CN110951012A - 一种超高减水率的两性聚羧酸减水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种超高减水率的两性聚羧酸减水剂,其生产原料包括如下质量份的各组分:A料:丙烯酸8‑12份,苯乙烯3‑5份,去离子水4‑10份,分子量调节剂AMSD 1‑5份;B料:维生素C 0.2‑1份,去离子水60‑100份;C料:去离子水12‑30份,氨基磺酸8‑12份,32%浓度NaOH 12‑20份,丙烯酰胺15‑20份,浓度37%的甲醛8‑12份,pH缓冲剂1‑3份;D料:200份甲基烯丙醇聚氧乙烯醚,50%双氧水1‑3份于150‑200份去离子水中。聚合后,加入32%液碱2‑6份调整pH值。所述超高减水率的两性聚羧酸减水剂,减水率达到40%,减水效果好,原料廉价易得,制备方法简单,值得推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及减水剂技术领域,具体地,涉及一种超高减水率的两性聚羧酸减水剂及其制备方法。
背景技术
聚羧酸减水剂是一种具有良好应用前景的新型高性能减水剂,具有低掺量,高减水率和流动性好,坍落度损失小,水泥适应性广等优点。当前,常用的聚羧酸减水剂是两性聚羧酸减水剂,其分子结构中存在被侨链链接(碳氢链)的一个或多个正负电荷(偶极中心)中心,该结构使得两性聚羧酸减水剂具有优异的分散能力,因而得到广泛的应用。
然而,当前市面上的两性聚羧酸减水剂价格较高,不适合大规模推广使用。为了生产低成本的聚羧酸减水剂,采用价格相对低廉的马来酸酐和烯丙基聚乙二醇接枝共聚,或将马来酸酐与甲氧基聚乙二醇先酯化再共聚。然而,该方法获得减水剂减水率较差,不能满足实际应用。
为了适应市场的需求,亟待研发价格低廉,减水率高的两性聚羧酸减水剂。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明提供了一种超高减水率的两性聚羧酸减水剂及其制备方法,克服了现有两性聚羧酸减水剂价格高昂和减水率低的技术问题。
本发明的技术方案如下:一种超高减水率的两性聚羧酸减水剂,其生产原料包括如下质量份的各组分:
A料:丙烯酸8-12份,苯乙烯3-5份,分子量调节剂AMSD0.8-1.5份,去离子水4-10份,;
B料:维生素C 0.2-1份,去离子水60-100份;
C料:去离子水12-30份,氨基磺酸8-12份,32%浓度NaOH 12-20份,丙烯酰胺15-20份,浓度37%的甲醛8-12份,pH缓冲剂1-3份;
D料:200份甲基烯丙醇聚氧乙烯醚,150-200份去离子水中,50%双氧水1-5份,32%液碱2-6份。
所述超高减水率的两性聚羧酸减水剂,其生产原料包括如下质量份的各组分:
A料:丙烯酸9-11份,苯乙烯3-4份,分子量调节剂AMSD0.8-1.2份,去离子水5-8份;
B料:维生素C 0.3-0.6份,去离子水70-80份;
C料:去离子水18-22份,氨基磺酸10-12份,32%浓度NaOH 15-18份,丙烯酰胺15-18份,浓度37%的甲醛9-12份,pH缓冲剂;
D料:200份甲基烯丙醇聚氧乙烯醚,170-185份去离子水中,50%双氧水1-3份,32%液碱4-6份。
所述超高减水率的两性聚羧酸减水剂,其生产原料包括如下质量份的各组分:
A料:丙烯酸10份,苯乙烯3.9份,去离子水6份;
B料:分子量调节剂AMSD1.2份,维生素C 0.56份,去离子水72份;
C料:去离子水20份,氨基磺酸11.8份,32%浓度NaOH 16份,丙烯酰胺17份,浓度37%的甲醛11份,pH缓冲剂2.5份;
D料:200份甲基烯丙醇聚氧乙烯醚,180份去离子水中,50%双氧水2份,32%液碱5份。
所述超高减水率的两性聚羧酸减水剂的制备方法,包括如下步骤:
1.制备A料:按配方取丙烯酸,苯乙烯和去离子水,混合后搅拌均匀,得到A料,备用;
2.制备B料:按配方取分子量调节剂AMSD,维生素C和离子水,混合后搅拌均匀,得到B料,备用;
3.制备C料:按配方取离子水,氨基磺酸,32%浓度NaOH,丙烯酰胺和浓度37%的甲醛;按顺序加入去离子水,氨基磺酸,32%浓度NaOH,混合后,搅拌均匀,加入pH缓冲剂调整pH值8.5-9.0;加入丙烯酰胺,滴加浓度37%的甲醛,在30-35℃条件下,搅拌1小时,得到C料,备用;
4.制备D料:按配方取基烯丙醇聚氧乙烯醚,离子水,50%双氧水;在烧瓶中,将甲基烯丙醇聚氧乙烯醚溶于去离子水中,搅拌至完全溶解,得到D料;
5.将D料温度调整至20-25℃,加入50%双氧水2份,搅拌10分钟之后,同时滴加制备的A、B、C料,滴加时间3小时,温度控制在40℃以下;滴加完毕,继续搅拌1小时,缓慢加入32%液碱5份,得到所述的超高减水率的两性聚羧酸减水剂。
本申请制备的超高减水率的两性聚羧酸减水剂,其分子链主链为C-C链,侧链为多种活性基团,例如磺酸基,羧酸基,羟基,酰胺基和聚氧乙烯基等等。活性基团中磺酸基具有较强的离子分散性;羧酸基与二价金属离子螯合,具有缓凝作用,水泥很容易吸附,具有分散性,有缓释作用;羟基具有缓释作用,具有浸透润性;聚氧乙烯基的侧链,提供空间位阻的分散效应;酰胺基,减少了蒙脱土对减水剂分子的有害吸附;主链中的苯环,调整了主链的HLB值,使得分子具有了更好的分散性能。
本发明所制备的超高减水率的两性聚羧酸减水剂,与水泥拌和后,水泥颗粒通过离子对键合作用,范德华吸引力将减水剂分子吸附在其表面。减水剂通过依靠侧链上的活性基团,使主链牢固地锚固在水泥颗粒中,侧链具有亲水性,可以伸展到液相中,从而使得颗粒表面形成庞大的立体吸附结构,产生空间位阻效应。以水泥颗粒为核心,在水泥颗粒表面形成减水剂分子的离子团带电表面层,通过静电排斥,提高水泥颗粒之间的分散性。
本发明的有益效果为:本发明所制备的超高减水率的两性聚羧酸减水剂,减水率达到40%,减水效果好,原料廉价易得,制备方法简单,值得推广应用。
具体实施方式
为了使本发明的发明目的,技术方案及技术效果更加清楚明白,下面结合具体实施方式对本发明做进一步的说明。应理解,此处所描述的具体实施例,仅用于解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
一种超高减水率的两性聚羧酸减水剂,其生产原料包括如下质量份的各组分:
A料:丙烯酸10份,苯乙烯3.9份,去离子水6份分子量调节剂,AMSD1.2份;
B料:维生素C 0.56份,离子水72份;
C料:去离子水20份,氨基磺酸11.8份,32%浓度NaOH 16份,丙烯酰胺17份,浓度37%的甲醛11份,pH调节剂1.5份;
D料:200份甲基烯丙醇聚氧乙烯醚,180份去离子水中,50%双氧水2份,32%液碱5份。
上述超高减水率的两性聚羧酸减水剂的制备方法,包括如下步骤:
1.制备A料:按配方取丙烯酸,苯乙烯,分子量调节剂AMSD,和去离子水,混合后搅拌均匀,得到A料,备用;
2.制备B料:按配方取维生素C和去离子水,混合后搅拌均匀,得到B料,备用;
3.制备C料:按配方取去离子水,氨基磺酸,32%浓度NaOH,丙烯酰胺和浓度37%的甲醛;按顺序加入去离子水,氨基磺酸,32%浓度NaOH,混合后,搅拌均匀,加入pH调节剂调整pH值8.5-9.0;加入丙烯酰胺,滴加浓度37%的甲醛,在30-35℃条件下,搅拌1小时,得到C料,备用;
4.制备D料:按配方取基烯丙醇聚氧乙烯醚,离子水,50%双氧水;在烧瓶中,将甲基烯丙醇聚氧乙烯醚溶于去离子水中,搅拌至完全溶解,得到D料;
5.将D料温度调整至20-25℃,加入50%双氧水2份,搅拌10分钟之后,同时滴加制备的A、B、C料,滴加时间3小时,温度控制在40℃以下;滴加完毕,继续搅拌1小时,缓慢加入32%液碱5份,得到所述的超高减水率的两性聚羧酸减水剂。
实施例2
一种超高减水率的两性聚羧酸减水剂,其生产原料包括如下质量份的各组分:
A料:丙烯酸9份,苯乙烯4份,去离子水5份,分子量调节剂AMSD1.2份;
B料:维生素C 0.6份,去离子水70份;
C料:去离子水22份,氨基磺酸10份,32%浓度NaOH18份,丙烯酰胺18份,浓度37%的甲醛9份,PH调节剂3份;
D料:200份甲基烯丙醇聚氧乙烯醚,185份去离子水中,50%双氧水3份,32%液碱4份。
上述超高减水率的两性聚羧酸减水剂的制备方法,包括如下步骤:
1.制备A料:按配方取丙烯酸,苯乙烯,分子量调节剂AMSD和去离子水,混合后搅拌均匀,得到A料,备用;
2.制备B料:按配方取维生素C和离子水,混合后搅拌均匀,得到B料,备用;
3.制备C料:按配方取离子水,氨基磺酸,32%浓度NaOH,丙烯酰胺和浓度37%的甲醛;按顺序加入去离子水,氨基磺酸,32%浓度NaOH,混合后,搅拌均匀,加入PH调节剂调整pH值8.5-9.0;加入丙烯酰胺,滴加浓度37%的甲醛,在30-35℃条件下,搅拌1小时,得到C料,备用;
4.制备D料:按配方取基烯丙醇聚氧乙烯醚,去离子水,50%双氧水;在烧瓶中,将甲基烯丙醇聚氧乙烯醚溶于去离子水中,搅拌至完全溶解,得到D料;
5.将D料温度调整至20-25℃,加入50%双氧水2份,搅拌10分钟之后,同时滴加制备的A、B、C料,滴加时间3小时,温度控制在40℃以下;滴加完毕,继续搅拌1小时,缓慢加入32%液碱5份,得到所述的超高减水率的两性聚羧酸减水剂。
实施例3
一种超高减水率的两性聚羧酸减水剂,其生产原料包括如下质量份的各组分:
A料:丙烯酸11份,苯乙烯3份,去离子水8份,分子量调节剂AMSD0.8份;
B料:维生素C 0.3份,离子水80份;
C料:去离子水18份,氨基磺酸12份,32%浓度NaOH 15份,丙烯酰胺15份,浓度37%的甲醛12份,PH调节剂1份;
D料:200份甲基烯丙醇聚氧乙烯醚,170份去离子水中,50%双氧水1份,32%液碱6份。
上述超高减水率的两性聚羧酸减水剂的制备方法,包括如下步骤:
1.制备A料:按配方取丙烯酸,苯乙烯、分子量调节剂AMSD和去离子水,混合后搅拌均匀,得到A料,备用;
2.制备B料:按配方取维生素C和离子水,混合后搅拌均匀,得到B料,备用;
3.制备C料:按配方取离子水,氨基磺酸,32%浓度NaOH,丙烯酰胺和浓度37%的甲醛;按顺序加入去离子水,氨基磺酸,32%浓度NaOH,混合后,搅拌均匀,加入PH调节剂调整pH值8.5-9.0;加入丙烯酰胺,滴加浓度37%的甲醛,在30-35℃条件下,搅拌1小时,得到C料,备用;
4.制备D料:按配方取基烯丙醇聚氧乙烯醚,去离子水,50%双氧水;在烧瓶中,将甲基烯丙醇聚氧乙烯醚溶于去离子水中,搅拌至完全溶解,得到D料;
5.将D料温度调整至20-25℃,加入50%双氧水2份,搅拌10分钟之后,同时滴加制备的A、B、C料,滴加时间3小时,温度控制在40℃以下;滴加完毕,继续搅拌1小时,缓慢加入32%液碱5份,得到所述的超高减水率的两性聚羧酸减水剂。
实施例4
一种超高减水率的两性聚羧酸减水剂,其生产原料包括如下质量份的各组分:
A料:丙烯酸10份,苯乙烯3.5份,分子量调节剂AMSD1份,去离子水7份;
B料:维生素C 0.5份,离子水75份;
C料:去离子水20份,氨基磺酸11份,32%浓度NaOH 16份,丙烯酰胺17份,浓度37%的甲醛10份,PH调节剂2份;
D料:200份甲基烯丙醇聚氧乙烯醚,180份去离子水中,50%双氧水2份,32%液碱5份。
上述超高减水率的两性聚羧酸减水剂的制备方法,包括如下步骤:
1.制备A料:按配方取丙烯酸,苯乙烯,分子量调节剂AMSD和去离子水,混合后搅拌均匀,得到A料,备用;
2.制备B料:按配方取维生素C和去离子水,混合后搅拌均匀,得到B料,备用;
3.制备C料:按配方取去离子水,氨基磺酸,32%浓度NaOH,丙烯酰胺和浓度37%的甲醛;按顺序加入去离子水,氨基磺酸,32%浓度NaOH,混合后,搅拌均匀,加入PH调节剂调整pH值8.5-9.0;加入丙烯酰胺,滴加浓度37%的甲醛,在30-35℃条件下,搅拌1小时,得到C料,备用;
4.制备D料:按配方取基烯丙醇聚氧乙烯醚,去离子水,50%双氧水;在烧瓶中,将甲基烯丙醇聚氧乙烯醚溶于去离子水中,搅拌至完全溶解,得到D料;
5.将D料温度调整至20-25℃,加入50%双氧水2份,搅拌10分钟之后,同时滴加制备的A、B、C料,滴加时间3小时,温度控制在40℃以下;滴加完毕,继续搅拌1小时,缓慢加入32%液碱5份,得到所述的超高减水率的两性聚羧酸减水剂。
实施例5
一种超高减水率的两性聚羧酸减水剂,其生产原料包括如下质量份的各组分:
A料:丙烯酸8份,苯乙烯5份,去离子水4份,分子量调节剂AMSD1.5份;
B料:维生素C 0.2份,离子水60份;
C料:去离子水12份,氨基磺酸8份,32%浓度NaOH20份,丙烯酰胺15份,浓度37%的甲醛8份,PH调节剂2份;
D料:200份甲基烯丙醇聚氧乙烯醚,200份去离子水中,50%双氧水1份,32%液碱6份。
上述超高减水率的两性聚羧酸减水剂的制备方法,包括如下步骤:
1.制备A料:按配方取丙烯酸,苯乙烯,分子量调节剂AMSD和去离子水,混合后搅拌均匀,得到A料,备用;
2.制备B料:按配方取维生素C和离子水,混合后搅拌均匀,得到B料,备用;
3.制备C料:按配方取去离子水,氨基磺酸,32%浓度NaOH,丙烯酰胺和浓度37%的甲醛;按顺序加入去离子水,氨基磺酸,32%浓度NaOH,混合后,搅拌均匀,加入PH调节剂调整pH值8.5-9.0;加入丙烯酰胺,滴加浓度37%的甲醛,在30-35℃条件下,搅拌1小时,得到C料,备用;
4.制备D料:按配方取基烯丙醇聚氧乙烯醚,离子水,50%双氧水;在烧瓶中,将甲基烯丙醇聚氧乙烯醚溶于去离子水中,搅拌至完全溶解,得到D料;
5.将D料温度调整至20-25℃,加入50%双氧水2份,搅拌10分钟之后,同时滴加制备的A、B、C料,滴加时间3小时,温度控制在40℃以下;滴加完毕,继续搅拌1小时,缓慢加入32%液碱5份,得到所述的超高减水率的两性聚羧酸减水剂。
实施例6
一种超高减水率的两性聚羧酸减水剂,其生产原料包括如下质量份的各组分:
A料:丙烯酸12份,苯乙烯3份,分子量调节剂AMSD0.8份,去离子水10份;
B料:维生素C1份,离子水100份;
C料:去离子水30份,氨基磺酸12份,32%浓度NaOH 12份,丙烯酰胺20份,浓度37%的甲醛12份,PH调节剂3份;
D料:200份甲基烯丙醇聚氧乙烯醚,150份去离子水中,50%双氧水5份,32%液碱2份。
上述超高减水率的两性聚羧酸减水剂的制备方法,包括如下步骤:
1.制备A料:按配方取丙烯酸,苯乙烯,分子量调节剂AMSD和去离子水,混合后搅拌均匀,得到A料,备用;
2.制备B料:按配方取维生素C和离子水,混合后搅拌均匀,得到B料,备用;
3.制备C料:按配方取离子水,氨基磺酸,32%浓度NaOH,丙烯酰胺和浓度37%的甲醛;按顺序加入去离子水,氨基磺酸,32%浓度NaOH,混合后,搅拌均匀,加入PH调节剂调整pH值8.5-9.0;加入丙烯酰胺,滴加浓度37%的甲醛,在30-35℃条件下,搅拌1小时,得到C料,备用;
4.制备D料:按配方取基烯丙醇聚氧乙烯醚,离子水,50%双氧水;在烧瓶中,将甲基烯丙醇聚氧乙烯醚溶于去离子水中,搅拌至完全溶解,得到D料;
5.将D料温度调整至20-25℃,加入50%双氧水2份,搅拌10分钟之后,同时滴加制备的A、B、C料,滴加时间3小时,温度控制在40℃以下;滴加完毕,继续搅拌1小时,缓慢加入32%液碱5份,得到所述的超高减水率的两性聚羧酸减水剂。
为了进一步验证本申请所述的超高减水率的两性聚羧酸减水剂的性能,本申请对上述实施例1-6所得两性聚羧酸减水剂进行了性能检测,检测方法依据检测标准:GB 8076-2008《混凝土外加剂》。检测结果如表1和表2所示。
表1实施例1-6所得两性聚羧酸减水剂匀质性指标检测结果
表2实施例1-6所得两性聚羧酸减水剂与混凝土混合后的混凝土性能指标(0.2%掺量)
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明,不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,其架构形式能够灵活多变,可以派生系列产品。只是做出若干简单推演或替换,都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。
Claims (4)
1.一种超高减水率的两性聚羧酸减水剂,其特征在于,其生产原料包括如下质量份的各组分:
A料:丙烯酸8-12份,苯乙烯3-5份,分子量调节剂AMSD 0.8-1.5份,去离子水4-10份;
B料:维生素C 0.2-1份,离子水60-100份;
C料:去离子水12-30份,氨基磺酸8-12份,32%浓度NaOH 12-20份,丙烯酰胺15-20份,浓度37%的甲醛8-12份,pH缓冲剂1-3份;
D料:200份甲基烯丙醇聚氧乙烯醚,150-200份去离子水中,50%双氧水1-5份。
最终调整pH值,32%液碱2-6份。
2.如权利要求1所述的超高减水率的两性聚羧酸减水剂,其特征在于,其生产原料包括如下质量份的各组分:
A料:丙烯酸9-11份,苯乙烯3-4份,去离子水5-8份,分子量调节剂AMSD0.8-1.2份;
B料:维生素C 0.3-0.6份,离子水70-80份;
C料:去离子水18-22份,氨基磺酸10-12份,32%浓度NaOH 15-18份,丙烯酰胺15-18份,浓度37%的甲醛9-12份,pH缓冲剂1-2.5份;
D料:200份甲基烯丙醇聚氧乙烯醚,170-185份去离子水中,50%双氧水1-3份,
最终调整pH值,32%液碱2-6份。
3.如权利要求1所述的超高减水率的两性聚羧酸减水剂,其特征在于,其生产原料包括如下质量份的各组分:
A料:丙烯酸10份,苯乙烯3.9份,分子量调节剂AMSD 1.2份,去离子水6份;
B料:维生素C 0.56份,离子水72份;
C料:去离子水20份,氨基磺酸11.8份,32%浓度NaOH 16份,丙烯酰胺17份,浓度37%的甲醛11份,pH缓冲剂2.5份。
D料:200份甲基烯丙醇聚氧乙烯醚,180份去离子水中,50%双氧水2份。最终调整pH值,32%液碱5份。
4.如权利要求1-3任一项所述的超高减水率的两性聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1.制备A料:按配方取丙烯酸,苯乙烯、分子量调节剂AMSD和去离子水,混合后搅拌均匀,得到A料,备用;
2.制备B料:按配方取维生素C和去离子水,混合后搅拌均匀,得到B料,备用;
3.制备C料:按配方取去离子水,氨基磺酸,32%浓度NaOH,丙烯酰胺和浓度37%的甲醛;按顺序加入去离子水,氨基磺酸,32%浓度NaOH,混合后,搅拌均匀,加入pH缓冲剂调整pH值8.5-9.0;加入丙烯酰胺,滴加浓度37%的甲醛,在30-35℃条件下,搅拌1小时,得到C料,备用;
4.制备D料:按配方取甲基烯丙醇聚氧乙烯醚,去离子水,50%双氧水;在烧瓶中,将甲基烯丙醇聚氧乙烯醚溶于去离子水中,搅拌至完全溶解,得到D料;
5.将D料温度调整至20-25℃,加入50%双氧水2份,搅拌10分钟之后,同时滴加制备的A、B、C料,滴加时间3小时,温度控制在40℃以下;滴加完毕,继续搅拌1小时,缓慢加入32%液碱5份,得到所述的超高减水率的两性聚羧酸减水剂。
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