CN110938101A - 一种三氯蔗糖生产过程中的氯代液的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及甜味剂技术领域，具体涉及一种三氯蔗糖生产过程中的氯代液的处理方法，具体包括如下步骤：向氯代液中通入碱性气体直至氯代液pH为5.5~7.5，随后分离反应液中的沉淀物得到第一清液；向第一清液中加入碱进行处理，随后通入酸性气体调节pH，分离料液中的沉淀物得到第二清液；将第二清液进行脱除溶剂得到粗糖浆；加水溶解、过滤，滤液加入非极性溶剂进行混合析晶，然后固液分离得到三氯蔗糖‑6‑乙酯粗品。与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：减少了粘性物质在氯代液中和过程中被沉淀、分离；不会产生高盐废水；改善氯代中和液脱溶后加水溶解所得糖液的色度，简化了生产工序，提高了三氯蔗糖‑6‑乙酯收率。
Description
技术领域
本发明涉及甜味剂技术领域，具体涉及一种三氯蔗糖生产过程中的氯代液的处理方法。
背景技术
氯代液的中和及其后的处理是甜味剂三氯蔗糖生产过程中产生废物的主要环节，也是影响三氯蔗糖收率的重要环节。随着国家环保政策日益趋严，提高三氯蔗糖绿色生产技术水平已是行业内面临的紧迫问题。在氯代液的中和及其后的处理中，普遍采用的做法使用氢氧化钠溶液或氨水淬灭，然后加盐酸调节pH，这种做法带来的一种问题是产生大量废水，且中和所产生的大量的盐溶解在这些废水中，这些废水由于含盐量过高很难进行生物降解，为此需要先对废水浓缩除盐处理，这无疑增加了处理成本和加大了环保负担。这种做法带来的另一种问题也是更重要的问题，是氯化过程产生的高分子物质在脱溶后的形成粘性物质，一方面由于其高粘性，容易粘度在设备及管道上，影响生产装置的连续运行；另一方面由于粘性物的影响，后续处理中需要加活性炭进行吸附处理，被粘性物包裹的三氯蔗糖-6-乙酯被吸附在废渣中形成损失。也有通过氨气淬灭，用然酸液中和后分离盐再进行后续处理的方法，但这种方法仍然面对脱溶后出现粘性物的影响问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种粘性物质产生少、三氯蔗糖-6-乙酯收率的三氯蔗糖生产过程中的氯代液的处理方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种三氯蔗糖生产过程中的氯代液的处理方法，包括如下步骤：
(1)向氯代液中通入碱性气体直至氯代液pH为5.5～7.5，随后分离反应液中的沉淀物得到第一清液；
(2)向第一清液中加入碱进行处理，随后通入酸性气体调节pH，分离料液中的沉淀物得到第二清液；
(3)将第二清液进行脱溶得到粗糖浆；加水溶解、过滤，滤液加入非极性溶剂进行混合析晶，然后固液分离得到三氯蔗糖-6-乙酯粗品。
优选的，所述步骤(1)中的碱性气体为氨气或二甲胺气体。
优选的，步骤(1)所述碱性气体处理的pH为6.5～7.0。
优选的，所述步骤(2)中的碱为碱固体或碱的水性分散体。
优选的，所述步骤(2)中向第一清液中加入碱直至第一清液的pH为8.5～9.5。
优选的，所述步骤(2)中的碱优选为碱土金属的氧化物或氢氧化物。
优选的，所述碱包括氢氧化钙、氢氧化钠或氧化钙。
优选的，所述步骤(2)中碱的水性分散体的固液比为0.1～1:1；进一步的，所述所述步骤(2)中碱的水性分散体的固液比为0.2～0.5:1。
优选的，所述步骤(2)中通入酸性气体直至第一清液的pH为6.0～7.5。
优选的，所述步骤(2)的酸性气体为二氧化碳；进一步的，所述二氧化碳纯度为50～99.9％；更进一步的，所述二氧化碳纯度为80～95％。
本发明中化合物的中文命名与结构式有冲突的，以结构式为准。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：使粘性物质在氯代液中和过程中被沉淀、分离，从而使脱溶之后的料液不会出现粘性物粘附设备管道而造成生产阻碍情况；(2)氯代液中和过程产生的盐，包括水溶性盐非水溶性盐均在脱溶前被有效去除，从而不会产生高盐废水，也就避免了对高盐废水进行专门处置的操作；(3)粘性物的有效去除的同时能改善氯代中和液脱溶后加水溶解所得糖液的色度，此糖液加入非极性溶剂混合析晶即可得到三氯蔗糖-6-乙酯粗品，相较于现有技术减少了活性炭脱色、液液萃取、萃取液浓缩等步骤，简化了生产工序，减少了三氯蔗糖-6-乙酯过程消耗，提高了三氯蔗糖-6-乙酯收率。
具体实施方式
以下结合实例说明本发明，但不限制本发明。在本领域内，技术人员对本发明所做的简单替换或改进均属于本发明所保护的技术方案内。
实施例1
取1000g氯代液，在10～45℃温度下通入氨气进行处理，至pH为5.5时停止通入氨气，过滤得到第一清液和滤饼一；加入由熟石灰：水＝1:5(w/w)配制的石灰乳，至pH为8.5止，然后通入纯度为80％的二氧化碳，调节pH为6.0，得到中和液，过滤，得到第二清液和滤饼二；将第二清液浓缩干得到粗糖浆，加入2倍于粗糖浆重量的水热溶解、过滤；加入0.2倍于滤液体积的乙酸乙酯(v/v)进行混合析晶，过滤得到三氯蔗糖-6-乙酯湿粗品和粗品母液。
实施例2
取1000g氯代液，在10～45℃温度下通入氨气进行处理，至pH为7.5止，过滤得到第一清液和滤饼一；加入由熟石灰：水＝1:3(w/w)配制的石灰乳，至pH为9.5止，然后通入纯度为95％的二氧化碳，调节pH为7.5，得到中和液，过滤，得到第二清液和滤饼二；将第二清液浓缩干得到粗糖浆，加入2倍于粗糖浆重量的水热溶解、过滤；加入0.2倍于滤液体积的乙酸乙酯(v/v)进行混合析晶，过滤得到三氯蔗糖-6-乙酯湿粗品和粗品母液。
实施例3
取1000g氯代液，在10～45℃温度下通入氨气进行处理，至pH为7.0止，过滤得到第一清液和滤饼一；加入由熟石灰：水＝1:3.5(w/w)配制的石灰乳，至pH为9.0止，然后通入纯度为95％的二氧化碳，调节pH为7.0，得到中和液，过滤，得到第二清液和滤饼二；将第二清液浓缩干得到粗糖浆，加入2倍于粗糖浆重量的水热溶解、过滤；加入0.2倍于滤液体积的乙酸乙酯(v/v)进行混合析晶，过滤得到三氯蔗糖-6-乙酯湿粗品和粗品母液。
实施例4
取1000g氯代液，在10～45℃温度下通入二甲胺气体进行处理，至pH为6.9止，过滤得到第一清液和滤饼一；加入由熟石灰：水＝1:3(w/w)配制的石灰乳，至pH为9.0止，然后通入纯度为90％的二氧化碳，调节pH为6.8，得到中和液，过滤，得到第二清液和滤饼二；将第二清液浓缩干得到粗糖浆，加入2倍于粗糖浆重量的水热溶解、过滤；加入0.2倍于滤液体积的乙酸乙酯(v/v)进行混合析晶，过滤得到三氯蔗糖-6-乙酯湿粗品和粗品母液。
实施例5
取1000g氯代液，在10～45℃温度下通入二甲胺气体进行处理，至pH为7.1止，过滤得到第一清液和滤饼一；加入由熟石灰：水＝1:2(w/w)配制的石灰乳，至pH为9.2止，然后通入纯度为90％的二氧化碳，调节pH为6.9，得到中和液，过滤，得到第二清液和滤饼二；将第二清液浓缩干得到粗糖浆，加入2倍于粗糖浆重量的水热溶解、过滤；加入0.2倍于滤液体积的乙酸乙酯(v/v)进行混合析晶，过滤得到三氯蔗糖-6-乙酯湿粗品和粗品母液。
对比例1
取1000g氯代液，在10～45℃温度下通入氨气进行处理，至pH为9.0止，过滤得到第一清液和滤饼一；加入盐酸调节pH至7.0，得到中和液，过滤，得到第二清液和滤饼二；将第二清液浓缩干得到粗糖浆，加入2倍于粗糖浆重量的水热溶解，加入0.5％(w/v)活性炭在60℃下脱水30分钟，过滤得到清液3和滤饼3；用2.1倍体积的乙酸乙酯分三次萃取清液3，得到萃取液和萃取水层；将萃取液浓缩至原体积的30％，加入等体积的水混合析晶，过滤，得到三氯蔗糖-6-乙酯湿粗品和粗品母液。
对比例2
取1000g氯代液，在10～45℃温度下通入二甲胺气体进行处理，至pH为9.2止，过滤得到第一清液和滤饼一；加入盐酸调节pH至6.9，得到中和液，过滤，得到第二清液和滤饼二；将第二清液浓缩干得到粗糖浆，加入2倍于粗糖浆重量的水热溶解，加入0.5％(w/v)活性炭在60℃下脱水30分钟，过滤得到清液3和滤饼3；用2.1倍体积的乙酸乙酯分三次萃取清液3，得到萃取液和萃取水层；将萃取液浓缩至原体积的30％，加入等体积的水混合析晶，过滤，得到三氯蔗糖-6-乙酯湿粗品和粗品母液。
对比例3
取1000g氯代液，在10～45℃温度下浓度为25％的氨水进行处理，至pH为9.0止，过滤得到第一清液和滤饼一；加入盐酸调节pH至7.0，得到中和液，过滤，得到第二清液和滤饼二；将第二清液浓缩干得到粗糖浆，加入2倍于粗糖浆重量的水热溶解，加入0.5％(w/v)活性炭在60℃下脱水30分钟，过滤得到清液3和滤饼3；用2.1倍体积的乙酸乙酯分三次萃取清液3，得到萃取液和萃取水层；将萃取液浓缩至原体积的30％，加入等体积的水混合析晶，过滤，得到三氯蔗糖-6-乙酯湿粗品和粗品母液。
对比例4
取1000g氯代液，在10～45℃温度下浓度为40％的二甲胺水溶液进行处理，至pH为9.2止，过滤得到第一清液和滤饼一；加入盐酸调节pH至6.9，得到中和液，过滤，得到第二清液和滤饼二；将第二清液浓缩干得到粗糖浆，加入2倍于粗糖浆重量的水热溶解，加入0.5％(w/v)活性炭在60℃下脱水30分钟，过滤得到清液3和滤饼3；用2.1倍体积的乙酸乙酯分三次萃取清液3，得到萃取液和萃取水层；将萃取液浓缩至原体积的30％，加入等体积的水混合析晶，过滤，得到三氯蔗糖-6-乙酯湿粗品和粗品母液。
对比例5
取1000g氯代液，在10～45℃温度下浓度为32％的氢氧化钠水溶液进行处理，至pH为9.2止，过滤得到第一清液和滤饼一；加入盐酸调节pH至6.9，得到中和液，过滤，得到第二清液和滤饼二；将第二清液浓缩干得到粗糖浆，加入2倍于粗糖浆重量的水热溶解，加入0.5％(w/v)活性炭在60℃下脱水30分钟，过滤得到清液3和滤饼3；用2.1倍体积的乙酸乙酯分三次萃取清液3，得到萃取液和萃取水层；将萃取液浓缩至原体积的30％，加入等体积的水混合析晶，过滤，得到三氯蔗糖-6-乙酯湿粗品和粗品母液。
结果分析
将上述实施例、对比例进行数据统计，结果如表1所示。
表1数据统计结果
注：以下“净三氯蔗糖-6-乙酯量”简写为“净糖量”；
过程损耗＝中和液净糖量-(湿粗品净糖量+粗品母液净糖量)
粗品相对收率(％)＝湿粗品净糖量/中和液净糖量×100
过程损耗率(％)＝过程损耗/中和液净糖量×100
氯代液净糖收率(％)＝湿粗品净糖量/1000×100。
由上表可知，采用本发明方法制备三氯蔗糖-6-乙酯湿粗品，过程损耗率明显低于现有技术水平，单位氯代液产出三氯蔗糖-6-乙酯收率明显高于现有技术水平，中和液脱溶后未出现粘性物干扰情况。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种三氯蔗糖生产过程中的氯代液的处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）向氯代液中通入碱性气体直至氯代液pH为5.5~7.5，随后分离反应液中的沉淀物得到第一清液；
（2）向第一清液中加入碱进行处理，随后通入酸性气体调节pH，分离料液中的沉淀物得到第二清液；
（3）将第二清液进行脱除溶剂得到粗糖浆；加水溶解、过滤，滤液加入非极性溶剂进行混合析晶，然后固液分离得到三氯蔗糖-6-乙酯粗品。
2.如权利要求1所述的三氯蔗糖生产过程中的氯代液的处理方法，其特征在于，所述步骤（1）中的碱性气体为氨气或二甲胺气体。
3.如权利要求1所述的三氯蔗糖生产过程中的氯代液的处理方法，其特征在于，步骤（1）所述碱性气体处理的pH为6.5~7.0。
4.如权利要求1所述的三氯蔗糖生产过程中的氯代液的处理方法，其特征在于，所述步骤（2）中的碱为碱固体或碱的水性分散体。
5.如权利要求1所述的三氯蔗糖生产过程中的氯代液的处理方法，其特征在于，所述步骤（2）中向第一清液中加入碱直至第一清液的pH为8.5~9.5。
6.如权利要求1所述的三氯蔗糖生产过程中的氯代液的处理方法，其特征在于，所述碱包括氢氧化钙、氧化钙或氢氧化钠。
7.如权利要求1所述的三氯蔗糖生产过程中的氯代液的处理方法，其特征在于，所述步骤（2）中碱的水性分散体的固液比为0.1~1:1。
8.如权利要求7所述的三氯蔗糖生产过程中的氯代液的处理方法，其特征在于，所述步骤（2）中碱的水性分散体的固液比为0.2~0.5:1。
9.如权利要求1所述的三氯蔗糖生产过程中的氯代液的处理方法，其特征在于，所述步骤（2）中通入酸性气体直至第一清液的pH为6.0~7.5。
10.如权利要求1所述的三氯蔗糖生产过程中的氯代液的处理方法，其特征在于，所述步骤（2）的酸性气体为二氧化碳。
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|---|---|---|---|---|
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2019
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