CN110931802A - 一种柔性轻质非金属集流体、极片的制备方法和应用以及一种锂蓄电池及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种柔性轻质非金属集流体、极片的制备方法和应用以及一种锂蓄电池及其制备方法,非金属集流体由50~98wt%导电聚合物和2~50wt%其他非金属导电材料经模板法制成,正极片或负极片由非金属集流体和涂覆在非金属集流体上的活性材料浆料制成,锂蓄电池包括铝塑膜壳体、密封在铝塑膜壳体内的电池芯以及设在铝塑膜壳体外的负极外接端子和正极外接端子,所述电池芯由若干负极片、正极片交替叠加而成,相邻负极片和正极片之间设有用于隔离正极片、负极片的隔膜或固体电解质膜。本发明的非金属集流体和正/负极片具有超薄、重量轻、强度大、柔韧性强等特点,便于加工制造,制造成本低,用于锂电池中,可提高电池的电池能量密度和使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及锂蓄电池技术领域,更具体地说,它涉及一种柔性轻质非金属集流体、极片的制备方法和应用以及一种锂蓄电池及其制备方法。
背景技术
近年来,伴随着新能源汽车行业和消费类电子产品行业的发展,锂离子电池技术得到了快速发展,产品不断迭代更新,电池性能不断提升,但仍然不能满足使用需求,开发具有更高能量密度、更高功率密度的锂离子电池,成为目前研究的热点。
传统锂离子电池组成中,集流体是不可或缺的一部分。集流体的作用是汇集电流,通常采用金属铜箔或铝箔,制作过程是将活性材料以浆料的形式涂覆于金属铜箔或铝箔上,即活性材料通过粘结剂连接到金属铜箔或铝箔上。这种连接方式往往会因粘结剂的粘结强度不足而导致活性材料与金属铜箔或铝箔在充放电过程中发生逐步脱离,使电池内阻不断增加,循环寿命缩短;此外,由于金属铜箔或铝箔与活性材料属固-固界面接触,接触面积有限,界面电阻较大,电池在大电流充放电条件下的性能受到限制;另外,由于金属集流体密度较大、柔韧性差,使得电池能量密度的进一步提高和电池制造过程中的可加工性受到影响。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的第一个目的在于提供一种柔性轻质非金属集流体,该非金属集流体具有超薄、重量轻、强度大、柔韧性强等特点,便于加工制造,制造成本低,且非金属集流体所采用的材料本身就可存储一定量的锂离子,从而可以提高电池能量密度。
本发明的第二个目的在于提供上述柔性轻质非金属集流体的制备方法,该方法采用硬质模具,制备工艺简单,易于工业化生产。
本发明的第三个目的在于提供一种正/极片,其采用在上述柔性轻质非金属集流体上涂覆活性材料浆料层而制成,除了具有超薄、重量轻、强度大、柔韧性强、便于加工、制造成本低等特点外,因提高了活性材料与集流体的粘结强度,可大大提高电池能量密度和使用寿命。
本发明的第四个目的在于提供上述正/负极片的制备方法,该方法同样采用硬质模具,可一体成型引出端子,制备工艺简单,易于工业化生产。
本发明的第五个目的在于提供上述正/负极片的用途,将其用于液态电解质锂蓄电池、聚合物电解质锂蓄电池、固态电解质锂蓄电池或固液混合电解质锂蓄电池中,有助于提高电池能量密度和使用寿命。
本发明的第六个目的在于提供一种锂蓄电池,所述锂蓄电池采用若干上述负极片、正极片叠加而成,通过在相邻负极片、正极片之间夹设隔膜或固体电解质膜,可方便地制得所需规格的锂蓄电池,所得锂蓄电池具有较高的电池能量密度和较长的使用寿命。
本发明的第七个目的在于提供上述锂蓄电池的制备方法,所述制备方法简便,易操作,制造成本低。
为实现上述目的,本发明提供了如下技术方案:一种柔性轻质非金属集流体,其由50~98wt%导电聚合物和2~50wt%其他非金属导电材料制成,所述导电聚合物为聚乙炔、聚噻吩、聚吡咯、聚苯胺、聚苯撑、聚苯撑乙烯和聚双炔中的一种或多种的混合物;其他非金属导电材料为石墨烯、碳纳米管、Super-P、乙炔黑、导电石墨中的一种或多种。
进一步地,非金属导电材料由50~98wt%导电聚合物、1%~25wt%石墨烯和1%~25wt%碳纳米管组成。
本发明提供的柔性轻质非金属集流体的制备方法,包括以下步骤;
将导电聚合物加热融化,向其中加入配方量的其他非金属导电材料,搅拌均匀,得基材混合物;
提供一第一模具,所述第一模具上表面开设有第一模型槽,所述第一模型槽具有与待制的非金属集流体的形状相适配的形状;
将基材混合物导入第一模具中,冷却,即得非金属集流体。
本发明提供的一种正/负极片,包括前述柔性轻质非金属集流体以及与所述柔性轻质非金属集流体一体连接的正/负极引出端子,正/负极引出端子由第一条形金属片和垂直于第一条形金属片的第二条形金属片一体连接而成,所述第二条形金属片开有若干网孔,且第二条形金属片嵌设在非金属集流体内;所述非金属集流体的表面涂覆有活性材料浆料层。
进一步地,对于正极片,涂覆活性材料浆料层所用的正极活性材料浆料包括70~98wt%正极活性物质、0.5~10wt%导电剂Ⅰ、0.5~10wt%粘结剂Ⅰ、1~10wt%粉末状固态电解质Ⅰ以及用量占正极活性物质、导电剂Ⅰ、粘结剂Ⅰ、粉末固态电解质Ⅰ总量的20~100wt%正极溶剂;且所述正极活性物质为钴酸锂Li1+zCo1-nO2、三元材料Li1+zNixCoyM1-x-y- nO2、富锂锰mLi2MnO3·(1-m)Li1+zNixCoyMn1-x-y-nO2、镍锰尖晶石Li1+zNi0.5-hMn1.5-lO4、磷酸铁锰锂Li1+zFexMn1-x-nPO4、锰酸锂Li1+zMn2-nO4、磷酸铁锂Li1+zFe1-nPO4中的一种或多种的混合物,其中,0≤z<0.1,0≤n<0.1,0<x<1,0<y<1,0<x+y+n<1,0<m<1,h+l=n,M为Mn或Al;所述导电剂Ⅰ为Super-P、乙炔黑、科琴黑、导电石墨、CNTs、石墨烯中的一种或多种的混合物;所述粘结剂Ⅰ为PVDF、CMC、SBR中的一种或多种的混合物;所述固态电解质Ⅰ为氧化物型固态电解质、硫化物型固态电解质、快离子导体型固态电解质、氮化物型固态电解质中的一种或多种的混合物;所述正极溶剂为NMP;
对于负极片,涂覆活性材料浆料层所用的负极活性材料浆料包括70~98wt%负极活性物质、0.5~10wt%导电剂Ⅱ、0.5~10wt%粘结剂Ⅱ、1~10wt%粉末状固态电解质Ⅱ以及用量占负极活性物质、导电剂Ⅱ、粘结剂Ⅱ和固态电解质Ⅱ总量20~100wt%的负极溶剂;且所述负极活性物质天然石墨、人造石墨、金属锂、锂-碳复合材料(例如Li-C)、锂基合金(例如Li-Mg、Li-Ag)、硅基合金(例如Si-AL、Si-Ag、Si-Sn、Si-Cu)、过渡金属氧化物(过渡金属M=Fe、Co、Ni、Cu等)、硅基氧化物(例如SiO、SiO2)、纳米硅、锡基合金(例如Sn-Fe合金,Sn-Co合金,Sn-Ni合金,Sn-Zr合金)、锡基氧化物(例如SnO、SnO2)、钛酸锂、二氧化钛、氧化锡、氧化铁和氧化钴中的一种或多种的混合物;所述导电剂Ⅱ为Super-P、乙炔黑、科琴黑、导电石墨、CNTs、石墨烯中的一种或多种的混合物;所述粘结剂Ⅱ为PVDF、CMC、SBR中的一种或多种的混合物;所述固态电解质Ⅱ为氧化物型固态电解质、硫化物型固态电解质、快离子导体型固态电解质、氮化物型固态电解质中的一种或多种的混合物;所述负极溶剂为NMP或水中的一种或两种的混合物。
优选情况下,氧化物型固态电解质为LiPON、Li5La3Nb2O12、Li5La3Ta2O12、Li7La3Zr2O12、Li7La3Sn2O12中的一种或多种;硫化物型固态电解质为Li7P3S11、Li10GeP2S12、Li2S-P2S5、中的一种或多种;快离子导体型固态电解质为LATP、LAGP中的一种或多种;氮化物型固态电解质为Li3N。
本发明提供的上述正/负极片的制备方法,包括以下步骤:
制备用于形成非金属集流体的基材混合物:将导电聚合物加热融化,向其中加入配方量的其他非金属导电材料,搅拌均匀,得基材混合物;
制备用于涂覆活性材料浆料层所需的活性材料浆料;
提供正/负极引出端子;
提供一第二模具,所述第二模具由若干相同的子模具连接而成,每个子模具上开设有连通的、底面齐平且等深度的第一型槽和第二型槽,第一型槽自第二型槽的一侧向第二模具本体外侧延伸,第一型槽具有与正/负极引出端子(厚度通常为0.1~2mm)的第一条形金属片相适配的形状,第二型槽具有与待制的非金属集流体的形状相适配的形状;
将正/负极引出端子置入第二模具内,并使正/负极引出端子的第一条形金属片位于第二模具的第一型槽内,使第二条形金属片位于第二模具的第二型槽内,并在第一条形金属片的上表面设置与第一型槽顶端齐平且不与基材混合物反应的填充体或柔性挡板;
将基材混合物倒入第二模具中,使基材混合物淹没正/负极引出端子的第二条形金属片,冷却,得到带正/负极引出端子的非金属集流体;
将活性材料浆料倒入第二模具内已制得的非金属集流体上,使浆料完全覆盖非金属集流体,压实,成型后,脱模,即得正/负极片。
进一步地,对于正极片,所制备的活性材料浆料为正极活性材料浆料,具体制备方法为:先将原料中各组分脱水,然后将粉料混合,搅拌均匀,再加入正极溶剂和其他液体原料,混合均匀,即得正极活性材料浆料;对于负极片,所制备的活性材料浆料为负极活性材料浆料,具体制备方法为:使用负极溶剂将导电剂Ⅱ润湿,再加入粘合剂Ⅱ和其他原料,混合均匀,即得负极活性材料浆料。
进一步地,所述固态电解质膜由固态电解质Li0.29La0.57TiO3或Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3、聚合物PEO、锂盐LiTFSI制成,具体制备方法如下:
1)制备导电PEO聚合物前驱体:按照物质的量100:1~10:1称取PEO聚合物和LiTFSI,加入乙腈溶剂中,调整乙腈溶剂的量,使溶液固含量为5~10%,室温搅拌10~20h,得到凝胶态导电PEO聚合物前驱体,待用;
2)制备固态电解质膜:将步骤1)制得的凝胶态PEO聚合物前驱体与固态电解质Li0.29La0.57TiO3或Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3混合,凝胶态PEO聚合物前驱体与固态电解质的混合用量使得物质的量之比nPEO:n固态电解质为1:5~1:50,混合后搅拌均匀,制成薄膜;
3)将所得薄膜于50~120℃真空干燥12~36h,待固态电解质膜干燥后,再经过70~150℃热压,即得所需固态电解质膜。
本发明提供的正/负极片的用途在于,用作液态电解质锂蓄电池、聚合物电解质锂蓄电池、固态电解质锂蓄电池或固液混合电解质锂蓄电池的正/负极片。
本发明提供的一种锂蓄电池,包括铝塑膜壳体、密封在铝塑膜壳体内的块状电池芯以及设在铝塑膜壳体外的负极外接端子和正极外接端子,负极外接端子和正极外接端子均由金属片和涂覆在金属片外表面的粘接剂聚合物组成;
所述块状电池芯由若干负极片、正极片交替叠加而成,相邻负极片和正极片之间设有用于隔离正极片、负极片的隔膜或固体电解质膜,且块状电池芯的最外层均为负极片,其中,所述负极片、正极片采用上述负极片、正极片或者采用上述制备方法制备的负极片、正极片;
每个负极引出端子、正极引出端子的第一条形金属片位于同侧,所有的负极引出端子、正极引出端子各自的第一条形金属片叠合在一起并各自与对应的负极外接端子、正极外接端子连接,负极外接端子、正极外接端子的金属片外表面粘接剂聚合物与铝塑膜壳体粘接。
本发明提供的上述锂蓄电池的制备方法,包括以下步骤:
按照负极片、隔膜或固体电解质膜、正极片、隔膜或固体电解质膜、负极片、隔膜或固体电解质膜、正极片……负极片的顺序叠加,组成块状电池芯,且使负极引出端子、正极引出端子各自的第一条形金属片处于块状电池芯的同端的不同侧;
使负极引出端子、正极引出端子各自的第一条形金属片叠合在一起并各自与对应的负极外接端子或正极外接端子焊接在一起;
在块状电池芯最外侧的负极片外侧分别设置面积大于块状电池芯投影面积的铝塑膜,使正/负外接端子的第一条形金属片伸出铝塑膜外,并将两个铝塑膜的边缘热压,形成铝塑膜壳体,并使负极外接端子、正极外接端子的金属片外表面粘接剂聚合物与铝塑膜壳体粘接;
在正/负极引出端子和正/负外接端子的连接处的外表面涂覆极耳胶,且使极耳胶与铝塑膜壳体相连。
本发明中,当使用PP或PE隔膜时,隔膜可以为10~50μm,当使用以前述方法制得的固态电解质膜时,其厚度可以为20~200μm。
进一步地,当锂蓄电池为液态锂蓄电池或固液混合锂蓄电池时,所述的制备方法还包括,在封装后,向块状电池芯中灌注电解质溶液;所述电解质溶液由锂盐和溶剂组成,所述锂盐为LiClO4、LiAsF6、LiBF4、LiPF6、LiCF3SO3、LiTFSI、LiC(CF3SO2)3、LiBOB中的一种或多种的混合物;所述溶剂为EC、PC、DEC、DMC、EMC、FEC、VC、PS中的一种或多种的混合物。
综上所述,本发明具有以下有益效果:
本发明提供的非金属集流体具有超薄、重量轻、强度大、柔韧性强等特点,便于加工制造,制造成本低,且非金属集流体所采用的材料本身就可存储一定量的锂离子,从而可以提高电池能量密度;本发明采用硬质模具,以一体成型的方式方便、快捷、低成本地制造出带有引出端子的非金属集流体,可用作液态电解质锂蓄电池、聚合物电解质锂蓄电池、固态电解质锂蓄电池或固液混合电解质锂蓄电池的正/负极片,并以叠加的方式,可方便地制得任意所需规格的锂蓄电池,所得锂蓄电池具有较高的电池能量密度和较长的使用寿命。
附图说明
图1是本发明提供的正/负极片的纵切面图;
图2是本发明提供的正极引出端子的结构示意图;
图3是本发明提供的负极引出端子的结构示意图;
图4是本发明提供的用于制作正极片的模具的结构示意图,所述模具由多个Ⅰ型第二模具组成;
图5是本发明提供的用于制作负极片的的模具的结构示意图,所述模具由多个Ⅱ型第二模具组成;
图6示意性地示出了本发明提供的锂蓄电池的结构图;
图7以示意图的方式示出了图5结构的纵剖视图。
附图标记:
1、活性材料浆料层;2、非金属集流体;3、正极引出端子的第一条形金属片;3′、负极引出端子的第一条形金属片;4、第二条形金属片;5、第一型槽;6、第二型槽;7、极耳胶;8、铝塑膜;9、正极外接端子;10、负极外接端子;11、负极片;12、Ⅰ型第二模具;12′、Ⅱ型第二模具;13、膜片;14、正极片。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
原料制备例1-3
原料制备例1-3用于说明正极材料浆料的制备方法。正极材料浆料的成分和用量见表1-3。
正极材料浆料的制备方法为:
原料预处理:对将正极活性物质、导电剂Ⅰ、固态电解质Ⅰ在120℃常压烘烤2小时左右,以脱水干燥;将粘结剂Ⅰ在120-140℃常压烘烤2小时左右,烘烤温度视分子量的大小决定;对正极溶剂,使用干燥分子筛脱水;
粉料球磨:将粉末状的正极活性物质、导电剂Ⅰ、固态电解质Ⅰ混合在一起,采用玛瑙球作为球磨介子,球磨为2小时左右,得到球磨后的粉料;
掺和:向球磨后的粉料中加入正极溶剂,搅拌条件下,加入粘结剂Ⅰ,混合均匀,得到正极材料浆料,于干燥环境中储存。
表1原料制备例1中正极材料浆料组成和用量
优选情况下,氧化物型固态电解质为LiPON、Li5La3Nb2O12、Li5La3Ta2O12、Li7La3Zr2O12、Li7La3Sn2O12中的一种或多种;硫化物型固态电解质为Li7P3S11、Li10GeP2S12、Li2S-P2S5、中的一种或多种;快离子导体型固态电解质为LATP、LAGP中的一种或多种;氮化物型固态电解质为Li3N。
表2原料制备例2中正极材料浆料组成和用量
表3原料制备例3中正极材料浆料组成和用量
原料制备例4-6
原料制备例4-6用于说明负极材料浆料的制备方法。负极材料浆料的成分和用量见表4-6。
负极材料浆料的制备方法为:
将负极活性物质、导电剂Ⅱ、固态电解质Ⅱ混合,搅拌均匀,得拌合料;
向拌合料中加入负极溶剂,搅拌,将拌合料润湿;
向润湿后的拌合料中加入粘结剂Ⅱ,搅拌均匀,即得负极材料浆料。
表4原料制备例4中负极材料浆料组成和用量
表5原料制备例5中负极材料浆料组成和用量
表6原料制备例6中负极材料浆料组成和用量
制造Ⅰ型、Ⅱ型第二模具
采用长336mm、厚5mm的铝合金材质,沿长度方向分成若干段,按图4所示模具的外形结构,切削掉多余部分,然后在每段上铣出连通的、底面齐平且等深度的第一型槽5和第二型槽6,第一型槽5自第二型槽6的一侧向Ⅰ型第二模具12本体外侧延伸,从而使得第一型槽5和第二型槽6相连通,其中第一型槽5具有与正极片引出端子的第一条形金属片3相适配的形状,第二型槽6具有与待制的非金属集流体的形状相适配的形状,从而得到图4所示的由多个Ⅰ型第二模具12组成的用于制造正极片14的模具。
采用上述方法,同样地,得到图5所示的由多个Ⅱ型第二模具12′组成的用于制造负极片11的模具。
实施例1-3
本实施例1-3用于说明正极片的制备方法。
实施例1-3中用于形成非金属集流体的基材混合物的原料见表7,且实施例1-3中分别采用原料制备例1-3中制备的正极活性材料浆料。
正极片的制备方法具体如下:
(1)采用铝材,车削出图2所示结构的正极引出端子(厚度为2mm),使得正极引出端子具有相互垂直的第一条形金属片3和第二条形金属片4,并在第二条形金属片4中铳出若干网孔,使第二条形金属片4具有网格结构;
(2)采用图4所示的由多个Ⅰ型第二模具12组成的模具,将正极引出端子的第一条形金属片3置于Ⅰ型第二模具12的第一型槽5内,使第二条形金属片4位于Ⅰ型第二模具12的第二型槽6内,并在正极引出端子第一条形金属片3的上表面压设陶瓷片(作为填充体),且使陶瓷片与第一型槽5顶端齐平;
(3)制备用于形成非金属集流体的基材混合物:按表3所示,将导电聚合物加热融化,向其中加入配方量的其他非金属导电材料,搅拌均匀,得基材混合物;然后,立即将制得的基材混合物倒入Ⅰ型第二模具12中,使基材混合物淹没正极引出端子的第二条形金属片4,冷却,得到成型的带正极引出端子的非金属集流体;
(4)将原料制备例3制得的正极活性材料浆料倒入Ⅰ型第二模具12内,使浆料完全覆盖已成型的非金属集流体2上,压实,在非金属集流体2成型活性材料浆料层1后,脱模,即得正极片。
表7实施例1/4、2/5、3/6中形成非金属集流体的基材混合物的原料
实施例4-6
本实施例4-6用于说明负极片的制备方法。实施例4-6中的非金属集流体分别与实施例1-3的非金属集流体相同(见表7),即实施例4-6中用于形成非金属集流体的基材混合物的原料分别采用实施例1-3中所使用的基材混合物的原料,且实施例4-6中分别采用原料制备例4-6中制备的负极活性材料浆料。
负极片的制备方法具体如下:
(1)采用铜材,车削出图3所示结构的负极引出端子(厚度为0.1mm),使得负极引出端子具有相互垂直的负极引出端子的第一条形金属片3′和第二条形金属片4,并在第二条形金属片4中铳出若干网孔,使第二条形金属片4具有网格结构;
(2)采用图5所示的由多个Ⅱ型第二模具12′组成的模具,将负极引出端子的第一条形金属片3′置于Ⅱ型第二模具12′的第一型槽5内,使第二条形金属片4位于Ⅱ型第二模具12′的第二型槽6内,并在负极引出端子的第一条形金属片3′的上表面压设PP材质的柔性挡板(作为填充体),且使柔性挡板与第一型槽5顶端齐平;
(3)制备用于形成非金属集流体的基材混合物:如表7所示,将各个实施例对应的基材混合物中的导电聚合物加热融化,向其中加入相应的配方量的其他非金属导电材料,搅拌均匀,得对应的基材混合物;然后,立即将制得的基材混合物倒入Ⅱ型第二模具12′中,使基材混合物淹没负极引出端子的第二条形金属片4,冷却,得到成型的带负极引出端子的非金属集流体;
(4)将对应的原料制备例所制得的负极活性材料浆料倒入Ⅱ型第二模具12′内,使浆料完全覆盖已成型的非金属集流体2(见图1)上,使浆料完全覆盖非金属集流体2,压实,在非金属集流体2成型活性材料浆料层1后,脱模,即得负极片。
实施例7
本实施例用于说明锂蓄电池的制备方法。
采用10个实施例1制得的正极片(长、宽、厚分别为105mm、90mm、100μm)、11个实施例4的负极片(长、宽、厚分别为110、95、105μm)以及20个膜片(采用普通PP隔膜),制备锂蓄电池。具体制备方法如下:
参考图6和图7,按照负极片11、膜片13、正极片14、膜片13、负极片11、膜片13、正极片14……负极片11的顺序叠加起来,组成块状电池芯,且使正极引出端子、负极引出端子各自的第一条形金属片3或3′处于块状电池芯的同端的不同侧;
使正极引出端子的第一条形金属片3叠合在一起,并与正极外接端子9焊接在一起,使负极引出端子的第一条形金属片3′叠合在一起,并与负极外接端子10焊接在一起;
在块状电池芯最外侧的负极片11外侧分别设置面积大于块状电池芯投影面积的铝塑膜8,使正/负外接端子的第一条形金属片3、3′伸出铝塑膜8外,并将两片铝塑膜8的边缘热压,形成铝塑膜壳体,并使正极外接端子、负极外接端子的外表面的粘接剂聚合物(采用热封方式,热封参数:160~200℃,2~5s)与铝塑膜壳体粘接;
在正/负极引出端子的第一条形金属片3、3′与正/负外接端子9、10的连接处的外表面涂覆极耳胶7,且使极耳胶7与铝塑膜壳体相粘接。
实施例7
本实施例用于说明锂蓄电池的制备方法。
采用10个实施例1制得的正极片(长、宽、厚分别为105mm、90mm、100μm)、11个实施例4的负极片(长、宽、厚分别为110、95、105μm)以及20个膜片,膜片采用普通PP隔膜(厚度为10μm),制备锂蓄电池。具体制备方法如下:
参考图6和图7,按照负极片11、膜片13、正极片14、膜片13、负极片11、膜片13、正极片14……负极片11的顺序叠加起来,组成块状电池芯,且使正极引出端子、负极引出端子各自的第一条形金属片3或3′处于块状电池芯的同端的不同侧;
使正极引出端子的第一条形金属片3叠合在一起,并与正极外接端子9焊接在一起,使负极引出端子的第一条形金属片3′叠合在一起,并与负极外接端子10焊接在一起;
在块状电池芯最外侧的负极片11外侧分别设置面积大于块状电池芯投影面积的铝塑膜8,使正/负外接端子的第一条形金属片3、3′伸出铝塑膜8外,并将两片铝塑膜8的边缘热压,形成铝塑膜壳体,并使正极外接端子、负极外接端子的外表面的粘接剂聚合物(采用热封方式,热封参数:160~200℃,2~5s)与铝塑膜壳体粘接;
在正/负极引出端子的第一条形金属片3、3′与正/负外接端子9、10的连接处的外表面涂覆极耳胶7,且使极耳胶7与铝塑膜壳体相粘接。
实施例8
采用实施例7的制备方法制备锂蓄电池,其中,采用5个实施例2制得的正极片(长、宽、厚分别为50mm、30mm、60μm)、6个实施例5的负极片(长、宽、厚分别为55mm、35mm、65μm)以及10个膜片,膜片采用PE隔膜(厚度为50μm)。
实施例9
采用实施例7的制备方法制备锂蓄电池,其中,采用8个实施例3制得的正极片(长、宽、厚分别为25mm、20mm、120μm)、9个实施例6的负极片(长、宽、厚分别为30mm、25mm、125μm)以及16个膜片,膜片采用复合固体电解质膜,厚度为20μm。
其中,复合固体电解质膜的制备方法如下:
1)制备导电PEO聚合物前驱体:按照物质的量之比为100:1称取PEO聚合物和LiTFSI,加入乙腈溶剂中,调整乙腈溶剂的量,使溶液固含量为5%,室温搅拌10h,得到凝胶态导电PEO聚合物前驱体,待用;
2)制备固态电解质膜:将步骤1)制得的凝胶态PEO聚合物前驱体与固态电解质Li0.29La0.57TiO3混合,固态电解质的颗粒为0.5μm,二者的混合用量使得物质的量之比nPEO:n固态电解质为1:5,混合后搅拌均匀,制成薄膜;
3)将所得薄膜于60℃真空干燥12h,待固态电解质膜干燥后,再经过100℃热压,即得所需厚度的固态电解质膜。
实施例10
采用实施例9的制备方法制备锂蓄电池,其中,所采用的复合固体电解质的厚度为200μm,其制备方法如下:
1)制备导电PEO聚合物前驱体:按照物质的量之比为10:1称取PEO聚合物和LiTFSI,加入乙腈溶剂中,调整乙腈溶剂的量,使溶液固含量为10%,室温搅拌20h,得到凝胶态导电PEO聚合物前驱体,待用;
2)制备固态电解质膜:将步骤1)制得的凝胶态PEO聚合物前驱体与固态电解质Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3混合,固态电解质的颗粒为5μm,二者的混合用量使得物质的量之比nPEO:n固态电解质为1:50,混合后搅拌均匀,制成薄膜;
3)将所得薄膜于60℃真空干燥36h,待固态电解质膜干燥后,再经过100℃热压,即得所需厚度的固态电解质膜。
对比例
采用实施例9的制备方式制备锂蓄电池,不同的是,正极片和负极片分别采用LiCoO2+铝片、石墨+铜片。
性能检测试验
(一)柔韧性检测:
采用90°反复弯折方法(或检测标准),对实施例1-3的正极片和实施例4-6的负极片进行柔韧性检测,检测结果见表7。
(二)极片的活性材料浆料层与非金属集流体的粘结强度检测方法
使用拉力机采用180°剥离法,对实施例1-3的正极片和实施例4-6的负极片进行活性材料浆料层与非金属集流体的粘结强度检测。检测结果见表7。
表7
(三)电池能量密度检测
对实施例7、8、9和对比例的锂蓄电池进行能量密度检测,检测方法如下:
以2.5mA/cm2的电流进行测试,充电为以0.125mA/cm2进行恒流充电,充电到不同体系对应电压(实施例1和对比例的LiCoO2-石墨体系为4.3V,实施例8的三元材料-钛酸锂体系为2.8V,实施例9、10的LiFePO4-CoO2体系为3.8V);放电电流为2.5mA/cm2,放电至不同体系对应终止电压(实施例1和对比例的LiCoO2-石墨体系为2.75V,实施例1和对比例的三元材料-钛酸锂体系为1.5V,实施例9、10的LiFePO4-CoO2体系为2.0V)。根据测试结果,获得平均放电电压和根据电极的活性物质重量得到的能量密度,得到的能量密度。检测结果见表8。
表8
(四)采用GB/T 31484或GB/T 31486中规定的循环测试方法检测方法(或检测标准),对实施例7、8、9和对比例的锂蓄电池进行循环寿命检测,检测结果列于表9。
表9
实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | 对比例 | |
循环寿命(次) | 2000 | 15000 | 2000 | 3000 | 1000 |
本具体实施例仅仅是对本发明的解释,其并不是对本发明的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (12)
1.一种柔性轻质非金属集流体,其特征在于,其由50~98wt%导电聚合物和2~50wt%其他非金属导电材料制成,所述导电聚合物为聚乙炔、聚噻吩、聚吡咯、聚苯胺、聚苯撑、聚苯撑乙烯、聚双炔中的一种或多种的混合物;其他非金属导电材料为石墨烯、碳纳米管、Super-P、乙炔黑、导电石墨中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的柔性轻质非金属集流体,其特征在于,非金属导电材料由50~98wt%导电聚合物、1%~25wt%石墨烯和1%~25wt%碳纳米管组成。
3.权利要求1或2所述的柔性轻质非金属集流体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤;
将导电聚合物加热融化,向其中加入配方量的其他非金属导电材料,搅拌均匀,得基材混合物;
提供一第一模具,所述第一模具上表面开设有第一模型槽,所述第一模型槽具有与待制的非金属集流体的形状相适配的形状;
将基材混合物导入第一模具中,冷却,即得非金属集流体。
4.一种正/负极片,其特征在于,所述正/负极片包括权利要求1或2所述的非金属集流体以及与所述非金属集流体一体连接的正/负极引出端子,正/负极引出端子由第一条形金属片和垂直于第一条形金属片的第二条形金属片一体连接而成,所述第二条形金属片开有若干网孔,且第二条形金属片嵌设在非金属集流体内;所述非金属集流体的表面涂覆有活性材料浆料层。
5.根据权利要求4所述的正/负极片,其特征在于,
对于正极片,涂覆活性材料浆料层所用的正极活性材料浆料包括70~98wt%正极活性物质、0.5~10wt%导电剂Ⅰ、0.5~10wt%粘结剂Ⅰ、1~10wt%粉末状固态电解质Ⅰ以及用量占正极活性物质、导电剂Ⅰ、粘结剂Ⅰ和固态电解质Ⅰ总量20~100wt%正极溶剂;且所述正极活性物质为钴酸锂Li1+zCo1-nO2、三元材料Li1+zNixCoyM1-x-y-nO2、富锂锰mLi2MnO3·(1-m)Li1+ zNixCoyMn1-x-y-nO2、镍锰尖晶石Li1+zNi0.5-hMn1.5-lO4、磷酸铁锰锂Li1+zFexMn1-x-nPO4、锰酸锂Li1+zMn2-nO4、磷酸铁锂Li1+zFe1-nPO4中的一种或多种的混合物,其中,0≤z<0.1,0≤n<0.1,0<x<1,0<y<1,0<x+y+n<1,0<m<1,h+l=n,M为Mn或Al;所述导电剂Ⅰ为Super-P、乙炔黑、科琴黑、导电石墨、CNTs、石墨烯中的一种或多种的混合物;所述粘结剂Ⅰ为PVDF、CMC、SBR中的一种或多种的混合物;所述固态电解质Ⅰ为氧化物型固态电解质、硫化物型固态电解质、快离子导体型固态电解质、氮化物型固态电解质中的一种或多种的混合物;所述正极溶剂为NMP;
对于负极片,涂覆活性材料浆料层所用的负极活性材料浆料包括70~98wt%负极活性物质、0.5~10wt%导电剂Ⅱ、0.5~10wt%粘结剂Ⅱ、1~10wt%粉末状固态电解质Ⅱ以及占(负极活性物质、导电剂Ⅱ、粘结剂Ⅱ和固态电解质Ⅱ总量的20~200wt%负极溶剂;且所述负极活性物质天然石墨、人造石墨、金属锂、锂-碳复合材料、锂基合金、硅基合金、过渡金属氧化物、硅基氧化物、纳米硅、锡基合金、锡基氧化物、钛酸锂、二氧化钛、氧化锡、氧化铁和氧化钴中的一种或多种的混合物;所述导电剂Ⅱ为Super-P、乙炔黑、科琴黑、导电石墨、CNTs、石墨烯中的一种或多种的混合物;所述粘结剂Ⅱ为PVDF、CMC、SBR中的一种或多种的混合物;所述固态电解质Ⅱ为氧化物型固态电解质、硫化物型固态电解质、快离子导体型固态电解质、氮化物型固态电解质中的一种或多种的混合物;所述负极溶剂为NMP或水中的一种或两种的混合物。
6.权利要求4或5所述的正/负极片的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
制备用于形成非金属集流体的基材混合物:将导电聚合物加热融化,向其中加入配方量的其他非金属导电材料,搅拌均匀,得基材混合物;
制备用于涂覆活性材料浆料层所需的活性材料浆料;
提供正/负极引出端子;
提供一第二模具,所述第二模具由若干相同的子模具连接而成,每个子模具上开设有连通的、底面齐平且等深度的第一型槽和第二型槽,第一型槽自第二型槽的一侧向第二模具本体外侧延伸,第一型槽具有与正/负极引出端子的第一条形金属片相适配的形状,第二型槽具有与待制的非金属集流体的形状相适配的形状;
将正/负极引出端子置入第二模具内,并使正/负极引出端子的第一条形金属片位于第二模具的第一型槽内,使第二条形金属片位于第二模具的第二型槽内,并在第一条形金属片的上表面设置与第一型槽顶端齐平且不与基材混合物反应的填充体或柔性挡板;
将基材混合物倒入第二模具中,使基材混合物淹没正/负极引出端子的第二条形金属片,冷却,得到成型的带正/负极引出端子的非金属集流体;
将活性材料浆料倒入第二模具内已成型的非金属集流体上,使浆料完全覆盖非金属集流体,压实,成型后,脱模,即得正/负极片。
7.根据权利要求6所述的正/负极片的制备方法,其特征在于,
对于正极片,所制备的活性材料浆料为正极活性材料浆料,具体制备方法为:先将原料中各组分脱水,然后将粉料混合,搅拌均匀,再加入正极溶剂和其他液体原料,混合均匀,即得正极活性材料浆料;
对于负极片,所制备的活性材料浆料为负极活性材料浆料,具体制备方法为:使用负极溶剂将导电剂Ⅱ润湿,再加入粘合剂Ⅱ和其他原料,混合均匀,即得负极活性材料浆料。
8.权利要求4或5所述的正/负极片的用途,其特征在于,所述极片用作液态电解质锂蓄电池、聚合物电解质锂蓄电池、固态电解质锂蓄电池或固液混合电解质锂蓄电池的正/负极片。
9.一种锂蓄电池,其特征在于,所述锂蓄电池包括铝塑膜壳体、密封在铝塑膜壳体内的电池芯以及设在铝塑膜壳体外的负极外接端子和正极外接端子,负极外接端子和正极外接端子均由金属片和涂覆在金属片外表面的粘接剂聚合物组成;
所述电池芯由若干负极片、正极片交替叠加而成,相邻负极片和正极片之间设有用于隔离正极片、负极片的隔膜或固体电解质膜,且块状电池芯的最外层均为负极片,其中,所述负极片、正极片采用权利要求4或5所述的负极片、正极片或者采用权利要求6或7的制备方法制备的负极片、正极片;
每个负极引出端子、正极引出端子的第一条形金属片位于同侧,所有的负极引出端子、正极引出端子各自的第一条形金属片叠合在一起并各自与对应的负极外接端子、正极外接端子的金属片连接,且负极外接端子、正极外接端子的金属片外表面粘接剂聚合物与铝塑膜壳体粘接。
10.权利要求9所述的锂蓄电池的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
按照负极片、隔膜或固体电解质膜、正极片、隔膜或固体电解质膜、负极片、隔膜或固体电解质膜、正极片……负极片的顺序叠加,组成块状电池芯,且使负极引出端子、正极引出端子各自的第一条形金属片处于块状电池芯的同端的不同侧;
使负极引出端子、正极引出端子各自的第一条形金属片叠合在一起并各自与对应的负极外接端子或正极外接端子焊接在一起;
在块状电池芯最外侧的负极片外侧分别设置面积大于块状电池芯投影面积的铝塑膜,使正/负外接端子的第一条形金属片伸出铝塑膜外,并将两个铝塑膜的边缘热压,形成铝塑膜壳体,并使负极外接端子、正极外接端子的金属片外表面粘接剂聚合物与铝塑膜壳体粘接;
在正/负极引出端子和正/负外接端子的连接处的外表面涂覆极耳胶,且使极耳胶与铝塑膜壳体相连。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,当锂蓄电池为液态锂蓄电池或固液混合锂蓄电池时,所述的制备方法还包括,在封装后,向电池芯中灌注电解质溶液;所述电解质溶液由锂盐和溶剂组成,所述锂盐为LiClO4、LiAsF6、LiBF4、LiPF6、LiCF3SO3、LiTFSI、LiC(CF3SO2)3、LiBOB中的一种或多种的混合物;所述溶剂为EC、PC、DEC、DMC、EMC、FEC、VC、PS中的一种或多种的混合物。
12.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,所述固态电解质膜由固态电解质Li0.29La0.57TiO3或Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3、聚合物PEO、锂盐LiTFSI制成,具体制备方法如下:
1)制备导电PEO聚合物前驱体:按照物质的量100:1~10:1称取PEO聚合物和LiTFSI,加入乙腈溶剂中,调整乙腈溶剂的量,使溶液固含量为5~10%,室温搅拌10~20h,得到凝胶态导电PEO聚合物前驱体,待用;
2)制备固态电解质膜:将步骤1)制得的凝胶态PEO聚合物前驱体与固态电解质Li0.29La0.57TiO3或Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3混合,凝胶态PEO聚合物前驱体与固态电解质的混合用量使得物质的量之比nPEO:n固态电解质为1:5~1:50,混合后搅拌均匀,制成薄膜;
3)将所得薄膜于50~120℃真空干燥12~36h,待固态电解质膜干燥后,再经过70~150℃热压,即得所需固态电解质膜。
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