CN110940717B - 一种检测丁基羟基茴香醚抗氧剂的电化学方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种检测丁基羟基茴香醚抗氧剂的电化学方法：先制备ILs/CPE电极，配制丁基羟基茴香醚标准溶液，将ILs/CPE电极、饱和甘汞电极、铂丝电极组成的三电极系统插入丁基羟基茴香醚标准溶液的电解池中，收集数据制得丁基羟基茴香醚的标准曲线和线性方程；在实际检测丁基羟基茴香醚的过程中，将三电极系统插入待测样，测得数据代入线性方程中，就可以计算得出待测样中丁基羟基茴香醚的含量。本发明的检测方法灵敏度高，方法简单、成本低廉、灵敏度高，线性范围宽，具有很好的实用性。
Description
技术领域
本发明属于电化学分析检测技术领域，涉及一种检测丁基羟基茴香醚抗氧剂的电化学方法。
背景技术
丁基羟基茴香醚(BHA)是一种广泛应用于食品抗氧化剂的酚类化合物，能够阻碍油脂食品的氧化作用。BHA在一定浓度内没有毒性，然而过量食用，会对人体造成不利影响。目前我国《食品添加剂使用标准》(GB 2760-2014)中规定坚果类、方便面制品、杂粮粉、饼干、腌腊肉制品类、固体复合调味料及膨化食品中BHA的使用限量规定不得超过0.2g/kg。有研究证明，BHA的代谢产物可能具有致癌性，因此准确检测食品中BHA的添加量意义重大。为此，建立简单、准确、灵敏的丁基羟基茴香醚含量测定方法具有重要的现实意义。
色谱法是目前测定BHA的常用方法，具有很高的灵敏度和准确度，但是色谱仪购买和使用成本高昂、操作繁琐、检测人员专业程度要求高、难以实现微型化，限制了其在小型企业和现场检测中的应用。电化学法具有操作简便、成本低廉、灵敏快速、易微型化和智能化、适合现场在线监测等特点，可成为BHA低成本、快速检测的一种可靠手段。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的是提供一种检测丁基羟基茴香醚抗氧剂的电化学方法。
为实现本发明的目的，本发明的技术方案如下：
先制备ILs/CPE电极，配制丁基羟基茴香醚标准溶液，将ILs/CPE电极、饱和甘汞电极、铂丝电极组成的三电极系统插入丁基羟基茴香醚标准溶液的电解池中，收集数据制得丁基羟基茴香醚的标准曲线和线性方程；在实际检测丁基羟基茴香醚的过程中，将三电极系统插入待测样，测得数据代入线性方程中，就可以计算得出待测样中丁基羟基茴香醚的含量。
进一步地，本发明的技术方案包括以下步骤：
(2)制备ILs/CPE电极；
(2)使用丁基羟基茴香醚固体和乙醇配制成浓度为5.0mg/mL的母液，然后分别取一定量的母液加入1/15mol/L pH＝8.0的磷酸缓冲溶液中，定容得到一系列不同浓度待测的丁基羟基茴香醚标准溶液；
(3)将ILs/CPE电极、饱和甘汞电极、铂丝电极组成的三电极系统插入含有10mL丁基羟基茴香醚标准溶液的电解池中，在开路条件下进行富集、方波伏安扫描，记录0.517±0.1V左右的氧化峰电流值，氧化峰电流值与浓度在1.0～1500μg/L范围内的丁基羟基茴香醚标准溶液呈良好线性关系，得到标准曲线和线性方程，在实际检测丁基羟基茴香醚的过程中，将三电极系统插入待测样，测得数据代入线性方程中，就可以计算得出待测样中丁基羟基茴香醚的含量。
其中，步骤(1)的制备ILs/CPE电极包括以下步骤：
(a)裸碳糊电极的制备：先将石墨粉研磨半小时，再滴加液体石蜡，并继续研磨直至得到糊状物，将糊状物压入连有铜线的碳糊电极管壳内，即得到未加修饰的裸碳糊电极；
(b)ILs/CPE电极的制备：将离子液体1-羧甲基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(ILs)滴到步骤(a)制备所得裸碳糊电极表面，干燥后得到ILs/CPE电极。
优选地，在步骤(a)中，石墨粉和液体石蜡的添加量为1.0g研磨后的石墨粉加0.1mL的液体石蜡。
优选地，在步骤(b)中，将5.0μL浓度为3mg/mL的离子液体1-羧甲基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐滴到步骤(a)制备所得裸碳糊电极表面。
其中，步骤(2)所述的丁基羟基茴香醚标准溶液浓度分别为：1.0μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L、90.0μg/L、130μg/L、200μg/L、300μg/L、500μg/L、800μg/L、1000μg/L、1200μg/L、1500μg/L。
其中，步骤(3)中，在开路条件下富集240s后，在-0.4～1.0V范围内进行方波伏安扫描，记录0.517±0.2V左右的氧化峰电流值；得到的线性方程为:ip＝0.016C+1.632，相关系数R＝0.991，其中ip为氧化峰电流，C为丁基羟基茴香醚的浓度。
其中，在步骤(3)中，方波伏安法参数设定如下：电位增幅为4mV，脉冲幅度为25mV，脉冲频率为15Hz。
本发明的有益效果
本发明使用的ILs/CPE电极有良好的化学稳定性、电催化活性、大的电活性面积，传导性能优异等特征，在检测过程中ILs/CPE电极大电活性面积和对丁基羟基茴香醚强的吸附能力可将更大量的丁基羟基茴香醚吸附到电极表面，同时修饰电极优异的传导性能加快了电子在电极表面的传导速率，增强了丁基羟基茴香醚的电化学响应信号，从而提高了方法的检测灵敏度。本发明方法简单、成本低廉、灵敏度高,线性范围宽，具有很好的实用性。
附图说明
图1为80μg/L丁基羟基茴香醚标准溶液在不同电极上的循环伏安信号响应图；a.裸碳糊电极，b.ILs/CPE电极；如图1所示，丁基羟基茴香醚在裸碳糊电极上于0.553V处出现一氧化峰(曲线a)，峰电流值为0.6773μA，而在ILs/CPE(曲线b)上于0.497V处出现一明显增大的氧化峰，峰电流值为3.873μA，这表明ILs/CPE具有更大的电活性比表面积和更快的传导能力，可以使丁基羟基茴香醚很好的富集到电极表面，从而提高丁基羟基茴香醚的响应信号。
图2为不同浓度的丁基羟基茴香醚标准溶液在ILs/CPE上方波伏安曲线，从1到12对应的浓度分别为：1.0μg/L；10.0μg/L；50.0μg/L；90.0μg/L；130μg/L；200μg/L；300μg/L；500μg/L；800μg/L；1000μg/L；1200μg/L；1500μg/L。
图3为不同浓度的丁基羟基茴香醚标准溶液在ILs/CPE上氧化峰电流与其对应浓度的标准曲线。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明的范围。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1检测样品中的丁基羟基茴香醚抗氧化剂
(1)首先按以下两个步骤制备ILs/CPE电极：
(a)裸碳糊电极的制备：先将石墨粉研磨半小时，在1.0g研磨后的石墨粉中滴加0.1mL的液体石蜡，并继续研磨直至得到糊状物，将糊状物压入连有铜线的碳糊电极管壳内，在洁净的称量纸上磨平抛光即得到裸碳糊电极；
(b)ILs/CPE电极的制备：将5.0μL浓度为3mg/mL的离子液体1-羧甲基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(ILs)滴到步骤(a)制备所得裸碳糊电极表面，在空气中干燥1min后得到ILs/CPE电极；
(2)标准溶液的配制：称取一定量的丁基羟基茴香醚固体用乙醇溶解、稀释、定容配制成浓度为5.0mg/mL的母液，然后分别取一定量的母液加入1/15mol/L pH＝8.0的磷酸缓冲溶液中，定容得到一系列不同浓度待测的丁基羟基茴香醚标准溶液：1.0μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L、90.0μg/L、130μg/L、200μg/L、300μg/L、500μg/L、800μg/L、1000μg/L、1200μg/L、1500μg/L；
(3)标准曲线的绘制：使用CHI660E型的电化学工作站，方波伏安法参数设定如下：电位增幅为4mV，脉冲幅度为25mV，脉冲频率为15Hz；将ILs/CPE电极作为工作电极，饱和甘汞电极作为参比电极，铂丝电极作为对电极，这三者组成三电极系统，将三电极系统插入含有10mL丁基羟基茴香醚标准溶液(1.0μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L、90.0μg/L、130μg/L、200μg/L、300μg/L、500μg/L、800μg/L、1000μg/L、1200μg/L、1500μg/L)的电解池中，在开路条件下进行富集240s后，在-0.4～1.0V范围内进行方波伏安扫描，记录0.517±0.2V左右的氧化峰电流值，氧化峰电流值与浓度在1.0～1500μg/L范围内的丁基羟基茴香醚标准溶液呈良好线性关系，得到标准曲线和线性方程；得到的线性方程为:ip＝0.016C+1.632，相关系数R＝0.991，其中ip为氧化峰电流，C为丁基羟基茴香醚的浓度，该方法的检出限为：0.5μg/L；
(4)待测样品为薯片，取1.0g薯片样品，粉碎，加入一定提取液(PBS:乙腈＝80:20，pH＝2.0)超声提取10min，过滤，离心，得待测物提取液约8mL，最后用pH为2.0的磷酸缓冲液定容至10mL，得到待测物磷酸缓冲液；将上述“标准曲线的绘制”操作中的丁基羟基茴香醚标准溶液替换成上述待测物磷酸缓冲液，在0.517±0.1V测得的氧化峰电流值代入上述线性方程ip＝0.016C+1.632中，计算得出待测物磷酸缓冲液中丁基羟基茴香醚的含量，根据所测得的电流值从标准曲线上计算出其所对应的丁基羟基茴香醚浓度值，并计算其加标回收率，其结果如表1所示；
表1薯片样品中丁基羟基茴香醚加标回收测定结果
| 样品含量(μg/L) | 加标量(μg/L) | 测得值(μg/L) | 回收率(％) |
| 0.0 | 10.0 | 9.85 | 98.5 |
| 0.0 | 15.0 | 16.54 | 110.3 |
| 0.0 | 20.0 | 21.87 | 109.4 |
从表1可以看出，本次待测样品中丁基羟基茴香醚的含量为0，本发明提出的丁基羟基茴香醚电化学检测方法具有很好的实用性和准确度。
Claims (5)
1.一种检测丁基羟基茴香醚抗氧剂的电化学方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备ILs/CPE电极，包括以下步骤：
(a)裸碳糊电极的制备：先将石墨粉研磨半小时，再滴加液体石蜡，并继续研磨直至得到糊状物，将糊状物压入连有铜线的碳糊电极管壳内，在洁净的称量纸上磨平抛光即得到裸碳糊电极；
(b)ILs/CPE电极的制备：将离子液体1-羧甲基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(ILs)滴到步骤(a)制备所得裸碳糊电极表面，干燥后得到ILs/CPE电极；
(2)使用丁基羟基茴香醚固体和乙醇配制成浓度为5.0mg/mL的母液，然后分别取一定量的母液加入1/15mol/LpH＝8.0的磷酸缓冲溶液中，定容得到一系列不同浓度待测的丁基羟基茴香醚标准溶液；
(3)将ILs/CPE电极、饱和甘汞电极、铂丝电极组成的三电极系统插入含有10mL丁基羟基茴香醚标准溶液的电解池中，在开路条件下富集240s后，在-0.4～1.0V范围内进行方波伏安扫描，记录0.517±0.1V左右的氧化峰电流值，氧化峰电流值与浓度在1.0～1500μg/L范围内的丁基羟基茴香醚标准溶液呈良好线性关系，得到标准曲线和线性方程，所述线性方程为：ip＝0.016C+1.632，相关系数R＝0.991，其中ip为氧化峰电流，C为丁基羟基茴香醚的浓度；在实际检测丁基羟基茴香醚的过程中，将三电极系统插入待测样，测得数据代入线性方程中，就可以计算得出待测样中丁基羟基茴香醚的含量。
2.按照权利要求1所述的检测丁基羟基茴香醚抗氧剂的电化学方法，其特征在于：在步骤(a)中，石墨粉和液体石蜡的添加量为1.0g研磨后的石墨粉加0.1mL的液体石蜡。
3.按照权利要求1所述的检测丁基羟基茴香醚抗氧剂的电化学方法，其特征在于：在步骤(b)中，将5.0μL浓度为3mg/mL的离子液体1-羧甲基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐滴到步骤(a)制备所得裸碳糊电极表面。
4.按照权利要求1所述的检测丁基羟基茴香醚抗氧剂的电化学方法，其特征在于：步骤(2)所述的丁基羟基茴香醚标准溶液浓度分别为：1.0μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L、90.0μg/L、130μg/L、200μg/L、300μg/L、500μg/L、800μg/L、1000μg/L、1200μg/L、1500μg/L。
5.按照权利要求1所述的检测丁基羟基茴香醚抗氧剂的电化学方法，其特征在于：在步骤(3)中，方波伏安法参数设定如下：电位增幅为4mV，脉冲幅度为25mV，脉冲频率为15Hz。
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