CN110935326B - 一种表面多孔且截面为藕状结构的纳米纤维微水分油水分离材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种表面多孔且截面为藕状结构的纳米纤维微水分油水分离材料的制备方法，采用同轴静电纺丝的方法制得一种藕状结构纳米纤维微水分油水分离材料，该材料上存在大量纳米级孔洞且内部也存在由大量纳米级孔洞组成的藕状结构，其能够很好的分离并拦截住油水乳液中的微水分，同时让油分子顺利通过，在实现高分离效率的同时也不会造成二次污染，在微水分油水分离领域具有广阔的应用前景。

Description

一种表面多孔且截面为藕状结构的纳米纤维微水分油水分离 材料的制备方法
技术领域
本发明属于微水分油水分离技术领域，具体涉及一种表面多孔且截面为藕状结构的纳米纤维微水分油水分离材料的制备方法。
背景技术
柴油是当代生产与生活中不可缺少的燃料之一，但柴油中的水分会堵塞燃油滤清器，柴油中的杂质会增加摩擦进而加大器械损耗，导致机器寿命的降低。膜分离法是用天然或人工合成的高分子薄膜，以外界能量或化学位差为推动力，对双组分子或多组分子的溶质与溶剂进行分离、分级、提纯和富集的方法。传统的过滤膜材料的直径较粗，孔径大，存在分离效率差、易造成二次污染或本身不环保等缺陷。
因此，针对上述解决上述现有过滤膜存在的问题，有必要提出进一步的解决方案。
发明内容
本发明目的是提供一种表面多孔且截面为藕状结构的纳米纤维微水分油水分离材料的制备方法，解决上述问题。
本发明的技术方案是：
一种表面多孔且截面为藕状结构的纳米纤维微水分油水分离材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)制备PLA纺丝液：将PLA颗粒溶解在DCM与DMAC的混合溶剂中，获得PLA纺丝液；
(2)制备PVA纺丝液：将PVA颗粒溶解在DMSO溶剂中，待所述PVA颗粒完全溶解后，获得PVA/DMSO混合溶液，再将DCM加入所述PVA/DMSO混合溶液中，获得PVA纺丝液；
(3)以所述PLA纺丝液为壳层溶液，所述PVA纺丝液为核层溶液，铝箔为接收基材，采用同轴静电纺丝法制备PLA/PVA复合纳米纤维；
(4)将所述PLA/PVA复合纳米纤维放入去离子水中浸泡，待PVA溶解后，将试样放入烘箱中烘干，最终得到表面多孔且截面为藕状结构的纳米纤维微水分油水分离材料。
进一步的，步骤(1)中所述DCM与DMAC的质量比为10:1。
进一步的，步骤(1)中所述PLA纺丝液的质量分数为6％-8％。
进一步的，步骤(2)中所述DMSO与DCM的溶剂比为2:1。
进一步的，步骤(2)中所述PVA纺丝液的质量分数为1.5％-2.5％。
进一步的，步骤(3)中所述同轴静电纺丝法的环境湿度在45％RH±3％RH的范围内。
进一步的，步骤(3)中所述同轴静电纺丝法的工艺参数为：纺丝温度20-25℃，纺丝液内外层流速比为0.3mL/h：0.9mL/h，纺丝电压为19-23kV，接收距离为6-18cm。
进一步的，步骤(3)中所述同轴静电纺丝法中采用的静电纺丝的接收装置为横移式滚筒，所述接收基材覆盖在所述横移式滚筒上，所述横移式滚筒的转速为5m/min，所述横移式滚筒沿轴向的横移速度为10cm/min。
进一步的，步骤(4)中所述浸泡时间为48小时。
进一步的，步骤(4)中所述烘箱的温度为30-35℃，烘干时间为12小时。
本发明提供了一种表面多孔且截面为藕状结构的纳米纤维微水分油水分离材料的制备方法，该方法具有以下优点：
1、采用生物质聚合物PLA作为原料，其来源广泛，无毒无害，具有良好的生物相容性及生物可降解性，符合可持续发展的理念；
2、所制备的纳米纤维孔径小，孔隙率高，纤维表面分布有大量的纳米孔洞且内部也存在由大量纳米级孔洞组成的藕状结构，其能够很好的分离并拦截住油水乳液中的微水分，同时让油分子顺利通过，在实现高分离效率的同时也不会造成二次污染。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中，
图1a和图1b为本发明的一种表面多孔且截面为藕状结构的纳米纤维微水分油水分离材料的制备方法所制备的表面多孔且截面为藕状结构的纳米纤维微水分油水分离材料的截面扫描电镜图；
图2为本发明的一种表面多孔且截面为藕状结构的纳米纤维微水分油水分离材料的制备方法所制备的表面多孔且截面为藕状结构的纳米纤维微水分油水分离材料的藕状结构图。
具体实施方式
本发明公开了一种表面多孔且截面为藕状结构的纳米纤维微水分油水分离材料的制备方法，采用的技术方案为：
(1)以质量分数为6％-8％的聚乳酸(PLA)溶液为壳层溶液，质量分数为1.5％-2.5％聚乙烯醇(PVA)溶液为核层溶液，环境湿度在45％RH±3％RH的范围内，采用同轴静电纺丝法制备PLA/PVA复合纳米纤维；
(2)将上述制备的PLA/PVA复合纳米纤维膜放入去离子水中浸泡48小时，溶解PVA后，将试样放入30-35℃燥箱中烘干12小时，最终得到表面多孔且截面为藕状结构的纳米纤维膜；
将上述因纺丝时间不同而具有不同厚度的表面多孔且截面为藕状与中空多级结构的纳米纤维膜裁剪成半径为25mm的圆应用于柴油微水分油水分离中，柴油中水分子质量分数为0.25％-5％，直径为4.5um-10.0um，微水分的分离效率可以达到95％及以上。
请参阅图1a、图1b和图2，如图1a、图1b和图2可以看出：采用同轴静电纺丝的方法制得一种藕状结构纳米纤维微水分油水分离材料的纳米纤维膜上存在大量纳米级孔洞且内部也存在由大量纳米级孔洞组成的藕状结构，其能够很好的分离并拦截住油水乳液中的微水分，同时让油分子顺利通过，在实现高分离效率的同时也不会造成二次污染，在微水分油水分离领域具有广阔的应用前景。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合实施例进一步说明本发明的技术方案。但是本发明不限于所列出的实施例，还应包括在本发明所要求的权利范围内其他任何公知的改变。
此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1
本实施案例按如下步骤展示一种表面多孔且截面为藕状结构的纳米纤维微水分油水分离材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备壳层PLA纺丝液：将PLA颗粒溶解在质量比为10:1的DCM与DMAC的混合溶剂中得到浓度为8wt％的壳层PLA溶液；
(2)制备核层PVA纺丝液：将PVA颗粒溶解在DMSO溶剂中，待PVA颗粒完全溶解后，再将DCM(其中DMSO/DCM溶剂比2:1)加入PVA/DMSO混合溶液中，最终得到2wt％的核层PVA溶液；
(3)同轴静电纺：以铝箔为接收基材同轴静电纺丝制得表面多孔且截面为藕状结构的纳米纤维微水分油水分离材料，静电纺丝的工艺参数为：纺丝温度20℃，纺丝液内外层流速0.3mL/h：0.9mL/h，纺丝电压19kV，接收距离6cm。静电纺丝的接收装置为横移式滚筒，接收基材覆盖在滚筒上，滚筒转速为5m/min，滚筒沿轴向的横移速度为10cm/min，静电纺丝时环境湿度为45％RH±3％RH。
(4)去除PVA：将上述制备的纳米纤维膜放入去离子水中浸泡48小时，溶解PVA后，将试样放入30℃烘箱烘干12小时，得到具有表面多孔且截面为藕状与中空多级结构的纳米纤维微水分油水分离材料。
将上述获得的表面多孔且截面为藕状结构的纳米纤维微水分油水分离材料进行柴油微水分油水分离测试：将上述制备的表面多孔且截面为藕状与中空多级结构的纳米纤维膜应用于水含量5％的柴油水分离中，得到95.14％的分离效率。
实施例2
本实施案例按如下步骤展示一种表面多孔且截面为藕状结构的纳米纤维微水分油水分离材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备壳层PLA纺丝液：同实施例1中步骤(1)；
(2)制备核层PVA纺丝液：同实施例1中步骤(2)；
(3)同轴静电纺：以铝箔为接收基材同轴静电纺丝制得表面多孔且截面为藕状结构的纳米纤维微水分油水分离材料，静电纺丝的工艺参数为：纺丝温度25℃，纺丝液内外层流速0.3mL/h：0.9mL/h，纺丝电压19kV，接收距离9cm。静电纺丝的接收装置为横移式滚筒，接收基材覆盖在滚筒上，滚筒转速为5m/min，滚筒沿轴向的横移速度为10cm/min，静电纺丝时环境湿度为45％RH±3％RH。
(4)去除PVA：同实施例1中步骤(4)，区别只在于烘箱温度为35℃；
将上述获得的表面多孔且截面为藕状结构的纳米纤维微水分油水分离材料进行柴油微水分油水分离测试：将上述制备的表面多孔且截面为藕状与中空多级结构的纳米纤维膜应用于水含量5％的柴油水分离中，得到95.01％的分离效率，即制备的表面多孔且截面为藕状结构的纳米纤维膜可以有效应用于微水分油水分离中。
实施例3
本实施案例按如下步骤展示一种表面多孔且截面为藕状结构的纳米纤维微水分油水分离材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备壳层PLA纺丝液：同实施例1中步骤(1)；
(2)制备核层PVA纺丝液：同实施例1中步骤(2)；
(3)同轴静电纺：以铝箔为接收基材同轴静电纺丝制得表面多孔且截面为藕状结构的纳米纤维微水分油水分离材料，静电纺丝的工艺参数为：纺丝温度22℃，纺丝液内外层流速0.3mL/h：0.9mL/h，纺丝电压19kV，接收距离12cm。静电纺丝的接收装置为横移式滚筒，接收基材覆盖在滚筒上，滚筒转速为5m/min，滚筒沿轴向的横移速度为10cm/min，静电纺丝时环境湿度为45％RH±3％RH。
(4)去除PVA：同实施例1中步骤(4)；
(5)将上述获得的表面多孔且截面为藕状结构的纳米纤维微水分油水分离材料进行柴油微水分油水分离测试：将上述制备的表面多孔且截面为藕状与中空多级结构的纳米纤维膜应用于水含量5％的柴油水分离中，得到95.07％的分离效率，即制备的表面多孔且截面为藕状结构的纳米纤维膜可以有效应用于微水分油水分离中。
实施例4
本实施案例按如下步骤展示一种表面多孔且截面为藕状结构的纳米纤维微水分油水分离材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备壳层PLA纺丝液：同实施例1中步骤(1)；
(2)制备核层PVA纺丝液：同实施例1中步骤(2)；
(3)同轴静电纺：以铝箔为接收基材同轴静电纺丝制得表面多孔且截面为藕状结构的纳米纤维微水分油水分离材料，静电纺丝的工艺参数为：纺丝温度22℃，纺丝液内外层流速0.3mL/h：0.9mL/h，纺丝电压19kV，接收距离15cm。静电纺丝的接收装置为横移式滚筒，接收基材覆盖在滚筒上，滚筒转速为5m/min，滚筒沿轴向的横移速度为10cm/min，静电纺丝时环境湿度为45％RH±3％RH。
(4)去除PVA：同实施例1中步骤(4)；
将上述获得的表面多孔且截面为藕状结构的纳米纤维微水分油水分离材料进行柴油微水分油水分离测试：将上述制备的表面多孔且截面为藕状与中空多级结构的纳米纤维膜应用于水含量5％的柴油水分离中，得到96.40％的分离效率，即制备的表面多孔且截面为藕状结构的纳米纤维膜可以有效应用于微水分油水分离中。
实施例5
本实施案例按如下步骤展示一种表面多孔且截面为藕状结构的纳米纤维微水分油水分离材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备壳层PLA纺丝液：同实施例1中步骤(1)；
(2)制备核层PVA纺丝液：同实施例1中步骤(2)；
(3)同轴静电纺：以铝箔为接收基材同轴静电纺丝制得表面多孔且截面为藕状结构的纳米纤维微水分油水分离材料，静电纺丝的工艺参数为：纺丝温度22℃，纺丝液内外层流速0.3mL/h：0.9mL/h，纺丝电压23kV，接收距离18cm。静电纺丝的接收装置为横移式滚筒，接收基材覆盖在滚筒上，滚筒转速为5m/min，滚筒沿轴向的横移速度为10cm/min，静电纺丝时环境湿度为45％RH±3％RH。
(4)去除PVA：同实施例1中步骤(4)；
将上述获得的表面多孔且截面为藕状结构的纳米纤维微水分油水分离材料进行柴油微水分油水分离测试：将上述制备的表面多孔且截面为藕状与中空多级结构的纳米纤维膜应用于水含量5％的柴油水分离中，得到95.05％的分离效率，即制备的表面多孔且截面为藕状结构的纳米纤维膜可以有效应用于微水分油水分离中。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的一种表面多孔且截面为藕状结构的纳米纤维微水分油水分离材料的制备方法，其制备的表面多孔且截面为藕状结构的纳米纤维膜，具有高比表面积、高孔隙率，相比传统膜材料具有更好的油水分离性能。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (8)

1.一种表面多孔且截面为藕状结构的纳米纤维微水分油水分离材料的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)制备PLA纺丝液：将PLA颗粒溶解在DCM与DMAC的混合溶剂中，获得PLA纺丝液，其中，所述DCM与DMAC的质量比为10:1；
(2)制备PVA纺丝液：将PVA颗粒溶解在DMSO溶剂中，待所述PVA颗粒完全溶解后，获得PVA/DMSO混合溶液，再将DCM加入所述PVA/DMSO混合溶液中，获得PVA纺丝液，其中，所述DMSO与DCM的溶剂比为2:1；
(3)以所述PLA纺丝液为壳层溶液，所述PVA纺丝液为核层溶液，铝箔为接收基材，采用同轴静电纺丝法制备PLA/PVA复合纳米纤维；
(4)将所述PLA/PVA复合纳米纤维放入去离子水中浸泡，待PVA溶解后，将试样放入烘箱中烘干，最终得到表面多孔且截面为藕状结构的纳米纤维微水分油水分离材料。
2.根据权利要求1所述的一种表面多孔且截面为藕状结构的纳米纤维微水分油水分离材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述PLA纺丝液的质量分数为6％-8％。
3.根据权利要求1所述的一种表面多孔且截面为藕状结构的纳米纤维微水分油水分离材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述PVA纺丝液的质量分数为1.5％-2.5％。
4.根据权利要求1所述的一种表面多孔且截面为藕状结构的纳米纤维微水分油水分离材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述同轴静电纺丝法的环境湿度在45％RH±3％RH的范围内。
5.根据权利要求1所述的一种表面多孔且截面为藕状结构的纳米纤维微水分油水分离材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述同轴静电纺丝法的工艺参数为：纺丝温度20-25℃，纺丝液内外层流速比为0.3mL/h：0.9mL/h，纺丝电压为19kV，接收距离为6-18cm。
6.根据权利要求1所述的一种表面多孔且截面为藕状结构的纳米纤维微水分油水分离材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述同轴静电纺丝法中采用的静电纺丝的接收装置为横移式滚筒，所述接收基材覆盖在所述横移式滚筒上，所述横移式滚筒的转速为5m/min，所述横移式滚筒沿轴向的横移速度为10cm/min。
7.根据权利要求1所述的一种表面多孔且截面为藕状结构的纳米纤维微水分油水分离材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述浸泡时间为48小时。
8.根据权利要求1所述的一种表面多孔且截面为藕状结构的纳米纤维微水分油水分离材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述烘箱的温度为30-35℃，烘干时间为12小时。
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