CN103451422A - 钢铁酸洗废水污泥制备炼铁用铁氧化合物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钢铁酸洗废水污泥制备炼铁用铁氧化合物的方法，其原料组分为100％钢铁酸洗废水污泥。先将废水污泥于105℃烘干，再将其浸入浓度为3mol/L的盐酸中，得到酸浸滤液，再将2mol/L的氢氧化钙悬浮液加入到酸浸滤液中，调节pH值为4～7，得到红棕色沉淀物，再将沉淀物于200～400℃焙烧，制得炼铁用铁氧化合物。本发明首次采用钢铁酸洗废水污泥制备炼铁用铁氧化合物，既提高了钢铁酸洗废水污泥的利用率和环境安全性，又节约了天然铁矿资源，实现了对钢铁酸洗废水污泥中铁的资源化。

Description

钢铁酸洗废水污泥制备炼铁用铁氧化合物的方法
技术领域
本发明是关于钢铁酸洗废水污泥处理的，尤其涉及一种回收钢铁酸洗废水污泥中的铁，并利用其制备炼铁用铁氧化合物的方法。
背景技术
在钢铁和钢铁制品厂中酸洗钢铁而产生大量的酸洗废水。为了保护环境、节约及合理利用资源，国内外学者对酸洗废水处理进行了一些研究，主要是采用直接焙烧法、酸盐分离法及氧化中和法等回收酸洗废水中铁资源。直接焙烧法是高温氧化亚铁盐，蒸发得氧化铁和再生酸，适宜处理盐酸的酸洗废水，具有设备紧凑、处理能力大、酸的再生回收率高的优点，但由于盐酸的腐蚀性及酸洗与再生工序的配合等因素，使其运行成本高。酸盐分离法是将酸洗废水经蒸发、冷凝及液内燃烧等过程等到浓缩酸和亚铁盐，但产物的品质较差。氧化中和法是用通氧和调节pH值将亚铁盐转化为氧化铁，但控制pH值较难。因而，探索彻底、低成本、直接处理酸洗废水的方法仍是研究的热点。
目前，一些钢铁企业仍采用传统的处理方法，即一般采用石灰、电石渣或氢氧化钙对其进行中和处理，同时产生大量的污泥，而且所产生的污泥再处理困难，占用大量的土地，并造成二次污染和资源的浪费。随着我国钢铁产量和质量的提高，酸洗废水的数量迅速增加，酸洗废水污泥的出路问题已经十分突出。
将钢铁酸洗废水污泥为原料制备炼铁用铁氧化合物，从酸洗废水污泥的利用率、环境安全性及节约天然铁矿资源方面都具有较好的应用前景，可是目前这方面的研究报道很少。
为了实现钢铁行业的可持续发展，开发钢铁酸洗废水污泥处理及资源化技术已成为钢铁重要的课题。
发明内容
本发明的目的，是针对钢铁行业酸洗废水处理及其污泥造成的二次污染和资源的浪费的现状，首次采用钢铁酸洗废水污泥制备炼铁用铁氧化合物，以实现对钢铁酸洗废水污泥中铁的资源化。
本发明通过下述技术方案予以实现。
一种钢铁酸洗废水污泥制备炼铁用铁氧化合物的方法，其原料组分为100％的钢铁酸洗废水污泥；制备步骤如下：
①预处理
将钢铁酸洗废水污泥于105℃烘干12h，得到干化的钢铁酸洗废水污泥，研磨，过100目筛；
②酸浸
将步骤①干化后的钢铁酸洗废水污泥浸入浓度为3mol/L的盐酸中，液固质量比为3：1～6：1，常温浸渍30～90min，过滤分离，得到残渣和酸浸滤液；
③中和
将石灰投入到水中，制得2mol/L的氢氧化钙悬浮液，再将2mol/L的氢氧化钙悬浮液搅拌加入到步骤②制得的酸浸滤液中，并调节pH值为4～7，搅拌10min，生成红棕色沉淀，离心分离，得到红棕色沉淀物和中和滤液；
④焙烧
将步骤③得到的红棕色沉淀物置于高温炉中焙烧，焙烧温度为200～400℃，焙烧时间为30min～1.5h，制得炼铁用铁氧化合物。
所述制备方法步骤②优选的浸渍方案为：干化后的钢铁酸洗废水污泥与盐酸的液固质量比为4.5：1，常温浸渍60min。
所述步骤③优选的中和方案为：调节pH值为5。
所述步骤④优选的焙烧温度为300℃，焙烧时间为1h。
本发明的有益效果是，首次采用钢铁酸洗废水污泥制备炼铁用铁氧化合物，既提高钢铁酸洗废水污泥的利用率和环境安全性，又节约了天然铁矿资源，实现了对钢铁酸洗废水污泥中铁的资源化。
附图说明
图1是本发明的铁氧化合物的X衍射谱图；
图2是本发明的铁氧化合物所含元素种类及含量的X荧光光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
本发明原料为100％钢铁酸洗废水污泥。
实施例1
①预处理
将钢铁酸洗废水污泥于105℃烘干12h，得到干化的钢铁酸洗废水污泥，研磨，过100目筛；
②酸浸
将步骤①干化后的钢铁酸洗废水污泥2g浸入浓度为3mol/L的盐酸中（液固质量比为3：1），常温浸渍90min，过滤分离，得到残渣和酸浸滤液；
③中和
将3.5g石灰投入到水中，制得2mol/L的氢氧化钙悬浮液，再将2mol/L的氢氧化钙悬浮液搅拌加入到步骤②制得的酸浸滤液中，并调节pH值为7，搅拌10min，生成红棕色沉淀，离心分离，得到红棕色沉淀物和中和滤液；
④焙烧
将步骤③得到的红棕色沉淀物置于高温炉中焙烧，焙烧温度为200℃，焙烧时间为1.5h，制得炼铁用铁氧化合物。
将实施例1制得炼铁用铁氧化合物进行检测：
①对实施例1炼铁用铁氧化合物进行预处理
将铁氧化合物研磨后通过300目筛，备用。
②晶相组成的分析
用X衍射仪分析铁氧化合物的晶相组成。
③成分和含量的分析
用X荧光光谱分析铁氧化合物的铁含量为30.04wt%。
实施例2
①预处理
将钢铁酸洗废水污泥105℃烘干12h，得到干化的钢铁酸洗废水污泥，研磨，过100目筛；
②酸浸
将步骤①干化后的钢铁酸洗废水污泥2g浸入浓度为3mol/L的盐酸中（液固质量比为4.5：1），常温浸渍60min，过滤分离，得到残渣和酸浸滤液；
③中和
将3.5g石灰投入到水中，制得2mol/L的氢氧化钙悬浮液，再将2mol/L的氢氧化钙悬浮液搅拌加入到步骤②制得的酸浸滤液中，并调节pH值为5，搅拌10min，生成红棕色沉淀，离心分离，得到红棕色沉淀物和滤液2；
④焙烧
将步骤③得到的红棕色沉淀物置于高温炉中焙烧，焙烧温度为300℃，焙烧时间为1h，制得炼铁用铁氧化合物。
实施例2制得炼铁用铁氧化合物的检测步骤同于实施例1，确定生成氧化铁，而且铁氧化合物的铁含量为38.67wt%。
实施例3
①预处理
将钢铁酸洗废水污泥105℃烘干12h，得到干化的钢铁酸洗废水污泥，研磨，过100目筛；
②酸浸
将步骤①干化后的钢铁酸洗废水污泥2g浸入浓度为3mol/L的盐酸中（液固质量比为6：1），常温浸渍30min，过滤分离，得到残渣和酸浸滤液；
③中和
将3.5g石灰投入到水中，制得2mol/L的氢氧化钙悬浮液，再将2mol/L的氢氧化钙悬浮液搅拌加入到步骤②制得的酸浸滤液中，并调节pH值为4，搅拌10min，生成红棕色沉淀，离心分离，得到红棕色沉淀物和滤液2；
④焙烧
将步骤③得到的红棕色沉淀物置于高温炉中焙烧，焙烧温度为400℃，焙烧时间为30min，制得炼铁用铁氧化合物。
实施例3制得炼铁用铁氧化合物的检测步骤同于实施例1，确定生成氧化铁，而且铁氧化合物的铁含量为32.12wt%。
依据工业炼铁对铁矿石的要求，含铁量应为33～70%，采用本发明制得的铁氧化合物含铁量均高于30%，符合工业炼铁对含铁原料的要求。图1显示在12°、28°、31-37°、55°及61-65°附近出现特征峰，确定生成铁氧化合物。图2中反映了本发明的铁氧化合物所含元素种类及其含量。
通常炼铁所用铁矿石有磁铁矿、赤铁矿、褐铁矿及菱铁矿，本发明制备的铁氧化合物与通常所用的铁矿石的含铁量详见表1。
                               表１
磁铁矿 赤铁矿 褐铁矿 菱铁矿 铁氧化合物
含铁量（wt%） 50-60 ≥60 37～55 30～40 30～38

Claims (4)

1.一种钢铁酸洗废水污泥制备炼铁用铁氧化合物的方法，其原料组分为100％的钢铁酸洗废水污泥；制备步骤如下：
①预处理
将钢铁酸洗废水污泥于105℃烘干12h，得到干化的钢铁酸洗废水污泥，研磨，过100目筛；
②酸浸
将步骤①干化后的钢铁酸洗废水污泥浸入浓度为3mol/L的盐酸中，液固质量比为3：1～6：1，常温浸渍30～90min，过滤分离，得到残渣和酸浸滤液；
③中和
将石灰投入到水中，制得2mol/L的氢氧化钙悬浮液，再将2mol/L的氢氧化钙悬浮液搅拌加入到步骤②制得的酸浸滤液中，并调节pH值为4～7，搅拌10min，生成红棕色沉淀，离心分离，得到红棕色沉淀物和中和滤液；
④焙烧
将步骤③得到的红棕色沉淀物置于高温炉中焙烧，焙烧温度为200～400℃，焙烧时间为30min～1.5h，制得炼铁用铁氧化合物。
2.根据权利要求1的钢铁酸洗废水污泥制备炼铁用铁氧化合物，其特征在于，所述制备方法步骤②优选的浸渍方案为：干化后的钢铁酸洗废水污泥与盐酸的液固质量比为4.5：1，常温浸渍60min。
3.根据权利要求1的钢铁酸洗废水污泥制备炼铁用铁氧化合物，其特征在于，所述步骤③优选的中和方案为：调节pH值为5。
4.根据权利要求1的钢铁酸洗废水污泥制备炼铁用铁氧化合物，其特征在于，所述步骤④优选的焙烧温度为300℃，焙烧时间为1h。
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