CN110927285B - 一种钙锌稳定剂对增塑剂水解促进作用的测试方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钙锌稳定剂对增塑剂水解促进作用的测试方法及应用，提供一种快速测试钙锌稳定剂对增塑剂的水解促进作用程度的方法，该测试方法包括配置增塑剂标准溶液、配置反应混合液、制备目标待测液和分析测试四个步骤，操作步骤简单，实用性强；该测试方法可以用于PVC皮革产品开发，例如汽车PVC皮革饰品，不需要进行样品应用测试就可以快速地对钙锌稳定剂和增塑剂进行筛选，一方面避免了传统PVC皮革样品加工、应用测试的成本费用，另一方面缩短了PVC皮革产品的开发周期，提高了PVC皮革产品的生产效率。

Description

一种钙锌稳定剂对增塑剂水解促进作用的测试方法及应用
技术领域
本发明涉及一种钙锌稳定剂对增塑剂水解促进作用的测试方法及应用。
背景技术
PVC皮革作为主要的汽车内饰材料，被广泛应用于仪表盘、座椅、门板等部位，同时PVC皮革中散发出的挥发性成分也是导致车内异味的主要来源。汽车用PVC皮革主要由PVC、增塑剂、稳定剂、润滑剂、碳酸钙及颜料等组成，由于配方组分多，导致车内异味的来源比较复杂，但其中增塑剂和稳定剂对PVC皮革产品的异味影响最大，因此对二者的筛选应用也是汽车用PVC皮革饰品向低异味发展的方向。
增塑剂和稳定剂导致PVC皮革产品异味的原因在于，稳定剂对增塑剂有水解促进作用，导致PVC皮革产品不断释放出易挥发且带有刺激性气味的辛醇、异壬醇、异癸醇等，从而使PVC皮革产品持续具有异味。由于稳定剂对增塑剂的水解促进作用缓慢，即使制品初期气味低，但后期因水解促进作用持续进行，导致汽车内部异味变大或不散。
目前，低异味汽车用PVC皮革饰品的应用开发主要关注两方面：一是原材料气味低；二是原材料加工成型后的成品气味低。然而，忽略了PVC皮革饰品在后期使用过程中因湿、热等原因发生化学反应导致异味的产生，其中增塑剂水解产生的醇类物质气味最大。现在，PVC皮革饰品中常用的环保稳定剂多为钙锌稳定剂，但钙锌稳定剂的种类繁多，因此，在PVC皮革产品加工应用之前测试钙锌稳定剂对增塑剂的水解促进作用是十分有必要的，尤其对于汽车、包厢房等封闭空间用的PVC皮革饰品更应该进行稳定剂对增塑剂的水解促进作用测试。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术中存在的缺陷，提供一种钙锌稳定剂对增塑剂水解促进作用的测试方法及应用，提供一种快速测试钙锌稳定剂对增塑剂的水解促进作用程度的方法，且操作步骤简单，实用性强；该方法用于汽车PVC皮革饰品生产加工过程中钙锌稳定剂的筛选，提高了PVC皮革产品的开发生产效率。
为实现上述目的，本发明的技术方案是设计一种钙锌稳定剂对增塑剂水解促进作用的测试方法，包括如下步骤：
S1：向增塑剂中加入一定量的蒸馏水配置成增塑剂标准溶液；
S2：将钙锌稳定剂和步骤S1制备的增塑剂标准溶液按照一定的质量比混合，搅拌均匀，并置于一定温度的烘箱中反应一段时间，得反应产物混合液；
S3：将反应产物混合液取出，冷却至室温后过滤，并将滤液离心，得目标待测液；
S4：对步骤S3中的目标待测液进行分析。
优选的技术方案是，所述步骤S1中，蒸馏水的加入质量为增塑剂质量的0.5～1％。其中加入少量水是为了提供增塑剂水解过程中的水环境，另外增塑剂本身的质量分数多为99.5％以上，加入0.5～1％的蒸馏水对后面钙锌稳定剂与增塑剂标准液的配比影响可以忽略不计，即钙锌稳定剂∶增塑剂≈钙锌稳定剂∶增塑剂标准液。
为了保证该测试方法结果与实际应用配方效果相一致，优选的技术方案还有，所述步骤S2中，钙锌稳定剂与增塑剂标准溶液的质量比参考PVC产品中钙锌稳定剂与增塑剂的质量比。
为保证该测试方法的普适性，优选的技术方案还有，所述步骤S2中，钙锌稳定剂与增塑剂标准溶液的质量比为1∶10～50。
进一步优选的技术方案还有，所述步骤S2中，烘箱的温度为60～80℃，反应时间为4～6h。
优选的技术方案还有，所述步骤S4中，利用气相色谱法或液相色谱法对目标待测液中的醇种类和/或醇含量进行分析。
为了便于本发明一种钙锌稳定剂对增塑剂水解促进作用的测试方法的应用实施，现提出将上述钙锌稳定剂对增塑剂水解促进作用的测试方法用于汽车PVC皮革饰品生产加工过程中钙锌稳定剂和增塑剂的筛选。以便筛选出汽车PVC皮革饰品中对增塑剂水解促进作用较小的钙锌稳定剂，以降低汽车PVC皮革饰品在使用过程中对汽车内部造成的异味情况。
本发明的优点和有益效果在于：
1、本发明一种钙锌稳定剂对增塑剂水解促进作用的测试方法，可以快速定性或定量测试出钙锌稳定剂对增塑剂的水解促进作用程度，并以此来预估判断该钙锌稳定剂和增塑剂对PVC皮革产品后期的气味影响情况，从而为PVC皮革制品中钙锌稳定剂和增塑剂的筛选提供了实验依据，且操作步骤简单，实用性强。
2、本发明一种钙锌稳定剂对增塑剂水解促进作用的测试方法可以用于PVC皮革产品开发，例如汽车PVC皮革饰品，不需要进行样品应用测试就可以快速地对钙锌稳定剂和增塑剂进行筛选，一方面避免了传统PVC皮革样品加工、应用测试的成本费用，另一方面缩短了PVC皮革产品的开发周期，提高了PVC皮革产品的生产效率。
附图说明
图1是实施例1和2中增塑剂标准溶液的气相色谱图；
图2是实施例1中目标待测液的气相色谱图；
图3是实施例2中目标待测液的气相色谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1和2中增塑剂DINP采购于镇江联城化学工业有限公司，钙锌稳定剂ASM117和ASM127为市售产品；气相色谱仪型号Clarus580，Perkin Elmer；离心机型号Avanti JXN-26，Beckman Coulter。
实施例1
测试钙锌稳定剂ASM117对增塑剂DINP(邻苯二甲酸二异壬酯)的水解促进作用，操作步骤如下：
S1：向增塑剂DINP中加入0.5％的蒸馏水配置成增塑剂标准溶液；
S2：将钙锌稳定剂ASM117和步骤S1制备的增塑剂标准溶液按照质量比1∶10混合，搅拌均匀，并置于80℃的烘箱中反应4h，得反应产物混合液；
S3：将反应产物混合液取出，冷却至室温后过滤，并利用离心机将滤液离心，得目标待测液；
S4：用气相色谱仪测试待测液中的醇含量，方法如下：(a)选择气相色谱仪色谱柱规格，长度30m、内径0.32mm、外径0.5mm，温度范围20℃～320℃；(b)设置程序升温测试方法，120℃保持2min，再以15℃/min升温至280℃，保持10min，共20min；(c)用微量进样针将增塑剂标准溶液和目标待测液分别进样测试，进样量为1μL；(d)分析测试结果，其中增塑剂标准溶液的气相色谱图参见图1、实验数据参见表1，目标待测液的气相色谱图参见图2，实验数据参见表2。
实施例2
测试钙锌稳定剂ASM127对增塑剂DINP(邻苯二甲酸二异壬酯)的水解促进作用，操作步骤如下：
S1：向增塑剂DINP中加入1％的蒸馏水配置成增塑剂标准溶液；
S2：将钙锌稳定剂ASM127和步骤S1制备的增塑剂标准溶液按照质量比1∶50混合，搅拌均匀，并置于80℃的烘箱中反应6h，得反应产物混合液；
S3：将反应产物混合液取出，冷却至室温后过滤，并利用离心机将滤液离心，得目标待测液；
S4：用气相色谱仪测试待测液中的醇含量，方法如下：(a)选择气相色谱仪色谱柱规格，长度30m、内径0.32mm、外径0.5mm，温度范围20℃～320℃；(b)设置程序升温测试方法，120℃保持2min，再以15℃/min升温至280℃，保持10min，共20min；(c)用微量进样针将增塑剂标准溶液和目标待测液分别进样测试，进样量为1μL；(d)分析测试结果，其中增塑剂标准液的气相色谱图参见图1、实验数据参见表1，目标待测液的气相色谱图参见图3，实验数据参见表3。
表1增塑剂标准溶液的气相色谱数据
保留时间/min 峰高/uV 峰面积/uV*s 峰面积/％ 含量/％
1.7 0.5 11 0.30 0.30
10.8 25 3655 99.70 99.70
表2实施例1中目标待测液的气相色谱数据
保留时间/min 峰高/uV 峰面积/uV*s 峰面积/％ 含量/％
1.7 40 146 4.03 4.03
10.8 26 3476 95.97 95.97
表3实施例2中目标待测液的气相色谱数据
保留时间/min 峰高/uV 峰面积/uV*s 峰面积/％ 含量/％
1.7 70 280 7.76 7.76
10.8 27 3328 92.24 92.24
实验说明：
表1数据显示增塑剂标准溶液中醇含量为0.30％，表2数据显示实施例1中目标待测液中醇含量为4.03％，表3数据显示实施例2中目标待测液中醇含量为7.76％，实验数据说明实施例2中ASM127对增塑剂DINP的水解促进作用大于ASM117对增塑剂DINP的水解促进作用。由此可以判断稳定剂ASM127应用于PVC汽车皮革产生的气味大于ASM117。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种钙锌稳定剂对增塑剂水解促进作用的测试方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：向增塑剂中加入一定量的蒸馏水配置成增塑剂标准溶液，蒸馏水的加入质量为增塑剂质量的0.5~1%，所述增塑剂为邻苯二甲酸酯类增塑剂；
S2：将钙锌稳定剂和步骤S1制备的增塑剂标准溶液按照一定的质量比混合，搅拌均匀，并置于一定温度的烘箱中反应一段时间，得反应产物混合液，钙锌稳定剂与增塑剂标准溶液的质量比为1∶10~50，烘箱的温度为60~80℃，反应时间为4~6h，所述钙锌稳定剂为市售ASM117或市售ASM127；
S3：将反应产物混合液取出，冷却至室温后过滤，并将滤液离心，得目标待测液；
S4：利用气相色谱法对步骤S3中的目标待测液中的醇含量进行分析。
2.如权利要求1所述的钙锌稳定剂对增塑剂水解促进作用的测试方法，其特征在于，所述步骤S2中，钙锌稳定剂与增塑剂标准溶液的质量比参考PVC产品中钙锌稳定剂与增塑剂的质量比。
3.一种钙锌稳定剂对增塑剂水解促进作用的测试方法的应用，其特征在于，将权利要求1~2任意一项所述钙锌稳定剂对增塑剂水解促进作用的测试方法用于汽车PVC皮革饰品生产加工过程中钙锌稳定剂和增塑剂的筛选。
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