CN110935427B - 一种官能团化聚合物微球吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种官能团化聚合物微球吸附剂及其制备方法和应用，配制阳离子表面活性剂的溶液；将芳香多元胺和多元酚加入阳离子表面活性剂溶液中进行反应；反应后的固体物质洗涤、干燥得到微球吸附剂。微球的直径为1‑30μm。微球表面带有大量的氨基和羟基，这些官能团具有很好的吸附能力，可以有效的去除水中的有机物、金属离子和悬浮杂质。

Description

一种官能团化聚合物微球吸附剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于水污染吸附剂技术领域，具体涉及一种官能团化聚合物微球吸附剂及其制备方法和应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
水污染已经成为了世界性难题，工业废水如电厂，染料厂和造纸厂废水是重金属，染料等污染物的重要来源，出于对环境保护的考虑，这些污染物对人类和动植物都有很大的伤害，去除这些污染物已经成为了一个非常实际而又迫切的任务。通过吸附去除水中废物是既有效又经济的办法，因此许多吸附剂被发明并应用于水中污染物的吸附。
膜分离是去除污染物的手段，然而膜分离技术面临着通量与选择性之间的平衡。当其具有较高的通量时就无法拥有较好的选择性，当其具有较好的选择性时，就必然面对着要牺牲通量。同时，膜的制备也存在着价格与机械强度之间的平衡。固体吸附剂是一种合成简单，环境友好，且吸附效果好的去除污染物手段。活性炭是一种传统的吸附剂用于吸附水中重金属离子和其他有机物，因为其具有巨大的孔洞结构。然而活性炭价格昂贵，并不适用于工业生产。同时活性炭的吸附能力有限，也不能满足实际需要。为了提高吸附效率，目前已经开展了对于吸附剂结构和功能化的探索。例如多孔有机框架是一种新的结晶多孔材料，通过选择不同的配体和金属离子，可以合成出不同的结构和功能进而有效去除水中汞离子等污染物(F.Liu et al.(2019)Journal of Hazardous Materials 367:381–389)。中国专利201710012763.1公开了一种沸石分子筛导热骨架复合吸附剂，具有较大的孔洞，可以提高吸附剂的脱附效率，降低解吸温度。然而这种有机骨架型吸附剂表面没有修饰，只靠孔洞进行物理吸附，吸附效果差，吸附量低。中国专利201710631682.X公开了一种海泡石羟基氧化铁活性炭复合吸附剂，羟基氧化铁可以有效的吸附水环境中的Sb(Ⅴ)和As(Ⅲ)离子。但是仅对金属离子有较好效果，无法实现对于水中有机物和悬浮物的有效去除。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种官能团化聚合物微球吸附剂及其制备方法和应用。官能团化聚合物微球是一种比表面积大，粒径均匀可控，吸附物质种类大的吸附剂。其一般通过芳香多元胺和多元酚类在阳离子表面活性剂的保护下水浴聚合。因为其原料为芳香多元胺和多元酚类，其表面带有大量的氨基和羟基，这些官能团具有很好的吸附能力，可以有效的去除水中的有机物、金属离子和悬浮杂质。
为了解决以上技术问题，本发明的技术方案为：
一种官能团化聚合物微球吸附剂的制备方法，所述方法为将芳香多元胺和多元酚在阳离子表面活性剂的水浴中进行聚合得到微球吸附剂。
本发明中利用在表面活性剂水溶液中进行聚合，使芳香多元胺和多元酚发生聚合反应直接形成球状结构，在微球的外表面形成羟基和氨基，使微球具有较好的吸附能力。本发明的制备方法通过特定的水浴聚合，在阳离子表面活性剂的作用下，得到表面具有羟基和氨基的球状结构，相比于现有的通过在氧化剂的水溶液中反应得到聚苯胺酚，形貌均一，粒径可控，具有更大的比表面积，更有利于其发挥吸附作用。且反应中利用的阳离子表面活性剂同时也作为催化剂，有利于微球的快速合成，减少反应时间，降低反应温度，节省成本。
上述官能团化聚合物微球吸附剂的制备方法的具体步骤为：配制阳离子表面活性剂的溶液；将芳香多元胺和多元酚加入阳离子表面活性剂溶液中进行反应；反应后的固体物质洗涤、干燥得到微球吸附剂。
在本发明的一些实施例中，微球的直径为1-30μm。本发明的微球具有尺寸小，粒径均一的特点，应用于吸附水中的污染物，具有较好的技术效果。
在本发明的一些实施例中，芳香多元胺为苯胺、苯甲胺、对苯甲胺中的一种或几种。
在本发明的一些实施例中，多元酚为苯酚、对苯二酚、苯甲酚中的一种或几种。
在本发明的一些实施例中，表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基二甲基苄基季氯化铵中的一种或几种。表面活性剂的作用为两方面，既作为催化剂，促进反应的发生，又作为保护剂，确保生成微球的形貌。
在本发明的一些实施例中，阳离子表面活性剂溶液的浓度为0.01-0.05g/mL。阳离子表面活性剂的浓度不能太高也不能太低，浓度偏高或偏低后会降低微球的成型效果。
在本发明的一些实施例中，芳香多元胺和多元酚的摩尔比为5:1～1:5，芳香多元胺和多元酚的总体积与表面活性剂溶液的体积比为1:10-3:10；优选为芳香多元胺和多元酚的摩尔比为1:1，芳香多元胺和多元酚的总体积与表面活性剂溶液的体积比为1:5。
在本发明的一些实施例中，水浴聚合的条件为：温度60-120℃，水浴聚合的时间为1-5h。水浴聚合的过程中芳香多元胺和多元酚发生聚合反应，得到聚苯胺酚，聚合后在一定的条件下，形成球状结构。
在本发明的一些实施例中，干燥的方法为冷冻干燥，时间为20-26h。
第二方面，上述制备方法得到的官能团化聚合物微球吸附剂。
第三方面，上述微球吸附剂在吸附水中污染物的应用，所述污染物包括但不限于有机物、金属离子和悬浮杂质。
优选的，上述微球吸附剂在吸附水中污染物的条件为温度为≥20℃，压强为常压。
本发明的有益效果：
(1)本发明中应用的阳离子表面活性剂既作为催化剂又作为保护剂，有益于合成出尺寸较小，粒径均一，比表面积大的微球吸附剂。
(2)本发明的制备方法使得微球表面带有羟基和氨基，具备很好的吸附能力，可以大量去除水中的有机物、金属离子和悬浮杂质。
(3)本发明的官能团化聚合物微球吸附剂可以在室温常温下进行吸附，便于操作，有利用生产应用。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为实施例1制备的微球吸附剂的SEM图；
图2为实施例2制备的微球吸附剂的SEM图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
实施例1
3μm官能团化聚合物微球吸附剂制备方法
将5g的十六烷基三甲基溴化铵加入圆底烧瓶中，加入100mL去离子水，搅拌30分钟制成均一溶液。用注射器取5mL苯胺、5mL间苯二酚加入圆底烧瓶中，搅拌5分钟后，通过油浴加热至90摄氏度，回流保温2小时，在空气中冷却。用去离子水和乙醇分别清洗6次后，转移至冰箱中冷冻过夜，再转移至冷冻干燥机中干燥24。
实施例2-6
制备方法与实施例1的制备方法相似，表1列出了各实施例(实施例2-6)制备的官能团化聚合物微球吸附剂及制备参数。
表1实施例2-6制备的官能团化聚合物微球吸附剂
Figure BDA0002312948250000051
Figure BDA0002312948250000061
表2列出了本发明各实施例(实施例1-6)的官能团化聚合物微球吸附剂在去除水中的有机物、金属离子和悬浮杂质的效果。具体实施方法为在实验室中配制0.2～5mol/L的四环素、硝酸铅模拟实际污水中的有机物和金属离子，取实际河水进行吸附悬浮杂质的实验。在烧杯中加入50mL污水，测试紫外可见漫反射光谱，将50mg官能团化聚合物微球吸附剂投入烧杯中并保持搅拌。每隔15min取2ml悬浊液，离心后取上层清液进行紫外可见漫反射测试。通过峰高变化判断吸附量。
表2官能团化聚合物微球吸附剂在去除水中的有机物、金属离子和悬浮杂质的效果
Figure BDA0002312948250000062
由表2可以看出，本发明的实施例1-6制备的官能团化聚合物微球吸附剂对污水中的有机物，金属离子和悬浮物质都有很好的吸附作用。因为本发明中应用的阳离子表面活性剂既作为催化剂又作为保护剂，有益于合成出尺寸较小，粒径均一，比表面积大的微球吸附剂。本发明的制备方法使得微球表面带有羟基和氨基，具备很好的吸附能力，可以大量去除水中的有机物、金属离子和悬浮杂质。
通过图1和图2可以得到本申请制备得到微球状的吸附剂。
对比例1
相比于实施例1，区别在于苯胺和间苯二酚在纯水中进行聚合。
将100mL去离子水加入圆底烧瓶中。用注射器取5mL苯胺、5mL间苯二酚加入圆底烧瓶中，搅拌5分钟后，通过油浴加热至90摄氏度，回流保温2小时，在空气中冷却。用去离子水和乙醇分别清洗6次后，转移至冰箱中冷冻过夜，再转移至冷冻干燥机中干燥24。实验结果发现，与加入表面活性剂的实施例对比，纯水中2小时得到的产物只有实施例1的37％。说明实施例1中的表面活性剂具有非常优越的催化作用。
对比例2
相比于实施例1，区别在于水浴反应的温度为150℃。
将5g的十六烷基三甲基溴化铵加入圆底烧瓶中，加入100mL去离子水，搅拌30分钟制成均一溶液。用注射器取5mL苯胺、5mL间苯二酚加入圆底烧瓶中，搅拌5分钟后，将油浴温度设置为150℃，回流保温2小时，在空气中冷却。用去离子水和乙醇分别清洗6次后，转移至冰箱中冷冻过夜，再转移至冷冻干燥机中干燥24。实验中溶液在圆底烧瓶中暴沸，溢出圆底烧瓶，并进入油浴锅，极易发生危险烫伤实验人员。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种官能团化聚合物微球吸附剂的制备方法，其特征在于：所述方法为将芳香胺和酚在阳离子表面活性剂的水浴中进行聚合得到微球吸附剂；
所述微球的直径为1-30μm；
所述水浴聚合的条件为：温度60-120℃，水浴聚合的时间为1-5h；
阳离子表面活性剂溶液的浓度为0.01-0.05g/mL；
所述芳香胺和所述酚的摩尔比为5:1～1:5，所述芳香胺和所述酚的总体积与表面活性剂溶液的体积比为1:10-3:10；
所述芳香胺为苯胺、苯甲胺、对苯甲胺中的一种或几种；
所述酚为苯酚、对苯二酚、苯甲酚、间苯二酚中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的官能团化聚合物微球吸附剂的制备方法，其特征在于：具体步骤为：配制阳离子表面活性剂的溶液；将芳香胺和酚加入阳离子表面活性剂溶液中进行反应；反应后的固体物质洗涤、干燥得到微球吸附剂。
3.根据权利要求1或2所述的官能团化聚合物微球吸附剂的制备方法，其特征在于：表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基二甲基苄基季氯化铵中的一种或几种。
4.根据权利要求1或2所述的官能团化聚合物微球吸附剂的制备方法，其特征在于：所述芳香胺和所述酚的摩尔比为1:1，所述芳香胺和所述酚的总体积与表面活性剂溶液的体积比为1:5。
5.权利要求1-4任一所述的官能团化聚合物微球吸附剂的制备方法得到的官能团化聚合物微球吸附剂。
6.权利要求5所述的官能团化聚合物微球吸附剂在吸附水中污染物的应用，其特征在于：所述污染物包括有机物、金属离子和悬浮杂质。
7.根据权利要求6所述的官能团化聚合物微球吸附剂在吸附水中污染物的应用，其特征在于，所述微球吸附剂在吸附水中污染物的条件为温度为≥20℃，压强为常压。
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