CN110950365B - 一种低酸量高纯度的铝溶胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于无机功能材料制备技术领域，提供了一种低酸量高纯度的铝溶胶及其制备方法。本发明的铝溶胶的pH值为4～7，含Al2O3量为20wt.％～45wt.％，所含酸根与所含Al2O3的物质的量之比为0～1:20，其余成分为水。本发明的制备方法是以铝醇盐为铝源，先与去离子水反应水解，蒸馏回收产生的醇，再加入一定量的酸和去离子水，在110℃至300℃下水热处理2～24h，获得低酸量高纯度的铝溶胶。本发明主要是为高端催化剂和电子元器件提供合适纯度的原料。

Description

一种低酸量高纯度的铝溶胶及其制备方法
技术领域
本发明属于无机功能材料制备技术领域，特别涉及到一种高纯度铝溶胶及其制备方法。
背景技术
铝溶胶是一种重要的无机精细化学品，它具有分散均匀，流动性好，粘结性强等特点，被广泛用作活性氧化铝的前驱体、催化剂载体的配料和粘结剂、精细陶瓷铸造的粘结剂、纳米涂层、塑料防雾涂膜的调剂等。常见的铝溶胶合成方法包括铝盐沉淀-酸解法，氢氧化铝酸解法，铝醇盐水解-酸解法和金属铝酸解法。如：
CN1323740A提供了一种铝溶胶的制备方法：在室温下，向无机铝盐中加入过量的碱得到沉淀，使pH值大于9；洗净后加入H+/Al3+的摩尔比范围为0.07～0.50的酸作为胶解催化剂，在超声波的作用下形成稳定，清晰的铝溶胶，超声波物理参数为：频率20-50KH，声强50-150W。
CN1101622A提供了一种单分散法制备铝溶胶的方法：将Al2O3·H2O经有机酸、无机酸与强酸性阳离子交换树脂的混合液的酸解、胶解，然后在85～99℃条件下回流老化8～80小时，制得透明或半透明的小粒径单分散性溶胶。
CN103496724A提供了一种纳米氧化铝溶胶凝胶的制备方法：将纳米氧化铝颗粒和分散剂乳酸经高速搅拌和高能球磨机分散相结合，制备了高固含量纳米铝溶胶，该铝溶胶固含量≥30％，粒径小，分布均匀，并能在水中长期稳定存在。
CN104353400A公开了一种高纯度、高固含量透明铝溶胶的制备方法：以高纯拟薄水铝石或高纯异丙醇铝或者两者混合物为原料，按Al3+/H+摩尔比为10:1～20:1，加入高纯水配置一定浓度的无机酸，调节pH在1～3之间，温度控制在35～50℃之间进行搅拌20～30分钟，即可得到固含量在30％以上，纯度达99.99％以上且可长期稳定保持透明和流动性的铝溶胶。
CN106268549A提供了一种铝溶胶生产方法：采用单釜投料生产，以铝片、铝屑、铝粒中的一种或多种为铝源，向其中加入部分稀盐酸，保持反应温度60～80℃下15min后，再缓慢加入第二部分稀盐酸，待反应温度达到80～100℃后加入第三部分稀盐酸，维持该温度12-20h后得到Al/Cl质量比1.0-2.0，pH 2.4-3.2的铝溶胶，总加酸时间控制在3-10h。
CN106477607A公开了一种高固含量氧化铝溶胶的制备方法：将自制的球形拜铝石粉体与二次蒸馏水在三口烧瓶中加热搅拌成悬浊液，滴加硝酸进行胶溶至出现丁达尔现象，得到的氧化铝溶胶进行减压蒸馏得到高固含量铝溶胶。CN107597029A公开了一种高纯铝溶胶的制备方法：将氢氧化铝粉体与水的质量比为1:2～1:20和酸添加剂在容器中混合，在温度为40～90℃及搅拌速率600～2000r/min下搅拌3～12h后得到状态稳定的高纯铝溶胶。
在贵金属催化剂使用中，往往伴随Cl，S，Na，Fe等杂质元素致使催化剂中毒，为了提高贵金属催化剂使用寿命、降低成本，催化剂载体和所用粘结剂均需要严格控制杂质含量。另外，在电子器件方面，对于使用粘结剂中的杂质也有着更严格的要求。前面所述的方法中所获得铝溶胶普遍存在酸用量大，腐蚀性强，热分解释放酸性气体量多，有害杂质量高等问题，很难满足一些高端领域应用的要求。
本发明在醇盐水解技术的基础上，提出一种低酸量高纯度的铝溶胶及其制备方法，解决现有铝溶胶酸含量高及有害杂质含量高的问题，为高端催化剂和电子陶瓷材料提供合适的原材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种低酸量高纯度的铝溶胶及其制备方法，满足催化和光电中领域对铝溶胶纯度的要求。
本发明的技术方案：
一种低酸量高纯度的铝溶胶，其pH值为4～7，含Al2O3量为20wt.％～45wt.％，所含酸根与所含Al2O3的物质的量之比为0～1:20，其余成分为水。
一种低酸量高纯度的铝溶胶的制备方法，步骤如下：
步骤1.铝醇盐和去离子水混合搅拌均匀，然后蒸馏回收水解产生的醇；其中，铝醇盐与去离子水的物质的量之比为1:2.5～1:15；
步骤2.将蒸馏后所得产品与去离子水、酸混合搅拌均匀后进行在110～300℃温度条件下水热处理2～24h，获得低酸量高纯度的铝溶胶。
步骤1和步骤2中所用去离子水的总量与步骤1中所用铝醇盐的物质的量之比不高于15:1。
所述的铝醇盐为异丙醇铝和/或仲丁醇铝。
所述的酸为硝酸、甲酸、乙酸、丙酸中的一种或两种以上混合，酸与铝醇盐的物质的量之比不高于1：40。
本发明的有益效果：以铝醇盐为原料，经水解、加酸和高温水热胶溶形成低酸量高纯度的铝溶胶，满足催化和光电中领域对铝溶胶纯度的严格要求。
具体实施方式
以下结合技术方案详细叙述本发明的具体实施方式。
实施例1
取612g新制的液态异丙醇铝(纯度不低于99.99％)放入到容积2L的三口烧瓶中，开启搅拌后向该三口烧瓶中加入800g去离子水，充分搅拌后，将三口烧瓶内物料加热至沸腾，通过蒸馏回收馏分，待内部产物中氧化铝浓度达到20％，将所得产品由三口烧瓶全部倒入带有搅拌器容积1L的水热釜中，开启搅拌，加热水热釜使物料温度升至220℃，保温20h后将水热釜冷却至室温，获得Al2O3含量20％的铝溶胶。
实施例2
取306g新制的液态异丙醇铝(纯度不低于99.99％)放入到容积1L的三口烧瓶中，开启搅拌后向该三口烧瓶中加入70g去离子水，充分搅拌均匀后，将三口烧瓶中产品全部移入托盘，然后放入到真空干燥器中，控制真空干燥器的温度为80℃，压力为0.01Mpa(绝对压力)以下，通过减压蒸馏回收水解产生的醇，减压蒸馏至无馏分流出，将所得固体与204g稀硝酸(质量浓度为1％，由去离子水与浓硝酸配制)混合搅拌均匀，将混合物放入带有搅拌器容积0.5L的水热釜中，开启搅拌，加热水热釜使物料的温度达到160℃，保温4h后关闭加热系统。待反应釜冷却至室温，获得Al2O3含量25％的铝溶胶。
实施例3
取612g新制的液态异丙醇铝(纯度不低于99.99％)放入到容积2L三口烧瓶中，开启搅拌后向该三口烧瓶中加入800g去离子水，充分搅拌后，将三口烧瓶内物料加热至沸腾，通过常压蒸馏回收馏分，待物料中氧化铝含量为21％时停止加热，向三口烧瓶中加入1.5g冰醋酸搅拌均匀，再将所得产品由三口烧瓶全部倒入带有搅拌器容积1L的水热釜中，开启搅拌，加热水热釜使物料温度升至120℃，保温12h后将水热釜冷却至室温，获得Al2O3含量20％的铝溶胶。
实施例4
取369g仲丁醇铝(纯度不低于99％)放入到容积1L的三口烧瓶中，开启搅拌后向该三口烧瓶中加入90g去离子水，充分搅拌均匀后，将三口烧瓶中产品全部移入托盘，放入到真空干燥器中，控制真空干燥器的温度为100℃，压力为0.01Mpa(绝对压力)以下，通过真空蒸馏回收水解产生的醇，干燥至无馏分流出，将所得固体与202.5g去离子水和1.5g甲酸混合搅拌均匀，将混合物放入带有搅拌器容积0.5L的水热釜中，开启搅拌，加热水热釜使物料的温度达到140℃，保温16h后关闭加热系统。待反应釜冷却至室温，获得Al2O3含量25％的铝溶胶。
实施例5
取369g仲丁醇铝(纯度不低于99％)放入到容积1L的三口烧瓶中，开启搅拌后向该三口烧瓶中加入90g去离子水，充分搅拌均匀后，将三口烧瓶中产品全部移入托盘，放入到真空干燥器中，控制真空干燥器的温度为100℃，压力为0.01Mpa(绝对压力)以下，通过真空蒸馏回收水解产生的醇，干燥至无馏分流出，将所得固体与280.5g去离子水混合搅拌均物料的温度达到280℃，保温6h后关闭加热系统。待反应釜冷却至室温，获得Al2O3含量20％的铝溶胶。
实施例6
取369g仲丁醇铝(纯度不低于99％)放入到容积1L的三口烧瓶中，开启搅拌后向该三口烧瓶中加入90g去离子水，充分搅拌均匀后，将三口烧瓶中产品全部移入托盘，放入到真空干燥器中，控制真空干燥器的温度为100℃，压力为0.01Mpa(绝对压力)以下，通过真空蒸馏回收水解产生的醇，干燥至无馏分流出，将所得固体与68g稀硝酸(质量浓度为2％，由浓硝酸和去离子水配置而成)混合搅拌均匀，将混合物放入带有搅拌器容积0.5L的水热釜中，开启搅拌，加热水热釜使产物的温度达到200℃，保温6h后关闭加热系统。待反应釜冷却至室温，获得Al2O3含量45％的铝溶胶。
实施例7
取246g仲丁醇铝(纯度不低于99％)和102g新制的异丙醇铝(纯度不低于99.99％)先后放入到容积的1L三口烧瓶中，开启搅拌后向该三口烧瓶中加入81g去离子水，充分搅拌均匀后，将三口烧瓶中产品全部移入托盘，放入到真空干燥器中，控制真空干燥器的温度为100℃，压力为0.01Mpa(绝对压力)以下，通过真空蒸馏回收水解产生的醇，干燥至无馏分流出，将所得固体与151g去离子水，0.6g冰醋酸，0.8g甲酸，0.6g丙酸混合搅拌均匀，将混合物放入带有搅拌器容积0.5L的水热釜中，开启搅拌，加热水热釜使产物的温度达到140℃，保温8h后关闭加热系统。待反应釜冷却至室温，获得Al2O3含量30％的铝溶胶。

Claims (5)

1.一种低酸量高纯度的铝溶胶的制备方法，其特征在于，所述的铝溶胶的pH值为4~7，含Al2O3量为20 wt.%~45wt.%，所含酸根与所含Al2O3的物质的量之比为0~1:20，其余成分为水；步骤如下：
步骤1.铝醇盐和去离子水混合搅拌均匀，然后蒸馏回收水解产生的醇；其中，铝醇盐与去离子水的物质的量之比为1:2.5~1:15；
步骤2.将蒸馏后所得产品与去离子水、酸混合搅拌均匀后进行在110~300℃温度条件下水热处理2~24 h，获得低酸量高纯度的铝溶胶；
其中，所述的酸与铝醇盐的物质的量之比不高于1:40。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1和步骤2中所用去离子水的总量与步骤1中所用铝醇盐的物质的量之比不高于15:1。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的铝醇盐为异丙醇铝和/或仲丁醇铝。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的酸为硝酸、甲酸、乙酸、丙酸中的一种或两种以上混合。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的酸为硝酸、甲酸、乙酸、丙酸中的一种或两种以上混合。
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