CN110932067B - 一种基于化学镀Cu法制备光纤包层光滤除器的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种基于化学镀Cu法制备光纤包层光滤除器的方法。在去除涂覆层的光纤表面利用化学镀Cu技术，制备金属Cu镀层。其化学镀Cu液主要成分包含酒石酸钾钠40‑50g，五水硫酸铜10‑15g，硫酸镍1‑2g，甲醛20‑25ml，碳酸钠1‑2g，稳定剂适量。制备的金属Cu镀层质量良好，且均匀沉积在去除涂覆层光纤表面。由于金属Cu是自然界良好的导体。因此本发明提供的方法，克服了传统包层光滤除器包层光大量泄漏使局部温度快速升高而烧损的问题，使包层光滤除器整体的温度分布均匀，同时可均匀剥除包层光。

Description

一种基于化学镀Cu法制备光纤包层光滤除器的方法

技术领域

本发明属于激光技术领域，涉及一种光纤包层光滤除器的方法，具体涉及一种基于化学镀Cu法制备光纤包层光滤除器的方法。

背景技术

随着激光技术在工业领域的广泛应用，激光器的功率也在不断提升。同时，对激光器光束质量以及系统的稳定性提出了更高的要求。对于高功率输出光纤激光器，因非线性效应不能制备过长的增益光纤，进而导致一部分泵浦光残留至光纤内包层，且随着激光器输出功率的增加，残留的泵浦光功率也将增加；同时，由于光纤的熔接和弯曲等原因，有部分信号光会泄露到光纤内包层，这些残留光如果在光纤内部传输，将影响输出光的单色性与光束质量，甚至破坏光学器件，对输出设备造成损害。因此，将在光纤内部的残留光滤除，对于光纤高功率器件的革新具有重要意义。在激光器生产制作中，需要在光路末端连接光纤包层光滤除器，用于剥除光纤内部剩余的少部分泵浦光以及高阶模激光，从而优化光束质量。

目前，传统的制备包层光剥除方法主要有，在裸露内包层的光纤上涂覆一层高折胶，其原理是涂覆的导光胶的折射率大于内包层的折射率，进而破坏光纤内外包层之间的全反射条件，使内包层的残留光泄露出去。而在实际应用时，此方法制备的滤除器在光功率较高时，在光纤包层表面的导光胶出现温度过高、烧损等现象。有学者利用氢氟酸分段腐蚀的方法来剥除包层光，然而在应用中，因改变了包层结构，会在滤除器前端会泄露大量的光，而在局部形成热点，难以稳定地将包层光滤除，极大地限制了包层光滤除器性能的提高。

因此，采用一种有效方法来制备光纤包层光滤除器成为亟待解决的问题。

发明内容

为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种基于化学镀Cu法制备光纤包层光滤除器的方法。

本发明的另一目的在于提供采用上述方法制备的光纤包层光滤除器。

为了实现上述目的，本发明提供一种基于化学镀Cu法制备光纤包层光滤除器的方法，包括如下步骤：

S1：涂覆层去除：取一根结构为纤心、内包层、外包层和涂覆层的光纤，将该光纤的中间部分长度为20-50cm的一段用丙酮浸泡15min，取出后再用浓 H₂SO₄浸泡1min以去除掉涂覆层，然后用浓度为95％的酒精清洗1次，得到一段去除涂覆层光纤；

涂覆层的材料一般为环氧树脂、聚氨酯或环氧烷树脂等有机成分组成，可采用强氧化剂氧化的方法去除光纤表面的有机涂覆层，丙酮和硫酸等。内包层和外包层材质与纤芯相同，只是折射率与纤芯不同，故不怕强氧化剂腐蚀。

S2：光纤除油：将该段去除涂覆层光纤浸泡在40g/L NaOH溶液中15min，进行除油、除污，最后用浓度为95％的酒精清洗1次，吹干备用；

S3：配制敏化液和活化液，并将敏化液加热至25℃，活化液加热至35℃；

S4：光纤敏化与活化：将除油后的该段去除涂覆层光纤放入预先配制好的敏化液中25℃恒温浸泡15min后，取出放入活化液35℃恒温浸泡15min；

S5：配制化学镀Cu液：

首先，称取酒石酸钾钠40-50g，五水硫酸铜10-15g分别溶于100ml去离子中；称取硫酸镍1-2g，甲醛20-25ml，硫脲0.5-1.5mg，糖精钠3-5mg，碘酸钾 1-3mg，碳酸钠1-2g分别溶于50ml去离子水中，制成各单一组分溶液；

然后，按照上述顺序将各单一组分溶液进行混合，220r/min速度搅拌至混合均匀，加入40g/L氢氧化钠溶液调节pH至12.6，去离子水定容至1L，制成化学镀Cu液；

在化学镀Cu液中，酒石酸钾钠作为络合剂，五水硫酸铜为主盐，硫酸镍为促进剂，甲醛为还原剂，硫脲、糖精钠和碘酸钾为稳定剂，碳酸钠和氢氧化钠为pH调节剂，在配制中必须严格按照顺序进行添加才能得到合格的化学镀Cu 液，否则化学镀Cu液的稳定性会变差，无法制得合格的Cu镀层。

S6：Cu镀覆：将活化后的该段去除涂覆层光纤从活化液中取出，放入预先加热至45℃的化学镀Cu液中，保持45℃恒温镀覆1h；然后取出光纤，利用浓度为95％的酒精清洗1次，制得光纤包层光滤除器。

更进一步地，所述S3中，敏化液成分为SnCl₂ 15g/L、37％HCl 30ml/L，活化液成分为PdCl₂ 0.5g/L、37％的HCl 5ml/L。

本发明还提供采用上述方法制备的光纤包层光滤除器。

传统光纤涂覆层成分主要为有机物，其优点可以完美的对光纤起到保护作用，具有较高的柔性，光纤可在一定范围内进行弯曲，但缺点是不耐高温，不耐腐蚀，当温度升高时容易烧损。

本发明提供的一种基于化学镀Cu法制备光纤包层光滤除器的方法利用化学镀技术在去除涂覆层的光纤表面制备金属Cu镀层，因Cu金属是自然界良好的导体，且熔点较高，满足承受高温环境工作的需求；同时，去除涂覆层使光纤的内外包层之间的全反射条件被破坏，从而使得制备得到的光纤包层光滤除器能够均匀剥除包层光，避免前端包层光大量泄漏使局部温度快速升高，达到滤除器整体温度均匀的效果。

本发明提供的光纤包层光滤除器是将双包层光纤中的一段的涂覆层去除然后镀覆上Cu金属，而镀层以外的区域仍为一般双包层光纤结构。

本发明对化学镀Cu工艺进行了优化，去除了传统化学镀前粗化步骤，减小了对光纤基体的伤害。

但由于金属镀层和SiO₂的柔性较差，故不能较大范围内弯折，容易断裂。在光纤包层光滤除器的应用中，相较于一般光纤几米到几百米的长度，光纤包层光滤除器的占比很小，也就是说并不需要过长的金属镀层光纤，因此只要将带有金属镀层的光纤保持伸直状态即可。

本发明的有益效果在于：

本发明提供的一种制备光纤包层光滤除器的方法通过采用化学镀Cu金属的方法，制备出的光纤包层光滤除器的金属Cu涂覆层均匀分布，镀层质量良好，镀覆过程无粗化，对去除涂覆层光纤无损伤。该方法制备的光纤包层光滤除器克服了传统包层光滤除器的温度不均匀，工作温度过高而使材料被烧坏的现象。同时，制备的包层光滤除器可以均匀剥除包层光，提高了滤除器的稳定性及可靠性，同时由于有机涂覆层在不到100℃就会发生烧毁或脱落，从而影响光纤功能，而金属铜与光纤基体(纤心及内外包层)SiO₂的熔点均高于1000℃，因此可承受泵浦激光光源发出的更高功率，提高了光纤包层光滤除器的使用寿命。

附图说明

图1为本发明提供的化学镀Cu金属工艺流程图。

图2为本发明提供的包层光滤除器的结构示意图。

图3为光纤包层光滤除器检测装置图。

图4为光纤包层光滤除器滤除原理图。

图5为光纤包层光滤除器温度检测原理图。

图6为光纤包层光滤除器表面红外热成像图。

附图标记

1：光纤；2：涂覆层；3：去除涂覆层光纤；4：Cu镀层

具体实施方式

下面将对本发明的实施例进行详细、完善的描述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

本发明中所用37％的HCl为质量浓度，95％的酒精为质量浓度，

检测装置有：合速器、红外热成像仪、200W LD泵浦光源和功率计。

实施例1

按照如图1所示工艺流程制备光纤包层光滤除器，具体步骤如下：

S1.取一根长2m的光纤，将光纤中间部分一段长为20cm的一段用丙酮浸泡 15min，取出后再用浓H₂SO₄浸泡1min以去除掉涂覆层，然后用浓度为95％的酒精清洗1次，得到一段去除涂覆层光纤；

S2：光纤除油：将该段去除涂覆层光纤再浸泡在40g/L NaOH溶液中15min，进行除油、除污，最后浓度为95％的酒精清洗1次，吹干备用；

S3.配制敏化液和活化液，敏化液成分为SnCl₂ 15g/L、37％的HCl 30ml/L，活化液成分为PdCl₂ 0.5g/L、37％的HCl 5ml/L，将敏化液加热至25℃，活化液加热至35℃；

S4.光纤敏化与活化：将除油后的该段去除涂覆层光纤放入预先配制好的敏化液中25℃恒温浸泡15min后，取出放入活化液35℃恒温浸泡15min；

去除涂覆层光纤主要成分为SiO₂，表面为非活性的惰性面，不具备自发产生化学反应的条件。敏化是将光纤表面吸附一层具有氧化能力的二价亚锡离子，为活化提供还原剂。活化的目的则是在基体表面具有催化还原待镀金属原子的能力。活化过程使敏化剂被氧化，活化剂被还原出具有催化能力金属晶核，吸附在光纤表面。

S5.配制化学镀Cu液，

首先，称取酒石酸钾钠50g，五水硫酸铜15g分别溶于100ml去离子中；硫酸镍2g，甲醛25ml，稳定剂(硫脲1.2mg、糖精钠4mg、碘酸钾3mg)，碳酸钠2g 分别溶于50ml去离子水中；制成各单一组分溶液；然后，按照上述顺序将各单一组分溶液进行混合，220r/min速度搅拌至混合均匀，加入40g/L的氢氧化钠溶液调节pH至12.6，去离子水定容至1L，制成化学镀Cu液。

S6.Cu镀覆：将活化后的该段去除涂覆层光纤从活化液中取出，放入预先加热至45℃的化学镀Cu液中，保持45℃恒温镀覆1h；然后取出光纤，利用浓度为95％的酒精清洗1次，制得光纤包层光滤除器。

制得的光纤包层光滤除器结构如图2所示。从图2可以看出光纤包层光滤除器的两端为原始的双包层的光纤1，光纤1的最外层为涂覆层2，中间段为去除涂覆层光纤3，去除涂覆层光纤3外镀覆一层Cu金属4。

本发明提供的光纤包层光滤除器是将双包层光纤中的一段的涂覆层去除然后镀覆上Cu金属，而镀层以外的区域仍为一般双包层光纤结构。

实施例2光纤包层光滤除器的性能检测

将带有实施例1制备的光纤包层光滤除器的光纤与200W LD泵浦光源、7×1 合束器装置按如图3所示连接，使用300W功率计，检测经过光纤包层光滤除器处理后的激光输出功率。测试过程中LD产生的激光，经过合束器装置耦合后进入带有光纤包层光滤除器的光纤，最后进入功率计。测试过程中通过红外热像仪监测化学镀Cu部分光纤表面温度，测试选定当表面温度为100℃时，记录化学镀Cu光纤通过功率，并计算化学镀Cu光纤泵浦光通过率。通过红外热成像图、通过率判断光纤包层光滤除器效果。图4为泵浦光在经过光纤包层光滤除器的内部时的滤除原理图，可以看出，随着反射次数的增加泵浦光逐级滤除。如图5所示为泵浦光在化学镀Cu光纤内部产热分布。分析光滤除原理为由于金属铜材料属于良导体，当泵浦激光进入光纤包层光滤除器后，在金属层与石英层界面发生反射时，其中的一部分能量将以倏逝波形式进入金属内部从而被耗散，利用红外热成像仪可测出表面温度。虽然进入金属铜的泵浦光使金属铜温度升高，但该温度远远低于铜的熔点，因此不会损坏铜镀层，这就进一步克服了传统光纤包层光滤除器易被烧损的弊端，这一特性使得金属涂层光纤可以被用于光纤包层光滤除器中。

图6为本发明实施例1制备的光纤包层光滤除器的通过红外热成像仪的实测结果，可以看出当表面有Cu镀层时，表面温度分布均匀，且温度为25℃左右，明显低于通过红外热成像仪测试出的最高点99.3℃。

从上述实施例可以看出，本发明提供一种通过采用化学镀Cu金属的方法制备的光纤包层光滤除器，可以均匀滤除包层光，提高了滤除器的稳定性及可靠性，由于金属Cu的熔点远高于有机涂覆层，因此比现有滤除器可承受泵浦激光光源发出的更高功率，提高了光纤包层光滤除器使用寿命。

Claims (2)

1.一种基于化学镀Cu法制备光纤包层光滤除器的方法，其特征在于：包括如下步骤：

S1：涂覆层去除：取一根结构为纤心、内包层、外包层和涂覆层的光纤，将该光纤的中间部分长度为20-50cm的一段用丙酮浸泡15min，取出后再用浓H₂SO₄浸泡1min以去除掉涂覆层，然后用浓度为95％的酒精清洗1次，得到一段去除涂覆层光纤；

S2：光纤除油：将该段去除涂覆层光纤浸泡在40g/L NaOH溶液中15min，进行除油、除污，最后用浓度为95％的酒精清洗1次，吹干备用；

S3：配制敏化液和活化液，并将敏化液加热至25℃，活化液加热至35℃；

S4：光纤敏化与活化：将除油后的该段去除涂覆层光纤放入预先配制好的敏化液中25℃恒温浸泡15min后，取出放入活化液35℃恒温浸泡15min；

S5：配制化学镀Cu液：

首先，称取酒石酸钾钠40-50g，五水硫酸铜10-15g分别溶于100ml去离子中；称取硫酸镍1-2g，甲醛20-25ml，硫脲0.5-1.5mg，糖精钠3-5mg，碘酸钾1-3mg，碳酸钠1-2g分别溶于50ml去离子水中；制成各单一组分溶液；

然后，按照上述顺序将各单一组分溶液进行混合，220r/min速度搅拌至混合均匀，加入40g/L氢氧化钠溶液调节pH至12.6，去离子水定容至1L，制成化学镀Cu液；

S6：Cu镀覆：将活化后的该段去除涂覆层光纤从活化液中取出，放入预先加热至45℃的化学镀Cu液中，保持45℃恒温镀覆1h；然后取出光纤，利用浓度为95％的酒精清洗1次，制得光纤包层光滤除器；

所述S3中，敏化液成分为SnCl₂ 15g/L、37％HCl 30ml/L，活化液成分为PdCl₂0.5g/L、37％的HCl 5ml/L。

2.如权利要求1所述的基于化学镀Cu法制备光纤包层光滤除器的方法制备的光纤包层光滤除器。

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