠溶液Ⅲ，吸光值(420nm)为0.002；
8)、步骤7)所得氯化钠溶液Ⅲ通过蒸发结晶(真空度为-0.085Mpa，在80-100℃的蒸发温度)，冷却至室温后离心分离，得271公斤精制氯化钠湿品，约125升氯化钠母液；
9)、步骤8)所得精制氯化钠湿品经干燥(105～120℃)至恒重、过筛30目筛网后包装，检验合格后入库，作为精制氯化钠进行销售。
经检测：氯化钠含量99.52％，水份0.10％，硫酸钠0.013％，钙镁未检测到，水不溶物小于0.001％，总有机碳(TOC)20.44ppm，各项质量指标优于工业盐国家标准GB/T5462-2015中的精制工业盐优级品要求。
10)、步骤2)所得约390升有机溶剂洗涤残液Ⅰ，通过精馏回收有机溶剂甲醇，精馏回收得甲醇273升；余下残液117升，该残液的流动性良好(粘度28.56mPa.s)。
精馏回收的甲醇含量为99.0％，含水率0.32％。
实施例4、一种盐酸氨丙啉缩合工序产生的废渣处置方法，将步骤7)树脂改为XDA-1，其余等同于实施例3，具体步骤如下：
步骤1)～步骤6)，同实施例3的步骤1)～步骤6)。
7)、步骤6)所得的氯化钠溶液Ⅱ用盐酸调节pH到5.0，然后再通过大孔吸附树脂床进行吸附处理，树脂床的树脂体积为50升，树脂型号为XDA-1，流速为100L/h，得1070升氯化钠溶液Ⅲ，吸光值(420nm)为0.019。
8)、步骤7)所得氯化钠溶液Ⅲ通过蒸发结晶(真空度为-0.085Mpa，在80-100℃的蒸发温度)，冷却至室温后离心分离，得268公斤精制氯化钠湿品，约126升氯化钠母液；
9)、步骤8)所得精制氯化钠湿品经干燥(105～120℃)至恒重、过筛30目筛网后包装，检验合格后入库，作为精制氯化钠进行销售。
经检测：氯化钠含量99.47％，水份0.12％，硫酸钠0.013％，钙镁未检测到，水不溶物小于0.001％，总有机碳(TOC)45.57ppm，各项质量指标优于工业盐国家标准GB/T5462-2015中的精制工业盐优级品要求。
10)、同实施例3的步骤10)。
实施例5、一种盐酸氨丙啉缩合工序产生的废渣处置方法，步骤7)树脂吸附流速改为150L/h，其余等同于实施例3，具体步骤如下：
步骤1)～步骤6)，同实施例3的步骤1)～步骤6)。
7)、步骤6)所得氯化钠溶液Ⅱ用盐酸调节pH到5.0，然后再通过大孔吸附树脂床进行吸附处理，树脂床的树脂体积为50升，树脂型号为HYA-115树脂，流速为150L/h，得1070升氯化钠溶液Ⅲ，吸光值(420nm)为0.003。
8)、步骤7)所得氯化钠溶液Ⅲ通过蒸发结晶(真空度为-0.085Mpa，在80-100℃的蒸发温度)，冷却至室温后离心分离，得265公斤精制氯化钠湿品，约135升氯化钠母液。
9)、步骤8)所得精制氯化钠湿品经干燥(105～120℃)至恒重、过筛30目筛网后包装，检验合格后入库，作为精制氯化钠进行销售。
经检测：氯化钠含量99.47％，水份0.11％，硫酸钠0.013％，钙镁未检测到，水不溶物小于0.001％，总有机碳(TOC)21.39ppm，各项质量指标优于工业盐国家标准GB/T5462-2015中的精制工业盐优级品要求。
10)、同实施例3的步骤10)。
实施例6、一种盐酸氨丙啉缩合工序产生的废渣处置方法，将步骤7)的pH从5.0改为4.0，其余等同于实施例3，具体步骤如下：
步骤1)～步骤6)，同实施例3的步骤1)～步骤6)。
7)、步骤6)所得氯化钠溶液Ⅱ用盐酸调节pH到4.0，然后再通过大孔吸附树脂床进行吸附处理，树脂床的树脂体积为50升，树脂型号为HYA-115树脂，流速为100L/h，得1070升氯化钠溶液Ⅲ，吸光值(420nm)为0.002。
8)、步骤7)所得氯化钠溶液Ⅲ通过蒸发结晶(真空度为-0.085Mpa，在80-100℃的蒸发温度)，冷却至室温后离心分离，得275公斤精制氯化钠湿品，约120升氯化钠母液。
9)、步骤8)所得精制氯化钠湿品经干燥(105-120℃)至恒重、过筛30目筛网后包装，检验合格后入库，作为精制氯化钠进行销售。
经检测：氯化钠含量99.57％，水份0.09％，硫酸钠0.013％，钙镁未检测到，水不溶物小于0.001％，总有机碳(TOC)20.11ppm，各项质量指标优于工业盐国家标准GB/T5462-2015中的精制工业盐优级品要求。
10)、同实施例3的步骤10)。
实施例7、一种盐酸氨丙啉缩合工序产生的废渣处置方法，将步骤8)离心所得母液返回到步骤7)，通过树脂吸附，其余等同于实施例3，具体步骤如下：
步骤1)～步骤6)，同实施例3的步骤1)～步骤6)；
7)、步骤6)所得氯化钠溶液Ⅱ和实施例3的步骤8)所得125升氯化钠母液的混合物，用盐酸调节pH到5.0，然后再通过大孔吸附树脂床进行吸附处理，树脂床的树脂体积为50升，树脂型号为HYA-115树脂，流速为100L/h，得1195升氯化钠溶液Ⅲ，吸光值(420nm)为0.002。
8)、步骤7)所得氯化钠溶液Ⅲ通过蒸发结晶(真空度为-0.085Mpa，在80-100℃的蒸发温度)，冷却至室温后离心分离，得312公斤精制氯化钠湿品，约125升氯化钠母液；
9)、步骤8)所得精制氯化钠湿品经干燥(105-120℃)至恒重、过筛30目筛网后包装，检验合格后入库，作为精制氯化钠进行销售。
经检测：氯化钠含量99.53％，水份0.11％，硫酸钠0.013％，钙镁未检测到，水不溶物小于0.001％，总有机碳(TOC)20.39ppm，各项质量指标优于工业盐国家标准GB/T5462-2015中的精制工业盐优级品要求。
10)、同实施例3的步骤10)。
实施例8、以实施例3步骤4)所得的有机溶剂洗涤残液Ⅱ替代步骤1)甲醇，其余等同于实施例3，具体步骤如下：
1)、将360kg的盐酸氨丙啉缩合工序产生的废渣(同实施例3)投入1000L洗涤釜中，再投入360升实施例3步骤4)所得的有机溶剂洗涤残液Ⅱ，即，盐酸氨丙啉缩合工序产生的废渣和有机溶剂洗涤残液Ⅱ的重量体积比为1：1(kg/L)，关闭投料口，开启搅拌打浆，得浆料Ⅰ。
2)、步骤1)所得浆料Ⅰ进行离心甩干，得330公斤一次洗涤废渣和约389升有机溶剂洗涤残液Ⅰ；
3)、在打浆洗涤釜中再次加入330升的甲醇，在搅拌下将步骤2)所得330公斤一次洗涤废渣投入打浆洗涤釜搅拌打浆，得浆料Ⅱ；
此步骤中，一次洗涤废渣和甲醇的重量体积比为1：1(kg/L)。
4)、步骤3)所得浆料Ⅱ进行离心甩干，得318公斤二次洗涤废渣和约332升有机溶剂洗涤残液Ⅱ；
5)、将步骤4)所得318公斤二次洗涤废渣溶于1000升生产用水中，搅拌溶解，此时，二次洗涤废渣中的氯化钠被全部溶解，得近饱和的氯化钠溶液Ⅰ；
6)、步骤5)所得近饱和的氯化钠溶液Ⅰ经脱脂棉过滤(脱脂棉的用量为1公斤)，得氯化钠溶液Ⅱ，过滤后的氯化钠溶液Ⅱ中不含有悬浮的焦油，吸光值(420nm)为0.112。
7)、步骤6)所得的氯化钠溶液Ⅱ用盐酸调节pH到5.0，然后再通过大孔吸附树脂床进行吸附处理，树脂床的树脂体积为50升，树脂型号为HYA-115树脂，流速为100L/h，得约1070升氯化钠溶液Ⅲ，吸光值(420nm)为0.003。
8)、步骤7)所得氯化钠溶液Ⅲ通过蒸发结晶(真空度为-0.085Mpa，在80-100℃的蒸发温度)，冷却至室温后离心分离，得271公斤精制氯化钠湿品，约125升氯化钠母液；
9)、步骤8)所得精制氯化钠湿品经干燥(105-120℃)至恒重、过筛30目筛网后包装，检验合格后入库，作为精制氯化钠进行销售。
经检测：氯化钠含量99.49％，水份0.11％，硫酸钠0.013％，钙镁未检测到，水不溶物小于0.001％，总有机碳(TOC)20.44ppm，各项质量指标优于工业盐国家标准GB/T5462-2015中的精制工业盐优级品要求。
10)、步骤2)所得约389升有机溶剂洗涤残液Ⅰ，通过精馏回收有机溶剂甲醇，精馏回收得甲醇273升。
余下残液约116升，该残液的流动性良好(粘度28.56mPa.s)。
精馏回收的甲醇含量为99.0％，含水率0.32％。
对比例1、取消实施例3步骤3)二次洗涤工序和相应的步骤4)，其它均等同于实施例3，具体步骤如下：
步骤1)～步骤2)，同实施例3的步骤1)～步骤2)。
3)、将步骤2)所得329公斤一次洗涤废渣溶于1000升生产用水中，搅拌溶解，得氯化钠溶液Ⅰ，溶液表面漂浮一层厚厚的焦油。
4)、氯化钠溶液Ⅰ经脱脂棉过滤(脱脂棉的用量为2公斤)，得氯化钠溶液Ⅱ，过滤后的氯化钠溶液Ⅱ中不含有悬浮的焦油，吸光值(420nm)为0.197，过滤过程中，脱脂棉过滤器堵塞严重，拆卸更换2次才过滤结束，说明溶剂洗涤预处理效果差，焦油残留量多，影响后续操作。
5)、氯化钠溶液Ⅱ用盐酸调节pH到5.0，然后再通过大孔吸附树脂床进行吸附处理，树脂床的树脂体积为50升，树脂型号为HYA-115树脂，流速为100L/h，得1070升氯化钠溶液Ⅲ，吸光值(420nm)为0.052。
6)、氯化钠溶液Ⅲ通过蒸发结晶，冷却后离心分离，得270公斤精制氯化钠湿品，约125升氯化钠母液。
7)、精制氯化钠湿品经干燥(105～120℃)至恒重、过筛30目筛网后包装，检验合格后入库，作为精制氯化钠进行销售。
经检测：氯化钠含量98.16％，水份0.09％，硫酸钠0.013％，钙镁未检测到，水不溶物0.023％，总有机碳(TOC)147.88ppm，质量指标未达到工业盐国家标准GB/T5462-2015中的精制工业盐优级品要求。
从对比例1可以看出，取消步骤3)二次洗涤工序就无法达到预期处理效果。
对比例2、取消实施例3步骤7)树脂吸附工序，其它均等同于实施例3，具体步骤如下：
步骤1)～步骤6)，同实施例3的步骤1)～步骤6)；
7)、将氯化钠溶液Ⅱ通过蒸发结晶，冷却后离心分离，得265公斤精制氯化钠湿品，约135升氯化钠母液；
8)、步骤7)所得精制氯化钠湿品经干燥(105-120℃)至恒重、过筛30目筛网后包装，检验合格后入库，作为精制氯化钠进行销售。
经检测：氯化钠含量98.14％，水份0.17％，硫酸钠0.013％，钙镁未检测到，水不溶物小于0.001％，总有机碳(TOC)57.86ppm，质量指标未达到工业盐国家标准GB/T5462-2015中的精制工业盐优级品要求。
从对比例2可以看出，取消步骤7)树脂吸附工序就无法达到预期处理效果，所得氯化钠产品差。
对比例3、实施例3步骤7)树脂吸附改为活性炭脱色，活性炭添加量约为氯化钠溶液Ⅱ的1％(质量体积比)，其它均等同于实施例3，具体步骤如下：
步骤1)～步骤6)，同实施例3的步骤1)～步骤6)。
7)、步骤6)所得的氯化钠溶液Ⅱ用盐酸调节pH到5.0，然后加入11.7公斤粉末活性炭，搅拌1h后，压滤得1050升氯化钠溶液Ⅲ，吸光值(420nm)为0.028。
8)、步骤7)所得的氯化钠溶液Ⅲ通过蒸发结晶，冷却后离心分离，得256公斤精制氯化钠湿品，约145升氯化钠母液；
9)、步骤8)所得的精制氯化钠湿品经干燥(105-120℃)至恒重、过筛30目筛网后包装，检验合格后入库，作为精制氯化钠进行销售。
经检测：氯化钠含量98.77％，水份0.11％，硫酸钠0.036％，钙0.028％，镁0.017％，水不溶物0.032％，总有机碳(TOC)73.11ppm，质量指标未达到工业盐国家标准GB/T5462-2015中的精制工业盐优级品要求，而且氯化钠存放一周后，色泽发红，可能是氯化钠中还残留有氨基类有机杂质，遇空气氧化后变红。
10)、步骤2)所得390升有机溶剂洗涤残液Ⅰ，通过精馏回收有机溶剂甲醇，精馏回收得甲醇270升，余下残液120升，该残液的流动性良好(粘度28.56mPa.s)。
从对比例3可以看出，步骤7)树脂吸附改为活性炭脱色，处理效果明显变差，所得氯化钠达不到标准要求，而且存放一周后色泽发红。
对比例4、实施例3步骤7)树脂吸附前不调pH值，其它均等同于实施例3，具体步骤如下：
步骤1)～步骤6)，同实施例3的步骤1)～步骤6)；
7)、步骤6)所得的氯化钠溶液Ⅱ(pH为8.2)通过大孔吸附树脂床进行吸附处理，树脂床的树脂体积为50升，树脂型号为HYA-115树脂，流速为100L/h，得1070升氯化钠溶液Ⅲ，吸光值(420nm)为0.047。
8)、步骤7)所得的氯化钠溶液Ⅲ通过蒸发结晶，冷却后离心分离，得270公斤精制氯化钠湿品，约126升氯化钠母液；
9)、步骤8)所得的精制氯化钠湿品经干燥(105-120℃)至恒重、过筛30目筛网后包装，检验合格后入库，作为精制氯化钠进行销售。
经检测：氯化钠含量99.47％，水份0.10％，硫酸钠0.013％，钙镁未检测到，水不溶物小于0.001％，总有机碳(TOC)59.54ppm，虽然各项质量指标优于工业盐国家标准GB/T5462-2015中的精制工业盐优级品要求，但总有机碳偏高。
从对比例4可以看出，步骤7)树脂吸附吸附前不调pH值(碱性)，处理效果变差，所得氯化钠总有机碳偏高。
对比例5、取消实施例3步骤6)中的脱脂棉过滤工序，其它均等同于实施例3，具体步骤如下：
步骤1)～步骤5)，同实施例3的步骤1)～步骤5)；
6)、将步骤5)所得的氯化钠溶液Ⅰ用盐酸调节pH到5.0，然后再通过大孔吸附树脂床进行吸附处理，树脂床的树脂体积为50升，树脂型号为HYA-115树脂，流速为100L/h，得约1000升氯化钠溶液Ⅲ，吸光值(420nm)为0.032；
树脂吸附过程中，由于焦油达多，树脂床堵塞多次，中途进行清理多次，导致吸附处理效果较差，也造成损失。
7)、氯化钠溶液Ⅲ通过蒸发结晶，冷却后离心分离，得245公斤精制氯化钠湿品，也得到相应的氯化钠母液；
8)、精制氯化钠湿品经干燥(105-120℃)至恒重、过筛30目筛网后包装，检验合格后入库，作为精制氯化钠进行销售。
经检测：氯化钠含量98.88％，水份0.11％，硫酸钠0.013％，钙镁未检测到，水不溶物0.027％，总有机碳(TOC)98.51ppm，质量指标未达到工业盐国家标准GB/T5462-2015中的精制工业盐优级品要求，而且氯化钠呈浅黄色，总有机炭偏高。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (9)
1.盐酸氨丙啉缩合工序产生的废渣处置方法，其特征在于包括以下步骤：
1)、将盐酸氨丙啉缩合工序产生的废渣用有机溶剂或后续步骤4)所得的有机溶剂洗涤残液Ⅱ进行打浆，得浆料Ⅰ；
所述盐酸氨丙啉缩合工序产生的废渣：有机溶剂/有机溶剂洗涤残液Ⅱ＝1kg/1～1.1L的料液比；
2)、步骤1)所得浆料Ⅰ进行过滤/离心，得一次洗涤废渣和有机溶剂洗涤残液Ⅰ；
3)、将步骤2)所得的一次洗涤废渣中加入有机溶剂进行二次打浆，得浆料Ⅱ；
一次洗涤废渣跟有机溶剂的料液比为1kg/1～1.1L；
4)、将步骤3)所得浆料Ⅱ进行过滤/离心，得二次洗涤废渣和有机溶剂洗涤残液Ⅱ；
5)、将步骤4)所得的二次洗涤废渣溶于水或后续步骤8)蒸发所得冷凝水中，直至二次洗涤废渣中的氯化钠被全部溶解，得氯化钠溶液Ⅰ；
6)、步骤5)所得的氯化钠溶液Ⅰ经脱脂棉过滤，得氯化钠溶液Ⅱ；
7)、步骤6)所得的氯化钠溶液Ⅱ调节pH至4～5，然后通过大孔吸附树脂进行吸附处理，得氯化钠溶液Ⅲ；
8)、步骤7)所得的氯化钠溶液Ⅲ通过蒸发结晶，冷却后离心分离，得氯化钠湿品和母液；
9)、步骤8)所得的氯化钠湿品经干燥，得氯化钠。
2.根据权利要求1所述盐酸氨丙啉缩合工序产生的废渣处置方法，其特征在于：
步骤1)和步骤3)所述的有机溶剂为甲醇。
3.根据权利要求2所述盐酸氨丙啉缩合工序产生的废渣处置方法，其特征在于：
所述步骤7)中，通过大孔吸附树脂吸附处理后的氯化钠溶液Ⅲ的吸光值(420nm)要求≤0.02。
4.根据权利要求3所述盐酸氨丙啉缩合工序产生的废渣处置方法，其特征在于：
所述步骤7)中所用的树脂为XDA-1或HYA-115树脂。
5.根据权利要求4所述盐酸氨丙啉缩合工序产生的废渣处置方法，其特征在于：
步骤7)吸附过程中，流速为0.5-3BV/h。
6.根据权利要求1～5任一所述盐酸氨丙啉缩合工序产生的废渣处置方法，其特征在于：
步骤2)所得的有机溶剂洗涤残液Ⅰ通过精馏回收有机溶剂，有机溶剂回收量为有机溶剂洗涤残液Ⅰ体积量的60～80％，回收的有机溶剂作为步骤1)和步骤3)所需的有机溶剂。
7.根据权利要求6所述盐酸氨丙啉缩合工序产生的废渣处置方法，其特征在于：
步骤8)离心所得氯化钠母液，直接返回步骤7)进行再次吸附处理。
8.根据权利要求7所述盐酸氨丙啉缩合工序产生的废渣处置方法，其特征在于：
步骤4)所得有机溶剂洗涤残液Ⅱ返回步骤1)进行循环套用，
步骤8)蒸发过程中所得冷凝水返回步骤5)进行循环套用。
9.根据权利要求1～5任一所述盐酸氨丙啉缩合工序产生的废渣处置方法，其特征在于：
步骤6)中，脱脂棉：氯化钠溶液Ⅰ＝0.5～1：500～1000的重量比。
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2019
- 2019-12-08 CN CN201911254270.4A patent/CN110963509B/zh active Active
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| CN102276097A (zh) * | 2011-06-16 | 2011-12-14 | 浙江大洋化工股份有限公司 | 盐酸氨丙啉高浓度有机工艺废水的处理方法 |
| CN104445281A (zh) * | 2014-11-27 | 2015-03-25 | 河南尚宇新能源股份有限公司 | 三氯氢硅淋洗系统废渣综合利用方法 |
| CN105434362A (zh) * | 2015-11-11 | 2016-03-30 | 浙江大洋生物科技集团股份有限公司 | 高纯度颗粒型盐酸氨丙啉的制备方法 |
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Denomination of invention: Disposal method for waste residue generated from the condensation process of aminopropanol hydrochloride Granted publication date: 20220812 Pledgee: Zhejiang Tailong Commercial Bank Co.,Ltd. Hangzhou Jiande sub branch Pledgor: ZHEJIANG DAYANG BIOTECH GROUP Co.,Ltd. Registration number: Y2024330000708 |