CN110961057A - 一种绿色生物水凝胶输送系统及其制备方法 - Google Patents

一种绿色生物水凝胶输送系统及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于绿色生物水凝胶材料囊壁材料的微胶囊及其组合。该微胶囊包括交联生物水凝胶材料胶囊外壳和油相核心。生物材料外壳是由交联生物水凝胶材料组成。油相核心含有香精。生物水凝胶胶囊材料将在发明中具体描述。生物水凝胶材料胶囊的制备方法在发明中公开。本发明制备的生物水凝胶材料胶囊在消费产品中很高的作用性能，成分绿色环保，可用于医药、日化、保健等领域。

Description

一种绿色生物水凝胶输送系统及其制备方法
技术领域
本发明属于装载香精的微胶囊领域，特别涉及一种具有高香精包载率和高稳定性的以生物水凝胶为囊壁的微胶囊及其组合。
背景技术
随着食品日化行业的发展，可控缓释技术逐渐受到大家的关注，有关香精微胶囊的研究也日益增多，其中应用较为广泛的微胶囊制备方法有淀粉微胶囊、明胶微胶囊、蜜胺树脂微胶囊、聚脲微胶囊等。中国专利申请201010296651.1中所公开的淀粉香精微胶囊利用淀粉的分散性能和孔洞结构来对功能因子进行包覆，方法简单但也导致了其易吸湿、粒径分布不均匀且释放模式不可控等问题。中国专利申请201410363671公开的明胶微胶囊、蜜胺树脂微胶囊中利用甲醛作为囊壁交联剂，从而产品中甲醛残余量较高。聚脲微胶囊相比其他几种方法具有胶囊结构可控，没有甲醛残留，香精释放缓慢等优点，但其不足点在于化学残留高，易对环境造成污染等缺点，限制了其应用。
针对以上各种微胶囊所面临的问题，本发明采用交联水凝胶生物材料来取代以往的人工合成材料，解决了微胶囊体系可控性差、包载效率低、化学残留高的问题。在现有的生物材料微胶囊技术中，大多是以甲醛作为交联剂固化生物大分子作为微胶囊壁材，也出现了部分以多醛类化合物作为交联剂的研究，但这部分研究都采用了毒性较大的助剂。本发明以天然生物分子为微胶囊壁材主体，取代了传统的合成类化合物，采用生物胺和盐/生物酶作为交联剂/助剂组合，大大降低了由交联剂/助剂所带来的毒性，成功制备出了生物水凝胶外壳香精微胶囊。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种以生物水凝胶材料为囊壁的香精功能因子微胶囊及其制备方法，主要解决了微胶囊体系中含有甲醛等有毒物质的问题，且采用生物胺取代传统的毒性较高的，避免了交联剂毒性较大的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种以生物水凝胶材料为囊壁的香精微胶囊，其特征在于，其原料由香精10wt%-60wt%、生物水凝胶材料0.5wt%-10wt%、乳化剂0.5wt%-10wt%、去离子水40wt%-90wt%、交联剂/助剂0.01wt%-4wt%组成(所有组分的质量百分比之和为100%)。
上述胶囊中，所述的香精为辛酸癸酸甘油三酯、苯甲酸苄酯的一种或组合，其为不溶于水的液体香精。
上述胶囊中，所述的生物大分子为海藻酸钠、玻尿酸、果胶、鞣酸中的至少一种。
上述胶囊中，所述的乳化剂为卵磷脂、皂苷、淀粉、阿拉伯胶中的至少一种。
上述胶囊中，所述的交联剂/助剂为壳聚糖、明胶、胶原蛋白、谷胱甘肽、戊二胺、精氨酸、赖氨酸、鸟氨酸、胍、硫酸钠、氯化钙、氯化铝、生物酶中的至少一种。
本发明还提供了上述的以生物水凝胶为囊壁的香精微胶囊的制备方法，其特征包括：
步骤1：将乳化剂和去离子水混合配制成质量百分比为0.5%-10%的乳化剂水溶液，搅拌，制得水相；
步骤2：将乳化剂水相和香精油相混合，经高速均质机高速剪切2-10分钟，制备水包油型乳液；
步骤3：将所制得的乳液在25-45°C下保温5-60分钟，按配比加入交联剂/助剂；
步骤4：将温度升高至45-90°C恒温反应2-6小时，可以得到以生物大分子为囊壁的香精微胶囊。
本发明以生物大分子与交联剂发生交联反应形成水凝胶外壳，以香精作为芯材，采用界面聚合法制备以生物水凝胶为囊壁的香精微胶囊。其中水相是乳化剂水溶液及去离子水，油相是香精。水相、油相混合后经高速剪切形成乳液，在加热作用下生物大分子与交联剂在水油界面上发生物理或者化学交联形成三维网络结构形成生物水凝胶外壳，将香精包覆在其中。
本发明所应用的界面聚合法原理如下：将一种或多种生物大分子置于体系当中，在高剪切与生物大分子亲疏水官能团的作用下生物大分子聚集于在水油两相界面上，再通过交联剂/助剂的加入，界面发生物理或者生物化学交联，将芯材包覆其中的方法。这种方法研究绿色环保、条件温和、芯材包载率高，所制备的微胶囊形状为形状规整，粒径均一。
本发明中，生物大分子与胺类生物分子交联剂的反应机理如下，生物大分子都具有多个羧酸基团，其与交联剂的氨基通过静电力形成物理交联，在加热与助剂条件下形成网络状聚合物，最终得到生物水凝胶外壳。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：(1)本发明以香精油作为芯材，香精油较易氧化变质，而且有较强的挥发性，通过微胶囊化包覆之后可减少了香精与外界物质接触，防止香精有效成分的变质和损失，同时也减缓香精的挥发和损失，提高了其储藏时间。
(2)本发明使用生物大分子作为微胶囊壁材，采用胺类生物交联剂进行交联，无甲醛等高毒性交联剂，有效避免了微胶囊中甲醛及其他毒性化合物残留的问题。
(3)本发明选择以绿色天然助剂，无传统方法中所采用的有机金属类助剂(二月桂酸二丁基锡等)的加入，避免了助剂残留毒性较大的问题。
(4)本发明中的方法属于界面聚合，过程简单，易于控制，生产工艺绿色环保。所制备出的香精微胶囊具有粒径分布均匀、感官性能好、包载率高等优点。
本发明所制备的以生物大分子为囊壁的香精微胶囊对于香精微胶囊的产业化和绿色生物化学行业有着很大的促进作用。
附图说明
图1是本发明实施例1的香精微胶囊的光学显微镜照片图。
图2是本发明实施例1的香精微胶囊的香精释放曲线图。
具体实施方式：
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。以下所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。
实施例1
在25°C下将15克辛酸癸酸甘油三酯与25毫升3％皂苷水溶液在100毫升玻璃瓶中混合。用0.1M 氢氧化钠溶液将混合物调节至pH 5.0，然后用高速匀浆机在3000转/分钟速度下高速剪切2分钟，得到均匀的乳液。往乳液中加入5毫升0.25克/毫升玻尿酸水溶液，在3000转/分钟速度下高速剪切2分钟后，再往乳液中加入2.5毫升0.1克/毫升胶原蛋白溶液，25°C搅拌20分钟后，最后往体系中加入2.5毫升0.2克/毫升氯化钙溶液，25°C搅拌20分钟后，再将胶囊体系加热至75°C搅拌2小时得到胶囊样品1，其光学显微镜图如图1所示，从图1可以看出，胶囊具有很稳定的完整球状结构，无颗粒聚集现象，结构规整，尺寸在5-15微米之间，平均尺寸6微米。
实施例2
在25°C下将15克辛酸癸酸甘油三酯与27.5毫升3％皂苷水溶液在100毫升玻璃瓶中混合。用0.1M 氢氧化钠溶液将混合物调节至pH 5.0，然后用高速匀浆机在3000转/分钟速度下高速剪切2分钟，得到均匀的乳液。往乳液中加入2.5毫升0.05克/毫升玻尿酸水溶液，在3000转/分钟速度下高速剪切2分钟后，再往乳液中加入2.5毫升0.02克/毫升胶原蛋白溶液，25°C搅拌20分钟后，最后往体系中加入2.5毫升0.2克/毫升氯化钙溶液，25°C搅拌20分钟后，再将胶囊体系加热至75°C搅拌2小时得到胶囊样品2。
实施例3
在25°C下将15克辛酸癸酸甘油三酯与27.5毫升3％皂苷水溶液在100毫升玻璃瓶中混合。用0.1M 氢氧化钠溶液将混合物调节至pH 5.0，然后用高速匀浆机在3000转/分钟速度下高速剪切2分钟，得到均匀的乳液。往乳液中加入2.5毫升0.1克/毫升玻尿酸水溶液，在3000转/分钟速度下高速剪切2分钟后，再往乳液中加入2.5毫升0.02克/毫升胶原蛋白溶液，25°C搅拌20分钟后，最后往体系中加入2.5毫升0.2克/毫升氯化钙溶液，25°C搅拌20分钟后，再将胶囊体系加热至75°C搅拌2小时得到胶囊样品3。
实施例4
在25°C下将15克辛酸癸酸甘油三酯与32.5毫升含有3％皂苷和15%玻尿酸水溶液在100毫升玻璃瓶中混合。用0.1M 氢氧化钠溶液将混合物调节至pH 5.0，然后用高速匀浆机在3000转/分钟速度下高速剪切2分钟，得到均匀的乳液。再往乳液中加入1.25毫升0.2克/毫升胶原蛋白溶液，25°C搅拌20分钟后，最后往体系中加入1.25毫升0.4克/毫升氯化钙溶液，25°C搅拌20分钟后，再将胶囊体系加热至75°C搅拌2小时得到胶囊样品4。
实施例5
在25°C下将15克辛酸癸酸甘油三酯与32.5毫升含有3％皂苷和23%玻尿酸水溶液在100毫升玻璃瓶中混合。用0.1M 氢氧化钠溶液将混合物调节至pH 5.0，然后用高速匀浆机在3000转/分钟速度下高速剪切2分钟，得到均匀的乳液。再往乳液中加入1.25毫升0.2克/毫升胶原蛋白溶液，25°C搅拌20分钟后，最后往体系中加入1.25毫升0.4克/毫升氯化钙溶液，25°C搅拌20分钟后，再将胶囊体系加热至75°C搅拌2小时得到胶囊样品5。
实施例6
在25°C下将15克苯甲酸苄酯与25毫升3％皂苷水溶液在100毫升玻璃瓶中混合。用0.1M氢氧化钠溶液将混合物调节至pH 5.0，然后用高速匀浆机在3000转/分钟速度下高速剪切2分钟，得到均匀的乳液。往乳液中加入5毫升0.25克/毫升玻尿酸水溶液，在3000转/分钟速度下高速剪切2分钟后，再往乳液中加入2.5毫升0.1克/毫升胶原蛋白溶液，25°C搅拌20分钟后，最后往体系中加入2.5毫升0.2克/毫升氯化钙溶液，25°C搅拌20分钟后，再将胶囊体系加热至75°C搅拌2小时得到胶囊样品6。
实施例7
在25°C下将15克辛酸癸酸甘油三酯与25毫升3％卵磷脂水溶液在100毫升玻璃瓶中混合。用0.1M 氢氧化钠溶液将混合物调节至pH 5.0，然后用高速匀浆机在3000转/分钟速度下高速剪切2分钟，得到均匀的乳液。往乳液中加入5毫升0.25克/毫升玻尿酸水溶液，在3000转/分钟速度下高速剪切2分钟后，再往乳液中加入2.5毫升0.1克/毫升胶原蛋白溶液，25°C搅拌20分钟后，最后往体系中加入2.5毫升0.2克/毫升氯化钙溶液，25°C搅拌20分钟后，再将胶囊体系加热至75°C搅拌2小时得到胶囊样品7。
实施例8
在25°C下将15克辛酸癸酸甘油三酯与25毫升10％阿拉伯胶水溶液在100毫升玻璃瓶中混合。用0.1M 氢氧化钠溶液将混合物调节至pH 5.0，然后用高速匀浆机在3000转/分钟速度下高速剪切2分钟，得到均匀的乳液。往乳液中加入5毫升0.25克/毫升玻尿酸水溶液，在3000转/分钟速度下高速剪切2分钟后，再往乳液中加入2.5毫升0.1克/毫升胶原蛋白溶液，25°C搅拌20分钟后，最后往体系中加入2.5毫升0.2克/毫升氯化钙溶液，25°C搅拌20分钟后，再将胶囊体系加热至75°C搅拌2小时得到胶囊样品8。
实施例9
在25°C下将15克辛酸癸酸甘油三酯与25毫升3％皂苷水溶液在100毫升玻璃瓶中混合。用0.1M 氢氧化钠溶液将混合物调节至pH 5.0，然后用高速匀浆机在3000转/分钟速度下高速剪切2分钟，得到均匀的乳液。往乳液中加入5毫升0.25克/毫升果胶水溶液，在3000转/分钟速度下高速剪切2分钟后，再往乳液中加入2.5毫升0.1克/毫升胶原蛋白溶液，25°C搅拌20分钟后，最后往体系中加入2.5毫升0.2克/毫升氯化钙溶液，25°C搅拌20分钟后，再将胶囊体系加热至75°C搅拌2小时得到胶囊样品9。
实施例10
在25°C下将15克辛酸癸酸甘油三酯与25毫升3％皂苷水溶液在100毫升玻璃瓶中混合。用0.1M 氢氧化钠溶液将混合物调节至pH 5.0，然后用高速匀浆机在3000转/分钟速度下高速剪切2分钟，得到均匀的乳液。往乳液中加入5毫升0.25克/毫升玻尿酸水溶液，在3000转/分钟速度下高速剪切2分钟后，再往乳液中加入2.5毫升0.1克/毫升戊二胺溶液，25°C搅拌20分钟后，最后往体系中加入2.5毫升0.2克/毫升碳酸胍溶液，25°C搅拌20分钟后，再将胶囊体系加热至75°C搅拌2小时得到胶囊样品10。
实施例11
在25°C下将15克辛酸癸酸甘油三酯与25毫升3％皂苷水溶液在100毫升玻璃瓶中混合。用0.1M 氢氧化钠溶液将混合物调节至pH 5.0，然后用高速匀浆机在3000转/分钟速度下高速剪切2分钟，得到均匀的乳液。往乳液中加入5毫升0.25克/毫升鞣酸水溶液，在3000转/分钟速度下高速剪切2分钟后，再往乳液中加入2.5毫升0.1克/毫升谷胱甘肽溶液，25°C搅拌20分钟后，最后往体系中加入2.5毫升0.2克/毫升硫酸钠溶液，25°C搅拌20分钟后，再将胶囊体系加热至75°C搅拌2小时得到胶囊样品11。
实施例12
在25°C下将15克辛酸癸酸甘油三酯与25毫升3％皂苷水溶液在100毫升玻璃瓶中混合。用0.1M 氢氧化钠溶液将混合物调节至pH 5.0，然后用高速匀浆机在3000转/分钟速度下高速剪切2分钟，得到均匀的乳液。往乳液中加入5毫升0.25克/毫升海藻酸钠水溶液，在3000转/分钟速度下高速剪切2分钟后，再往乳液中加入2.毫升0.1克/毫升鸟氨酸溶液，25°C搅拌20分钟后，最后往体系中加入2.5毫升0.2克/毫升氯化钙溶液，25°C搅拌20分钟后，再将胶囊体系加热至75°C搅拌2小时得到胶囊样品12。
实施例13：
为了确定实施例1-5制备生物水凝胶胶囊中装载的香精的量，0.1g微胶囊溶液混入10mL 正己烷溶液中以提取未被负载的香精。通过高效液相色谱（HPLC）系统检测香精和内标浓度，所述系统具有Inertsil YMC-ODS-AQ 3F C18柱，与Sciex API III +三重四极杆质谱仪偶联。然后从用已知浓度的香精/正己烷溶液获得的校准曲线计算香精的包载率和包载效率。根据以下公式计算香精包载率和包载效率：
香精包载率（重量％）=（香精投放量-未被包封香精重量/微胶囊体系总量）×100％；
香精包载效率（重量％）=（香精投放量-未被包载香精重量/香精投放量）×100％；
由不同含量生物大分子组成的胶囊样品的香精包载率和包载效率如表1所示。从表1可以看出，0.5-10%生物大分子投量的胶囊的香精包载率极高，可达到30%，而香精包载效率可达到99%。而当生物大分子含量低于0.5%时，香精包载效率只有70%左右；而当生物大分子含量高于10%时，微胶囊相互结合在一起，样品粘度太高，因此香精包载效率也下降至60%以下。
由不同生物大分子、乳化剂和交联剂组成的胶囊样品的香精包载率和包载效率如表2所示。从表2可以看出，该制备方法用于制备不同大分子、乳化剂和交联剂配比的胶囊样品，所得的包含2.5%生物大分子投量的胶囊的香精包载率可达到30%，香精包载效率可达到99%。
实施例14：
为了评价水凝胶胶囊的存储性能，将实施例1中制备的胶囊以1%分散在消费洗发水（20%表面活性剂）中。然后将样品在37°C老化3个月的时间并且通过气相色谱直接测量漏出的香精的量。此分析结果提供在图2中。分析表明，在37°C老化3个月后，胶囊仍保留75%以上的香精，证实了胶囊具有很好的存储稳定性。
表1.
微纳米胶囊 生物大分子含量 香精包载率 香精包载效率
样品2 0.25% 21.3% 71%
样品3 0.5% 29.9% 99%
样品1 2.5% 29.9% 99%
样品4 10% 29.9% 99%
样品5 15% 16.8% 56%
表2.
微纳米胶囊 生物大分子含量 香精包载率 香精包载效率
样品6 2.5% 29.8% 99%
样品7 2.5% 29.9% 99%
样品8 2.5% 29.7% 99%
样品9 2.5% 29.8% 99%
样品10 2.5% 29.8% 99%
样品11 2.5% 29.8% 99%
样品12 2.5% 29.7% 99%

Claims (10)

1.一种微胶囊，所述微胶囊包含被包封在生物水凝胶大分子复合材料中的香精；其特征在于，所述胶囊的表面由生物大分子交联而成，香精的重量百分比为10%-60%，生物大分子的重量百分比为0.5%-10%，乳化剂的重量百分比为0.5%-5%，交联剂/助剂的重量百分比为0.01%-4%，生物水凝胶微胶囊具有在0.5-50微米范围内的平均粒径；所述的胶囊采用以下方法制备得到：(1)将香精油相分散在含有乳化剂的水溶液中，形成均匀的混悬液；(2)将生物大分子混入步骤(2)形成的混悬液，(3)加入交联剂/助剂，加热固化得到包载香精的生物水凝胶微胶囊。
2.根据权利要求1所述的胶囊，其特征在于，所述的生物大分子选自海藻酸钠、玻尿酸、果胶、鞣酸中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的胶囊，其特征在于，所述的交联剂/助剂选自壳聚糖、明胶、胶原蛋白、谷胱甘肽、戊二胺、精氨酸、赖氨酸、鸟氨酸、胍、硫酸钠、氯化钙、氯化铝、生物酶中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的胶囊，其特征在于，所述的芯材油相选自辛酸癸酸甘油三酯、苯甲酸苄酯中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的胶囊，其特征在于，所述的乳化剂选自卵磷脂、皂苷、淀粉、阿拉伯胶中的一种或几种。
6.一种权利要求1所述的胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将油相分散在含有乳化剂的水溶液中，形成均匀的混悬液；(2)将生物大分子混入步骤(1)形成的混悬液；(3)加入交联剂/助剂，加热固化得到包封有香精的胶囊 。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的生物大分子重量百分比浓度为0.5%-10%，是海藻酸钠、玻尿酸、果胶、鞣酸中的一种或几种通过交联形成所述胶囊外壳。
8.权利要求6所述的方法中，其中将所述胶囊在55-95°C的温度固化。
9.一种胶囊组合物，其通过权利要求6至8所述的方法制备。
10.一种营养品、保健品、调味品、食品功能因子、抗癌药剂、糖尿病治疗药物、化妆品制剂、洗发剂、护发素、沐浴乳、清洁剂、洗涤剂、衣物柔顺剂、除臭剂、香水产品的消费产品，其包含权利要求9中任一项所述的胶囊组合物。
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