CN110937885A - 一种电子元件用导电陶瓷粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电子元件用导电陶瓷粉的制备方法，本发明将陶瓷粉末经除油、氧化、敏化、活化、解胶后，放入化学镀液中进行化学镀，然后经过滤、去离子水洗涤至中性、干燥后，得到导电陶瓷粉。本发明可以加入涂料中制备导电涂料，或将粉体加入树脂基材料中制备成型材料，应用范围广。

Description

一种电子元件用导电陶瓷粉的制备方法
技术领域
本发明属于电子元件材料技术领域，涉及一种电子元件用导电陶瓷粉的制备方法。
背景技术
以往，电介质粉末、磁性铁素体粉末等陶瓷粉末在很多领域中使用。例如，作为电介质粉末，钛酸钡、氧化钛等的介电性、压电性及热电性优异，一直被用作瓷器电容器、滤波器、传感器等的材料。
将陶瓷粉末作为瓷电容器用的材料使用时，希望其介电常数高、损失小。此外，当作为磁性铁素体材料使用时，希望其损失小、导磁率平缓地向高频区域延伸。这些特性依赖于陶瓷粉末的形状、粒径、纯度、反应性等物性。例如，如果陶瓷粉末为多结晶或不定形的粉末时，容易引起局部的异常颗粒成长，容易产生组成的不均匀，导致磁特性和电气特性的劣化。因此，陶瓷粉末优选不含有结晶粒界或不纯物，为单相或单晶。此外，为了获得更加优异的特性，陶瓷粉末优选为2种或大于2种的金属与氧的化合物。
但是，制备具有优异特性的陶瓷粉末是困难的。例如，在固相反应法中，通过在空气或惰性气体中对与最终生成物的组成相对应的金属氧化物的混合粉末进行烧结，能够制备得到作为2种以上的金属与氧的化合物的金属氧化物电介质，但制备得到单相的粉末是困难的。此外，在共沉淀法等液相法中，通过从金属盐的水溶液或有机溶剂溶液中制备水合物等形式的金属氧化物的前体物(1次粒子)，将该前体物在空气或惰性气体中进行烧结制备得到陶瓷粉末。但是，难于制得具有优异结晶性的电介质粉末，而且由于金属氧化物的前驱体具有很强的结合，最终得到地是大块物质，因此为了得到电介质粉末必须对烧结后的电介质进行粉碎。这样得到的粉末中，每个粒子的形状为不定形的，粒度分布也宽，而且不纯物混入的可能性高。
因此，提出了改善粉末中粒子形状及粒度分布的水热合成法和气相反应法等，但在生产性和成本方面，这些方法均难于在工业上高效制备。此外，特开平7-33579号公报中公开了通过对于将原料溶解于溶液中所形成的物质进行加水分解或共沉淀的方法等，形成氧化物的微粉末，通过对微粉末进行热处理而使其结晶并使粒子成长，进而将制得的物质中含有的玻璃溶解去除，制备得到粒径相同的单晶粉末的方法。但是，该方法工序复杂，工业上批量生产困难
发明内容
本发明的目的是提供一种电子元件用导电陶瓷粉的制备方法，解决了现有技术中存在的方法工序复杂，工业上批量生产困难问题。
本发明所采用的技术方案是，一种电子元件用导电陶瓷粉的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、按照质量百分比称取：13～17％粘土、13～15％千枚岩、40～50％电气石、5～10％钠长石、5～10％钒钛矿石、9～15％氧化铜，以上各组分重量百分比为100％。
步骤2、将上述原材料粉碎过筛筛出，放入制丸机均匀喷洒粘合剂滚动制丸；得到4～7mm的球体；
步骤3、将所述球体干燥至含水量小于5％，将干燥后的球体放入烧结炉中烧结成瓷球；
步骤4、将瓷球粉碎，过200～300目筛，得到瓷球粉末，备用；
步骤5、把陶瓷粉加入到有机溶剂或表面活性剂中，超声分散5min～10min，然后将陶瓷粉过滤出来，用去离子水洗涤、干燥后，得到洁净的陶瓷粉；
步骤6、将步骤5得到的陶瓷粉加入到浓硝酸溶液中搅拌，然后将陶瓷粉过滤出来，用去离子水冲洗至中性、干燥后，得到表面氧化的陶瓷粉；
步骤7、将步骤6得到的表面氧化的陶瓷粉加入至氯化亚锡溶液中，搅拌均匀后，然后将陶瓷粉过滤出来，用去离子水洗涤、干燥后，得到敏化陶瓷粉；
步骤8、将步骤7得到的敏化陶瓷粉加入到胶体钯活化液中，在温度为35℃～50℃的条件下搅拌20min～30min，将陶瓷粉过滤出来后，加入到浓盐酸中，在温度为40～45℃的条件下搅拌1min～3min，再将陶瓷粉过滤出来，用去离子水洗涤、干燥后，得到表面前处理的陶瓷粉；
步骤9、将步骤8得到的表面前处理的陶瓷粉加入到化学镀液中保持30min～45min，然后经过滤、去离子水洗涤至中性、干燥后，得到导电陶瓷粉。
本发明的特点还在于：
步骤6中浓硝酸溶液的质量百分比浓度为70％～75％。
步骤6中搅搅拌时间为10min～15min。
步骤7中搅拌温度为50～60℃，搅拌时间为25～45min。
步骤7中氯化亚锡溶液以质量百分浓度为30～40％的盐酸为溶剂，按氯化亚锡的浓度为8～10g/L将氯化亚锡溶于盐酸溶剂中，配制而成。
步骤8中胶体钯活化液中搅拌温度为35℃～50℃，搅拌时间为20min～30min。
步骤8中浓盐酸中搅拌温度为40～45℃，搅拌时间为1min～3min。
步骤9中化学镀溶液是按主盐的浓度为30g/L～45g/L、十二烷基磺酸钠的浓度为2g/L～6g/L、次磷酸钠的浓度为75g/L～80g/L、柠檬酸钠的浓度为70g/L～90g/L、氯化铵的浓度为110g/L～115g/L、硫酸铅的浓度为3mg/L～4.5mg/L将主盐、十二烷基磺酸钠、次磷酸钠、柠檬酸钠、氯化铵和硫酸铅加入到水中配制而成的。
步骤9中主盐为硫酸镍、硫酸铁、硫酸钴、氯化镍、氯化铁或者氯化钴。
本发明的有益效果是：本发明的导电陶瓷粉，是一种陶瓷粉/金属复合的核-壳型复合材料，金属与多孔结构的陶瓷粉复合能够有效地吸收电磁波，尤其是对于宽频100KHz～30000MHz电磁、波的吸收。可做为用做制备电磁屏蔽材料的导电填料，这种导电填料易均匀分散，能够建立良好的导电网络，陶瓷的多孔结构又能够使电磁波在其内部多次反射吸收，导致其逐渐衰减，从而提高其屏蔽效果，能够代替金属、石墨、炭黑等成本高的填料，大大降低导电填料的成本。导电陶瓷粉表面镀覆的金属层可以根据实际使用要求，调整陶瓷的烧结工艺、改变金属的镀覆量，从而实现在较宽频率范围内设计制造具有特定电磁屏蔽性能的导电陶瓷粉。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
一种电子元件用导电陶瓷粉的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、按照质量百分比称取：13％粘土、13％千枚岩、50％电气石、5％钠长石、10％钒钛矿石、9％氧化铜，以上各组分重量百分比为100％。
步骤2、将上述原材料粉碎过筛筛出，放入制丸机均匀喷洒粘合剂滚动制丸；得到4mm的球体；
步骤3、将球体干燥至含水量小于5％，将干燥后的球体放入烧结炉中烧结成瓷球；
步骤4、将瓷球粉碎，过200目筛，得到瓷球粉末，备用；
步骤5、把陶瓷粉加入到有机溶剂或表面活性剂中，超声分散5min，然后将陶瓷粉过滤出来，用去离子水洗涤、干燥后，得到洁净的陶瓷粉；
步骤6、将步骤5得到的陶瓷粉加入到质量百分比浓度为70％的浓硝酸溶液中搅拌10min，然后将陶瓷粉过滤出来，用去离子水冲洗至中性、干燥后，得到表面氧化的陶瓷粉；
步骤7、以质量百分浓度为30％的盐酸为溶剂，按氯化亚锡的浓度为8g/L将氯化亚锡溶于盐酸溶剂中，配制而成；将步骤6得到的表面氧化的陶瓷粉加入至氯化亚锡溶液中，在温度为50℃℃的条件下搅拌25min，然后将陶瓷粉过滤出来，用去离子水洗涤、干燥后，得到敏化陶瓷粉；
步骤8、将步骤7得到的敏化陶瓷粉加入到胶体钯活化液中，在温度为35℃的条件下搅拌20min，将陶瓷粉过滤出来后，加入到浓盐酸中，在温度为40℃的条件下搅拌1min，再将陶瓷粉过滤出来，用去离子水洗涤、干燥后，得到表面前处理的陶瓷粉；
步骤9、将步骤8得到的表面前处理的陶瓷粉加入到化学镀液中保持30min，然后经过滤、去离子水洗涤至中性、干燥后，得到导电陶瓷粉；
其中，化学镀溶液是按主盐的浓度为30g/L、十二烷基磺酸钠的浓度为2g/L、次磷酸钠的浓度为75g/L、柠檬酸钠的浓度为70g/L、氯化铵的浓度为110g/L、硫酸铅的浓度为4.5mg/L，将主盐、十二烷基磺酸钠、次磷酸钠、柠檬酸钠、氯化铵和硫酸铅加入到水中配制而成的。主盐为硫酸镍、硫酸铁、硫酸钴、氯化镍、氯化铁或者氯化钴。
实施例2
一种电子元件用导电陶瓷粉的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、按照质量百分比称取：17％粘土、13％千枚岩、40％电气石、10％钠长石、5％钒钛矿石、15％氧化铜，以上各组分重量百分比为100％。
步骤2、将上述原材料粉碎过筛筛出，放入制丸机均匀喷洒粘合剂滚动制丸；得到7mm的球体；
步骤3、将球体干燥至含水量小于5％，将干燥后的球体放入烧结炉中烧结成瓷球；
步骤4、将瓷球粉碎，过300目筛，得到瓷球粉末，备用；
步骤5、把陶瓷粉加入到有机溶剂或表面活性剂中，超声分散10min，然后将陶瓷粉过滤出来，用去离子水洗涤、干燥后，得到洁净的陶瓷粉；
步骤6、将步骤5得到的陶瓷粉加入到质量百分比浓度为75％的浓硝酸溶液中搅拌15min，然后将陶瓷粉过滤出来，用去离子水冲洗至中性、干燥后，得到表面氧化的陶瓷粉；
步骤7、以质量百分浓度为40％的盐酸为溶剂，按氯化亚锡的浓度为10g/L将氯化亚锡溶于盐酸溶剂中，配制而成；将步骤6得到的表面氧化的陶瓷粉加入至氯化亚锡溶液中，在温度为60℃的条件下搅拌45min，然后将陶瓷粉过滤出来，用去离子水洗涤、干燥后，得到敏化陶瓷粉；
步骤8、将步骤7得到的敏化陶瓷粉加入到胶体钯活化液中，在温度为50℃的条件下搅拌30min，将陶瓷粉过滤出来后，加入到浓盐酸中，在温度为45℃的条件下搅拌3min，再将陶瓷粉过滤出来，用去离子水洗涤、干燥后，得到表面前处理的陶瓷粉；
步骤9、将步骤8得到的表面前处理的陶瓷粉加入到化学镀液中保持45min，然后经过滤、去离子水洗涤至中性、干燥后，得到导电陶瓷粉；
其中，化学镀溶液是按主盐的浓度为345g/L、十二烷基磺酸钠的浓度为6g/L、次磷酸钠的浓度为80g/L、柠檬酸钠的浓度为90g/L、氯化铵的浓度为115g/L、硫酸铅的浓度为4.5mg/L，将主盐、十二烷基磺酸钠、次磷酸钠、柠檬酸钠、氯化铵和硫酸铅加入到水中配制而成的。主盐为硫酸镍、硫酸铁、硫酸钴、氯化镍、氯化铁或者氯化钴。
实施例3
一种电子元件用导电陶瓷粉的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、按照质量百分比称取：15％粘土14％千枚岩、45％电气石、5％钠长石、6％钒钛矿石、12％氧化铜，以上各组分重量百分比为100％。
步骤2、将上述原材料粉碎过筛筛出，放入制丸机均匀喷洒粘合剂滚动制丸；得到6mm的球体；
步骤3、将球体干燥至含水量小于5％，将干燥后的球体放入烧结炉中烧结成瓷球；
步骤4、将瓷球粉碎，过250目筛，得到瓷球粉末，备用；
步骤5、把陶瓷粉加入到有机溶剂或表面活性剂中，超声分散7min，然后将陶瓷粉过滤出来，用去离子水洗涤、干燥后，得到洁净的陶瓷粉；
步骤6、将步骤5得到的陶瓷粉加入到质量百分比浓度为74％的浓硝酸溶液中搅拌13min，然后将陶瓷粉过滤出来，用去离子水冲洗至中性、干燥后，得到表面氧化的陶瓷粉；
步骤7、以质量百分浓度为30～40％的盐酸为溶剂，按氯化亚锡的浓度为9g/L将氯化亚锡溶于盐酸溶剂中，配制而成；将步骤6得到的表面氧化的陶瓷粉加入至氯化亚锡溶液中，在温度为50℃～60℃的条件下搅拌38min，然后将陶瓷粉过滤出来，用去离子水洗涤、干燥后，得到敏化陶瓷粉；
步骤8、将步骤7得到的敏化陶瓷粉加入到胶体钯活化液中，在温度为43℃的条件下搅拌20～30min，将陶瓷粉过滤出来后，加入到浓盐酸中，在温度为41℃的条件下搅拌2min，再将陶瓷粉过滤出来，用去离子水洗涤、干燥后，得到表面前处理的陶瓷粉；
步骤9、将步骤8得到的表面前处理的陶瓷粉加入到化学镀液中保持43min，然后经过滤、去离子水洗涤至中性、干燥后，得到导电陶瓷粉；
其中，化学镀溶液是按主盐的浓度为37g/L、十二烷基磺酸钠的浓度为4g/L、次磷酸钠的浓度为77g/L、柠檬酸钠的浓度为83g/L、氯化铵的浓度为113g/L、硫酸铅的浓度为3.4mg/L，将主盐、十二烷基磺酸钠、次磷酸钠、柠檬酸钠、氯化铵和硫酸铅加入到水中配制而成的。主盐为硫酸镍、硫酸铁、硫酸钴、氯化镍、氯化铁或者氯化钴。

Claims (9)

1.一种电子元件用导电陶瓷粉的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、按照质量百分比称取：13～17％粘土、13～15％千枚岩、40～50％电气石、5～10％钠长石、5～10％钒钛矿石、9～15％氧化铜，以上各组分重量百分比为100％。
步骤2、将上述原材料粉碎过筛筛出，放入制丸机均匀喷洒粘合剂滚动制丸；得到4～7mm的球体；
步骤3、将所述球体干燥至含水量小于5％，将干燥后的球体放入烧结炉中烧结成瓷球；
步骤4、将所述瓷球粉碎，过200～300目筛，得到瓷球粉末，备用；
步骤5、把陶瓷粉加入到有机溶剂或表面活性剂中，超声分散5min～10min，然后将陶瓷粉过滤出来，用去离子水洗涤、干燥后，得到洁净的陶瓷粉；
步骤6、将步骤5得到的陶瓷粉加入到浓硝酸溶液中搅拌，然后将陶瓷粉过滤出来，用去离子水冲洗至中性、干燥后，得到表面氧化的陶瓷粉；
步骤7、将步骤6得到的表面氧化的陶瓷粉加入至氯化亚锡溶液中，搅拌均匀后，然后将陶瓷粉过滤出来，用去离子水洗涤、干燥后，得到敏化陶瓷粉；
步骤8、将步骤7得到的敏化陶瓷粉加入到胶体钯活化液中，在温度为35℃～50℃的条件下搅拌20min～30min，将陶瓷粉过滤出来后，加入到浓盐酸中，在温度为40～45℃的条件下搅拌1min～3min，再将陶瓷粉过滤出来，用去离子水洗涤、干燥后，得到表面前处理的陶瓷粉；
步骤9、将步骤8得到的表面前处理的陶瓷粉加入到化学镀液中保持30min～45min，然后经过滤、去离子水洗涤至中性、干燥后，得到导电陶瓷粉。
2.根据权利要求1所述一种电子元件用导电陶瓷粉的制备方法，其特征在于，所述步骤6中浓硝酸溶液的质量百分比浓度为70％～75％。
3.根据权利要求1所述一种电子元件用导电陶瓷粉的制备方法，其特征在于，所述步骤6中搅搅拌时间为10min～15min。
4.根据权利要求1所述一种电子元件用导电陶瓷粉的制备方法，其特征在于，所述步骤7中搅拌温度为50～60℃，搅拌时间为25～45min。
5.根据权利要求1所述一种电子元件用导电陶瓷粉的制备方法，其特征在于，所述步骤7中氯化亚锡溶液以质量百分浓度为30～40％的盐酸为溶剂，按氯化亚锡的浓度为8～10g/L将氯化亚锡溶于盐酸溶剂中，配制而成。
6.根据权利要求1所述一种电子元件用导电陶瓷粉的制备方法，其特征在于，所述步骤8中胶体钯活化液中搅拌温度为35℃～50℃，搅拌时间为20min～30min。
7.根据权利要求1所述一种电子元件用导电陶瓷粉的制备方法，其特征在于，所述步骤8中浓盐酸中搅拌温度为40～45℃，搅拌时间为1min～3min。
8.根据权利要求1所述一种电子元件用导电陶瓷粉的制备方法，其特征在于，所述步骤9中化学镀溶液是按主盐的浓度为30g/L～45g/L、十二烷基磺酸钠的浓度为2g/L～6g/L、次磷酸钠的浓度为75g/L～80g/L、柠檬酸钠的浓度为70g/L～90g/L、氯化铵的浓度为110g/L～115g/L、硫酸铅的浓度为3mg/L～4.5mg/L将主盐、十二烷基磺酸钠、次磷酸钠、柠檬酸钠、氯化铵和硫酸铅加入到水中配制而成的。
9.根据权利要求8所述一种电子元件用导电陶瓷粉的制备方法，其特征在于，所述步骤9中主盐为硫酸镍、硫酸铁、硫酸钴、氯化镍、氯化铁或者氯化钴。
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CN112760512A (zh) * 2020-12-25 2021-05-07 湖南艾迪奥电子科技有限公司 一种电子元件用导电陶瓷粉的制备方法

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