CN110937608B - 一种二氧化硅用高品质硅酸钠的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氧化硅用高品质硅酸钠的制备方法，涉及硅酸钠加工技术领域，包括以下制备步骤：(1)混料；(2)焙烧；(3)分离；(4)一级纯化；(5)二级纯化；(6)制粉。本发明通过熔融反应由含SiO2的粉煤灰和碳酸钠制备硅酸钠粗品，所制硅酸钠粗品经超声波的分散处理以除去水不溶性杂质，经脱色剂的吸附作用以除去色素杂质，再经絮凝剂的一级纯化处理来除去悬浮性颗粒杂质，并经浓缩结晶的二级纯化处理来得到硅酸钠纯品；所制硅酸钠纯品的摩尔收率达到94％以上，纯度达到99.5％以上，适用于作为二氧化硅制备用高品质硅酸钠。
Description
技术领域：
本发明涉及硅酸钠加工技术领域，具体涉及一种二氧化硅用高品质硅酸钠的制备方法。
背景技术：
粉煤灰，是由燃料燃烧所产生烟气灰分中的细微固体颗粒物，粒径在1-100μm之间，属于危险废物。粉煤灰主要含二氧化硅(SiO2)、氧化铝(Al2O3)和氧化铁(Fe2O3)等，已广泛用于制造水泥及各种轻质建材。
硅酸钠是一种水溶性硅酸盐，其水溶液俗称水玻璃，是一种矿黏合剂。硅酸钠是二氧化硅的重要制备原料，利用高品质硅酸钠制备得到的二氧化硅品质更优，从而满足不同领域的使用需求。
传统的硅酸钠制备方法多采用液碱，腐蚀性强，废水产生量大，从而增加了废水处理难度，同时提高了对设备的防腐性要求。另外，现有制备方法也存在收率低和纯度不高的问题，尤其在利用工业废渣制备硅酸钠时，收率很低，无法充分利用工业废渣中所含的二氧化硅。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种二氧化硅用高品质硅酸钠的制备方法，不仅实现了粉煤灰中二氧化硅的高效利用，而且所制硅酸钠的纯度能够达到99.5％以上。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种二氧化硅用高品质硅酸钠的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)混料：向粉煤灰中加入碳酸钠粉体，充分混合，得到混合料；
(2)焙烧：利用马弗炉对上述混合料进行高温焙烧，焙烧完成后将焙烧产物从马弗炉中取出；
(3)分离：将焙烧产物加入水中，利用超声波发生器进行超声处理，静置后过滤，取滤液，搅拌下向滤液中加入活性炭，静置后再次过滤，得到硅酸钠粗品溶液；
(4)一级纯化：搅拌下向上述硅酸钠粗品溶液中加入絮凝剂，静置，过滤，取滤液，得到一级纯化溶液；
(5)二级纯化：将上述一级纯化溶液进行减压浓缩，待有固体析出时停止减压浓缩，将所得浓缩物置于3-5℃环境中进行结晶，过滤，取滤渣，得到二级纯化晶体；
(6)制粉：将上述二级纯化晶体送入冷冻干燥机中进行冷冻干燥，干燥所得固体经粉碎机制成粉体，即得硅酸钠纯品。
所述粉煤灰中二氧化硅与碳酸钠的摩尔比为1:1-1.1。
所述高温焙烧是先加热至500-550℃焙烧再加热至800-850℃焙烧。
所述焙烧产物与水的质量比为1:5-20。
所述超声处理的超声频率为40KHz、超声功率50-100W。
所述活性炭的用量为粉煤灰中二氧化硅所含质量的5-10％。
所述絮凝剂选自聚合氯化铝、聚合硫酸铝、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠中的一种。
所述絮凝剂的用量为粉煤灰中二氧化硅所含质量的5-10％。
所述冷冻干燥的操作条件为先于-15℃下预冻2-3h再于冷阱温度-55℃、真空压力10Pa下冷冻5-8h。
上述絮凝剂属于本领域常用的絮凝剂，具有絮凝效果好的特点，但由于这些絮凝剂的分子结构较大，容易在悬浮性颗粒杂质的絮凝过程中将硅酸钠包裹进去，从而造成硅酸钠的损失进而降低硅酸钠的收率。为了降低硅酸钠在颗粒性杂质絮凝过程中的损失率，本发明还尝试采用其他物质作为絮凝剂。
所述絮凝剂为丁酸二酰胺环己烯乙酯。丁酸二酰胺环己烯乙酯属于新型化合物，本发明首次制备了丁酸二酰胺环己烯乙酯，并创造性地将丁酸二酰胺环己烯乙酯应用到絮凝剂中。
所述丁酸二酰胺环己烯乙酯是由摩尔比1:1:1的3-羟基丁酸、L-2-氨基丁酰胺和环己烯-1-乙酸经酰胺缩合反应和酯化反应制成。
丁酸二酰胺环己烯乙酯的制备机理：3-羟基丁酸结构中的羧基与L-2-氨基丁酰胺结构中的氨基通过酰胺缩合反应在3-羟基丁酸结构中引入包含伯酰胺和仲酰胺的二酰胺基团，3-羟基丁酸结构中的羟基再与1-环己烯-1-乙酸结构中的羧基通过酯化反应在3-羟基丁酸结构中引入环己烯基和酯基。
丁酸二酰胺环己烯乙酯的合成路线：
本发明所要解决的技术问题还可以采用以下的技术方案来实现：
一种二氧化硅用高品质硅酸钠的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)混料：向粉煤灰中加入碳酸钠粉体，充分混合，得到混合料；
(2)焙烧：利用马弗炉对上述混合料进行高温焙烧，焙烧完成后将焙烧产物从马弗炉中取出；
(3)分离：将焙烧产物加入水中，利用超声波发生器进行超声处理，静置后过滤，取滤液，搅拌下向滤液中加入活性炭和鲸蜡硬脂醇，静置后再次过滤，得到硅酸钠粗品溶液；
(4)一级纯化：搅拌下向上述硅酸钠粗品溶液中加入絮凝剂，静置，过滤，取滤液，得到一级纯化溶液；
(5)二级纯化：将上述一级纯化溶液进行减压浓缩，待有固体析出时停止减压浓缩，将所得浓缩物置于3-5℃环境中进行结晶，过滤，取滤渣，得到二级纯化晶体；
(6)制粉：将上述二级纯化晶体送入冷冻干燥机中进行冷冻干燥，干燥所得固体经粉碎机制成粉体，即得硅酸钠纯品。
所述鲸蜡硬脂醇的用量为活性炭质量的10-30％。
本发明采用鲸蜡硬脂醇作为助脱色剂与活性炭配合使用，鲸蜡硬脂醇本身并不具备吸附作用，本发明将鲸蜡硬脂醇作为助脱色剂的目的是为了调控活性炭的吸附活性，减弱活性炭对硅酸钠的吸附作用，在保证色素脱除效果的同时减少脱色操作造成的硅酸钠损失量。
本发明所要解决的技术问题还可以采用以下的技术方案来实现：
一种二氧化硅用高品质硅酸钠的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)混料：向粉煤灰中加入碳酸钠粉体，充分混合，得到混合料；
(2)活化：将混合料置于微波高压反应器中进行活化处理；
(3)焙烧：利用马弗炉对上述活化处理后的混合料进行高温焙烧，先加热至500-550℃焙烧，再加热至800-850℃焙烧，焙烧完成后将焙烧产物从马弗炉中取出；
(4)分离：将焙烧产物加入水中，利用超声波发生器进行超声处理，静置后过滤，取滤液，搅拌下向滤液中加入脱色剂，静置后再次过滤，得到硅酸钠粗品溶液；
(5)一级纯化：搅拌下向上述硅酸钠粗品溶液中加入絮凝剂，静置，过滤，取滤液，得到一级纯化溶液；
(6)二级纯化：将上述一级纯化溶液进行减压浓缩，待有固体析出时停止减压浓缩，将所得浓缩物置于3-5℃环境中进行结晶，过滤，取滤渣，得到二级纯化晶体；
(7)制粉：将上述二级纯化晶体送入冷冻干燥机中进行冷冻干燥，干燥所得固体经粉碎机制成粉体，即得硅酸钠纯品。
所述微波高压反应器的操作条件为微波频率2450MHz，微波功率1000W，氮气加压压力2.5MPa。
通过微波高压处理来降低二氧化硅和碳酸钠的分子界面斥力，提高反应活性，从而提高粉煤灰中二氧化硅的转化率。
其余制备步骤的控制条件同上述技术方案。
本发明的有益效果是：本发明通过熔融反应由含SiO2的粉煤灰和碳酸钠制备硅酸钠粗品，所制硅酸钠粗品经超声波的分散处理以除去水不溶性杂质，经脱色剂的吸附作用以除去色素杂质，再经絮凝剂的一级纯化处理来除去悬浮性颗粒杂质，并经浓缩结晶的二级纯化处理来得到硅酸钠纯品；所制硅酸钠纯品的摩尔收率达到94％以上，纯度达到99.5％以上，适用于作为二氧化硅制备用高品质硅酸钠；同时该硅酸钠的制备方法实现了粉煤灰的高效再利用，提高了粉煤灰的经济价值。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
各原料的来源：
粉煤灰来自石家庄本诺矿产品有限公司，二氧化硅含量为51.28％。
活性炭来自江苏瑞晨炭业科技有限公司的污水处理专用活性炭。
聚合氯化铝和聚丙烯酰胺来自无锡市汉普斯环保科技有限公司的饮用水级聚合氯化铝和聚丙烯酰胺。
实施例1
(1)混料：向1170g粉煤灰(含600g二氧化硅，10mol)中加入1060g碳酸钠(10mol)粉体，充分混合，得到混合料；
(2)焙烧：利用马弗炉对上述混合料进行高温焙烧，先加热至550℃焙烧2h再加热至850℃焙烧2h，焙烧完成后将焙烧产物从马弗炉中取出；
(3)分离：将焙烧产物加入10倍重量水中，利用超声波发生器进行超声处理40min，超声频率40KHz、超声功率100W，静置3h后过滤，取滤液，搅拌下向滤液中加入30g活性炭，静置5h后再次过滤，得到硅酸钠粗品溶液；
(4)一级纯化：搅拌下向上述硅酸钠粗品溶液中加入50g聚合氯化铝，静置5h，过滤，取滤液，得到一级纯化溶液；
(5)二级纯化：将上述一级纯化溶液进行55℃减压浓缩，待有固体析出时停止减压浓缩，将所得浓缩物置于3℃环境中进行结晶12h，过滤，取滤渣，得到二级纯化晶体；
(6)制粉：将上述二级纯化晶体送入冷冻干燥机中进行冷冻干燥，先于-15℃下预冻2h再于冷阱温度-55℃、真空压力10Pa下冷冻8h，干燥所得固体经粉碎机制成粉体，即得硅酸钠纯品。
实施例2
将实施例1中的聚合氯化铝替换为聚丙烯酰胺，其余同实施例1。
(1)混料：向1170g粉煤灰(含600g二氧化硅，10mol)中加入1060g碳酸钠(10mol)粉体，充分混合，得到混合料；
(2)焙烧：利用马弗炉对上述混合料进行高温焙烧，先加热至550℃焙烧2h再加热至850℃焙烧2h，焙烧完成后将焙烧产物从马弗炉中取出；
(3)分离：将焙烧产物加入10倍重量水中，利用超声波发生器进行超声处理40min，超声频率40KHz、超声功率100W，静置3h后过滤，取滤液，搅拌下向滤液中加入30g活性炭，静置5h后再次过滤，得到硅酸钠粗品溶液；
(4)一级纯化：搅拌下向上述硅酸钠粗品溶液中加入50g聚丙烯酰胺，静置5h，过滤，取滤液，得到一级纯化溶液；
(5)二级纯化：将上述一级纯化溶液进行55℃减压浓缩，待有固体析出时停止减压浓缩，将所得浓缩物置于3℃环境中进行结晶12h，过滤，取滤渣，得到二级纯化晶体；
(6)制粉：将上述二级纯化晶体送入冷冻干燥机中进行冷冻干燥，先于-15℃下预冻2h再于冷阱温度-55℃、真空压力10Pa下冷冻8h，干燥所得固体经粉碎机制成粉体，即得硅酸钠纯品。
实施例3
将实施例1中的聚合氯化铝替换为自制的丁酸二酰胺环己烯乙酯，其余同实施例1。
(1)混料：向1170g粉煤灰(含600g二氧化硅，10mol)中加入1060g碳酸钠(10mol)粉体，充分混合，得到混合料；
(2)焙烧：利用马弗炉对上述混合料进行高温焙烧，先加热至550℃焙烧2h再加热至850℃焙烧2h，焙烧完成后将焙烧产物从马弗炉中取出；
(3)分离：将焙烧产物加入10倍重量水中，利用超声波发生器进行超声处理40min，超声频率40KHz、超声功率100W，静置3h后过滤，取滤液，搅拌下向滤液中加入30g活性炭，静置5h后再次过滤，得到硅酸钠粗品溶液；
(4)一级纯化：搅拌下向上述硅酸钠粗品溶液中加入50g丁酸二酰胺环己烯乙酯，静置5h，过滤，取滤液，得到一级纯化溶液；
(5)二级纯化：将上述一级纯化溶液进行55℃减压浓缩，待有固体析出时停止减压浓缩，将所得浓缩物置于3℃环境中进行结晶12h，过滤，取滤渣，得到二级纯化晶体；
(6)制粉：将上述二级纯化晶体送入冷冻干燥机中进行冷冻干燥，先于-15℃下预冻2h再于冷阱温度-55℃、真空压力10Pa下冷冻8h，干燥所得固体经粉碎机制成粉体，即得硅酸钠纯品。
丁酸二酰胺环己烯乙酯的制备：向70％乙醇中加入10.4g 3-羟基丁酸(0.1mol)和10.2g L-2-氨基丁酰胺(0.1mol)，然后加入21.1g缩合剂EDC.HCl(0.11mol)和14.9g HOBt(0.11mol)，补加70％乙醇至固体完全溶解，再加热至回流后保温反应5h，反应结束后停止加热，静置，过滤；向滤液中加入14.0g环己烯-1-乙酸(0.1mol)和1.5g浓硫酸，再次加热至回流后保温反应5h，反应结束后于45℃下减压浓缩至有固体析出时，停止加热，停止减压浓缩，将所得浓缩物置于3℃环境中进行结晶12h，过滤，取滤渣；将滤渣用无水乙醇溶解完全，再置于3℃环境中进行重结晶12h，过滤，所得晶体于50℃下烘干。1H NMR(CDCl3,400MHz),δ:8.31(s,1H),7.20(s,2H),5.40(t,1H),4.96(m,1H),4.43(t,1H),291(s,2H),2.51(m,2H),1.98-1.65(m,10H),1.31(d,3H),0.85(t,3H)；ESI-MS:m/z＝311.19[M+1]+.
实施例4
将实施例1中的活性炭替换为活性炭和鲸蜡硬脂醇，其余同实施例1。
(1)混料：向1170g粉煤灰(含600g二氧化硅，10mol)中加入1060g碳酸钠(10mol)粉体，充分混合，得到混合料；
(2)焙烧：利用马弗炉对上述混合料进行高温焙烧，先加热至550℃焙烧2h再加热至850℃焙烧2h，焙烧完成后将焙烧产物从马弗炉中取出；
(3)分离：将焙烧产物加入10倍重量水中，利用超声波发生器进行超声处理40min，超声频率40KHz、超声功率100W，静置3h后过滤，取滤液，搅拌下向滤液中加入30g活性炭和4g鲸蜡硬脂醇，静置5h后再次过滤，得到硅酸钠粗品溶液；
(4)一级纯化：搅拌下向上述硅酸钠粗品溶液中加入50g聚合氯化铝，静置5h，过滤，取滤液，得到一级纯化溶液；
(5)二级纯化：将上述一级纯化溶液进行55℃减压浓缩，待有固体析出时停止减压浓缩，将所得浓缩物置于3℃环境中进行结晶12h，过滤，取滤渣，得到二级纯化晶体；
(6)制粉：将上述二级纯化晶体送入冷冻干燥机中进行冷冻干燥，先于-15℃下预冻2h再于冷阱温度-55℃、真空压力10Pa下冷冻8h，干燥所得固体经粉碎机制成粉体，即得硅酸钠纯品。
实施例5
在实施例1的焙烧前增加活化操作，其余同实施例1。
(1)混料：向1170g粉煤灰(含600g二氧化硅，10mol)中加入1060g碳酸钠(10mol)粉体，充分混合，得到混合料；
(2)活化：将混合料置于微波高压反应器中进行活化处理30min，微波频率2450MHz，微波功率1000W，氮气加压压力2.5MPa；
(3)焙烧：利用马弗炉对上述混合料进行高温焙烧，先加热至550℃焙烧2h再加热至850℃焙烧2h，焙烧完成后将焙烧产物从马弗炉中取出；
(4)分离：将焙烧产物加入10倍重量水中，利用超声波发生器进行超声处理40min，超声频率40KHz、超声功率100W，静置3h后过滤，取滤液，搅拌下向滤液中加入30g活性炭，静置5h后再次过滤，得到硅酸钠粗品溶液；
(5)一级纯化：搅拌下向上述硅酸钠粗品溶液中加入50g聚合氯化铝，静置5h，过滤，取滤液，得到一级纯化溶液；
(6)二级纯化：将上述一级纯化溶液进行55℃减压浓缩，待有固体析出时停止减压浓缩，将所得浓缩物置于3℃环境中进行结晶12h，过滤，取滤渣，得到二级纯化晶体；
(7)制粉：将上述二级纯化晶体送入冷冻干燥机中进行冷冻干燥，先于-15℃下预冻2h再于冷阱温度-55℃、真空压力10Pa下冷冻8h，干燥所得固体经粉碎机制成粉体，即得硅酸钠纯品。
对照例
将实施例1中的利用絮凝剂进行的一级纯化删除，其余同实施例1。
(1)混料：向1170g粉煤灰(含600g二氧化硅，10mol)中加入1060g碳酸钠(10mol)粉体，充分混合，得到混合料；
(2)焙烧：利用马弗炉对上述混合料进行高温焙烧，先加热至550℃焙烧2h再加热至850℃焙烧2h，焙烧完成后将焙烧产物从马弗炉中取出；
(3)分离：将焙烧产物加入10倍重量水中，利用超声波发生器进行超声处理40min，超声频率40KHz、超声功率100W，静置3h后过滤，取滤液，搅拌下向滤液中加入30g活性炭，静置5h后再次过滤，得到硅酸钠粗品溶液；
(4)纯化：将上述硅酸钠粗品溶液进行55℃减压浓缩，待有固体析出时停止减压浓缩，将所得浓缩物置于3℃环境中进行结晶12h，过滤，取滤渣，得到纯化晶体；
(5)制粉：将上述二级纯化晶体送入冷冻干燥机中进行冷冻干燥，先于-15℃下预冻2h再于冷阱温度-55℃、真空压力10Pa下冷冻8h，干燥所得固体经粉碎机制成粉体，即得硅酸钠纯品。
对上述实施例和对照例所制硅酸钠纯品进行收率计算和纯度测定，结果如表1所示。
表1
| 组别 | 收率/％ | 纯度/％ |
| 实施例1 | 94.24 | 99.78 |
| 实施例2 | 94.30 | 99.75 |
| 实施例3 | 97.47 | 99.87 |
| 实施例4 | 96.53 | 99.82 |
| 实施例5 | 98.65 | 99.76 |
| 对照例 | 94.38 | 98.51 |
由表1可以得出，实施例3通过以丁酸二酰胺环己烯乙酯作为絮凝剂、实施例4通过脱色时鲸蜡硬脂醇的添加、实施例5通过对混合料的活化处理都明显提高了硅酸钠纯品的收率。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (8)
1.一种二氧化硅用高品质硅酸钠的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
(1)混料：向粉煤灰中加入碳酸钠粉体，充分混合，得到混合料；
(2)焙烧：利用马弗炉对上述混合料进行高温焙烧，焙烧完成后将焙烧产物从马弗炉中取出；
(3)分离：将焙烧产物加入水中，利用超声波发生器进行超声处理，静置后过滤，取滤液，搅拌下向滤液中加入活性炭，静置后再次过滤，得到硅酸钠粗品溶液；
(4)一级纯化：搅拌下向上述硅酸钠粗品溶液中加入絮凝剂，静置，过滤，取滤液，得到一级纯化溶液；
(5)二级纯化：将上述一级纯化溶液进行减压浓缩，待有固体析出时停止减压浓缩，将所得浓缩物置于3-5℃环境中进行结晶，过滤，取滤渣，得到二级纯化晶体；
(6)制粉：将上述二级纯化晶体送入冷冻干燥机中进行冷冻干燥，干燥所得固体经粉碎机制成粉体，即得硅酸钠纯品；
所述絮凝剂为丁酸二酰胺环己烯乙酯；
所述丁酸二酰胺环己烯乙酯是由摩尔比1:1:1的3-羟基丁酸、L-2-氨基丁酰胺和环己烯-1-乙酸经酰胺缩合反应和酯化反应制成。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述粉煤灰中二氧化硅与碳酸钠的摩尔比为1:1-1.1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述高温焙烧是先加热至500-550℃焙烧再加热至800-850℃焙烧。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述焙烧产物与水的质量比为1:5-20。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述超声处理的超声频率为40KHz、超声功率50-100W。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述活性炭的用量为粉煤灰中二氧化硅所含质量的5-10％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述絮凝剂的用量为粉煤灰中二氧化硅所含质量的5-10％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述冷冻干燥的操作条件为先于-15℃下预冻2-3h再于冷阱温度-55℃、真空压力10Pa下冷冻5-8h。
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Denomination of invention: A preparation method of high quality sodium silicate for silica Effective date of registration: 20210629 Granted publication date: 20201103 Pledgee: China Construction Bank Corporation Huaiyuan sub branch Pledgor: ANHUI LONGQUAN SILICON MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2021980005451 |
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Date of cancellation: 20220829 Granted publication date: 20201103 Pledgee: China Construction Bank Corporation Huaiyuan sub branch Pledgor: ANHUI LONGQUAN SILICON MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2021980005451 |
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