CN110957423B - 聚磷酸铵忆阻器及其制备方法与在制备人工突触模拟器件中的应用 - Google Patents

聚磷酸铵忆阻器及其制备方法与在制备人工突触模拟器件中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了基于聚磷酸铵的忆阻器及其制备方法与在制备人工突触模拟器件中的应用，针对目前晶体管器件尺寸不断缩小达到极限的同时伴有芯片发热等一系列的副作用，新型电路元器件的研究与应用变得至关重要。本发明公开一种纳米级尺寸的忆阻器具有结构简单，尺寸小，功耗低，柔性好，微纳米级调控，易于集成，与mos系统的兼容性好等优势，是目前已知与突触尺寸和功能最接近的器件而可以进一步模仿人工智能的器件。

Description

聚磷酸铵忆阻器及其制备方法与在制备人工突触模拟器件中的应用
技术领域
本发明属于无机聚合物材料技术领域，将无机聚合物材料聚磷酸铵首次应用到阻变式随机存储器邻域，具体涉及一种基于聚磷酸铵的柔性忆阻器模拟人工突触的研究。
背景技术
随着信息时代，电子信息高速发展，信息的存储和处理技术的发明变得至关重要。但是目前的晶体管器件尺寸不断缩小达到极限的同时伴有芯片发热等一系列的副作用，所以新型用来信息存储和处理的电路元器件的研究和应用变得至关重要。忆阻器因结构简单，微纳米级别的寸尺，功耗低，易于集成与cmos系统的兼容性好等优势，在短短几年内成为研究者们重点关注且被预言有望突破冯·诺伊曼计算机瓶颈的电子器件。突触是神经元之间传递信息的媒介，也是模拟神经网络的关键步骤。晶体管作为传统模拟神经网络的电子器件，尺寸，存储密度和速度远远小于神经网络中突触的密度而受限，纳米级尺寸的忆阻器是目前已知与突触尺寸和功能最接近的器件而可以进一步模仿人工智能。目前模拟突触亟待解决的问题是神经元之间纳秒级的响应速度。
聚磷酸铵通常作为肥料是一种环境友好、廉价易得的材料；广泛应用于阻燃剂和阻燃剂的改性中；具有一定的结晶性和固体电解质性能而应用于燃料电池领域；直径未见聚磷酸铵用作制备良柔性忆阻器活性层材料的相关报道。
发明内容
针对目前晶体管器件尺寸缩小达到极限的同时伴有芯片发热等一系列的副作用，新型电路元器件的研究与应用变得至关重要。本发明公开一种纳米级尺寸的忆阻器，基于聚磷酸铵忆阻器，是目前已知与突触尺寸和功能最接近的器件而可以进一步模仿人工智能，对于忆阻器技术的研究走向以及实用价值具有重要意义。
本发明采用如下技术方案：
聚磷酸铵作为活性层在制备忆阻器中的应用。
聚磷酸铵忆阻器，其制备方法包括以下步骤，将聚磷酸铵水溶液旋涂在导电基底的导电面上，退火处理后制备电极，得到聚磷酸铵忆阻器。
忆阻器活性层，其制备方法包括以下步骤，将聚磷酸铵水溶液旋涂在导电基底的导电面上，退火处理后得到忆阻器活性层。
本发明中，导电基底为ITO玻璃或者导电硅胶，为现有导电基底；优选的，在旋涂聚磷酸铵水溶液前，导电基底清洗后加热处理；进一步优选的，加热处理的温度为40℃；清洗为依次用洗衣粉、丙酮、乙醇、清洗液清洗，所述清洗液包括过氧化氢，加入的清洗液有效的将导电面羟基化，全面清洁膜表面使得制备得到的器件粗糙度下降。
本发明中，退火处理得到聚磷酸铵膜，然后在聚磷酸铵膜表面磁控溅射金作为电极，成功制备忆阻器。
本发明中，聚磷酸铵水溶液的浓度为80 mg/mL～120 mg/mL；优选90 mg/mL~110mg/mL。
上述技术方案中，退火处理的温度为80~120℃，时间为11~13小时。
上述技术方案中，旋涂的速度为2500~3500r/min，优选3000 r/min。
不同旋涂速度，制备膜的表面厚度不同；不同后处理温度和时间，膜表面平整度不同；基底表面的加热与否、退火工艺导致成膜的质量不同。
本发明还公开了上述聚磷酸铵忆阻器人工突触的模拟方法与结果，即在制备人工突触模拟器件中的应用。
本发明公开的聚磷酸铵忆阻器具有微纳秒级的调控速度，在人工突触的模拟方面具有很大的研究价值。聚磷酸铵作为一种无机聚合物材料，不仅廉价易得，环境友好无污染，现有公开其在肥料、阻燃剂以及燃料电池的研究；本发明首次公开聚磷酸铵忆阻器的制备与开发，可达到在振幅为0.1 V时，脉宽20 ns的快速响应（如图3a所示），对于未来柔性忆阻器材料的开发，以及人工突触的真实模拟提供一定的研究价值。
与现有技术相比，利用上述技术方案制备的器件，本发明具有如下优点：
（1）本发明利用一种廉价易得，环境友好的无机聚合物材料作为忆阻器器件的活性层，制备了三明治型结构的忆阻器，活性材料及器件的制备方法快速，简单、便捷、易于操作；
（2）本发明中的忆阻器器件成功实现了忆阻器的非易失性行为；
（3）与传统的器件相比，本发明中的忆阻器表现出较好的环境稳定性以及快速微纳响应在模拟人工突触方面具有很高的研究应用价值，对于忆阻器的研究走向以及实用价值具有极大的意义。
附图说明
图1 (a) 为聚磷酸铵分子式；(b) 生物突触结构；(c) 利用旋涂法制备柔性聚磷酸铵忆阻器器件结构；(d) ITO表面的SEM形貌；(e) APP薄膜的表面形貌；(f) 器件结构的SEM截面形貌。
图2 忆阻器性能的测试，(a) ±5 V的电压扫描器件的电流-电压曲线以及相应的电流电压与时间图，插图中，电压为-5V至5V，电流为-1X10-7至1X10-7安； (b) +5 V的电压扫描器件得到的电流-电压图以及相应的电流电压与时间图，插图中，电压坐标轴数值分别为0、2、4、6，时间坐标轴数值为0、500、1000、1500，电流坐标轴数值为0、3.80X10-8、7.60X10-8、1.14X10-7；(c) -5 V的电压扫描器件得到的电流-电压图以及相应的电流电压与时间图，插图中，电压坐标轴数值分别为0、-2、-4、-6，时间坐标轴数值为0、5000、10000、15000、20000，电流坐标轴数值为0、-5X10-4、-1X10-3、-1.5X10-3；(d) 不同振幅1-10 V的电压扫描电流电压与时间图；(e) 不同脉冲宽度5 V的电压扫描电流电压与时间图；(f) 不同脉冲间隙5 V的电压扫描电流电压与时间图。
图3在脉冲个数为40时，改变脉冲振幅、脉冲宽度、脉冲间隙三个参数实现微纳调控，脉冲施加在顶电极，收集底电极的电流数据；脉冲宽度为20 ns, 脉冲间隙 2000 ns,改变脉冲振幅为0.1，0.2，0.3，0.4 V的 (a) 电流变化趋势图、(d) 电阻变化趋势图；脉冲振幅为0.4 V ns, 脉冲间隙 2000 ns, 改变脉冲宽度20， 200，2000，20000 ns的 (b) 电流变化趋势图、(e) 电阻变化趋势图；脉冲振幅为0.4 V ns, 脉冲宽度 2000 ns, 改变脉冲间隙20、200、2000、20000 ns的 (c) 电流变化趋势图、(f) 电阻变化趋势图。
图4 脉冲施加在顶电极，收集底电极的电流数据，(a) 振幅1-10 V的电压，脉冲宽度 100 ns, 脉冲间隙1000 ns下的电流和电压时间图；(b) 脉冲宽度 100 ns, 脉冲间隙1000 ns，1000个+5 V脉冲下的电流时间图；(c) 12个振幅5 V的脉冲之后连续12个振幅-5V的脉冲施加，脉冲宽度 10 ns, 脉冲间隙100 ns下的电流和电压时间图；(d) 脉冲宽度100 ns, 脉冲间隙1000 ns，10000个脉冲下的电流时间图。
图5 (a) 柔性基底导电硅胶/聚磷酸铵/金的器件结构；(b) 忆阻器电流电压图的‘8’字圈；脉冲宽度 100 ns, 脉冲间隙1000 ns，10000个脉冲下的 (c) 振幅-5 V电流时间图；(d) 振幅5 V电流时间图。
图6为改变旋涂工艺得到的器件性能。
具体实施方式
下文将结合附图和具体实施例来进一步说明本发明的技术方案。除非另有说明，下列实施例中所使用的试剂、材料、仪器等均可通过商业手段获得。
本发明忆阻器活性层的制备方法如下，将聚磷酸铵水溶液旋涂在导电基底的导电面上，退火处理后得到忆阻器活性层。
本发明聚磷酸铵忆阻器的制备方法如下，将聚磷酸铵水溶液旋涂在导电基底的导电面上，退火处理后制备电极，得到聚磷酸铵忆阻器。
本文通过利用旋涂法制备了聚磷酸铵的三明治器件，表现出忆阻器的非易失性行为，实现了忆阻器器件的微纳秒级快速调控而实现人工突触的模拟。
实施例一
如图1所示，本发明聚磷酸铵忆阻器分为三层，自下而上由玻璃ITO基底层、无机聚合物薄膜层和金电极层组成。具体制备过程如下：
（1）ITO玻璃（尺寸约为2 cm×2 cm）首先由洗衣粉清洗干净（洗净的标准为ITO表面光亮透明，没有水渍），之后用超纯水、丙酮和乙醇分别超声清洗10 min，将ITO完全浸没于乙醇中封住待用；聚磷酸铵（APP，北京华威锐科化工有限公司）加入水中，超声10 min，得到100 mg/mL的聚磷酸铵溶液；
（2）取出ITO玻璃，用清洗液（30wt%过氧化氢）清洗，浸没在清洗液中3秒，取出后用超纯水冲洗后吹干，测导电面，将其导电面朝上在40℃加热5分钟，然后用滴管将上述聚磷酸铵溶液滴涂在ITO导电表面，旋涂机以3000r/min的速度旋涂；然后在100℃的真空烘箱中，退火12小时，在ITO表面制备聚磷酸铵膜层，为忆阻器活性层；
（3）利用磁控溅射镀膜仪在聚磷酸铵膜层表面镀金膜制备电极，成功制备聚磷酸铵忆阻器。溅射条件如下：在5×10-4 Pa真空条件下，溅射到100 nm厚度（理论厚度）。
以上制备的聚磷酸铵忆阻器SEM图见图1，如图1d 和图1e所示，ITO表面的形貌和旋涂之后的APP薄膜的形貌完全不同，证明连续且一致的APP 薄膜成功制备，图1f 显示SEM拍出的器件截面结构图，三个厚度分别表示金/聚磷酸铵/ITO，其中聚磷酸铵层厚度为192纳米。
将上述聚磷酸铵忆阻器置于4200-SCS半导体分析仪中，在室温条件下，调节电压从-5 V~5 V，测试器件的忆阻器性能。
对上述聚磷酸铵忆阻器施加连续电压（0至5 V、5至0 V、0至-5 V、-5至0 V）（图中的箭头表示随着循环电压扫描，电流的变化方向），聚磷酸铵基忆阻器的响应呈现出典型的“8”字形I-V曲线，如图2a所示。与第一次扫描类似，随后的重复电压扫描显示相同的I-V曲线，但是，在相同电压施加下，无论是正向扫描还是负向扫描，后一次电流均逐渐减小，这种电阻逐渐减小的行为表现为忆阻器的特征。此外，忆阻器的性能也可以通过改变参数：施加电压的脉冲振幅、脉冲宽度和脉冲间隙来证明。
将上述聚磷酸铵忆阻器置于4225-SCS半导体分析仪中，在室温条件下，调节脉冲参数，测试器件的微纳调控性能，进行突触的模拟。
在两个相邻神经元之间的传递信息的间隙以及神经元末端为突触。突触的重量可以通过神经递质的传递来调节，而且具有一定的记忆性能即忆阻器。本发明公开三明治结构的器件: ITO玻璃/聚磷酸铵/金来模拟突触，顶电极和底电极来模拟神经元的两个末端，即突触前、后膜，用固体电解质聚磷酸铵模拟突触间隙，图1c所示。
由于这种忆阻器的电阻可以通过施加一系列不同脉冲振幅、脉冲宽度和脉冲间隔来调节，这种记忆性能可以模拟突触中刺激反应的三种状态。基于聚磷酸铵的忆阻器在单次脉冲，(±0.1 V脉冲振幅, 20 μm脉冲宽度)时即可以表现出电阻的变化趋势，如图3所示。为了进一步研究不同脉冲参数(脉冲振幅、脉冲宽度、脉冲间隙)对于器件的微纳调节，利用控制变量法，在40个脉冲个数下，改变脉冲振幅、脉冲宽度、脉冲间隙参数测试器件的电流变化。通过测量一系列的电脉冲，较高的脉冲数会导致较高的电流水平；振幅越大电流增加越大；脉冲宽度越窄，电流水平越高；脉冲间隙越窄，电流水平越高。这样的结果与不同程度刺激的突触反应一致：脉冲个数对应于同样程度的刺激，刺激个数越多，响应越大；脉冲宽度对应于刺激的时间越长，响应越小；脉冲振幅对应于刺激的程度大，响应大；脉冲间隙对应于同样程度的刺激，中间的间隙越长，意味着回复的时间越长有足够的时间回到较低水平，响应越小，从而实现人工突触的模拟。
在突触的前膜受到刺激时，将信息传递到后膜之后，后膜会保持一会的兴奋。这一现象在上述聚磷酸铵忆阻器上面表现为兴奋性后突触电流如图4a和c所示，以及随着连续脉冲次数增加相应的电流变化图对应于突触的受到连续刺激的响应降低的现象。
实施例二
在导电硅胶的基底上旋涂制备的聚磷酸铵器件，为导电硅胶/聚磷酸铵膜/金三层结构，具有良好的柔性，导电硅胶本身像皮肤一样因此可以做电子皮肤。
（1）导电硅胶（尺寸约为2 cm×2 cm）首先由乙醇超声清洗10 min，然后用清洗液（30wt%过氧化氢）清洗，浸没在清洗液中3秒，取出后用超纯水冲洗后吹干，测导电面，将其导电面朝上在40℃加热5分钟；聚磷酸铵（APP）加入水中，超声10 min，得到100 mg/mL的聚磷酸铵溶液；
（2）用滴管将上述聚磷酸铵溶液滴涂在加热后的导电硅胶导电表面，旋涂机以3000r/min的速度旋涂；然后在100℃的真空烘箱中，退火12小时，在导电硅胶表面制备聚磷酸铵膜层，为忆阻器活性层；
（3）利用磁控溅射镀膜仪在聚磷酸铵膜层表面镀金膜制备电极，成功制备聚磷酸铵忆阻器。溅射条件如下：在5×10-4 Pa真空条件下，溅射到100 nm厚度（理论厚度）。
如图5，导电硅胶的HOMO和LUMO值与ITO基底不同，忆阻行为略有不同，随着连续脉冲次数增加相应的电流变化图对应于突触的受到连续刺激的响应增加的现象，柔性器件的响应时间在20000ns脉冲宽度、20000ns脉冲间隙、5V脉冲幅值下的测试；其中图5a插图为上述导电硅胶/聚磷酸铵膜/金忆阻器实物弯曲图。
对比例
除了不加热ITO玻璃之外，即取出后用超纯水冲洗后吹干，测导电面，将其导电面朝上，然后用滴管将上述聚磷酸铵溶液滴涂在ITO导电表面，其余与实施例一一样，得到器件，各层厚度与实施例一的忆阻器近似，但是该器件没有性能，不能作为忆阻器。
除了将旋涂速度由3000r/min修改为1000r/min之外，其余与实施例一一样，得到器件，各层厚度与实施例一的忆阻器近似，但是该器件性能很差（见图6），不能作为忆阻器。
除了将退火工艺修改为在130℃的真空烘箱中，退火15小时之外，其余与实施例一一样，得到器件，各层厚度与实施例一的忆阻器近似，但是该器件性能很差，基本导通，不能作为忆阻器。
综上所述，本发明利用一种廉价易得、环境友好的柔性无机聚合物聚磷酸铵作为忆阻器的中间层，利用简单的旋涂仪器在室温条件下成功制备了聚磷酸铵薄膜，并通过磁控溅射镀金制备三明治结构(金/聚磷酸铵/ITO玻璃) 的忆阻器。通过4200的电压循环扫描，成功测试出器件的非易失性聚磷酸铵忆阻器，以及通过4225的脉冲模块测试出器件的微纳秒级的性能可调，实现了人工突触的模拟。以及旋涂制备在导电硅胶上面依然表现出忆阻器的性能，从而在柔性电子皮肤邻域有着潜在的应用。本发明对于未来忆阻器材料选择的研究以及忆阻器的实用价值方面具有非常大的意义。

Claims (8)

1.聚磷酸铵作为活性层在制备忆阻器中的应用。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述忆阻器包括导电基底、聚磷酸铵膜、电极。
3. 忆阻器活性层，其特征在于，所述忆阻器活性层的制备方法包括以下步骤，加热导电基底，将聚磷酸铵水溶液旋涂在导电基底的导电面上，退火处理后得到忆阻器活性层；旋涂的速度为2500~3500r/min；退火处理的温度为80～120 度，时间为11～13小时。
4.权利要求3所述忆阻器活性层在制备聚磷酸铵器件忆阻器中的应用。
5.聚磷酸铵忆阻器，其特征在于，所述聚磷酸铵忆阻器的制备方法包括以下步骤，加热导电基底，将聚磷酸铵水溶液旋涂在导电基底的导电面上，退火处理后制备电极，得到聚磷酸铵忆阻器；旋涂的速度为2500~3500r/min；退火处理的温度为80～120℃，时间为11～13小时。
6.根据权利要求5所述的聚磷酸铵忆阻器，其特征在于，导电基底为ITO玻璃或者导电硅胶；导电基底加热后，再旋涂聚磷酸铵水溶液。
7. 根据权利要求5所述的聚磷酸铵忆阻器，其特征在于，聚磷酸铵水溶液的浓度为80mg/mL～120 mg/mL。
8.权利要求5所述聚磷酸铵忆阻器在制备人工突触模拟器件中的应用。
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