CN110931617A - 一种适用于铝丝压焊的GaN基LED的P型复合电极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种适用于铝丝压焊的GaN基LED的P型复合电极材料及其制备方法。在GaN基LED的P‑GaN外延膜上设置一层ITO透明导电膜作为复合电极中的透明电极；在透明电极上再设置一层Ti金属缓冲层，在Ti缓冲层上设置Al金属电极层。通过对透明导电膜的工艺参数和厚度的优化，获得导电性和透光性良好的薄膜；复合P电极的金属电极不选用常规的Ni‑Au这样的贵金属和稀有金属，而选择N电极常用的Ti‑Al，通过工艺参数的优化调整，达到和Ni‑Au一样的性能。在保证器件光电学特性稳定的基础上，整体工艺难度降低，材料更加环保，性价比更高，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种P型复合电极材料及其制备方法，更具体地说，涉及一种适用于铝丝压焊的GaN基LED的P型复合电极材料及其制备方法。
背景技术
作为第三代半导体材料的典型代表，GaN通过掺杂可以用于制作可见光区全波段的LEDs、白光LEDs、LDs等，具有非常广泛的应用前景。目前制约其应用的主要因素是发光效率、寿命、演色性以及生产成本。其中发光效率主要通过内、外部量子效率来体现。目前，可见光区部分波段的GaN基LEDs的内部量子效率通过外延芯片的结构和工艺优化可达到较高水平，可提升的空间有限，为了进一步提升GaN基LEDs的发光特性，外部量子效率的提高是关键。目前提升外部量子效率的方法很多，如倒装焊技术、高反射背电极技术，光子晶体结构技术等，这些技术的核心思想就是提高出光效率，让更多的光从器件辐射出来。基于上述思想，发明一种P型复合电极，一方面利于器件的光子出射，另一方面这种P电极的应用可以和N电极共用一种压焊技术，简化工艺，提高效率和成本。众所周知，在GaN基LED外延膜中，P-GaN导电性较差，为了获得更好的电流传输性能，通常会在P-GaN表面生长一层导电性好的贵金属电极作为P电极，如Ni-Au等。这种薄层金属电极的透光性较差，对于光出射会产生一定的影响。此时，兼具导电性和透光性的透明导电膜(TCO)被应用。透明导电膜生长在P-GaN材料上，作为电流扩展层，可以很大限度地改善电流传输性能，同时提高光的出射效率。为了进一步改善接触特性，在透明电极上再生长一层导电性更好的金属电极，金属电极的性能和电极形状非常重要，在保证电学性能的基础上，尽量减少对于出射光的阻挡，提高LED的光电性能。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种适用于铝丝压焊的GaN基LED的P型复合电极材料及其制备方法。
本发明设计一种透明导电膜和金属膜的复合P电极，复合P电极的透明导电膜采用ITO，通过对透明导电膜的工艺参数和厚度的优化，获得导电性和透光性良好的薄膜；复合P电极的金属电极不选用常规的Ni-Au这样的贵金属和稀有金属，而选择N电极常用的Ti-Al，通过工艺参数的优化调整，达到和Ni-Au一样的性能。这种Ti-Al金属电极可以同时用于GaN基LED的N、P电极，在后续封装压焊时，N电极和P电极可以采用同一种压焊工艺，保证压焊质量的前提下降低成本，同时最大限度降低了工艺难度。与此同时，P金属电极的形状也进行了设计，最大限度地保障了出光效率。
本发明通过如下技术方案予以实现。
一种适用于铝丝压焊的GaN基LED的P型复合电极材料，在GaN基LED的P-GaN外延膜上设置一层ITO透明导电膜作为复合电极中的透明电极；在透明电极上再设置一层Ti金属缓冲层，在Ti缓冲层上设置Al金属电极层。
本发明所述的结构式为Al/Ti/ITO，其结构平面图如图1(a)所示。首先在GaN基LED的P-GaN外延膜上设置一层ITO透明导电膜作为复合电极中的透明电极，电极图形如图1(a)灰色部分，采用图1(b)所示掩膜板获得；然后在透明电极上再设置一层Ti金属缓冲层，缓冲层图形如图1(a)黑色部分，采用图1(c)所示掩膜板获得；最后在Ti缓冲层上设置Al金属电极层，Al金属电极层图形与Ti金属缓冲层图形一致。
所述的透明电极ITO是以纯度为99.999％的In2O3和纯度为99.999％SnO2作为原料制作的透明电极ITO，其中In2O3的含量为90wt％～95wt％，SnO2的含量在5wt％～10wt％。
所述的GaN基LED的ITO透明电极其厚度是50nm～80nm。
所述的复合电极中金属电极材料纯度为99.999％的Al和纯度为99.999％Ti作为复合电极中金属电极材料，其中Al作为金属电极层材料，Ti作为缓冲层材料；Al层厚度适用范围是40nm～100nm，Ti层厚度适用范围是15nm～30nm。
本发明的一种适用于铝丝压焊的GaN基LED的P型复合电极材料的制备方法；包括如下步骤：
(1)准备纯度为99.999％的ITO原料，其中SnO2掺杂量为5wt％～10wt％，In2O3含量为90wt％～95wt％；
(2)将步骤(1)中的ITO原料放入电子束蒸发(EB)腔室的原料舟内，将经过曝光显影后携带P型透明电极掩膜图形的GaN样品装在样品架上，此时光刻胶未覆盖区域为透明电极的沉积区，关闭进气阀，打开真空抽气系统，开始抽真空；
(3)当步骤(2)中的真空度达到10-4Pa后，开始准备制作ITO透明电极；打开电子束电源预热，以1mA/min～3mA/min的速度提升电子束电流，等成膜速率稳定在2nm/min～6nm/min时，打开挡板开始沉积；薄膜厚度通过设备内置石英晶体振荡仪进行在线测试，达到指定厚度，关闭挡板，关闭电子束电源，沉积结束；将样品取出放在剥离液中去除表面光刻胶，利用超声波清洗后氮气吹干；
(4)将步骤(3)中的样品放在高温退火炉中进行退火，退火温度设定为700℃～750℃，退火时间为3分钟～5分钟；随炉冷却后取出；然后开始制备金属层，制备之前利用曝光显影技术将P型金属电极的图形印制在样品表面，与之前的ITO图形对准；
(5)准备纯度为99.999％的Ti、Al原料放入EB原料舟内，将步骤(4)中GaN样品装在样品架上，关闭进气阀，打开真空抽气系统，开始抽真空；
(6)当步骤(5)中的真空度达到10-4Pa后，开始制备缓冲层；调节原料舟到Ti原料舟位置，沉积温度设定为80℃～90℃，打开电子束电源预热，以5mA/min～7mA/min的速度提升电子束电流，当沉积速率达到4nm/min～8nm/min时，打开挡板开始沉积，薄膜厚度通过设备内置石英晶体振荡仪进行在线测试，达到指定厚度，关闭电子束电源，Ti缓冲层制备完成；
(7)在步骤(6)基础上继续制备Al电极层材料；调节原料舟的位置到Al原料舟，沉积温度设定80℃～90℃，打开电子束电源预热，以5mA/min～7mA/min的速度提升电子束电流，当沉积速率达到4nm/min～8nm/min时，打开挡板开始沉积，薄膜厚度通过设备内置石英晶体振荡仪进行在线测试，达到指定厚度，关闭电子束电源，Al电极层制备完成；停止衬底加热，抽真空，等待样品冷却取出；将样品放在剥离液中去除表面光刻胶，利用超声波清洗后氮气吹干；得到适用于铝丝压焊的GaN基LED的P型复合电极材料。
本发明提供了一种，可用于GaN基LED的P型复合电极材料的制备方法，该电极的设计最大限度保证光的出射效率，同时复合电极中的金属电极材料可被同时应用于该器件的N型电极。采用这种电极后，在后续封装压焊时，P型和N型电极都可采用同一种压焊技术，降低工艺难度，提高效率的同时降低成本。该工艺与传统工艺相比，保证了器件性能稳定的基础上，降低了工艺难度和生产成本。该电极的应用性强、范围广，可用于可见光区不同波段的GaN基发光二极管。
将得到的样品放在超声波压焊机上进行铝丝压焊；压焊时超声波功率设定为0.02W～0.03W，工作温度设定为95℃～105℃，接触时间为0.2s～0.4s；测试步骤(4)中，ITO膜的光电特性，测试结果：电阻率达到10-4Ωcm，折射率约为1.95。测试步骤(8)中压焊后的GaN基LED的I-V特性曲线和电致发光谱；测试结果:如发射峰都位于460nm附近的蓝光LED,20mA工作电流对应的工作电压约为4.4V。
本发明的有益效果是，提供了一种适用于可见光区全波段发光的GaN基LED的P型复合电极材料的制备方法。该复合电极材料由金属电极Al/Ti和透明导电电极ITO组成。通过工艺、掩膜图形和厚度的优化，采用该复合电极的LED的光电性能可以达到传统Ni/Au等贵金属电极的效果，见表2，发光波长在460nm左右的蓝光GaN基LED，20mA工作电流对应工作电压约为4.4V。由于P型复合电极中的金属电极层采用了与N型电极同一种金属材料，后续封装压焊过程中，可以采用同一种焊丝、同一种工艺，同种材料的结合力更强、焊点质量更容易控制，减少焊点开焊、根裂、电极材料剥离等问题。该复合电极材料中的透明电极材料ITO的折射率约为1.95，适用厚度50nm～80nm范围内，可见光具有较好的透光性。实际工作中，可根据不同波长，微调厚度，达到最优的增透效果，进一步提高出光效率。采用该发明后，在保证器件光电学特性稳定的基础上，整体工艺难度降低，材料更加环保，性价比更高，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1：(a)GaN基发光二极管的P型复合电极示意图；(b)透明电极ITO的掩膜板图形；(c)金属电极Ti缓冲层和Al金属层的掩膜板图形
图2：样品上A、B、C三个GaN基LED的位置示意图
图3：GaN基发光二极管的IV特性曲线。
图4：GaN基发光二极管的电致发光谱。
具体实施方式
以下结合实施例与附图对本发明作进一步的详细描述。
本发明采用电子束蒸发(EB)工艺制备P型电极的复合膜，结构式为Al/Ti/ITO，其结构平面图如图1(a)所示。各层膜的图形是通过图1(b)和图1(c)所示的掩膜板光刻得到，图1(b)为复合膜中透明导电膜ITO的掩膜板，图1(c)为复合膜中金属膜Al/Ti的掩膜板。(1)准备纯度为99.999％的ITO原料备用，其中SnO2掺杂量为5wt％～10wt％，In2O3含量为90wt％～95wt％；
(2)将步骤(1)中的ITO原料放入电子束蒸发(EB)腔室的原料舟内，将经过曝光显影后携带P型透明电极掩膜图形的GaN样品装在样品架上，此时光刻胶未覆盖区域为透明电极的沉积区，关闭进气阀，打开真空抽气系统，开始抽真空；
(3)当步骤(2)中的真空度达到10-4Pa后，开始准备制作ITO透明电极；打开电子束电源预热，以1mA/min～3mA/min的速度提升电子束电流，等成膜速率稳定在2nm/min～6nm/min时，打开挡板开始沉积；薄膜厚度通过设备内置石英晶体振荡仪进行在线测试，达到指定厚度，关闭挡板，关闭电子束电源，沉积结束；将样品取出放在剥离液中去除表面光刻胶，利用超声波清洗后氮气吹干；
(4)将步骤(3)中的样品放在高温退火炉中进行退火，退火温度设定为700℃～750℃，退火时间为3分钟～5分钟；随炉冷却后取出；下面开始制备金属膜；制备之前利用曝光显影技术将P型金属电极的图形印制在样品表面，与之前的ITO图形对准；
(5)准备纯度为99.999％的Ti、Al原料放入EB原料舟内，将步骤(4)中GaN样品装在样品架上，关闭进气阀，打开真空抽气系统，开始抽真空；
(6)当步骤(5)中的真空度达到10-4Pa后，开始制备缓冲层；调节原料舟到Ti原料舟位置，沉积温度设定为80℃～90℃，打开电子束电源预热，以5mA/min～7mA/min的速度提升电子束电流，当沉积速率达到4nm/min～8nm/min时，打开挡板开始沉积，薄膜厚度通过设备内置石英晶体振荡仪进行在线测试，达到指定厚度，关闭电子束电源，Ti缓冲层制备完成；
(7)在步骤(6)基础上继续制备Al电极层材料；调节原料舟的位置到Al原料舟，沉积温度设定80℃～90℃，打开电子束电源预热，以5mA/min～7mA/min的速度提升电子束电流，当沉积速率达到4nm/min～8nm/min时，打开挡板开始沉积，薄膜厚度通过设备内置石英晶体振荡仪进行在线测试，达到指定厚度，关闭电子束电源，Al电极层制备完成；停止衬底加热，抽真空，等待样品冷却取出；将样品放在剥离液中去除表面光刻胶，利用超声波清洗后氮气吹干；得到适用于铝丝压焊的GaN基LED的P型复合电极材料。
(8)将步骤(7)中的样品放在超声波压焊机上进行铝丝压焊；压焊时超声波功率设定为0.02W～0.03W，工作温度设定为95℃～105℃，接触时间为0.2s～0.4s；
(9)测试步骤(4)中，ITO膜的电学性能和折射率；测试结果显示，ITO具有较好的光电学特性，电阻率达到10-4Ωcm，折射率约为1.95；测试步骤(8)中压焊后的GaN基LED的I-V特性曲线和电致发光谱；为减小均匀性对测试结果的影响，每个样品上选择固定的三个位置点A、B、C，如图2所示,进行性能测试，测试结果取三点的均值，结果汇总于表2中，采用本发明中复合电极材料的GaN基LED的光电性能可与采用贵金属电极材料的LED相媲美。
所述步骤(3)的ITO透明导电膜厚度适用范围50nm～80nm，薄膜沉积速率适用范围2nm/min～6nm/min。
所述步骤(6)的Ti缓冲层厚度适用范围15nm～30nm，薄膜沉积速率适用范围4nm/min～8nm/min。
所述步骤(7)的Al电极层厚度适用范围40nm～100nm，薄膜沉积速率适用范围4nm/min～8nm/min。
所述步骤(9)的测试内容是ITO的折射率和电阻率，以及GaN基LED的IV特性和电致发光谱EL。
实施例1
(1)准备纯度为99.999％的ITO原料备用，其中SnO2掺杂量为5wt％，In2O3含量为95wt％；
(2)将步骤(1)中的ITO原料放入EB原料舟内，将经过曝光显影后携带P型透明电极掩膜图形的GaN样品装在样品架上，此时光刻胶未覆盖区域为透明电极沉积区，关闭进气阀，打开真空抽气系统，开始抽真空；
(3)当步骤(2)中的真空度达到10-4Pa后，开始准备制作ITO透明导电膜；打开电子束电源预热，以1mA/min的速度提升电子束电流，等成膜速率稳定在2nm/min时，打开挡板开始沉积；在线测试厚度达到50nm时，沉积结束取出样品；将样品放在剥离液中去除表面光刻胶，利用超声波清洗后氮气吹干；
(4)将步骤(3)中的样品放在高温退火炉中进行退火，退火温度设定为700℃，退火时间为3分钟；随炉冷却后取出；下面开始制备金属膜；制备之前利用曝光显影技术将P型金属电极的图形印制在样品表面，与之前的ITO图形对准；
(5)准备纯度为99.999％的Ti、Al原料放入EB原料舟内，将步骤(4)中GaN样品装在样品架上，关闭进气阀，打开真空抽气系统，开始抽真空；
(6)当步骤(5)中的真空度达到10-4Pa后，开始制备Ti缓冲层；沉积温度设定为80℃，以5mA/min的速度提升电子束电流，当沉积速率达到4nm/min时，打开挡板开始沉积，在线测试厚度达到15nm时，Ti缓冲层制备完成；
(7)在步骤(6)基础上继续制备Al电极层材料；沉积温度设定80℃，以5mA/min的速度提升电子束电流，沉积速率设定为4nm/min；沉积速率稳定后，打开挡板开始沉积，在线测试厚度达到40nm时，Al电极层制备完成；等待样品冷却取出；将样品放在剥离液中去除表面光刻胶，利用超声波清洗后氮气吹干；得到适用于铝丝压焊的GaN基LED的P型复合电极材料。
将步骤(7)中的样品放在超声波压焊机上进行铝丝压焊；压焊时超声波功率设定为0.025W，工作温度设定为100℃，接触时间为0.3s。测试步骤(4)中ITO的折射率和电阻率，测试步骤(8)中的GaN基发光二极管的光电特性，为减小均匀性对测试结果的影响，每个样品上选择固定的三个位置点A、B、C，如图2所示,进行性能测试，测试结果取三点的均值。
实施例2
(1)准备纯度为99.999％的ITO原料备用，其中SnO2掺杂量为8wt％，In2O3含量为92wt％；
(2)将步骤(1)中的ITO原料放入EB原料舟内，将经过曝光显影后携带P型透明电极掩膜图形的GaN样品装在样品架上，此时光刻胶未覆盖区域为透明电极沉积区，关闭进气阀，打开真空抽气系统，开始抽真空；
(3)当步骤(2)中的真空度达到10-4Pa后，开始准备制作ITO透明导电膜；打开电子束电源预热，以2mA/min的速度提升电子束电流，等成膜速率稳定在4nm/min时，打开挡板开始沉积；在线测试厚度达到65nm时，沉积结束取出样品；将样品放在剥离液中去除表面光刻胶，利用超声波清洗后氮气吹干；
(4)将步骤(3)中的样品放在高温退火炉中进行退火，退火温度设定为725℃，退火时间为4分钟；随炉冷却后取出；下面开始制备金属膜；制备之前利用曝光显影技术将P型金属电极的图形印制在样品表面，与之前的ITO图形对准；
(5)准备纯度为99.999％的Ti、Al原料放入EB原料舟内，将步骤(4)中GaN样品装在样品架上，关闭进气阀，打开真空抽气系统，开始抽真空；
(6)当步骤(5)中的真空度达到10-4Pa后，开始制备Ti缓冲层；沉积温度设定为85℃，以6mA/min的速度提升电子束电流，当沉积速率达到6nm/min时，打开挡板开始沉积，在线测试厚度达到23nm时，Ti缓冲层制备完成；
(7)在步骤(6)基础上继续制备Al电极层材料；沉积温度设定85℃，以6mA/min的速度提升电子束电流，沉积速率设定为6nm/min；沉积速率稳定后，打开挡板开始沉积，在线测试厚度达到70nm时，Al电极层制备完成；等待样品冷却取出；将样品放在剥离液中去除表面光刻胶，利用超声波清洗后氮气吹干；得到适用于铝丝压焊的GaN基LED的P型复合电极材料。
将步骤(7)中的样品放在超声波压焊机上进行铝丝压焊；压焊时超声波功率设定为0.02W，工作温度设定为105℃，接触时间为0.4s。测试步骤(4)中ITO的折射率和电阻率，测试步骤(8)中的GaN基发光二极管的光电特性，为减小均匀性对测试结果的影响，每个样品上选择固定的三个位置点A、B、C，如图2所示,进行性能测试，测试结果取三点的均值。
实施例3
(1)准备纯度为99.999％的ITO原料备用，其中SnO2掺杂量为10wt％，In2O3含量为90wt％；
(2)将步骤(1)中的ITO原料放入EB原料舟内，将经过曝光显影后携带P型透明电极掩膜图形的GaN样品装在样品架上，此时光刻胶未覆盖区域为透明电极沉积区，关闭进气阀，打开真空抽气系统，开始抽真空；
(3)当步骤(2)中的真空度达到10-4Pa后，开始准备制作ITO透明导电膜；打开电子束电源预热，以3mA/min的速度提升电子束电流，等成膜速率稳定在6nm/min时，打开挡板开始沉积；在线测试厚度达到80nm时，沉积结束取出样品；将样品放在剥离液中去除表面光刻胶，利用超声波清洗后氮气吹干；
(4)将步骤(3)中的样品放在高温退火炉中进行退火，退火温度设定为750℃，退火时间为5分钟；随炉冷却后取出；下面开始制备金属膜；制备之前利用曝光显影技术将P型金属电极的图形印制在样品表面，与之前的ITO图形对准；
(5)准备纯度为99.999％的Ti、Al原料放入EB原料舟内，将步骤(4)中GaN样品装在样品架上，关闭进气阀，打开真空抽气系统，开始抽真空；
(6)当步骤(5)中的真空度达到10-4Pa后，开始制备Ti缓冲层；沉积温度设定为90℃，以7mA/min的速度提升电子束电流，当沉积速率达到8nm/min时，打开挡板开始沉积，在线测试厚度达到30nm时，Ti缓冲层制备完成；
(7)在步骤(6)基础上继续制备Al电极层材料；沉积温度设定90℃，以5mA/min的速度提升电子束电流，沉积速率设定为8nm/min；沉积速率稳定后，打开挡板开始沉积，在线测试厚度达到100nm时，Al电极层制备完成；等待样品冷却取出；将样品放在剥离液中去除表面光刻胶，利用超声波清洗后氮气吹干；得到适用于铝丝压焊的GaN基LED的P型复合电极材料。
将步骤(7)中的样品放在超声波压焊机上进行铝丝压焊；压焊时超声波功率设定为0.03W，工作温度设定为95℃，接触时间为0.2s。测试步骤(4)中ITO的折射率和电阻率，测试步骤(8)中的GaN基发光二极管的光电特性，为减小均匀性对测试结果的影响，每个样品上选择固定的三个位置点A、B、C，如图2所示,进行性能测试，测试结果取三点的均值。
实施例4
(1)准备纯度为99.999％的ITO原料备用，其中SnO2掺杂量为5wt％，In2O3含量为95wt％；
(2)将步骤(1)中的ITO原料放入EB原料舟内，将经过曝光显影后携带P型透明电极掩膜图形的GaN样品装在样品架上，此时光刻胶未覆盖区域为透明电极沉积区，关闭进气阀，打开真空抽气系统，开始抽真空；
(3)当步骤(2)中的真空度达到10-4Pa后，开始准备制作ITO透明导电膜；打开电子束电源预热，以2mA/min的速度提升电子束电流，等成膜速率稳定在4nm/min时，打开挡板开始沉积；在线测试厚度达到65nm时，沉积结束取出样品；将样品放在剥离液中去除表面光刻胶，利用超声波清洗后氮气吹干；
(4)将步骤(3)中的样品放在高温退火炉中进行退火，退火温度设定为700℃，退火时间为3分钟；随炉冷却后取出；下面开始制备金属膜；制备之前利用曝光显影技术将P型金属电极的图形印制在样品表面，与之前的ITO图形对准；
(5)准备纯度为99.999％的Ti、Al原料放入EB原料舟内，将步骤(4)中GaN样品装在样品架上，关闭进气阀，打开真空抽气系统，开始抽真空；
(6)当步骤(5)中的真空度达到10-4Pa后，开始制备Ti缓冲层；沉积温度设定为80℃，以7mA/min的速度提升电子束电流，当沉积速率达到6nm/min时，打开挡板开始沉积，在线测试厚度达到30nm时，Ti缓冲层制备完成；
(7)在步骤(6)基础上继续制备Al电极层材料；沉积温度设定80℃，以7mA/min的速度提升电子束电流，沉积速率设定为6nm/min；沉积速率稳定后，打开挡板开始沉积，在线测试厚度达到40nm时，Al电极层制备完成；等待样品冷却取出；将样品放在剥离液中去除表面光刻胶，利用超声波清洗后氮气吹干；得到适用于铝丝压焊的GaN基LED的P型复合电极材料。
将步骤(7)中的样品放在超声波压焊机上进行铝丝压焊；压焊时超声波功率设定为0.025W，工作温度设定为95℃，接触时间为0.3s。测试步骤(4)中ITO的折射率和电阻率，测试步骤(8)中的GaN基发光二极管的光电特性，为减小均匀性对测试结果的影响，每个样品上选择固定的三个位置点A、B、C，如图2所示,进行性能测试，测试结果取三点的均值。
实施例5
(1)准备纯度为99.999％的ITO原料备用，其中SnO2掺杂量为10wt％，In2O3含量为90wt％；
(2)将步骤(1)中的ITO原料放入EB原料舟内，将经过曝光显影后携带P型透明电极掩膜图形的GaN样品装在样品架上，此时光刻胶未覆盖区域为透明电极沉积区，关闭进气阀，打开真空抽气系统，开始抽真空；
(3)当步骤(2)中的真空度达到10-4Pa后，开始准备制作ITO透明导电膜；打开电子束电源预热，以2mA/min的速度提升电子束电流，等成膜速率稳定在4nm/min时，打开挡板开始沉积；在线测试厚度达到50nm时，沉积结束取出样品；将样品放在剥离液中去除表面光刻胶，利用超声波清洗后氮气吹干；
(4)将步骤(3)中的样品放在高温退火炉中进行退火，退火温度设定为700℃，退火时间为4分钟；随炉冷却后取出；下面开始制备金属膜；制备之前利用曝光显影技术将P型金属电极的图形印制在样品表面，与之前的ITO图形对准；
(5)准备纯度为99.999％的Ti、Al原料放入EB原料舟内，将步骤(4)中GaN样品装在样品架上，关闭进气阀，打开真空抽气系统，开始抽真空；
(6)当步骤(5)中的真空度达到10-4Pa后，开始制备Ti缓冲层；沉积温度设定为85℃，以5mA/min的速度提升电子束电流，当沉积速率达到4nm/min时，打开挡板开始沉积，在线测试厚度达到15nm时，Ti缓冲层制备完成；
(7)在步骤(6)基础上继续制备Al电极层材料；沉积温度设定85℃，以6mA/min的速度提升电子束电流，沉积速率设定为8nm/min；沉积速率稳定后，打开挡板开始沉积，在线测试厚度达到100nm时，Al电极层制备完成；等待样品冷却取出；将样品放在剥离液中去除表面光刻胶，利用超声波清洗后氮气吹干；得到适用于铝丝压焊的GaN基LED的P型复合电极材料。
将步骤(7)中的样品放在超声波压焊机上进行铝丝压焊；压焊时超声波功率设定为0.025W，工作温度设定为100℃，接触时间为0.3s。测试步骤(4)中ITO的折射率和电阻率，测试步骤(8)中的GaN基发光二极管的光电特性，为减小均匀性对测试结果的影响，每个样品上选择固定的三个位置点A、B、C，如图2所示,进行性能测试，测试结果取三点的均值。
实施例6
(1)准备纯度为99.999％的ITO原料备用，其中SnO2掺杂量为8wt％，In2O3含量为92wt％；
(2)将步骤(1)中的ITO原料放入EB原料舟内，将经过曝光显影后携带P型透明电极掩膜图形的GaN样品装在样品架上，此时光刻胶未覆盖区域为透明电极沉积区，关闭进气阀，打开真空抽气系统，开始抽真空；
(3)当步骤(2)中的真空度达到10-4Pa后，开始准备制作ITO透明导电膜；打开电子束电源预热，以2mA/min的速度提升电子束电流，等成膜速率稳定在6nm/min时，打开挡板开始沉积；在线测试厚度达到80nm时，沉积结束取出样品；将样品放在剥离液中去除表面光刻胶，利用超声波清洗后氮气吹干；
(4)将步骤(3)中的样品放在高温退火炉中进行退火，退火温度设定为750℃，退火时间为4分钟；随炉冷却后取出；下面开始制备金属膜；制备之前利用曝光显影技术将P型金属电极的图形印制在样品表面，与之前的ITO图形对准；
(5)准备纯度为99.999％的Ti、Al原料放入EB原料舟内，将步骤(4)中GaN样品装在样品架上，关闭进气阀，打开真空抽气系统，开始抽真空；
(6)当步骤(5)中的真空度达到10-4Pa后，开始制备Ti缓冲层；沉积温度设定为90℃，以6mA/min的速度提升电子束电流，当沉积速率达到4nm/min时，打开挡板开始沉积，在线测试厚度达到15nm时，Ti缓冲层制备完成；
(7)在步骤(6)基础上继续制备Al电极层材料；沉积温度设定90℃，以6mA/min的速度提升电子束电流，沉积速率设定为4nm/min；沉积速率稳定后，打开挡板开始沉积，在线测试厚度达到40nm时，Al电极层制备完成；等待样品冷却取出；将样品放在剥离液中去除表面光刻胶，利用超声波清洗后氮气吹干；得到适用于铝丝压焊的GaN基LED的P型复合电极材料。
将步骤(7)中的样品放在超声波压焊机上进行铝丝压焊；压焊时超声波功率设定为0.02W，工作温度设定为100℃，接触时间为0.3s。测试步骤(4)中ITO的折射率和电阻率，测试步骤(8)中的GaN基发光二极管的光电特性，为减小均匀性对测试结果的影响，每个样品上选择固定的三个位置点A、B、C，如图2所示,进行性能测试，测试结果取三点的均值。
实施例7
(1)准备纯度为99.999％的ITO原料备用，其中SnO2掺杂量为10wt％，In2O3含量为90wt％；
(2)将步骤(1)中的ITO原料放入EB原料舟内，将经过曝光显影后携带P型透明电极掩膜图形的GaN样品装在样品架上，此时光刻胶未覆盖区域为透明电极沉积区，关闭进气阀，打开真空抽气系统，开始抽真空；
(3)当步骤(2)中的真空度达到10-4Pa后，开始准备制作ITO透明导电膜；打开电子束电源预热，以2mA/min的速度提升电子束电流，等成膜速率稳定在4nm/min时，打开挡板开始沉积；在线测试厚度达到65nm时，沉积结束取出样品；将样品放在剥离液中去除表面光刻胶，利用超声波清洗后氮气吹干；
(4)将步骤(3)中的样品放在高温退火炉中进行退火，退火温度设定为700℃，退火时间为3分钟；随炉冷却后取出；下面开始制备金属膜；制备之前利用曝光显影技术将P型金属电极的图形印制在样品表面，与之前的ITO图形对准；
(5)准备纯度为99.999％的Ti、Al原料放入EB原料舟内，将步骤(4)中GaN样品装在样品架上，关闭进气阀，打开真空抽气系统，开始抽真空；
(6)当步骤(5)中的真空度达到10-4Pa后，开始制备Ti缓冲层；沉积温度设定为85℃，以6mA/min的速度提升电子束电流，当沉积速率达到6nm/min时，打开挡板开始沉积，在线测试厚度达到30nm时，Ti缓冲层制备完成；
(7)在步骤(6)基础上继续制备Al电极层材料；沉积温度设定85℃，以6mA/min的速度提升电子束电流，沉积速率设定为6nm/min；沉积速率稳定后，打开挡板开始沉积，在线测试厚度达到40nm时，Al电极层制备完成；等待样品冷却取出；将样品放在剥离液中去除表面光刻胶，利用超声波清洗后氮气吹干；得到适用于铝丝压焊的GaN基LED的P型复合电极材料。
将步骤(7)中的样品放在超声波压焊机上进行铝丝压焊；压焊时超声波功率设定为0.025W，工作温度设定为100℃，接触时间为0.3s。测试步骤(4)中ITO的折射率和电阻率，测试步骤(8)中的GaN基发光二极管的光电特性，为减小均匀性对测试结果的影响，每个样品上选择固定的三个位置点A、B、C，如图2所示,进行性能测试，测试结果取三点的均值。
实施例8
(1)准备纯度为99.999％的ITO原料备用，其中SnO2掺杂量为5wt％，In2O3含量为95wt％；
(2)将步骤(1)中的ITO原料放入EB原料舟内，将经过曝光显影后携带P型透明电极掩膜图形的GaN样品装在样品架上，此时光刻胶未覆盖区域为透明电极沉积区，关闭进气阀，打开真空抽气系统，开始抽真空；
(3)当步骤(2)中的真空度达到10-4Pa后，开始准备制作ITO透明导电膜；打开电子束电源预热，以3mA/min的速度提升电子束电流，等成膜速率稳定在4nm/min时，打开挡板开始沉积；在线测试厚度达到50nm时，沉积结束取出样品；将样品放在剥离液中去除表面光刻胶，利用超声波清洗后氮气吹干；
(4)将步骤(3)中的样品放在高温退火炉中进行退火，退火温度设定为725℃，退火时间为5分钟；随炉冷却后取出；下面开始制备金属膜；制备之前利用曝光显影技术将P型金属电极的图形印制在样品表面，与之前的ITO图形对准；
(5)准备纯度为99.999％的Ti、Al原料放入EB原料舟内，将步骤(4)中GaN样品装在样品架上，关闭进气阀，打开真空抽气系统，开始抽真空；
(6)当步骤(5)中的真空度达到10-4Pa后，开始制备Ti缓冲层；沉积温度设定为80℃，以6mA/min的速度提升电子束电流，当沉积速率达到4nm/min时，打开挡板开始沉积，在线测试厚度达到15nm时，Ti缓冲层制备完成；
(7)在步骤(6)基础上继续制备Al电极层材料；沉积温度设定80℃，以6mA/min的速度提升电子束电流，沉积速率设定为4nm/min；沉积速率稳定后，打开挡板开始沉积，在线测试厚度达到70nm时，Al电极层制备完成；等待样品冷却取出；将样品放在剥离液中去除表面光刻胶，利用超声波清洗后氮气吹干；得到适用于铝丝压焊的GaN基LED的P型复合电极材料。
将步骤(7)中的样品放在超声波压焊机上进行铝丝压焊；压焊时超声波功率设定为0.03W，工作温度设定为105℃，接触时间为0.2s。测试步骤(4)中ITO的折射率和电阻率，测试步骤(8)中的GaN基发光二极管的光电特性，为减小均匀性对测试结果的影响，每个样品上选择固定的三个位置点A、B、C，如图2所示,进行性能测试，测试结果取三点的均值。
实施例9
(1)准备纯度为99.999％的ITO原料备用，其中SnO2掺杂量为10wt％，In2O3含量为90wt％；
(2)将步骤(1)中的ITO原料放入EB原料舟内，将经过曝光显影后携带P型透明电极掩膜图形的GaN样品装在样品架上，此时光刻胶未覆盖区域为透明电极沉积区，关闭进气阀，打开真空抽气系统，开始抽真空；
(3)当步骤(2)中的真空度达到10-4Pa后，开始准备制作ITO透明导电膜；打开电子束电源预热，以2mA/min的速度提升电子束电流，等成膜速率稳定在4nm/min时，打开挡板开始沉积；在线测试厚度达到65nm时，沉积结束取出样品；将样品放在剥离液中去除表面光刻胶，利用超声波清洗后氮气吹干；
(4)将步骤(3)中的样品放在高温退火炉中进行退火，退火温度设定为700℃，退火时间为3分钟；随炉冷却后取出；下面开始制备金属膜；制备之前利用曝光显影技术将P型金属电极的图形印制在样品表面，与之前的ITO图形对准；
(5)准备纯度为99.999％的Ti、Al原料放入EB原料舟内，将步骤(4)中GaN样品装在样品架上，关闭进气阀，打开真空抽气系统，开始抽真空；
(6)当步骤(5)中的真空度达到10-4Pa后，开始制备Ti缓冲层；沉积温度设定为85℃，以6mA/min的速度提升电子束电流，当沉积速率达到4nm/min时，打开挡板开始沉积，在线测试厚度达到15nm时，Ti缓冲层制备完成；
(7)在步骤(6)基础上继续制备Al电极层材料；沉积温度设定85℃，以6mA/min的速度提升电子束电流，沉积速率设定为4nm/min；沉积速率稳定后，打开挡板开始沉积，在线测试厚度达到70nm时，Al电极层制备完成；等待样品冷却取出；将样品放在剥离液中去除表面光刻胶，利用超声波清洗后氮气吹干；得到适用于铝丝压焊的GaN基LED的P型复合电极材料。
将步骤(7)中的样品放在超声波压焊机上进行铝丝压焊；压焊时超声波功率设定为0.025W，工作温度设定为100℃，接触时间为0.3s。测试步骤(4)中ITO的折射率和电阻率，测试步骤(8)中的GaN基发光二极管的光电特性，为减小均匀性对测试结果的影响，每个样品上选择固定的三个位置点A、B、C，如图2所示,进行性能测试，测试结果取三点的均值。
实施例1～实施例9都是采用本发明中的的Al/Ti/ITO作为P型电极，实施例10则采用传统贵金属Au/Ni作为P型复合电极中的金属电极层材料用以对比。采用Au/Ni作为P电极使用时，如果后续压焊工艺采用和N电极一样的铝丝压焊，焊点质量通常不高，易出现焊点开焊，膜层脱落等问题。所以P电极通常采用Au丝压焊工艺，这无形中增加了工艺复杂性和成本。
实施例10
(1)准备纯度为99.999％的ITO原料备用，其中SnO2掺杂量为10wt％，In2O3含量为90wt％；
(2)将步骤(1)中的ITO原料放入EB原料舟内，将经过曝光显影后携带P型透明电极掩膜图形的GaN样品装在样品架上，此时光刻胶未覆盖区域为透明电极沉积区，关闭进气阀，打开真空抽气系统，开始抽真空；
(3)当步骤(2)中的真空度达到10-4Pa后，开始准备制作ITO透明导电膜；打开电子束电源预热，以2mA/min的速度提升电子束电流，等成膜速率稳定在4nm/min时，打开挡板开始沉积；在线测试厚度达到50nm时，沉积结束取出样品；将样品放在剥离液中去除表面光刻胶，利用超声波清洗后氮气吹干；
(4)将步骤(3)中的样品放在高温退火炉中进行退火，退火温度设定为700℃，退火时间为3分钟；随炉冷却后取出；下面开始制备金属膜；制备之前利用曝光显影技术将P型金属电极的图形印制在样品表面，与之前的ITO图形对准；
(5)准备纯度为99.999％的Ni、Au原料放入EB原料舟内，将步骤(4)中GaN样品装在样品架上，关闭进气阀，打开真空抽气系统，开始抽真空；
(6)当步骤(5)中的真空度达到10-4Pa后，开始制备Ni缓冲层；沉积温度设定为100℃，以3mA/min的速度提升电子束电流，当沉积速率达到6nm/min时，打开挡板开始沉积，在线测试厚度达到20nm时，Ni缓冲层制备完成；
(7)在步骤(6)基础上继续制备Au电极层材料；沉积温度设定100℃，以6mA/min的速度提升电子束电流，沉积速率设定为6nm/min；沉积速率稳定后，打开挡板开始沉积，在线测试厚度达到40nm时，Au电极层制备完成；等待样品冷却取出；将样品放在剥离液中去除表面光刻胶，利用超声波清洗后氮气吹干；得到Au/Ni/ITO的P型复合电极，其中Au/Ni是传统的P型金属电极。
将步骤(7)中的样品放在超声波压焊机上进行Au丝压焊；压焊时超声波功率设定为0.025W，工作温度设定为150℃，接触时间为0.25s。测试步骤(4)中ITO的折射率和电阻率，测试步骤(8)中的GaN基发光二极管的光电特性，为减小均匀性对测试结果的影响，每个样品上选择固定的三个位置点A、B、C，如图2所示,进行性能测试，测试结果取三点的均值。
表1汇总了上述实施例的主要工艺参数和ITO性能测试结果
表2汇总了上述实施例5、7、9、10的GaN基LED的光电性能测试结果，前三种为本发明中的Al/Ti/ITO复合电极材料，实施例中应用的GaN基LED发光中心位于460nm附近，蓝光波长范围，考虑到透明导电膜的增透作用，故选择ITO厚度适用范围的中下端数值进行对比。具体应用时，根据GaN基LED的发光波长在ITO适用厚度范围内微调ITO的厚度设置，以期达到最佳效果。
表2 GaN发光二极管的光电性能测试结果
如图3所示，四种电极材料对应的GaN基LED的IV特性曲线几乎重合，取A、B、C三点均值，计算得到四种电极材料的LED在20mA工作电流驱动下，对应的工作电压约为4.4V，如表2所示。如图4所示，与传统Au/Ni电极材料相比，新型电极材料在上述实施例的厚度范围内，电致发光谱的发光强度和发光峰位都没有明显的变化，保持了一个稳定的水平，发射峰都位于460nm附近，具体测试结果见表2。基于上述特点，本发明制备的P型复合电极材料，在保证器件光电性能的基础上，提高了压焊工艺的效率，整体工艺难度降低，材料更加环保，同时节省了成本，具有广阔的应用前景。
本发明公开和提出的技术方案，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变条件路线等环节实现，尽管本发明的方法和制备技术已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和技术路线进行改动或重新组合，来实现最终的制备技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。
Claims (6)
1.一种适用于铝丝压焊的GaN基LED的P型复合电极材料；其特征是在GaN基LED的P-GaN外延膜上设置一层ITO透明导电膜作为复合电极中的透明电极；在透明电极上再设置一层Ti金属缓冲层，在Ti缓冲层上设置Al金属电极层。
2.如权利要求1所述的P型复合电极材料；其特征是Al金属电极层图形与Ti金属缓冲层图形一致。
3.如权利要求1所述的P型复合电极材料；其特征是透明电极ITO是以纯度为99.999％的In2O3和纯度为99.999％SnO2作为原料制作的透明电极ITO，其中In2O3的含量为90wt％～95wt％，SnO2的含量在5wt％～10wt％。
4.如权利要求1所述的P型复合电极材料；其特征是所述的GaN基LED的ITO透明电极厚度是50nm～80nm。
5.如权利要求1所述的P型复合电极材料；其特征是所述的复合电极中金属电极材料纯度为99.999％的Al和纯度为99.999％Ti作为复合电极中金属电极材料，其中Al作为金属电极层材料，Ti作为缓冲层材料；Al层厚度适用范围是40nm～100nm，Ti层厚度适用范围是15nm～30nm。
6.一种适用于铝丝压焊的GaN基LED的P型复合电极材料的制备方法；其特征是，包括如下步骤：
(1)准备纯度为99.999％的ITO原料，其中SnO2掺杂量为5wt％～10wt％，In2O3含量为90wt％～95wt％；
(2)将步骤(1)中的ITO原料放入电子束蒸发(EB)腔室的原料舟内，将经过曝光显影后携带P型透明电极掩膜图形的GaN样品装在样品架上，此时光刻胶未覆盖区域为透明电极的沉积区，关闭进气阀，打开真空抽气系统，开始抽真空；
(3)当步骤(2)中的真空度达到10-4Pa后，开始准备制作ITO透明电极；打开电子束电源预热，以1mA/min～3mA/min的速度提升电子束电流，等成膜速率稳定在2nm/min～6nm/min时，打开挡板开始沉积；薄膜厚度通过设备内置石英晶体振荡仪进行在线测试，达到指定厚度，关闭挡板，关闭电子束电源，沉积结束；将样品取出放在剥离液中去除表面光刻胶，利用超声波清洗后氮气吹干；
(4)将步骤(3)中的样品放在高温退火炉中进行退火，退火温度设定为700℃～750℃，退火时间为3分钟～5分钟；随炉冷却后取出；然后开始制备金属层，制备之前利用曝光显影技术将P型金属电极的图形印制在样品表面，与之前的ITO图形对准；
(5)准备纯度为99.999％的Ti、Al原料放入EB原料舟内，将步骤(4)中GaN样品装在样品架上，关闭进气阀，打开真空抽气系统，开始抽真空；
(6)当步骤(5)中的真空度达到10-4Pa后，开始制备缓冲层；调节原料舟到Ti原料舟位置，沉积温度设定为80℃～90℃，打开电子束电源预热，以5mA/min～7mA/min的速度提升电子束电流，当沉积速率达到4nm/min～8nm/min时，打开挡板开始沉积，薄膜厚度通过设备内置石英晶体振荡仪进行在线测试，达到指定厚度，关闭电子束电源，Ti缓冲层制备完成；
(7)在步骤(6)基础上继续制备Al电极层材料；调节原料舟的位置到Al原料舟，沉积温度设定80℃～90℃，打开电子束电源预热，以5mA/min～7mA/min的速度提升电子束电流，当沉积速率达到4nm/min～8nm/min时，打开挡板开始沉积，薄膜厚度通过设备内置石英晶体振荡仪进行在线测试，达到指定厚度，关闭电子束电源，Al电极层制备完成；停止衬底加热，抽真空，等待样品冷却取出；将样品放在剥离液中去除表面光刻胶，利用超声波清洗后氮气吹干；得到适用于铝丝压焊的GaN基LED的P型复合电极材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911310362.XA CN110931617B (zh) | 2019-12-18 | 2019-12-18 | 一种适用于铝丝压焊的GaN基LED的P型复合电极材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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