CN110961088B - 一种烘丝逸出物中醛酸类物质的在线捕集方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种烘丝逸出物中醛酸类物质的在线捕集方法，包括：将多个吸附铜片分布于热解析管内中，并将热解析管的两端口用玻璃棉以及网丝堵住，形成吸附管；将吸附管连接到烘丝逸出物的输出管道上，利用吸附管内的吸附铜片捕集烘丝逸出物中醛酸类物质；吸附铜片制备方法为：(a)将多糖溶液加入到硅酸乙酯中，并缓慢滴加盐酸进行混合，形成混合液；(b)将聚二甲基硅氧烷加入到丙酮中，充分搅拌均匀，形成聚二甲基硅氧烷分散体；(c)将铜片清洗干燥后浸于所述混合液中，在铜片表面形成一层膜后室温晾干，再将晾干的铜片浸于所述聚二甲基硅氧烷分散体内，水浴中恒，取出晾干，获得吸附铜片。该在线捕集方法采用的吸附管轻巧便捷。

Description

一种烘丝逸出物中醛酸类物质的在线捕集方法
技术领域
本发明属于气相逸出物的捕集技术领域，具体涉及一种烘丝逸出物中醛酸类物质的在线捕集方法。
背景技术
卷烟在制丝过程中尤其是烘丝工序，叶丝要经过如加温、加湿、干燥等处理，其内在化学成分(特别是容易被氧化或易挥发的有机成分)发生一系列变化，这直接影响卷烟的感官质量。
近年来，国内外许多烟草研究机构和卷烟企业研究人员均开展了卷烟制丝过程中烟草化学成分变化的相关研究，以期揭示烟草主要化学成分同工艺参数之间的相关关系，并逐步实现工序质量评价由感官评吸为主向感官评吸与化学分析相结合的转变。但烟草体系的复杂性及成分的微量性给这项工作带来了巨大的挑战。而烘丝工序逸出物体系相对简单，对其中化学成分，特别是酸类及醛类等对感官质量有重要影响的化学成分进行选择性捕集分析很有意义。
授权公告号为CN 201803877 U的实用新型公开了一种烟丝滚筒干燥过程中气相逸出物的收集装置，包括由冰水浴槽和设置在冰水浴槽的冷凝管、多个并联的冷溶剂吸收瓶、流量计、安全阀和泵等组成，冷溶剂采用甲醇，其中甲醇通过含有异丙醇的干冰冷却。装置便携度不高。
申请公布号为CN102967672A的发明专利申请公开了一种打叶复烤过程中的烟草逸出物的捕集装置及方法，该装置主要包括微孔滤膜、吸附采样管和采集泵。装置具有一定的便捷性，但并未明确吸附管及所捕集的化学成分。
发明内容
本发明的目的是提供一种烘丝逸出物中醛酸类物质的在线捕集方法，该在线捕集方法采用的吸附管轻巧便捷，组装灵活，且能够有效捕集醛酸类物质，且能对捕集醛酸类物质进行针对性分析。
本发明的技术方案为：
一种烘丝逸出物中醛酸类物质的在线捕集方法，包括以下步骤：
将多个吸附铜片分布于热解析管内中，并将热解析管的两端口用玻璃棉以及网丝堵住，形成吸附管；
将吸附管连接到烘丝逸出物的输出管道上，利用吸附管内的吸附铜片捕集烘丝逸出物中醛酸类物质；
所述吸附铜片通过以下过程制备得到：
(a)60～80℃条件下，将多糖溶液加入到硅酸乙酯中，并缓慢滴加盐酸进行混合，形成混合液；
(b)将聚二甲基硅氧烷加入到丙酮中，充分搅拌均匀，形成聚二甲基硅氧烷分散体；
(c)将铜片清洗干燥后浸于所述混合液中，在铜片表面形成一层膜后室温晾干，再将晾干的铜片浸于所述聚二甲基硅氧烷分散体内，并在60～80℃水浴中恒温20～40min，获得吸附铜片。
本发明中，0.5wt％的多糖加入到硅酸乙酯中后，硅酸乙酯会发生水解缩合反应，形成带羟基的硅氧化合物，其中硅氧化合物和多糖之间存在氢键、离子键和共价键，覆盖在铜片表面形成薄膜。将此铜片再置于聚二甲基硅氧烷分散体中，两者经过脱水缩合完成杂化，在铜片表面形成聚二甲基硅氧烷涂层，涂层上带有的羟基基团可以实现对醛酸类物质的吸附。
优选地，在60℃条件下，将多糖溶液加入到硅酸乙酯中，并缓慢滴加盐酸进行混合形成混合液；将浸于有铜片的聚二甲基硅氧烷分散体内于60℃水浴中恒温30min，取出晾干，获得吸附铜片。
优选地，所述硅酸乙酯、多糖、盐酸可按体积比1：1.5：0.01～1：2.5：0.01进行混合，混合时，所述多糖可分次滴加入硅酸乙酯中，并混合均匀。
多糖采用多次间隔滴加的方式与硅酸乙酯混合，能够使水解后的硅氧化合物与多糖充分结合，提高成膜效率及均匀性。
进一步优选地，所述硅酸乙酯、多糖、盐酸可按体积比1：2：0.01进行混合，混合时，所述多糖分多次以5～7min的时间间隔滴加入硅酸乙酯中。
壳聚糖分子内含有活性较强的羟基、氨基，易进行化学修饰，生物相容性好并且具有较好的生物可降解性，不会造成环境污染。因此，多糖优选为壳聚糖。
优选地，所述聚二甲基硅氧烷与所述丙酮按照质量体积比1：20进行混合，然后搅拌20～40min，得到聚二甲基硅氧烷分散体。
优选地，对铜片进行砂纸打磨抛光，浸泡在乙醇溶液中5～20min，再使用氢氧化钠溶液浸泡10～20min，然后用超纯水清洗，干燥。当铜片尺寸较大时，还可以将铜片裁剪成小铜片，尺寸优选为1mm×1mm。
优选地，将清洗干燥后的铜片置于所述混合液中1～2min，取出再置于所述混合液中1～2min，重复6～8次，使铜片表面形成具有一定均匀厚度的膜，室温下晾干。
制备好的吸附铜片在应用前还需置于氮气中10-30h，使整个体系达到稳定。
一种烘丝逸出物中醛酸类物质的在线捕集方法，实现该在线捕集方法的在线捕集装置包括动力泵、吸附管、洗气装置，其中，洗气装置、吸附管以及动力泵按照烘丝逸出物的流动方向通过耐热硅胶管组装连接，其中，所述吸附管为上述所述的烘丝逸出物中醛酸类物质的在线捕集方法制备获得的吸附管；
所述在线捕集方法包括：烘丝逸出物在动力泵的抽吸作用下，沿耐热硅胶管依次流经洗气装置进行一级清洗过滤和吸附管进行二级吸附捕集，并对捕集物进行分析。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
(1)本发明采用溶胶-凝胶技术涂层吸附材料，可有效选择性富集逸出物中的醛酸类物质；
(2)本发明具有小型便携、组装灵活等优点，可以用于生产过程在线捕集，并易于根据实际需要变更组件。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1是本发明实施例提供的烘丝逸出物中醛酸类物质的在线捕集方法采用的在线捕集装置的结构示意图；
图2是本发明实施例提供的吸附管的结构示意图；
图3是本发明实施例提供的烘丝逸出物中醛酸类物质分析结果图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例对本发明进行进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅仅用以解释本发明，并不限定本发明的保护范围。
实施例提供了一种烘丝逸出物中醛酸类物质的在线捕集方法，如图1所示，实现该在线捕集方法的在线捕集装置包括动力泵1、吸附管2、洗气装置3，其中，洗气装置3、吸附管2以及动力泵1按照烘丝逸出物的流动方向通过耐热硅胶管组装连接，烘丝机后室4中的烘丝逸出物在动力泵1的抽吸作用下，沿耐热硅胶管依次流经洗气装置3进行一级清洗过滤和吸附管2进行二级吸附捕集，并对捕集物进行分析。
实施例中，动力泵1采用MH1200-B型全自动大气采样器，根据实际情况精确调节流量以及采集时间，本实施例中，设定流速200mL/min，采样时间为40min，当烘丝设备运行稳定后启动动力泵1，开始采集，采集完成后停止动力泵1运行，取下吸附管2密封待分析。
洗气装置3可为空或装有水或正辛醇或其它选择性试剂的洗气瓶。通过洗气装置3可沉降烘丝逸出物中固体颗粒物、除去气体中水分等。
耐高温硅胶管为多重S型。该种软管在对逸出物进行采集时本身不会变形且其在使用时呈多重S型弯曲，利于逸出物中颗粒状杂质的沉降和部分水分的收集。
图2所示的为吸附管2的结构示意图，如图2所示，吸附管内装有吸附铜片202，吸附管2的两端口利用玻璃棉和不锈钢网丝201堵住。
实施例中吸附管2通过以下过程制备得到：
(a)对铜片进行预处理，先将0.1mm厚度铜片用砂纸打磨抛光，浸泡在乙醇溶液中10min，再使用5％氢氧化钠溶液浸泡15min，最后用超纯水清洗，裁剪成1mm×1mm的小块置于干燥器中干燥。
(b)针对醛酸类物质，选用PDMS(聚二甲基硅氧烷)作为涂层，将2.5g PDMS加入至50mL丙酮中搅拌30min，得到均匀的PDMS分散体；
(c)向50μL的硅酸乙酯中每间隔5min加入10μL 0.5％壳聚糖溶液，加入壳聚糖的总体积为100μL，并滴加0.5mL盐酸使其充分混合，获得混合液，
(d)将预处理好的小铜片置于所制备的混合液中1min，重复6次，使铜片表面形成具有一定均匀厚度的膜，室温下晾干；
(e)将小铜片置于到PDMS分散体中，60℃水浴中恒温30min，取出晾干。
取20块小铜片置于空的不锈钢热解析管中，两端用玻璃棉及不锈钢网丝堵住，使小铜片置于中间，即制备得到吸附管，制备好的吸附管室温条件下，置于氮气环境中处理24h后才组装到捕集装置中。
烘丝逸出物中醛酸类物质的在线捕集时，启动动力泵1，烘丝机后室4中的烘丝逸出物在动力泵1的抽吸作用下，沿耐热硅胶管依次流经洗气装置3进行一级清洗过滤和吸附管2进行二级吸附捕集，捕集结束时，停止动力泵1运行，取下吸附管密封待分析。
分析时，具体采用热解析分析和气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析，热解析分析的分析条件为：吹扫：5min，解析：1min，进样：40s，反吹：20min，一次解析：270℃，二次解析：270℃，冷阱：-30℃，管路：150℃。
GC-MS条件：DB-5色谱柱(0.25μm×0.2mm×30.0m)，压力：76.9kPa，总流量：31.1mL/min，柱流量：1.39mL/min，线速度：42.6cm/s，吹扫流量：2mL/min，分流比：20，离子源温度：200℃，接口温度：230℃。
醛酸类物质分析结果参见图3和表1：
表1吸附管分析结果
Figure GDA0003615530710000071
上述线捕集方法采用溶胶-凝胶技术涂层吸附材料，可有效选择性富集逸出物中的醛酸类物质；同时利用不同物理和化学手段对逸出物进行一、二级捕集，有利于针对性收集逸出物不同组分；此外，上述吸附管具有小型便携、组装灵活等优点，可以用于生产过程在线捕集，并易于根据实际需要变更组件。
以上所述的具体实施方式对本发明的技术方案和有益效果进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的最优选实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充和等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种烘丝逸出物中醛酸类物质的在线捕集方法，其特征在于，所述在线捕集方法包括以下步骤：
将多个吸附铜片分布于热解析管内中，并将热解析管的两端口用玻璃棉以及网丝堵住，形成吸附管；
将吸附管连接到烘丝逸出物的输出管道上，利用吸附管内的吸附铜片捕集烘丝逸出物中醛酸类物质；
所述吸附铜片通过以下过程制备得到：
（a）60~80 ℃条件下，将多糖溶液加入到硅酸乙酯中，并缓慢滴加盐酸进行混合，形成混合液；
（b）将聚二甲基硅氧烷加入到丙酮中，充分搅拌均匀，形成聚二甲基硅氧烷分散体；
（c）将铜片清洗干燥后浸于所述混合液中，在铜片表面形成一层膜后室温晾干，再将晾干的铜片浸于所述聚二甲基硅氧烷分散体内，并在60~80 ℃水浴中恒温20~40 min，取出晾干，获得吸附铜片。
2.如权利要求1所述的烘丝逸出物中醛酸类物质的在线捕集方法，其特征在于，所述硅酸乙酯、多糖、盐酸按体积比1：1.5：0.01~1：2.5：0.01进行混合，混合时，所述多糖分次滴加入硅酸乙酯中，并混合均匀。
3.如权利要求1所述的烘丝逸出物中醛酸类物质的在线捕集方法，其特征在于，所述硅酸乙酯、多糖、盐酸按体积比1：2：0.01进行混合，混合时，所述多糖分多次以5~7min的时间间隔滴加入硅酸乙酯中。
4.如权利要求1所述的烘丝逸出物中醛酸类物质的在线捕集方法，其特征在于，所述聚二甲基硅氧烷与所述丙酮按照质量体积比1：20进行混合，然后搅拌20~40 min，得到聚二甲基硅氧烷分散体。
5.如权利要求1所述的烘丝逸出物中醛酸类物质的在线捕集方法，其特征在于，步骤（c）中，对铜片进行砂纸打磨抛光，浸泡在乙醇溶液中5~20 min，再使用氢氧化钠溶液浸泡10~20 min，然后用超纯水清洗，干燥。
6.如权利要求1所述的烘丝逸出物中醛酸类物质的在线捕集方法，其特征在于，步骤（c）中，将清洗干燥后的铜片置于所述混合液中1~2 min，取出再置于所述混合液中1~2min，重复6-8次，使铜片表面形成具有一定均匀厚度的膜，室温下晾干。
7.如权利要求1所述的烘丝逸出物中醛酸类物质的在线捕集方法，其特征在于，制备好的吸附铜片在应用前还需置于氮气中10-30 h。
8.一种烘丝逸出物中醛酸类物质的在线捕集方法，其特征在于，实现该在线捕集方法的在线捕集装置包括动力泵、吸附管、洗气装置，其中，洗气装置、吸附管以及动力泵按照烘丝逸出物的流动方向通过耐热硅胶管组装连接，其中，所述吸附管为权利要求1~7任一项所述的烘丝逸出物中醛酸类物质的在线捕集方法制备获得的吸附管；
所述在线捕集方法包括：烘丝逸出物在动力泵的抽吸作用下，沿耐热硅胶管依次流经洗气装置进行一级清洗过滤和吸附管进行二级吸附捕集，并对捕集物进行分析。
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