CN110950446A - 一种处理冷轧纳滤浓水中凯氏氮和总锌的方法和系统 - Google Patents

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Abstract

本发明属于水处理技术领域，具体涉及一种处理冷轧纳滤浓水中凯氏氮和总锌的方法和系统。所述方法包括如下步骤：冷轧纳滤浓水进入复合改性氧化铝过滤器，复合改性氧化铝过滤器内部装有复合改性氧化铝；所述冷轧纳滤浓水从复合改性氧化铝过滤器的底部进入过滤器，自下而上流出；冷轧纳滤浓水进入改性树脂吸附塔，改性树脂吸附塔中的二羟基苯乙酮改性聚合螯合树脂比表面积为680～975m2/g；经过改性树脂吸附塔后，冷轧纳滤浓水的电导率为11280～16120us/cm，凯氏氮为0.3～0.9mg/L，总锌为0.07～0.09mg/L；排放或者进入反渗透等废水回用装置。

Description

一种处理冷轧纳滤浓水中凯氏氮和总锌的方法和系统
技术领域
本发明属于水处理技术领域，具体涉及一种处理冷轧纳滤浓水中凯氏氮和总锌的方法和系统。
背景技术
冷轧电镀锌过程中在镀锌时需要把锌锭溶解在硫酸中进行电镀，电镀之后要进行多级清洗，清洗废水中含有凯氏氮和锌离子。其中的凯氏氮是指以基耶达(Kjeldahl)法测得的含氮量，它包括氨氮和在此条件下能转化为铵盐而被测定的有机氮化合物。在废水站，含锌废水经过两级沉淀处理后，冷轧含锌废水不能够达标排放。采用纳滤技术继续处理冷轧含锌废水，含锌废水纳滤产水作为钢铁企业循环冷却用水，70％的含锌废水可回用生产，但存在的主要问题是纳滤产生的浓水的处理。冷轧纳滤浓水中含有凯氏氮和总锌，如果未经处理而直接排放势必会对水体环境产生极大的危害。
然而到目前为止，还没有同时去除冷轧含锌纳滤浓水中总锌和凯氏氮的处理工艺。本发明的目的就是根据冷轧含锌废水的水质水量情况，开发出经济、高效的污染物处理工艺，以循环利用节能减排为主要任务，减少环境污染，积极应对日益严格的环境保护法规。
发明内容
本发明目的在于提供了一种处理冷轧纳滤浓水中凯氏氮和总锌的方法和系统。
本发明的技术方案如下:
一种处理冷轧纳滤浓水中凯氏氮和总锌的方法，其特征在于，包括如下步骤：
所述冷轧纳滤浓水的水质电导率为11200～15320us/cm，凯氏氮为5.2～14.9mg/L，总锌为3.5～7.8mg/L；
所述冷轧纳滤浓水进入复合改性氧化铝过滤器，复合改性氧化铝过滤器内部装有复合改性氧化铝；所述冷轧纳滤浓水从复合改性氧化铝过滤器的底部进入过滤器，自下而上流出，复合改性氧化铝过滤器中复合改性氧化铝占整个过滤器体积的75～90％，冷轧纳滤浓水在过滤器中的停留时间为32～57min；
所述复合改性氧化铝由以下步骤制备而成：1)氧化铝载体的筛选：氧化铝粒径为150～200目，比表面积为203～297m2/g；2)载体除杂质：氧化铝在质量分数2～4％的稀盐酸内浸渍70～230min，取出后在质量分数2～4％氯化钠中浸没50～120min，然后在105℃鼓风干燥箱中烘干1～2小时，冷却；3)浸渍液的配制：配制溶液浓度为14～26％氯化钠溶液、6～18％硅酸钠溶液，2～7％硫酸铁溶液，然后这三种溶液以体积比4～6：2：1配制成混合溶液，在混合溶液中加入7～12mg/L的硬酯酸钠，在超声条件下以55～75转/分钟的机械搅拌30～120min，形成浸渍溶液；4)氧化铝的浸渍：氧化铝在浸渍溶液中，在45～55℃的恒温箱中浸渍230～350min；然后将氧化铝取出，在室温下晾干；5)高温烧结：将氧化铝放入，先以8～12℃/min升温至320℃，恒温焙烧125～170min，然后自然冷却，制备得到复合改性氧化铝；
冷轧纳滤浓水进入改性树脂吸附塔，改性树脂吸附塔中的二羟基苯乙酮改性聚合螯合树脂比表面积为680～975m2/g；经过改性树脂吸附塔后，冷轧纳滤浓水的电导率为11280～16120us/cm，凯氏氮为0.3～0.9mg/L，总锌为0.07～0.09mg/L；排放或者进入反渗透等废水回用装置。
进一步，复合改性氧化铝比表面积为247～365m2/g，改性后增大了比表面积和吸附性能。
根据本发明所述一种处理冷轧纳滤浓水中凯氏氮和总锌的方法，经过复合改性氧化铝过滤器后，冷轧纳滤浓水的凯氏氮为1.1～5.2mg/L，总锌为0.6～1.3mg/L。
进一步，冷轧纳滤浓水从改性树脂吸附塔的底部进入吸附塔，自下而上流出。
进一步，改性树脂吸附塔中二羟基苯乙酮改性聚合螯合树脂占整个过滤器体积的85～95％，冷轧纳滤浓水在改性树脂吸附塔中的停留时间为41～55min。
根据本发明所述一种处理冷轧纳滤浓水中凯氏氮和总锌的方法，二羟基苯乙酮改性聚合螯合树脂由以下步骤制备而成：1)聚合反应：将2,5-二羟基苯乙酮：二硫代草酰胺：甲醛按摩尔比1.5～1.9：1.3～1.8：2.5～3.7的比例放入反应釜，在105～109℃的温度下以连续搅拌1290～1580min，搅拌速度为80～95转/分钟；2)树脂的清洗和烘干：停止反应后自然冷却，过滤，用石油醚清洗3～6次，用N，N-二甲基甲酰胺清洗3～5次，用清水清洗3次，然后在70℃的鼓风干燥箱内烘干2～4小时，冷却后形成二羟基苯乙酮改性聚合螯合树脂。
本发明还提供一种处理冷轧纳滤浓水中凯氏氮和总锌的系统，依次包括一级进水泵1、复合改性氧化铝过滤器2、二级进水泵4、改性树脂吸附塔5和出水泵7；所述复合改性氧化铝过滤器2内置复合改性氧化铝3、所述改性树脂吸附塔5内置二羟基苯乙酮改性聚合螯合树脂6。
发明详述：
一种冷轧纳滤浓水的深度处理工艺系统，包括一级进水泵、复合改性氧化铝过滤器、复合改性氧化铝、二级进水泵、改性树脂吸附塔、二羟基苯乙酮改性聚合螯合树脂、出水泵。
所述冷轧纳滤浓水的水质电导率为11200～15320us/cm，凯氏氮为5.2～14.9mg/L，总锌为3.5～7.8mg/L。
所述冷轧纳滤浓水通过一级进水泵进入复合改性氧化铝过滤器。
复合改性氧化铝过滤器内部装有复合改性氧化铝。冷轧纳滤浓水从复合改性氧化铝过滤器的底部进入过滤器，自下而上流出。整个复合改性氧化铝过滤器中复合改性氧化铝占整个过滤器体积的75～90％，冷轧纳滤浓水在过滤器中的停留时间为32～57min。
本专利针对冷轧纳滤浓水的高电导率、高凯氏氮和高总锌的水质特性，开发制备了复合改性氧化铝，复合改性氧化铝具有同时去除纳滤浓水中凯氏氮和总锌的功能。复合改性氧化铝的制备：1)氧化铝载体的筛选：氧化铝粒径为150～200目，比表面积为203～297m2/g。2)载体除杂质：氧化铝在2～4％的稀盐酸(质量分数)内浸渍70～230min，取出后在2～4％氯化钠(质量分数)中浸没50～120min，然后在105℃鼓风干燥箱中烘干1～2小时，冷却。3)浸渍液的配制：配制溶液浓度为14～26％氯化钠溶液、6～18％硅酸钠溶液，2～7％硫酸铁溶液，然后这三种溶液以体积比4～6：2：1配制成混合溶液，在混合溶液中加入7～12mg/L的硬酯酸钠，在超声条件下以55～75转/分钟的机械搅拌30～120min，形成浸渍溶液。4)氧化铝的浸渍：氧化铝在浸渍溶液中，在45～55℃的恒温箱中浸渍230～350min；然后将氧化铝取出，在室温下晾干。5)高温烧结：将氧化铝放入，先以8～12℃/min升温至320℃，恒温焙烧125～170min，然后自然冷却，制备得到复合改性氧化铝，复合改性氧化铝比表面积为247～365m2/g，改性后增大了比表面积和吸附性能。另外，带有三价正电荷的铁离子和一价正电荷硅离子特异性吸附在活性氧化铝的表面，增加了吸附剂表面的有效电荷。
经过复合改性氧化铝过滤器后，冷轧纳滤浓水的凯氏氮为1.1～5.2mg/L，总锌为0.6～1.3mg/L。
冷轧纳滤浓水通过二级进水泵进入改性树脂吸附塔，冷轧纳滤浓水从改性树脂吸附塔的底部进入吸附塔，自下而上流出。整个改性树脂吸附塔中二羟基苯乙酮改性聚合螯合树脂占整个过滤器体积的85～95％，冷轧纳滤浓水在改性树脂吸附塔中的停留时间为41～55min。
本发明的二羟基苯乙酮改性聚合螯合树脂根据冷轧纳滤废水的特性制备而成。1)聚合反应：将2,5-二羟基苯乙酮：二硫代草酰胺：甲醛按摩尔比1.5～1.9：1.3～1.8：2.5～3.7的比例放入反应釜，在105～109℃的温度下以连续搅拌1290～1580min，搅拌速度为80～95转/分钟；2)树脂的清洗和烘干：停止反应后自然冷却，过滤，用石油醚清洗3～6次，用N，N-二甲基甲酰胺清洗3～5次，用清水清洗3次，然后在70℃的鼓风干燥箱内烘干2～4小时，冷却后形成二羟基苯乙酮改性聚合螯合树脂，二羟基苯乙酮改性聚合螯合树脂比表面积为680～975m2/g，对凯氏氮和总锌有很强的吸附能力。
经过改性树脂吸附塔后，冷轧纳滤浓水的电导率为11280～16120us/cm，凯氏氮为0.3～0.9mg/L，总锌为0.07～0.09mg/L。
随后冷轧纳滤浓水通过排水泵排放或者进入反渗透等废水回用装置。
有益效果：
本发明提供了一种处理冷轧纳滤浓水中凯氏氮和总锌的方法和系统，系统解决了纳滤浓水排放污染环境的问题。经过改性树脂吸附塔后，冷轧纳滤浓水的电导率为11280～16120us/cm，凯氏氮为0.3～0.9mg/L，总锌为0.07～0.09mg/L。本发明属于钢铁绿色环保生产工艺，以低成本的绿色水处理技术有效解决了冷轧纳滤浓水中凯氏氮和总锌不能够达标排放等问题，具有经济和环保双重效果，具有良好的社会效益和环境效益。
附图说明
图1一种冷轧纳滤浓水的深度处理工艺系统，
其中：一级进水泵-1、复合改性氧化铝过滤器-2、复合改性氧化铝-3、二级进水泵-4、改性树脂吸附塔-5、二羟基苯乙酮改性聚合螯合树脂-6、出水泵-7。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步阐述，本领域技术人员应当理解，所述实施例仅用于示例，而不对本发明构成任何限制。
实施例1：
一种冷轧纳滤浓水的深度处理工艺系统，包括一级进水泵、复合改性氧化铝过滤器、复合改性氧化铝、二级进水泵、改性树脂吸附塔、二羟基苯乙酮改性聚合螯合树脂、出水泵。
所述冷轧纳滤浓水的水质电导率为11340us/cm，凯氏氮为11.2mg/L，总锌为7.2mg/L。
所述冷轧纳滤浓水通过一级进水泵进入复合改性氧化铝过滤器。
复合改性氧化铝过滤器内部装有复合改性氧化铝。冷轧纳滤浓水从复合改性氧化铝过滤器的底部进入过滤器，自下而上流出。整个复合改性氧化铝过滤器中复合改性氧化铝占整个过滤器体积的85％，冷轧纳滤浓水在过滤器中的停留时间为52min。
本专利针对冷轧纳滤浓水的高电导率、高凯氏氮和高总锌的水质特性，开发制备了复合改性氧化铝，复合改性氧化铝具有同时去除纳滤浓水中凯氏氮和总锌的功能。复合改性氧化铝的制备：1)氧化铝载体的筛选：氧化铝粒径为200目，比表面积为287m2/g。2)载体除杂质：氧化铝在4％的稀盐酸(质量分数)内浸渍220min，取出后在4％氯化钠(质量分数)中浸没115min，然后在105℃鼓风干燥箱中烘干2小时，冷却。3)浸渍液的配制：配制溶液浓度为23％氯化钠溶液、17％硅酸钠溶液，7％硫酸铁溶液，然后这三种溶液以体积比6：2：1配制成混合溶液，在混合溶液中加入11mg/L的硬酯酸钠，在超声条件下以65转/分钟的机械搅拌120min，形成浸渍溶液。4)氧化铝的浸渍：氧化铝在浸渍溶液中，在55℃的恒温箱中浸渍325min；然后将氧化铝取出，在室温下晾干。5)高温烧结：将氧化铝放入，先以12℃/min升温至320℃,恒温焙烧165min，然后自然冷却,制备得到复合改性氧化铝，复合改性氧化铝比表面积为341m2/g，改性后增大了比表面积和吸附性能。另外，带有三价正电荷的铁离子和一价正电荷硅离子特异性吸附在活性氧化铝的表面，增加了吸附剂表面的有效电荷。
经过复合改性氧化铝过滤器后，冷轧纳滤浓水的凯氏氮为3.9mg/L，总锌为1.1mg/L。
冷轧纳滤浓水通过二级进水泵进入改性树脂吸附塔，冷轧纳滤浓水从改性树脂吸附塔的底部进入吸附塔，自下而上流出。整个改性树脂吸附塔中二羟基苯乙酮改性聚合螯合树脂占整个过滤器体积的95％，冷轧纳滤浓水在改性树脂吸附塔中的停留时间为55min。
本发明的二羟基苯乙酮改性聚合螯合树脂根据冷轧纳滤废水的特性制备而成。1)聚合反应：将2,5-二羟基苯乙酮：二硫代草酰胺：甲醛按摩尔比1.8：1.6：3.5的比例放入反应釜，在108℃的温度下以连续搅拌1370min，搅拌速度为90转/分钟；2)树脂的清洗和烘干：停止反应后自然冷却，过滤，用石油醚清洗5次，用N，N-二甲基甲酰胺清洗5次，用清水清洗3次，然后在70℃的鼓风干燥箱内烘干4小时，冷却后形成二羟基苯乙酮改性聚合螯合树脂，二羟基苯乙酮改性聚合螯合树脂比表面积为890m2/g，对凯氏氮和总锌有很强的吸附能力。
经过改性树脂吸附塔后，冷轧纳滤浓水的电导率为11390us/cm，凯氏氮为0.8mg/L，总锌为0.09mg/L。
随后冷轧纳滤浓水通过排水泵排放。
实施例2
一种冷轧纳滤浓水的深度处理工艺系统，包括一级进水泵、复合改性氧化铝过滤器、复合改性氧化铝、二级进水泵、改性树脂吸附塔、二羟基苯乙酮改性聚合螯合树脂、出水泵。
所述冷轧纳滤浓水的水质电导率为11310us/cm，凯氏氮为5.5mg/L，总锌为4.2mg/L。
所述冷轧纳滤浓水通过一级进水泵进入复合改性氧化铝过滤器。
复合改性氧化铝过滤器内部装有复合改性氧化铝。冷轧纳滤浓水从复合改性氧化铝过滤器的底部进入过滤器，自下而上流出。整个复合改性氧化铝过滤器中复合改性氧化铝占整个过滤器体积的75％，冷轧纳滤浓水在过滤器中的停留时间为32min。
本专利针对冷轧纳滤浓水的高电导率、高凯氏氮和高总锌的水质特性，开发制备了复合改性氧化铝，复合改性氧化铝具有同时去除纳滤浓水中凯氏氮和总锌的功能。复合改性氧化铝的制备：1)氧化铝载体的筛选：氧化铝粒径为160目，比表面积为211m2/g。2)载体除杂质：氧化铝在2％的稀盐酸(质量分数)内浸渍85min，取出后在2％氯化钠(质量分数)中浸没60min，然后在105℃鼓风干燥箱中烘干1小时，冷却。3)浸渍液的配制：配制溶液浓度为17％氯化钠溶液、7％硅酸钠溶液，4％硫酸铁溶液，然后这三种溶液以体积比4：2：1配制成混合溶液，在混合溶液中加入8mg/L的硬酯酸钠，在超声条件下以60转/分钟的机械搅拌35min，形成浸渍溶液。4)氧化铝的浸渍：氧化铝在浸渍溶液中，在45℃的恒温箱中浸渍255min；然后将氧化铝取出，在室温下晾干。5)高温烧结：将氧化铝放入，先以8℃/min升温至320℃,恒温焙烧135min，然后自然冷却,制备得到复合改性氧化铝，复合改性氧化铝比表面积为277m2/g，改性后增大了比表面积和吸附性能。另外，带有三价正电荷的铁离子和一价正电荷硅离子特异性吸附在活性氧化铝的表面，增加了吸附剂表面的有效电荷。
经过复合改性氧化铝过滤器后，冷轧纳滤浓水的凯氏氮为2.1mg/L，总锌为0.9mg/L。
冷轧纳滤浓水通过二级进水泵进入改性树脂吸附塔，冷轧纳滤浓水从改性树脂吸附塔的底部进入吸附塔，自下而上流出。整个改性树脂吸附塔中二羟基苯乙酮改性聚合螯合树脂占整个过滤器体积的85％，冷轧纳滤浓水在改性树脂吸附塔中的停留时间为41min。
本发明的二羟基苯乙酮改性聚合螯合树脂根据冷轧纳滤废水的特性制备而成。1)聚合反应：将2,5-二羟基苯乙酮：二硫代草酰胺：甲醛按摩尔比1.5：1.4：2.9的比例放入反应釜，在105～109℃的温度下以连续搅拌1480min，搅拌速度为80转/分钟；2)树脂的清洗和烘干：停止反应后自然冷却，过滤，用石油醚清洗3次，用N，N-二甲基甲酰胺清洗3次，用清水清洗3次，然后在70℃的鼓风干燥箱内烘干2小时，冷却后形成二羟基苯乙酮改性聚合螯合树脂，二羟基苯乙酮改性聚合螯合树脂比表面积为723m2/g，对凯氏氮和总锌有很强的吸附能力。
经过改性树脂吸附塔后，冷轧纳滤浓水的电导率为11460us/cm，凯氏氮为0.5mg/L，总锌为0.07mg/L。
随后冷轧纳滤浓水通过排水泵进入反渗透等废水回用装置。
综上所述，本发明所述的冷轧纳滤浓水深度的处理系统一次性投资低；废液处理效果稳定；生产运行成本低；自动化程度高，操作简单。本发明充分体现了节能减排的效果，是环境友好型的绿色钢铁生产工艺。
当然，本技术领域内的一般技术人员应当认识到，上述实施例仅是用来说明本发明，而非用作对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对上述实施例的变换、变形都将落在本发明权利要求的范围内。

Claims (7)

1.一种处理冷轧纳滤浓水中凯氏氮和总锌的方法，其特征在于，包括如下步骤：
所述冷轧纳滤浓水的水质电导率为11200～15320us/cm，凯氏氮为5.2～14.9mg/L，总锌为3.5～7.8mg/L；
所述冷轧纳滤浓水进入复合改性氧化铝过滤器，复合改性氧化铝过滤器内部装有复合改性氧化铝；所述冷轧纳滤浓水从复合改性氧化铝过滤器的底部进入过滤器，自下而上流出，复合改性氧化铝过滤器中复合改性氧化铝占整个过滤器体积的75～90％，冷轧纳滤浓水在过滤器中的停留时间为32～57min；
所述复合改性氧化铝由以下步骤制备而成：1)氧化铝载体的筛选：氧化铝粒径为150～200目，比表面积为203～297m2/g；2)载体除杂质：氧化铝在质量分数2～4％的稀盐酸内浸渍70～230min，取出后在质量分数2～4％氯化钠中浸没50～120min，然后在105℃鼓风干燥箱中烘干1～2小时，冷却；3)浸渍液的配制：配制溶液浓度为14～26％氯化钠溶液、6～18％硅酸钠溶液，2～7％硫酸铁溶液，然后这三种溶液以体积比4～6：2：1配制成混合溶液，在混合溶液中加入7～12mg/L的硬酯酸钠，在超声条件下以55～75转/分钟的机械搅拌30～120min，形成浸渍溶液；4)氧化铝的浸渍：氧化铝在浸渍溶液中，在45～55℃的恒温箱中浸渍230～350min；然后将氧化铝取出，在室温下晾干；5)高温烧结：将氧化铝放入，先以8～12℃/min升温至320℃，恒温焙烧125～170min，然后自然冷却，制备得到复合改性氧化铝；
复合改性氧化铝过滤器出水进入改性树脂吸附塔，改性树脂吸附塔中的二羟基苯乙酮改性聚合螯合树脂比表面积为680～975m2/g；经过改性树脂吸附塔后，冷轧纳滤浓水的电导率为11280～16120us/cm，凯氏氮为0.3～0.9mg/L，总锌为0.07～0.09mg/L；排放或者进入反渗透等废水回用装置。
2.根据权利要求1所述一种处理冷轧纳滤浓水中凯氏氮和总锌的方法，其特征在于，复合改性氧化铝比表面积为247～365m2/g，改性后增大了比表面积和吸附性能。
3.根据权利要求1所述一种处理冷轧纳滤浓水中凯氏氮和总锌的方法，其特征在于，经过复合改性氧化铝过滤器后，冷轧纳滤浓水的凯氏氮为1.1～5.2mg/L，总锌为0.6～1.3mg/L。
4.根据权利要求1所述一种处理冷轧纳滤浓水中凯氏氮和总锌的方法，其特征在于，冷轧纳滤浓水从改性树脂吸附塔的底部进入吸附塔，自下而上流出。
5.根据权利要求1所述一种处理冷轧纳滤浓水中凯氏氮和总锌的方法，其特征在于，改性树脂吸附塔中二羟基苯乙酮改性聚合螯合树脂占整个过滤器体积的85～95％，冷轧纳滤浓水在改性树脂吸附塔中的停留时间为41～55min。
6.根据权利要求1所述一种处理冷轧纳滤浓水中凯氏氮和总锌的方法，其特征在于，二羟基苯乙酮改性聚合螯合树脂由以下步骤制备而成：1)聚合反应：将2,5-二羟基苯乙酮：二硫代草酰胺：甲醛按摩尔比1.5～1.9：1.3～1.8：2.5～3.7的比例放入反应釜，在105～109℃的温度下以连续搅拌1290～1580min，搅拌速度为80～95转/分钟；2)树脂的清洗和烘干：停止反应后自然冷却，过滤，用石油醚清洗3～6次，用N，N-二甲基甲酰胺清洗3～5次，用清水清洗3次，然后在70℃的鼓风干燥箱内烘干2～4小时，冷却后形成二羟基苯乙酮改性聚合螯合树脂。
7.一种处理冷轧纳滤浓水中凯氏氮和总锌的系统，其特征在于，依次包括一级进水泵(1)、复合改性氧化铝过滤器(2)、二级进水泵(4)、改性树脂吸附塔(5)和出水泵(7)；所述复合改性氧化铝过滤器(2)内置复合改性氧化铝(3)、所述改性树脂吸附塔(5)内置二羟基苯乙酮改性聚合螯合树脂(6)。
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