CN110924173A - 超疏水亲油涤纶织物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了超疏水亲油涤纶织物的制备方法。本发明实施例的超疏水亲油涤纶织物的制备方法，简单易操作，成本低，对生产条件要求不高，易于大规模生产，且所制得的超疏水涤纶织物油水分离效率高，适用于治理油污染。当羟基硅油为20g/L，正硅酸乙脂为20g/L，pH值为9，25℃下浸泡6h后再经二浸二轧，清洗后130℃温度下烘干1h所制得的涤纶织物油水分离综合性能最佳。
Description
技术领域
本发明属于纺织材料技术领域，具体涉及超疏水亲油涤纶织物的制备方法。
背景技术
液体在固体表面的润湿现象在我们日常生活中经常看见，固体表面的润湿性作为固体表面的固有属性，一般可由接触角、滚动角两个指标进行直接表征和判断。接触角反映的是液体在固体表面铺展的难易程度，接触角越大，表面液体在固体表面越不易铺展。滚动角反映的是液体从固体表面脱离的难易程度，滚动角越小，说明液体越易脱离固体表面。超疏水织物是指织物与静态水的接触角大于150°的织物。
自然界的许多动物和植物都具有超疏水的特性，比如荷叶。当荷叶倾斜一个小角度时，水珠便会在荷叶上滚动，落在荷叶表面的灰尘便会吸附到滚动的水珠表面被带走，该现象便是荷叶效应。生物学家借助扫描电子显微镜，发现了荷叶效应的秘密，即大面积微米大小的乳突结构分布在荷叶表面，同时这些乳突的表面还覆盖有许多纳米尺寸的纤维状或片状精细结构，当水滴落到荷叶表面时，由于这些粗糙结构的阻碍作用水滴只能停留在乳突的顶端，阻碍了水滴与荷叶表面的直接接触，导致接触面积减小，同时也减弱了荷叶与灰尘的黏附作用，因此荷叶才具备了高效的自清洁性。受荷叶的启发，人们发现了制备超疏水表面的两个基本原理：一是在疏水材料表面构筑微观的粗糙结构，二是在固体的粗糙结构表面用低表面能物质加以修饰。
目前制备超疏水超亲油织物的方法主要有：浸涂法、喷涂法、溶胶-凝胶法等。浸涂法中有报道先将钛酸丁酯与冰醋酸混合，强力搅拌20小时得到二氧化钛溶胶。然后在氮气氛围下，将甲基丙烯酸六氟丁酯和3-甲基丙烯酰丙基三甲氧基硅烷加入到四氢呋喃中，用偶氮二异丁腈引发共聚反应，在60℃下强力搅拌12小时得到含氟聚合物。最后将棉布先后浸泡在二氧化钛溶胶和含氟聚合物中，取出烘干得到超疏水棉织物。喷涂法有报道先将大豆油与催化剂溶于乙醇中制得胶粘剂，喷涂到棉织物上烘干。然后将纳米氧化锌悬浮液喷涂到棉织物上，在150℃下干燥并固化3小时。最后硬脂酸乙醇溶液中浸泡6小时，在120℃下干燥1小时，得到超疏水棉织物。溶胶-凝胶法有报道先将一片干净的织物浸入由正硅酸乙酯和3-巯基丙基三乙氧基硅烷组成的乙醇溶液中，在室温下搅拌5分钟。然后，将被溶液预湿的织物放置在充满氨气的容器中，45℃条件下反应一段时间。从反应容器取出后，在80℃下干燥织物1小时，然后把织物浸泡在四氢呋喃、丙酮和七氟甲基丙烯酸甲酯混合溶液中，用360nm紫外光照射1小时，最后用四氢呋喃洗净，烘干制得超疏水涤纶织物。
上述现有的超疏水织物制备技术，制备方法严苛、步骤复杂而且成本高、耗时长，难以实现工业化生产。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种超疏水亲油涤纶织物的制备方法，该制备方法制备工艺简单，制备条件不苛刻，耗时短，易于实现工业化生产。
根据本发明第一方面实施例的超疏水亲油涤纶织物的制备方法，步骤包括：
S1：将羟基硅油、正硅酸乙酯和无水乙醇混合，得混合液，搅拌条件下向所述混合液中逐滴加入氨水调节pH；
S2：用步骤S1的溶液对涤纶织物进行浸泡处理；
S3：二浸二轧步骤S2处理后的涤纶织物。
根据本发明实施例的超疏水亲油涤纶织物的制备方法，至少具有如下有益效果：
本发明实施例的超疏水亲油涤纶织物的制备方法，在制备过程中，通过磁力搅拌，采用一锅法，以羟基硅油作为偶联剂，在氨水催化条件下，与正硅酸乙酯发生脱水缩合和交联反应，在涤纶织物表面形成疏水层，从而初步赋予织物超疏水性能。之后将浸泡处理后的涤纶织物连续进行两次浸轧工艺，通过控制轧余率，疏水整理剂能更好地渗入至涤纶织物的内部，达到整理均匀、浓度可控的技术效果。
随着陆地上石油资源的开采殆尽，海洋石油资源的开采已经成为必然趋势，随着海洋石油资源开采的增多，石油在运输过程中造成的海洋环境污染以及石油泄漏亟待解决。本发明实施例的超疏水亲油涤纶织物的制备方法，简单易操作，成本低，对生产条件要求不高，易于大规模生产，且所制得的超疏水涤纶织物油水分离效率高，适用于治理油污染。
根据本发明的一些实施例，所述羟基硅油的浓度为15～25g/L。
根据本发明的一些实施例，所述正硅酸乙酯的浓度为20～140g/L。
根据本发明的一些实施例，所述pH的范围是6～12。
根据本发明的一些实施例，所述氨水的浓度为25～28wt％。
根据本发明的一些实施例，所述浸泡处理的时间为1～6h。
根据本发明的一些实施例，所述浸泡处理的温度为25～75℃。
根据本发明的一些实施例，所述制备方法还包括在浸泡处理的同时进行磁力搅拌。
根据本发明的一些实施例，所述磁力搅拌的速度为600～700rpm。
根据本发明的一些实施例，所述制备方法还包括在步骤S3之后对涤纶织物进行清洗和烘干处理。
清洗时，先用去离子水冲洗干净织物表面残液，再用无水乙醇冲洗织物表面。烘干处理的温度为110～160℃，烘干处理的时间为1～6h。
附图说明
图1是搅拌和浸扎过程示意图。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，并结合实施例对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
本例提供了一种超疏水亲油涤纶织物的制备方法，步骤包括：
S1：将羟基硅油、正硅酸乙酯和无水乙醇混合，得混合液，搅拌条件下向所述混合液中逐滴加入氨水调节pH；
S2：用步骤S1的溶液对涤纶织物进行浸泡处理；
S3：二浸二轧步骤S2处理后的涤纶织物。
其中，羟基硅油的体积浓度为1～8％vol。该浓度范围与正硅酸乙酯和无水乙醇的配比最优。正硅酸乙酯的体积浓度为2～16％vol。该浓度范围与羟基硅油和无水乙醇的配比最优。无水乙醇的体积浓度为60～87％vol。该浓度范围与羟基硅油和正硅酸乙酯的配比最优。氨水的添加量为混合液体积的10％。氨水的浓度为25～28wt％。浸泡处理的时间为0.5～1h。
该制备方法还包括在浸泡处理的同时进行磁力搅拌。磁力搅拌的速度为600～700rpm。在磁力搅拌条件下，缩短了对织物浸泡处理的时间，提升了超疏水亲油涤纶织物的制备效率。搅拌和浸扎过程如图1所示。图1中，10为集热式恒温磁力搅拌器，110为磁力搅拌子，120为加热线圈，20为气压电动小轧车，210为轧辊，30为涤纶织物。
该制备方法还包括在步骤S3之后，对所述超疏水亲油涤纶织物用无水乙醇冲洗干净表面残留的反应溶液，在120℃下烘干1h，得到的织物油水分离效率最高。
实施例2
采用实施例1的方法，本例制剂制备了一种超疏水亲油涤纶织物。具体为：
将20g/L羟基硅油和20g/L正硅酸乙酯加入无水乙醇中。在磁力搅拌下，逐滴加入氨水将混合液pH调至9。10分钟后停止搅拌，放入涤纶织物。25℃下浸泡1h后取出织物，在小轧车上二浸二轧。最后用去离子水和无水乙醇冲洗干净织物表面残液，130℃下烘干1h，制得疏水亲油涤纶织物。
实施例3
将实施例2中的正硅酸乙酯用量改为60g/L，其他步骤与实施例2相同。
实施例4
将实施例2中的正硅酸乙酯用量改为100g/L，其他步骤与实施例2相同。
实施例5
将实施例2中的pH值调至10，其他步骤与实施例2相同。
实施例6
将实施例2中的pH值调至11，其他步骤与实施例2相同。
实施例7
将实施例2的浸泡温度改为45℃，其他步骤与实施例2相同。
实施例8
将实施例2的浸泡温度改为60℃，其他步骤与实施例2相同。
实施例9
将实施例2的浸泡温度改为75℃，其他步骤与实施例2相同。
实施例10
将实施例2中的浸泡时间改为2h，其他步骤与实施例2相同。
实施例11
将实施例2中的浸泡时间改为4h，其他步骤与实施例2相同。
实施例12
将实施例2中的浸泡时间改为6h，其他步骤与实施例2相同。
实施例13
将实施例2中的烘干温度改为110℃，其他步骤与实施例2相同。
实施例14
将实施例2中的烘干温度改为150℃，其他步骤与实施例2相同。
实施例15
将实施例2中的烘干时间改为2h，其他步骤与实施例2相同。
实施例16
将实施例2中的烘干时间改为4h，其他步骤与实施例2相同。
实施例17
将实施例2中的烘干时间改为6h，其他步骤与实施例2相同。
检测例
1.水/油接触角的测量方法：
使用德国Kruss公司DSA25E接触角测量仪，用二氯甲烷模拟油，分别将2μL去离子水和油滴在疏水涤纶织物上，随机测量五个位点，取其平均值。
2.疏水涤纶织物油水分离效果测试方法：
将疏水涤纶织物进行油水分离实验，油水分离实验包括如下步骤：
1)剪取长与宽的长度为5cm×5cm的疏水涤纶织物；
2)将活性红滴入去离子水混合，使其染色，便于观察。用二氯甲烷模拟油，称取5g去离子水和5g油后混合，将混合液平缓地透过疏水涤纶织物，进行油水分离实验，分离结束后称量通过疏水涤纶织物的油的质量。
油水分离效率计算公式如下：
其中：g0是测试前油的质量，单位：g；gs是通过疏水涤纶织物的油的质量，单位：g。
3.耐静水压测试方法：
使用数字式织物渗水性能测试仪，按照GB/T4744—1997标准测试疏水涤纶织物的耐静水压。
对实施例2～17所制得的疏水涤纶织物，通过水/油接触角的测量方法进行水和油接触角测量；通过疏水涤纶织物油水分离效果测试方法进行油水分离效果测试；通过耐静水压测试方法对制得的疏水涤纶织物进行耐静水压测试；测试结果如表1所示。
表1水接触角、油接触角、油水分离效率、耐静水压
从表1可以看出，实施例2-17制备的涤纶织物均有疏水亲油的效果，且分离效率均在97％以上。实施例2-4改变正硅酸乙酯用量，在含量为20g/L时分离效率最高。实施例2、5、6改变pH值，在pH值为9时分离效率最高。实施例2、7-9改变浸泡温度，油水分离效率差距不大，考虑节省能源，浸泡温度在常温下最合适。实施例2、10-12改变浸泡时间，浸泡6小时所制得的织物油水分离效率最高，因此浸泡时间在6h最合适。实施例2、13、14改变烘干温度，在油水分离效率差距不大情况下，选择烘干温度为130℃最合适。实施例2、15-17改变烘干时间，同样在油水分离效率差距不大情况下，选择烘干时间为1h最节省成本。综合考虑实际生产成本，实施例12所制得的疏水涤纶织物耗能最少，油水分离效率最高，同时耐静水压较大，综合评价最佳。即当羟基硅油为20g/L，正硅酸乙脂为20g/L，pH值为9，25℃下浸泡6h，130℃温度下烘干1h所制得的涤纶织物油水分离综合性能最佳。
本发明陈述了一种制备疏水亲油涤纶织物的方法，相较于目前所公开的方法，本方法简单易操作，成本低，对生产条件要求不高，易于大规模生产，且所制得的疏水亲油涤纶织物油水分离效率高，在治理油污染上将有很大的应用价值。
Claims (10)
1.超疏水亲油涤纶织物的制备方法，其特征在于，步骤包括：
S1：将羟基硅油、正硅酸乙酯和无水乙醇混合，得混合液，搅拌条件下向所述混合液中逐滴加入氨水调节pH；
S2：用步骤S1的溶液对涤纶织物进行浸泡处理；
S3：二浸二轧步骤S2处理后的涤纶织物。
2.根据权利要求1所述的超疏水亲油涤纶织物的制备方法，其特征在于，所述羟基硅油的浓度为15～25g/L。
3.根据权利要求1所述的超疏水亲油涤纶织物的制备方法，其特征在于，所述正硅酸乙酯的浓度为20～140g/L。
4.根据权利要求1所述的超疏水亲油涤纶织物的制备方法，其特征在于，所述pH的范围是6～12。
5.根据权利要求1所述的超疏水亲油涤纶织物的制备方法，其特征在于，所述氨水的浓度为25～28wt％。
6.根据权利要求1所述的超疏水亲油涤纶织物的制备方法，其特征在于，所述浸泡处理的时间为1～6h。
7.根据权利要求1所述的超疏水亲油涤纶织物的制备方法，其特征在于，所述浸泡处理的温度为25～75℃。
8.根据权利要求1所述的超疏水亲油涤纶织物的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括在浸泡处理的同时进行磁力搅拌。
9.根据权利要求8所述的超疏水亲油涤纶织物的制备方法，其特征在于，所述磁力搅拌的速度为600～700rpm。
10.根据权利要求1所述的超疏水亲油涤纶织物的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括在步骤S3之后对涤纶织物进行清洗和烘干处理。
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