CN110936643A - 一种低雾度真空蒸镀膜的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低雾度真空蒸镀膜的生产方法，包括如下步骤工艺、树脂输送混合工艺、熔融挤出工艺、纵向拉伸工艺、在线涂布工艺：在薄膜厚片表层通过网纹辊采用辊涂方式涂覆涂料，所述涂料的组分包括：聚酯多元醇80～120份、固化剂2～10份、催化剂0.5～3份、氮丙啶交联剂1～3份、去离子水100～150份和异丙醇5～10份；得到湿涂布片材，湿涂布厚度为1～5g/m2、横向拉伸工艺、收卷分切工艺和真空镀膜工艺。本发明通过优选薄膜添加剂以及薄膜涂层的配方，降低在同种生产工艺下所生产的真空蒸镀膜的雾度，使其具有更好的透视效果和表观效果，或在限定产品雾度范围的前提下，容许产品有更宽的镀层厚度调节范围。

Description

一种低雾度真空蒸镀膜的生产方法
技术领域
本发明涉及真空镀膜的技术领域，更具体地，涉及一种低雾度真空蒸镀膜的生产方法。
背景技术
真空镀膜是指在高真空的条件下加热金属或非金属材料，使其蒸发并凝结于镀件(金属、半导体或绝缘体)表面而形成薄膜的一种方法。通过在基板上镀上一层薄膜，使其具有更好的物理和化学性能。
传统的镀膜方法主要是湿式镀膜法，其主要包括电镀法和化学镀法，前者是通过通电，使其电解液电解，被电解的离子镀到作为另一个电极的基体表面上，因此这种镀膜的条件，基体必须是电的良导体，而且薄膜厚度也难以控制。后者是采用化学还原法，必须把膜材配制成溶液，并能迅速参加还原反应，因此这种镀膜方法不仅薄膜的结合强度差，而且镀膜既不均匀也不易控制，同时还会产生大量的废液，造成严重的污染。
真空镀膜法是一种新型镀膜技术，通常称为干式镀膜技术，其主要分为物理气相沉积技术(PVD)和化学气相沉积(CAD)技术。前者是在真空条件下，利用各种物理方法，将镀料气化成原子、分子或使其离化为离子，直接沉积到基体表面上的方法。化学气相沉积技术是把含有构成薄膜元素的单质气体或化合物供给基体，借助气相作用或基体表面上的化学反应，在基体上制出金属或化合物薄膜的方法。
通过物理沉积或化学沉积的真空蒸镀方式，在待处理基材(如PET、OPP、PI薄膜等)上蒸镀一层金属(如Al、Cu、Ag等)或非金属镀层(如SiOx，AlOx等)，以赋予薄膜水氧阻隔性能、红外阻隔性能以及金属光泽等的外观效果。由于上述的多种优异性能，真空蒸镀薄膜在食品和药品包装领域、装饰领域以及节能环保材料领域都有广泛的应用。
但是，真空蒸镀薄膜在生产过程中由于薄膜表面的抗粘连填料以及金属层结晶生长过程中所受应力不均匀，均会导致金属层致密性降低，进而使薄膜各处折射率不一致，宏观上呈现为薄膜的雾度偏高，并且此问题会随着金属镀层的逐渐增厚而变得更为突出。在对表观效果和可视性要求高的汽车窗膜、建筑窗膜领域或者装饰材料领域，雾度偏高会使薄膜材料在对雾度有要求的产品上的使用受到限制，另外也直接导致消费者对产品质量产生消极的印象。
发明内容
本发明旨在克服上述现有技术的至少一种缺陷，提供一种低雾度真空蒸镀膜的生产方法，用于解决薄膜雾度偏高的技术问题。
本发明采取的技术方案是，一种低雾度真空蒸镀膜的生产方法，包括如下步骤：
S1、树脂输送混合：将含有塑料成分和抗粘连剂成分的抗粘连母料加入到辅挤出机的物料混合器中，塑料粒子加入到主挤出机的料斗中；
S2、熔融挤出：采用双螺杆挤出机熔融挤出，得到中间为塑料薄膜芯层，上下两层为抗粘连表层的薄膜厚片；
S3、纵向拉伸：采用单点拉伸薄膜厚片，通过红外加热，使薄膜厚片在加热后纵向拉长，使聚合物分子进行纵向取向；
S4、在线涂布：在薄膜厚片表层通过网纹辊采用辊涂方式涂覆涂料，所述涂料的组分包括：聚酯多元醇80～120份、固化剂2～10份、催化剂0.5～3份、氮丙啶交联剂1～3份、去离子水100～150份和异丙醇5～10份；得到湿涂布片材，湿涂布厚度为1～5g/m2；
S5、横向拉伸：将湿涂布片材进行预热，并将片材在拉伸区内进行横向拉伸，再在冷却区进行冷却，得到薄膜；
S6、收卷分切：将经过纵向拉伸-涂布-横向拉伸后的薄膜进行展平、冷却、测厚、切边、非涂布面电晕处理及收卷，得到卷筒状薄膜；
S7、真空蒸镀：将步骤S6得到的卷筒状薄膜装在真空蒸镀机上进行抽真空，并加热金属使金属融化并蒸发为气态，使气态的金属在薄膜表面沉积、冷却，即形成金属蒸镀膜。
本技术方案的真空蒸镀膜主要应用于包装袋、阻隔材料和汽车窗膜、建筑窗膜等领域。传统的真空蒸镀膜在镀膜时金属层与不规则形状的填料接触会形成应力点，导致该点金属层结晶生长不良，以及金属层的生长不均匀，容易松脱或结块，造成各处的透射光折射程度不一致，因此雾度较高。
本技术方案主要通过在步骤S4的在线涂布阶段，在薄膜厚片表层涂覆一层涂料，该涂料由高分子树脂组成，其作用一是覆盖和填平薄膜表面镶嵌的不规则抗粘连填料，使金属层与填料之间非直接接触，且使得覆盖了涂料的薄膜表面平整，降低薄膜的摩擦系数，使薄膜各处的折射率一致或基本一致；二是调整金属层生长过程中，金属原子之间的应力使其紧密排布，使薄膜与金属层的附着力提高，提高金属层的致密性，从而使薄膜的表面均匀、光滑，降低薄膜的雾度。避免金属层因附着不良，或无生长条件而导致出现镀空点，使镀空点的折射率不同导致雾度偏高。
其中，聚酯多元醇是作为连接镀金属层及薄膜的主体树脂，固化剂用于调节主体树脂的交联程度，催化剂用于加速交联反应，氮丙啶交联剂用于增强涂层的耐湿气性能，延长涂层的使用寿命，去离子水为溶剂，异丙醇为调节流平效果的辅助溶剂。其中，采用聚酯多元醇可与底材具有良好的附着力，同时，聚酯多元醇制作的涂层耐温性较好、拉伸性能佳，在蒸镀过程不易出现涂层软化发白的情况，避免雾度升高；也能承受更高的拉伸要求，使涂层分布更均匀。
另外，通过调节固化剂的添加量来调节涂层与金属层的附着力。通过调节金属层的生长附着能力来达到降低雾度的效果，同时使金属层在薄膜表面均匀分布。
本技术方案中，三聚氰胺氨基树脂可以为三甲基羟甲基三聚氰胺树脂；异氰酸酯可以为六亚甲基-1，6二异氰酸酯，或二苯基亚甲基二异氰酸酯；聚酯多元醇可以为醇酸聚酯多元醇，如己二酸和己二醇缩聚而成的聚酯多元醇。本技术方案中，通过涂层改性，改变薄膜表面性能，使金属层在薄膜表面分布均匀，因此有效降低了金属膜的雾度。
其中，所述涂料涂覆于薄膜厚片的上表层。湿涂布厚度为3g/m2.
其中，步骤S1中的抗粘连母料经过挤出后形成步骤S2中的抗粘连表层，作为降低薄膜与薄膜之间摩擦系数的填料。抗粘连母料的塑料牌号为大有光。
其中，步骤S2中，双螺杆挤出机的长径比L/D＝30。
本技术方案中，步骤S2和步骤S3中的熔融挤出工艺和纵向拉伸工艺主要应用于PET拉伸成型的过程中，熔融挤出工艺主要是将添加了抗粘连母料的膜料切片熔融，并通过模头将熔料挤出成厚片状，冷却成型，形成铸片；纵向拉伸工艺是将铸片在纵向进行延展拉伸，将片材拉制成薄膜，加强PET膜材在纵向的机械强度，对薄膜后续加工提供强度保障。
其中，步骤S7中的真空镀膜工艺金属镀层的金属为Al、Cu、Ag等，其中，优选为镀铝膜。镀铝膜是通过真空镀铝工艺将高纯度的铝丝在高温下蒸发呈气态，之后薄膜经过真空蒸发室时，气态的铝分子沉淀到薄膜的表面而形成光亮金属色彩的薄膜，使它既具有塑料薄膜的特性，又具有金属的特性。镀铝膜具有良好的遮光、防紫外线照射和阻隔性能，既延长了内容物的保质期，又提高了薄膜的亮度。另外，镀铝膜还具有优良的耐折性和良好的韧性，导电性能好，能消除静电效应。
进一步地，步骤S1中，所述抗粘连母料包括重量比为85％～95％配比的塑料成分和重量比为5％～15％配比的抗粘连剂成分。
优选地，抗粘连母料的塑料成分和抗粘连剂成分的重量比配比为90％：10％。其中，90％配比的大有光塑料成分和10％配比的抗粘连成分的抗粘连母料加入到辅挤出机的物料混合器内先进行混合，再输送到辅挤出机的料斗中。
进一步地，步骤S2中，双螺杆挤出机包括加料段、压缩段和计量段，其中，主挤出机各段温度依次为：278-282、278-282、277～281、277～281、278～282、278～282、278～282，辅挤出机各段温度依次为：278～282、277～281、275～279、274～278、274～278、275～279、276～280。
优选地，主挤出机各段温度依次为：280、280、279、279、280、280、280，辅挤出机各段温度依次为：280、279、277、276、276、277、278，通过熔体管道及静态混合器的熔体从长缝型机头挤出，在冷却转鼓上迅速冷却，得到中间为薄膜芯层，上下层为混有抗粘连剂成分的抗粘连表层的薄膜厚片。
进一步地，步骤S3中，所述薄膜厚片在3.4～3.6倍的速度比下进行纵向拉伸，各段分为预热区1、2、3；拉伸区1、2；冷却区1、2，各段温度分布依次为：58～63、71～75、72～77；80～85、24～28；24～28、36～40。
优选地，薄膜厚片在3.5倍的速度比下进行纵向拉伸，各段温度分布依次为：61、73、76、83、26、26、38，使熔融挤出冷却成型的薄膜厚片在加热后以一定速度梯度下纵向拉长，使聚合物分子进行纵向取向。
进一步地，步骤S5中，所述湿涂布片材横向拉伸倍数为3.5～4倍，横向拉伸的各段分为：预热区1、2、3；拉伸区1、2、3；定型区1、2、3、4、5；冷却区1、2，各段温度分布依次为：87～91、92～96、95～99；103～107、107～110、110～114；198～202、238～343、239～243、238～343、237～241；133～137、48～52。
优选地，横向拉伸的拉伸倍数是3.85倍，湿涂布片材首先进行预热，且在较大扩展交的拉伸区内进行横向拉伸；然后在平行及有收缩的热处理区内进行热处理，使得到的薄膜定型及松弛，最后再平行的冷却区进行冷却，完成薄膜的拉伸工作。其中，各段温度分布依次为：89、94、97、105、108、112、200、240、241、243、241、239、135、50。
进一步地，步骤S6中，对湿涂布片材非涂布面电晕的功率为5.5Wmin/m2，电晕后薄膜表面张力在56达因以上。
进一步地，步骤S7中包括薄膜卷绕系统和蒸镀区，所述卷筒状薄膜按照所需速度和张力从薄膜卷绕系统移动至蒸镀区进行蒸镀，蒸镀区抽真空后的真空度高于4×10-4mba，真空蒸镀膜的厚度为200～550埃。
进一步地，步骤S1中，抗粘连母料的粒径为1～2um，所述抗粘连母料的抗粘连剂为硫酸钡或二氧化硅。
进一步地，步骤S4中，所述聚酯多元醇的组分为100份。
进一步地，步骤S4中，所述固化剂为三聚氰胺树脂、异氰酸酯或环氧树脂类。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本技术方案通过优选薄膜添加剂以及薄膜涂层的配方，降低在同种生产工艺下所生产的真空蒸镀膜的雾度，使其具有更好的透视效果和表观效果，或在限定产品雾度范围的前提下，容许产品有更宽的镀层厚度调节范围。
附图说明
图1为本发明的金属蒸镀膜的结构示意图。
具体实施方式
本发明附图仅用于示例性说明，不能理解为对本发明的限制。为了更好说明以下实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；对于本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。
实施例1
一种低雾度真空蒸镀膜的生产方法，其工艺流程主要包括：
S1、树脂输送混合：将含有90％配比的塑料成分和10％配比的抗粘连剂成分的抗粘连母料加入到辅挤出机的物料混合器中先进行混合，再输送到辅挤出机的料斗中，100％配比的塑料粒子加入到主挤出机的料斗中；
S2、熔融挤出：采用双螺杆挤出机熔融挤出，挤出机的长径比为：L/D＝30，分加料段/压缩段/计量段，各段温度分布为：主挤出机温度分别为：280、280、279、279、280、280、280，辅挤出机温度分别为：280、279、277、276、276、277、278，通过熔体管道及静态混合器的熔体从长缝型机头挤出，在冷却转鼓上迅速冷却，得到中间为塑料薄膜芯层，上下两层为抗粘连表层的薄膜厚片；
S3、纵向拉伸：采用单点拉伸，通过红外加热，在3.5倍的速度比下拉伸薄膜，分为预热区1、2、3；拉伸区1、2；冷却区1、2；各段温度分布为：61、73、76、83、26、26、38；使熔融挤出冷却成型的厚片在加热后在一定速度梯度下纵向拉长，使聚合物分子进行纵向取向；
S4、在线涂布：在薄膜厚片表层通过网纹辊采用辊涂方式涂覆涂料，所述涂料的组分包括：聚酯多元醇80～120份、固化剂2～10份、催化剂0.5～3份、氮丙啶交联剂1～3份、去离子水100～150份和异丙醇5～10份；得到湿涂布片材，湿涂布厚度为3g/m2；
其中，横向拉伸的拉伸倍数是3.85倍，湿涂布片材首先进行预热，且在较大扩展交的拉伸区内进行横向拉伸；然后在平行及有收缩的热处理区内进行热处理，使得到的薄膜定型及松弛，最后再平行的冷却区进行冷却，完成薄膜的拉伸工作。
其中，横向拉伸的各段分为：预热区1、2、3；拉伸区1、2、3；定型区1、2、3、4、5；冷却区1、2，各段温度分布依次为：89、94、97、105、108、112、200、240、241、243、241、239、135、50。
S5、横向拉伸：将湿涂布片材进行预热，并将片材在拉伸区内进行横向拉伸，再在冷却区进行冷却，得到薄膜；
S6、收卷分切：将经过纵向拉伸-涂布-横向拉伸后的薄膜进行展平、冷却、测厚、切边、非涂布面电晕处理及收卷，得到卷筒状薄膜；其中，电晕的功率为5.5Wmin/m2，电晕后薄膜表面张力在56达因以上。
S7、真空蒸镀：将卷筒状待镀膜薄膜基材装在真空蒸镀机的放卷站上，将薄膜穿过蒸镀辊卷绕在收卷站上，用真空泵抽真空，使蒸镀室中的真空度高于4×10-4mba，加热蒸发舟使高纯度的铝丝在1300摄氏度～1400摄氏度下融化，并蒸发成气态铝；启动薄膜卷绕系统，当薄膜运行速度达到一定数值后，打开挡板使气态铝在移动的薄膜基材表面沉积、冷却，即形成一层连续而光亮的金属铝层。
其中，通过控制金属铝的蒸发速度、基材薄膜的移动速度以及蒸镀室内的真空度，来控制镀铝层的厚度，镀铝层的厚度在250～500埃
如图1所示，得到的真空蒸镀金属膜的结构层从下到上依次分为：第一抗粘连表层、薄膜芯层、第二抗粘连表层、涂料层和金属层。其中，在步骤S2的熔融挤出工艺中，第一抗粘连表层、薄膜芯层和第二抗粘连表层进行熔融共挤，薄膜芯层和抗粘连表层之间相互贴合，并在层与层之间形成界面分隔。
其中，步骤S1中，所述抗粘连母料为二氧化硅研磨颗粒。
其中，步骤S4中，所述固化剂为三甲基羟甲基三聚氰胺树脂，聚酯多元醇为己二酸和己二醇缩聚而成的聚酯多元醇。
其中，真空蒸镀金属层4的镀层金属为铝。
本实施例通过在薄膜表面涂覆一层涂料，该涂料由高分子树脂组成，其作用一是覆盖薄膜表面镶嵌的不规则抗粘连填料，使金属层与填料之间非直接接触；二是调整金属层生长过程中，金属原子之间的应力使其紧密排布，从而使薄膜的表面均匀、光滑，降低薄膜的雾度。
其中，步骤S4中，聚酯多元醇是作为连接镀金属层及薄膜的主体树脂，固化剂用于调节主体树脂的交联程度，催化剂用于加速交联反应，氮丙啶交联剂用于增强涂层的耐湿气性能，去离子水为溶剂，异丙醇为调节流平效果的辅助溶剂。通过涂层改性，使金属层在薄膜表面均匀分布，从而降低薄膜的雾度。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于，步骤S4中，所述固化剂为六亚甲基-1，6二异氰酸酯。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于，步骤S4中，所述固化剂为二苯基亚甲基二异氰酸酯。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处在于，步骤S4中，所述聚酯多元醇为120份。
实施例5
本实施例与实施例1的不同之处在于，步骤S4中，所述聚酯多元醇为80份。
实施例6
雾度测试
①准备实施例1～5获得的真空蒸镀膜，分别命名为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和实施例5。
②制备对比例1的金属膜：对比例1的金属膜与实施例1的不同之处在于，对比例1制得的金属膜没有经过步骤S4。
③制备对比例2的金属膜：对比例2的金属膜与实施例1的不同之处在于，对比例2的步骤S4中，将聚酯多元醇替换为聚氧化丙烯多元醇。
④采用ASTM D1003透明塑料的雾度及透光率标准检测方法对实施例1～5、对比例1和对比例2制得的金属膜进行雾度测试，其中，对比例和实施例的金属膜的蒸镀厚度为3.0OD：
测试结果下表1所示：
表1
类型 雾度值
实施例1～5 5.7％-6.3％
对比例1 17.8％-20.3％
对比例2 14.6％-15.4％
总结：从上表可知，本技术方案的金属膜有效降低了在同种生产工艺下所生产的真空蒸镀膜的雾度。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明技术方案所作的举例，而并非是对本发明的具体实施方式的限定。凡在本发明权利要求书的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种低雾度真空蒸镀膜的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、树脂输送混合：将含有塑料成分和抗粘连剂成分的抗粘连母料加入到辅挤出机的物料混合器中，塑料粒子加入到主挤出机的料斗中；
S2、熔融挤出：采用双螺杆挤出机熔融挤出，得到中间为塑料薄膜芯层，上下两层为抗粘连表层的薄膜厚片；
S3、纵向拉伸：采用单点拉伸薄膜厚片，通过红外加热，使薄膜厚片在加热后纵向拉长，使聚合物分子进行纵向取向；
S4、在线涂布：在薄膜厚片表层通过网纹辊采用辊涂方式涂覆涂料，所述涂料的组分包括：聚酯多元醇80～120份、固化剂2～10份、催化剂0.5～3份、氮丙啶交联剂1～3份、去离子水100～150份和异丙醇5～10份；得到湿涂布片材，湿涂布厚度为1～5g/m2；
S5、横向拉伸：将湿涂布片材进行预热，并将片材在拉伸区内进行横向拉伸，再在冷却区进行冷却，得到薄膜；
S6、收卷分切：将经过纵向拉伸-涂布-横向拉伸后的薄膜进行展平、冷却、测厚、切边、非涂布面电晕处理及收卷，得到卷筒状薄膜；
S7、真空蒸镀：将步骤S6得到的卷筒状薄膜装在真空蒸镀机上进行抽真空，并加热金属使金属融化并蒸发为气态，使气态的金属在薄膜表面沉积、冷却，即形成金属蒸镀膜。
2.根据权利要求1所述的一种低雾度真空蒸镀膜的生产方法，其特征在于，步骤S1中，所述抗粘连母料包括重量比为85％～95％配比的塑料成分和重量比为5％～15％配比的抗粘连剂成分。
3.根据权利要求1所述的一种低雾度真空蒸镀膜的生产方法，其特征在于，步骤S2中，双螺杆挤出机包括加料段、压缩段和计量段，其中，主挤出机各段温度依次为278-282、278-282、277～281、277～281、278～282、278～282、278～282，辅挤出机各段温度依次为278～282、277～281、275～279、274～278、274～278、275～279、276～280。
4.根据权利要求1所述的一种低雾度真空蒸镀膜的生产方法，其特征在于，步骤S3中，所述薄膜厚片在3.4～3.6倍的速度比下进行纵向拉伸，各段分为预热区1、2、3；拉伸区1、2；冷却区1、2，各段温度分布依次为：58～63、71～75、72～77；80～85、24～28；24～28、36～40。
5.根据权利要求1所述的一种低雾度真空蒸镀膜的生产方法，其特征在于，步骤S5中，所述湿涂布片材横向拉伸倍数为3.5～4倍，横向拉伸的各段分为：预热区1、2、3；拉伸区1、2、3；定型区1、2、3、4、5；冷却区1、2，各段温度分布依次为：87～91、92～96、95～99；103～107、107～110、110～114；198～202、238～343、239～243、238～343、237～241；133～137、48～52。
6.根据权利要求1所述的一种低雾度真空蒸镀膜的生产方法，其特征在于，步骤S6中，对湿涂布片材非涂布面电晕的功率为5.5Wmin/m2，电晕后薄膜表面张力在56达因以上。
7.根据权利要求1所述的一种低雾度真空蒸镀膜的生产方法，其特征在于，步骤S7中包括薄膜卷绕系统和蒸镀区，所述卷筒状薄膜按照所需速度和张力从薄膜卷绕系统移动至蒸镀区进行蒸镀，蒸镀区抽真空后的真空度高于4×10-4mba，真空蒸镀膜的厚度为200～550埃。
8.根据权利要求1所述的一种低雾度真空蒸镀膜的生产方法，其特征在于，步骤S1中，抗粘连母料的粒径为1～2um，所述抗粘连母料的抗粘连剂为硫酸钡或二氧化硅。
9.根据权利要求1所述的一种低雾度真空蒸镀膜的生产方法，其特征在于，步骤S4中，所述聚酯多元醇的组分为100份。
10.根据权利要求1所述的一种低雾度真空蒸镀膜的生产方法，其特征在于，步骤S4中，所述固化剂为三聚氰胺树脂、异氰酸酯或环氧树脂类。
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