CN110959799A - 一种饲料防霉剂制备方法及其应用 - Google Patents
一种饲料防霉剂制备方法及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及饲料添加剂领域,公开了一种新型高效饲料防霉剂及其制备方法与用途。本发明提供的饲料添加剂,其主要成分由丙酸、苯甲酸、单双硬脂酸甘油酯、吐温80,二氧化硅组成。本发明还提供了上述饲料添加剂的制备方法,该方法制备的饲料防霉剂各成分分散均匀,流散性好、不易结块,既可降低防霉剂挥发性,增强防霉剂的持久性,又可提高防霉剂的水溶性,提高防霉剂的触杀防霉效果,使用方便,防霉用量小,整个制备过程可操作性强,适合大批量规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种饲料防霉剂的制备方法与用途,属饲料添加剂领域。
背景技术
饲料中的很多营养物质,如玉米、豆粕、油糠、次粉等均比较容易发霉,即使我们在整个生产加工过程把水分控制得很好,饲料也会随着贮存时间的延长,发生霉变。饲料发霉后,营养价值降低,适口性下降,而且由霉菌分泌的毒素还会对畜禽生长造成极大的损害,进而间接影响畜产品肉蛋奶的食品安全。因此,在饲料生产中加入防霉剂控制霉菌生长,延长饲料的保鲜期就十分必要。
关于对饲料防霉剂的研究,许多发明者提出了自己的方案如中国专利《CN1059454长效复合型饲料防霉剂》提供了一种长效复合型饲料防霉剂,以丙酸及盐类、富马酸二甲酯、双乙酸钠、大蒜和藻类为主要成分及中国专利《CN1087471饲料防霉剂》提供了一种用于防霉剂,它由双乙酸钠、富马酸二甲酯、尼泊金酯及填充料等。以上两个专利中用的富马酸二甲酯由于安全性问题,已被禁止使用。中国专利《CN1141732饲料防霉剂》提供了一种饲料防霉剂,主要组分为丁香酚、山苍子油、丙酸、沸石粉,该发明工艺简单,具有抑菌、广谱抗菌等特点,但是都是挥发性成分,持久性不强。中国专利《CN102084941饲料防霉剂》提供了一种饲料防霉剂,组分为双乙酸钠、木质素、尼泊金丙酯、壳聚糖、苯甲酸、沸石粉等。其中又缺少能够熏蒸霉菌的成分。
发明内容
针对上述问题,本发明提供了一种新型的安全环保,高效饲料防霉剂,符合当今饲料安全保存的要求。
本发明的另一目的是提供一种新型环保饲料防霉剂的制备方法。
本发明提供的一种饲料防霉剂组合物,含有活性成分,所述活性成分由丙酸、苯甲酸、单双硬脂酸甘油酯、吐温80、二氧化硅等制成。
本发明中所含的丙酸为巴斯夫生产的饲料级或食品级,含量在99%以上。苯甲酸为饲料级或食品级,含量在99%以上,单双硬脂酸甘油酯、吐温80、二氧化硅为食品级。
所述活性成分由丙酸75-150份,苯甲酸350-425份,单双硬脂酸甘油酯300-540份,吐温80 30-100份,二氧化硅30-100份制成。
进一步,所述活性成分由丙酸80-130份,苯甲酸370-420份、单双硬脂酸甘油酯340-420份、吐温80 40-80份,二氧化硅40-80份制成。
更进一步,所述活性成分由丙酸100份,苯甲酸400份、单双硬脂酸甘油酯400份、吐温80 50份、二氧化硅50份制成。
本发明还提供了该饲料防霉剂的制备方法,它包括如下步骤:
(1)按重量配比选取单双硬脂酸甘油酯放置反应釜中,加热到70-85℃,搅拌使之完全融化,作为溶液1;
(2)按重量配比选取苯甲酸加到溶液1中,搅拌,使苯甲酸完全溶解在溶液1中,作为溶液2;
(3)按重量配比选取丙酸与吐温80加到溶液2中,搅拌混匀,作为溶液3;
(4)按重量配比选取二氧化硅加到溶液3中,搅拌均匀,得到混悬液4;
(5)将混悬液4,通过保温管道抽到喷雾冷凝塔中,喷雾冷凝;
(6)喷雾冷凝塔中进风温度≤20℃,喷雾压力0.4MPa;
(7)取收集器内容物过30目筛,收集筛下物,即得。
本发明所使用的各种组分都安全、环保、对人类和动物没有任何毒副作用、无残留,并通过大量动物试验反复验证得来。本发明饲料防霉剂具有用量小,长效缓释,延长饲料保质期的目的。
本发明饲料防霉剂的优点和积极效果是:
(1)丙酸是世界上公认的最经济实惠、安全有效的食用性防霉剂,也是目前最常见、用量最大的饲料防霉剂,被广泛运用在谷物、饲料和食品的防腐保鲜中。丙酸挥发时产生的气体可与饲料表面充分接触,抑菌均匀,效果好。丙酸活性分子可在饲料中霉菌细胞外形成高渗透压,使霉菌细胞内脱水,而失去繁殖能力;又可穿透霉菌细胞壁,抑制细胞内的酶活性,阻止霉菌的繁殖。丙酸可用于配合饲料和青饲料中,防止蛋白质分解并改善饲料消化率。
(2)苯甲酸是目前使用量最大的饲料防霉剂之一,有效成分为非离解态的苯甲酸活性分子,完整的苯甲酸活性分子可穿过霉菌细胞壁,抑制细胞内呼吸酶的活性及阻碍乙酰辅酶的缩合反应,使三羧酸循环受阻,代谢受影响,并可阻碍细胞膜的透性,从而达到防霉效果。
(3)单双硬脂酸甘油酯是一种非离子型的表面活性剂。它既有亲水又有亲油基团,具有润湿、乳化、起泡等多种功能。室温下为一种蜡状粉末,加温到60℃以上,可变为液体,能将丙酸和苯甲酸溶解其中。吐温80也是一种非离子型的表面活性剂,两种表面活性剂配合,可形成一种油包水,水包油的乳剂。
(4)喷雾冷凝法可将丙酸、苯甲酸、单双硬脂酸甘油酯、吐温80、二氧化硅制成一种缓释制剂,各成分分散均匀,流散性好、不易结块。
(5)本发明制备的饲料防霉剂将丙酸、苯甲酸包裹于单双硬脂酸甘油酯、吐温80、二氧化硅中,既可大大降低丙酸的挥发性,增强丙酸的持久性,又可提高苯甲酸的水溶性,提高苯甲酸的触杀防霉效果。
(6)本发明制备的饲料防霉剂可降低丙酸、苯甲酸对接触者皮肤腐蚀性,又可防止饲料中碱性成分对其的破坏,使其稳定性大大增强。
(7)本发明制备的饲料防霉剂在饲料加工中,可以直接添加于各种动物的饲料中,用于饲料的防霉保鲜。还可以用来配成一定比例的水溶液,来调节饲料水分,提高经济效益的同时,不会让饲料发霉。
具体实施方式
为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明进行详细说明。无特殊说明,本发明所述各种原料均为市售产品,可以通过商业渠道购买得到。
以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
实施例1 本发明饲料添加剂制备及使用:
(1)称取含有下述重量的原料:
丙酸75份,苯甲酸425份,单双硬脂酸甘油酯540份,吐温80 30份、二氧化硅30份制成。
(2)按重量配比选取单双硬脂酸甘油酯放置反应釜中,加热到70-85℃,搅拌使之完全融化,作为溶液1;按重量配比选取苯甲酸加到溶液1中,搅拌,使苯甲酸完全溶解在溶液1中,作为溶液2;按重量配比选取丙酸与吐温80加到溶液2中,搅拌混匀,作为溶液3;按重量配比选取二氧化硅加到溶液3中,搅拌均匀,得到混悬液4;将混悬液4,通过保温管道抽到喷雾冷凝塔中,喷雾冷凝;喷雾冷凝塔中进风温度≤20℃,喷雾压力0.4MPa;取收集器内容物过30目筛,收集筛下物,即得。
(3)本发明饲料添加剂采用拌料,每吨饲料中添加所述饲料添加剂0.5kg,在特殊阶段或高温高湿时可增加添加量到1kg。也可以配成水溶液,喷淋到饲料上。
实施例2 本发明饲料添加剂制备及使用:
(1)称取含有下述重量的原料:
丙酸80份,苯甲酸420份、单双硬脂酸甘油酯420份、吐温80 40份、二氧化硅40份制成。
(2)按重量配比选取单双硬脂酸甘油酯放置反应釜中,加热到70-85℃,搅拌使之完全融化,作为溶液1;按重量配比选取苯甲酸加到溶液1中,搅拌,使苯甲酸完全溶解在溶液1中,作为溶液2;按重量配比选取丙酸与吐温80加到溶液2中,搅拌混匀,作为溶液3;按重量配比选取二氧化硅加到溶液3中,搅拌均匀,得到混悬液4;将混悬液4,通过保温管道抽到喷雾冷凝塔中,喷雾冷凝;喷雾冷凝塔中进风温度≤20℃,喷雾压力0.4MPa;取收集器内容物过30目筛,收集筛下物,即得。
(3)本发明饲料添加剂采用拌料,每吨饲料中添加所述饲料添加剂0.5kg,在特殊阶段或高温高湿时可增加添加量到1kg。也可以配成水溶液,喷淋到饲料上。
实施例3 本发明饲料添加剂制备及使用:
(1)称取含有下述重量的原料:
丙酸100份,苯甲酸400份、单双硬脂酸甘油酯340份、吐温80 80份、二氧化硅80份制成。
(2)按重量配比选取单双硬脂酸甘油酯放置反应釜中,加热到70-85℃,搅拌使之完全融化,作为溶液1;按重量配比选取苯甲酸加到溶液1中,搅拌,使苯甲酸完全溶解在溶液1中,作为溶液2;按重量配比选取丙酸与吐温80加到溶液2中,搅拌混匀,作为溶液3;按重量配比选取二氧化硅加到溶液3中,搅拌均匀,得到混悬液4;将混悬液4,通过保温管道抽到喷雾冷凝塔中,喷雾冷凝;喷雾冷凝塔中进风温度≤20℃,喷雾压力0.4MPa;取收集器内容物过30目筛,收集筛下物,即得。
(3)本发明饲料添加剂采用拌料,每吨饲料中添加所述饲料添加剂0.5kg,在特殊阶段或高温高湿时可增加添加量到1kg。也可以配成水溶液,喷淋到饲料上。
实施例4 本发明饲料添加剂制备及使用:
(1)称取含有下述重量的原料:
丙酸130份,苯甲酸370份、单双硬脂酸甘油酯420份、吐温80 40份、二氧化硅40份制成。
(2)按重量配比选取单双硬脂酸甘油酯放置反应釜中,加热到70-85℃,搅拌使之完全融化,作为溶液1;按重量配比选取苯甲酸加到溶液1中,搅拌,使苯甲酸完全溶解在溶液1中,作为溶液2;按重量配比选取丙酸与吐温80加到溶液2中,搅拌混匀,作为溶液3;按重量配比选取二氧化硅加到溶液3中,搅拌均匀,得到混悬液4;将混悬液4,通过保温管道抽到喷雾冷凝塔中,喷雾冷凝;喷雾冷凝塔中进风温度≤20℃,喷雾压力0.4MPa;取收集器内容物过30目筛,收集筛下物,即得。
(3)本发明饲料添加剂采用拌料,每吨饲料中添加所述饲料添加剂0.5kg,在特殊阶段或高温高湿时可增加添加量到1kg。也可以配成水溶液,喷淋到饲料上。
实施例5 本发明饲料添加剂制备及使用:
(1)称取含有下述重量的原料:
丙酸100份,苯甲酸400份、单双硬脂酸甘油酯400份、吐温80 50份、二氧化硅50份制成。
(2)按重量配比选取单双硬脂酸甘油酯放置反应釜中,加热到70-85℃,搅拌使之完全融化,作为溶液1;按重量配比选取苯甲酸加到溶液1中,搅拌,使苯甲酸完全溶解在溶液1中,作为溶液2;按重量配比选取丙酸与吐温80加到溶液2中,搅拌混匀,作为溶液3;按重量配比选取二氧化硅加到溶液3中,搅拌均匀,得到混悬液4;将混悬液4,通过保温管道抽到喷雾冷凝塔中,喷雾冷凝;喷雾冷凝塔中进风温度≤20℃,喷雾压力0.4MPa;取收集器内容物过30目筛,收集筛下物,即得。
(3)本发明饲料添加剂采用拌料,每吨饲料中添加所述饲料添加剂0.5kg,在特殊阶段或高温高湿时可增加添加量到1kg。也可以配成水溶液,喷淋到饲料上。
实施例6 本发明饲料添加剂制备及使用:
(1)称取含有下述重量的原料:
丙酸150份,苯甲酸350份、单双硬脂酸甘油酯300份、吐温80 100份、二氧化硅100份制成。
(2)按重量配比选取单双硬脂酸甘油酯放置反应釜中,加热到70-85℃,搅拌使之完全融化,作为溶液1;按重量配比选取苯甲酸加到溶液1中,搅拌,使苯甲酸完全溶解在溶液1中,作为溶液2;按重量配比选取丙酸与吐温80加到溶液2中,搅拌混匀,作为溶液3;按重量配比选取二氧化硅加到溶液3中,搅拌均匀,得到混悬液4;将混悬液4,通过保温管道抽到喷雾冷凝塔中,喷雾冷凝;喷雾冷凝塔中进风温度≤20℃,喷雾压力0.4MPa;取收集器内容物过30目筛,收集筛下物,即得。
(3)本发明饲料添加剂采用拌料,每吨饲料中添加所述饲料添加剂0.5kg,在特殊阶段或高温高湿时可增加添加量到1kg。也可以配成水溶液,喷淋到饲料上。
实施例7 本发明饲料添加剂制备及使用:
(1)称取含有下述重量的原料:
丙酸125份,苯甲酸375份、单双硬脂酸甘油酯360份、吐温80 80份、二氧化硅40份制成。
(2)按重量配比选取单双硬脂酸甘油酯放置反应釜中,加热到70-85℃,搅拌使之完全融化,作为溶液1;按重量配比选取苯甲酸加到溶液1中,搅拌,使苯甲酸完全溶解在溶液1中,作为溶液2;按重量配比选取丙酸与吐温80加到溶液2中,搅拌混匀,作为溶液3;按重量配比选取二氧化硅加到溶液3中,搅拌均匀,得到混悬液4;将混悬液4,通过保温管道抽到喷雾冷凝塔中,喷雾冷凝;喷雾冷凝塔中进风温度≤20℃,喷雾压力0.4MPa;取收集器内容物过30目筛,收集筛下物,即得。
(3)本发明饲料添加剂采用拌料,每吨饲料中添加所述饲料添加剂0.5kg,在特殊阶段或高温高湿时可增加添加量到1kg。也可以配成水溶液,喷淋到饲料上。
实施例8 本发明饲料添加剂制备及使用:
(1)称取含有下述重量的原料:
丙酸90份,苯甲酸410份、单双硬脂酸甘油酯340份、吐温80 80份、二氧化硅80份制成。
(2)按重量配比选取单双硬脂酸甘油酯放置反应釜中,加热到70-85℃,搅拌使之完全融化,作为溶液1;按重量配比选取苯甲酸加到溶液1中,搅拌,使苯甲酸完全溶解在溶液1中,作为溶液2;按重量配比选取丙酸与吐温80加到溶液2中,搅拌混匀,作为溶液3;按重量配比选取二氧化硅加到溶液3中,搅拌均匀,得到混悬液4;将混悬液4,通过保温管道抽到喷雾冷凝塔中,喷雾冷凝;喷雾冷凝塔中进风温度≤20℃,喷雾压力0.4MPa;取收集器内容物过30目筛,收集筛下物,即得。
(3)本发明饲料添加剂采用拌料,每吨饲料中添加所述饲料添加剂0.5kg,在特殊阶段或高温高湿时可增加添加量到1kg。也可以配成水溶液,喷淋到饲料上。
为进一步验证本发明制备的饲料添加剂的实际应用效果,特提供以下试验例来进一步阐述本发明饲料添加剂的良好效果。
试验例1:
试验于2016年7月在河北固安某饲料厂进行,试验料为仔猪教保料,水分为12.5%,试验时间为60天。对照组不加防霉剂,试验组添加本实施例8的防霉剂0.5kg/t,结果见下表:
由上表可得:对照组饲料中霉菌总数在第30天为46.08×103个/g,已超过标准规定,不能给仔猪饲喂,而试验组饲料中霉菌总数第60天为43.68×103个/g,还基本符合要求,还可继续饲喂。试验组饲料比对照组保质期长30天。
试验例2:
试验于2016年8月在湖南宁乡某饲料厂进行,试验料为乳猪奶粉料,水分为12.8%,试验时间为60天。对照组不加防霉剂,试验1组添加本实施例2的防霉剂0.5kg/t,试验2组为添加本实施例2的防霉剂1kg/t,结果见下表:
由上表可得:乳猪奶粉料营养丰富,在南方夏季高温高湿气候下,不加防霉剂,在1个月内已经发霉,不能饲喂。而对试验1组(0.5kg/t)饲料中霉菌总数第45天为42.05×103个/g,还可继续饲喂,比对照组保质期延长15天,试验2组(1kg/t)饲料中霉菌总数第60天为38.66×103个/g,还可继续饲喂,保质期比对照组延长30天,比试验1组(0.5kg/t)延长15天。说明在乳猪奶粉料中添加本发明实施例2的防霉剂能延长饲料的保质期。饲料厂可根据乳猪奶粉料的周转周期长短情况,来选择防霉剂的添加量。
试验例3:
试验于2016年8月在四川成都某饲料厂进行,试验料为肉鸡前期全价料,水分为13.0%,试验时间为60天。对照组不加防霉剂,试验组添加本实施例3的防霉剂0.5kg/t,结果见下表:
由上表可得:肉鸡前期全价料,在四川夏季高温高湿气候下,不加防霉剂,在1个月内已经发霉,不能使用。而试验组(0.5kg/t)饲料中霉菌总数第60天为43.84×103个/g,还可继续饲喂,比对照组保质期延长30天。说明在肉鸡前期全价料中添加本发明实施例3的防霉剂能延长饲料的保质期。
试验例4:
试验于2016年10月在上海松江某饲料厂进行,试验料为哺乳母猪全价料,水分为11.5%,对照组加水调节成水分为13.5%,试验组加添加本实施例5的防霉剂5%的水调节成水分为13.5%,试验时间为60天。结果见下表:
由上表可得:在哺乳母猪料中,对照组直接加水,调节水分,饲料会很快发霉,第20天霉菌总数已达86.58×103个/g,超过标准,不能饲喂。而试验组,在第60天霉菌总数为40.59×103个/g,还可继续饲喂,比对照组保质期延长40天。说明在饲料中用本实施例5的防霉剂5%的水调节饲料的水分,是可行的。
试验例5
1.1试验材料
本发明实施例制备的饲料添加剂。
1.2试验饲粮
选择仔猪全价料,按照单因素试验设计原则将所有饲料分为6组(见表5),每组4个重复。试验期60天。对照组为基础饲粮,试验各组分别在基础饲粮上添加实施例1制备的饲料添加剂、实施例2制备的饲料添加剂、实施例5制备的饲料添加剂、实施例4制备的饲料添加剂和实施例6制备的饲料添加剂。
基础日粮以玉米-豆粕为主,参照NRC(1998)推荐水平配制。
注:预混料可为每千克全价料提供:铁 150 mg;铜130 mg;锌 120 mg;锰 60 mg;硒0.25mg;碘 0.3 mg;维生素A 10000 IU;维生素D3 400 IU;维生素E 10 IU;维生素B1 2.00mg;维生素B2 6.4mg;维生素B6 2.0 mg;维生素B120.009mg;烟酸 15mg叶酸 0.50mg泛酸 10.00mg。消化能为计算值。
1.3试验管理
本试验在湖南宁乡某饲料厂进行。按试验分组制作好饲料后,按照该饲料厂成品打包规程制成40kg/袋的产品,统一放置于成品仓库储存,期间做好防潮、防虫管理。
1.4霉菌总数的测定
于试验开始,第0天,第15天,第30天,第45天,第60天,分别取样,按照饲料标准中规定的方法进行检测。记录每个重复的霉菌总数,计算每组的平均霉菌总数。
1.5试验数据处理与分析
统计分析数据采用SPSS 18.0统计软件进行单因素方差分析,结果均表示为平均值±标准差,P<0.05为差异显著。
1.6结果与分析
由表可知,仔猪日粮中添加本发明饲料添加剂均能显著延长饲料的保质期。在保存第15天时,各组都没有发霉,试验组4的效果最好,试验组2和试验组3的效果次之。试验组4的霉菌数比对照组降低78.39%(P<0.05),分别比试验组1和试验组2降低35.56%(P<0.05)和18.42%(P<0.05),分别比试验组3和试验组5降低19.18%(P<0.05)和45.92%(P<0.05);试验组1、试验组2、试验组3、试验组5比对照组分别降低66.46%(P<0.05)、73.51%(P<0.05)、73.26(P<0.05)、60.03(P<0.05)。
在保存第30天时,对照组已明显发霉,而试验各组都未发霉,试验组4的效果最好,试验组2和试验组3的效果次之。试验组4的霉菌数比对照组降低83.19%(P<0.05),分别比试验组1和试验组2降低28.54%(P<0.05)和11.61%,分别比试验组3和试验组5降低21.66%(P<0.05)和43.19%(P<0.05);试验组1、试验组2、试验组3、试验组5比对照组分别降低76.47%(P<0.05)、80.98%(P<0.05)、78.54%(P<0.05)、70.40%(P<0.05)。
在保存第45天时,对照组已明显发霉,而试验各组都未发霉,试验组1的效果最好,试验组2和试验组3的效果次之。试验组1的霉菌数比对照组降低87.99%(P<0.05),分别比试验组2和试验组3降低16.90%和7.81%,分别比试验组4和试验组5降低18.68%(P<0.05)和21.87%(P<0.05);试验组2、试验组3、试验组4、试验组5比对照组分别降低85.54%(P<0.05)、86.97%(P<0.05)、85.23%(P<0.05)、84.62%(P<0.05)。
在保存第60天时,对照组已明显发霉,试验组4,试验组5出现轻微发霉,试验组3的效果最好,试验组1和试验组2的效果次之。试验组3的霉菌数显著低于对照组(P<0.05),分别比试验组1和试验组2降低6.56%和14.46%,分别比试验组4和试验组5降低30.35%(P<0.05)和29.21%(P<0.05);试验组1、试验组2、试验组4、试验组5显著低于对照组(P<0.05)。
综上所述,饲料在保存60天内,试验3组效果最好,也就是实施例5的配比方案最优。
本发明实施例所公开的技术手段不仅限于实施方案所公开的技术手段,还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。基于本发明中的实施例,对于本领域普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种饲料添加剂,其特征在于,包含如下重量份的原料:丙酸75-150份,苯甲酸350-425份,单双硬脂酸甘油酯300-540份, 吐温80 30-100份,二氧化硅30-100份。
2.根据权利要求1的所述的饲料添加剂,其特征在于:包含如下重量份的原料:丙酸80-130份,苯甲酸370-420份、单双硬脂酸甘油酯340-420份、吐温80 40-80份,二氧化硅40-80份。
3.根据权利要求2的所述的饲料添加剂,其特征在于:包含如下优化配比重量份的原料:丙酸100份,苯甲酸400份、单双硬脂酸甘油酯400份、吐温80-50份、二氧化硅50份。
4.一种权利要求1-3任一项所述的饲料添加剂的制备方法,它包括如下步骤:
(1)按重量配比选取单双硬脂酸甘油酯放置反应釜中,加热到70-85℃,搅拌使之完全融化,作为溶液1;
(2)按重量配比选取苯甲酸加到溶液1中,搅拌,使苯甲酸完全溶解在溶液1中,作为溶液2;
(3)按重量配比选取丙酸与吐温80加到溶液2中,搅拌混匀,作为溶液3;
(4)按重量配比选取二氧化硅加到溶液3中,搅拌均匀,得到混悬液4;
(5)将混悬液4,通过保温管道抽到喷雾冷凝塔中,喷雾冷凝;
(6)喷雾冷凝塔中进风温度≤20℃,喷雾压力0.4MPa;
(7)取收集器内容物过30目筛,收集筛下物,即得。
5.一种权利要求1-3任一项所述的饲料添加剂在生产饲料防霉剂上的应用。
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