CN110923487B - 铝合金废料中Fe元素的分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明揭示了一种铝合金废料中Fe元素的分离方法，其通过向铝合金熔体中加入一定量的Mn和Cr元素，熔解后再向熔体中添加一定量的V，然后使熔体在一定的温度范围内恒温保持一段时间，在保温完成之后使用交流磁场施加电磁力分离熔体中的含Fe相，并对含Fe相在分离后进行吸附隔离。本发明有效解决了铝合金熔体Fe杂质元素难以有效分离的问题，增强了Fe杂质元素在铝熔体中的可分离性，提高了Fe元素从铝合金熔体中的分离和去除效率。
Description
技术领域
本发明涉及铝合金熔体净化领域，尤其涉及一种铝合金废料中Fe元素的分离方法。
背景技术
目前，再生铝合金(铝合金废料)已经成为铝合金工业生产中不可或缺的组成部分，再生铝合金显能著降低铝合金的工业生产成本，具有非常大的应用潜力。但目前再生铝的工业生产中仍然存在很多问题，最主要的问题之一是杂质成分难以有效控制，导致再生铝合金只能降级使用，严重限制了铝合金废料的再回收利用。
其中Fe元素作为铝合金中最常见的杂质元素，在铝合金中含量较高时形成的β-Al5FeSi脆性相会对性能产生严重的危害。针对Fe元素含量超标的问题，目前常用的手段是在铝合金中添加Mn元素，使含Fe相的形貌由粗大针状转变为颗粒状，减轻Fe元素的有害作用，如中国专利201910018754.2、名称为“一种复合变质剂及再生铸造铝合金的复合变质方法”中所公开的方法；或对合金进行变形，细化杂质相，消除杂质相的不利影响，如中国专利201410561656.0、名称为“一种固态再生铝合金及其制备方法”中所公开的方法。加Mn使含Fe相转变的处理手段虽然能减轻β-Fe相的不利影响，但颗粒状含Fe相的形貌和尺寸仍难以控制，粗大的颗粒状含Fe相仍然会合金十分不利，并不能满足所有铝合金的使用要求。另外，变形手段减轻含Fe相的不利影响，但增加了铝合金的加工工序和产能消耗，也不利于工业生产应用。
所以，目前的研究方向已经越来越注重Fe元素从熔体中的完全去除，而不仅仅是含Fe相的形貌转变。目前物理方法去除Fe元素主要是通过外场(重力或电磁场)分离熔体中析出的含Fe相，从而使熔体中的Fe元素含量降低。但目前的难点在于含Fe相难以在熔体中有效运动，从而分离困难。故如何提高含Fe相的可分离性是一个重要的问题；另外，熔体中含Fe相的尺寸差异较大，较细小的含Fe相难以从熔体中分离去除，也造成了分离效率低下。
发明内容
针对目前铝合金废料中Fe元素分离技术存在的缺陷和不足，本发明提出一种铝合金废料中Fe元素的分离方法，其能有效增加再生铝合金熔体中含Fe相的可分离性，以提高铝合金废料中Fe元素的分离效率。
为实现上述目的，本发明提出如下技术方案：一种铝合金废料中Fe元素的分离方法，包括以下步骤：
S1、取样测定铝合金废料中Fe元素的含量，回收后进行熔炼，将熔体温度控制在700～820℃；
S2、根据铝合金废料中Fe元素含量，按照一定的Mn/Fe、Cr/Fe的质量比例向熔体中添加Mn元素和Cr元素；
S3、待添加的Mn元素和Cr元素全部熔解后，使熔体在高于液相线100～130℃时保温15～45min；
S4、保温完成后在熔体中添加0.2～0.5％的V元素，而后继续保温20～40min；
S5、使熔体在630～800℃的范围内恒温保持20～100min；
S6、在保温完成之后使用交流磁场施加电磁力分离熔体中的含Fe相，并对含Fe相在分离后进行吸附隔离。
优选地，步骤S1中添加的Mn元素与Fe元素的质量比例为1.5～3。
优选地，步骤S1中添加的Cr元素与Fe元素的质量比例1.7～2.5。
优选地，所述熔体保温的温度由步骤S4向步骤S5变化时，温度的变化速率为0.5～5℃/min。
优选地，步骤S6中，分离所使用交流磁场参数为5～25A，0～50Hz，磁场施加时间为10～30s。
优选地，步骤S6中，使用孔径为20～40μm的过滤板对含Fe相在分离后进行吸附隔离。
优选地，所述析出的含Fe相长宽比例为0.5～3，平均尺寸为30～120μm。
优选地，所述铝合金废料中各元素的质量含量范围为：Si 0～22％，Mg 0～5％，Cu0～5％，Fe 0.2～1％，Zn 0～12％，Ti≤0.2％，其余为Al。
本发明铝合金废料中Fe元素的分离方法，通过设计一种有利于含Fe相从熔体中分离的熔体控制方法，影响了熔体中含Fe相的析出和长大过程，有效解决了铝合金熔体在两相区内Fe杂质相难以有效去除的关键问题，增强了Fe杂质相在铝熔体中的可分离性，提高了Fe元素从铝合金熔体中的分离和去除效率。
附图说明
图1a、图1b是本发明实施例1中含Fe相微观形貌图和能谱图；
图2a、图2b是对比实施例1中含Fe相微观形貌及能谱图；
图3a、图3b是本发明实施例2中含Fe相微观形貌及能谱图；
图4a、图4b是对比实施例2中含Fe相微观形貌及能谱图；
图5a、图5b是本发明实施例3中含Fe相微观形貌及能谱图；
图6a、图6b是对比实施例3中含Fe相微观形貌及能谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整的描述。
一种铝合金废料中Fe元素的分离方法，包括以下步骤：
S1，取样测定铝合金废料中Fe元素含量，回收后在电阻炉内进行熔炼，并将熔体温度控制在700～820℃；
S2，根据铝合金废料中Fe元素含量，向熔体中添加Mn和Cr元素；以调控液相中含Fe相的析出尺寸。其中，Mn元素和Cr元素的添加量为：Mn元素和Fe元素的质量比为1.5～3，添加的Cr元素和Fe元素的质量比为1.7～2.5。
S3，待添加的Mn和Cr元素全部熔解后，使合金熔体在高于液相线100～130℃时保温15～45min；
S4，保温完成后在熔体中添加0.2～0.5％的V，而后继续保温20～40min；
S5，使熔体在630～800℃的范围内恒温保持20～100min；
S6，在保温完成之后使用交流磁场施加电磁力分离熔体中的含Fe相，分离所使用交流磁场参数为5～25A，10～50Hz，磁场施加时间为10～30s。磁场分离后使用孔径为20～40μm的过滤板对含Fe相再分离后进行吸附隔离；而后取样检测熔体中的Fe元素含量，计算Fe元素分离及去除效率。
通过此方法调控后析出的含Fe相长宽比例为0.5～3，平均尺寸为30～120μm；
本发明分离方法分离铝合金废料(再生铝合金)中元素的质量含量范围为：Si 0～12％，Mg 0～5％，Cu 0～5％，Fe 0.2～1％，Zn 0～12％，Ti≤0.2％，其余为Al，对于以上质量范围内元素的铝合金中的Fe元素的分离效率更佳，当然，本发明的分离方法也适用于含量甚至于成分不在上述范围内的其他铝合金废料中的Fe元素分离。
以下分别以实施例1-3和相应采用传统方法分离的对比实施例具体说明本发明的Fe元素分离方法及Fe元素的分离去除效果。
实施例1
以Fe杂质元素为质量比0.2％的铝合金废料为例，进行前述的分离方法，其中合金的具体成分质量百分比为：Si 7％，Mg 0.6％，Cu≤0.3；Fe 0.2％；Zn≤0.3％；Ti≤0.2％；其余为Al。分离方法包括以下步骤：
步骤一：确定铝合金废料中Fe杂质元素含量后，将再生铝合金废料在电阻炉内进行熔炼，将熔体温度控制在700℃，而后根据0.2％的Fe元素含量，按照Mn(wt％)/Fe(wt.％)质量比为1.5,Cr(wt.％)/Fe(wt％)质量比为1.7向熔体中添加Mn和Cr元素。
步骤二：待添加的Mn和Cr元素全部熔解后，使合金熔体在高于液相线100℃时保温15min；
步骤三：保温完成后在熔体中添加0.2％的V，而后继续保温20min；
步骤四：使熔体在630℃下恒温保持20min；其中熔体温度由步骤三向步骤四变化的速率为0.5℃/min，使熔体在液相线温度以上形成粗大的含Fe相，如图1所示，含Fe相的长宽比例为0.5，含Fe相的平均尺寸为30μm；加入Mn、Cr和V元素以后，与Fe元素结合形成粗大的多元含Fe相，而不在铝熔体中形成额外的其他合金相。
步骤五：使用5A、10Hz的交流磁场在最终保温温度下分离熔体中的粗大含Fe相，其中施加交流磁场的时间为10s，使用孔径20μm的过滤板使粗大含Fe相再分离后进行吸附隔离；而后取样再次检测熔体中的Fe元素含量为0.08％，有效降低了再生铝合金熔体中Fe杂质元素含量。表1为Fe元素去除前后再生铝合金的成分变化(其中Fe去除前的数据是已经添加了Mn和Cr元素的数据)。
表1实施例1中Fe元素分离前后再生铝合金的成分变化
| Si | Mg | Fe | Mn | Cr | Zn | Ti | Cu | V | Al | |
| Fe去除前 | 7.02 | 0.62 | 0.2 | 0.3 | 0.34 | 0.03 | 0.02 | 0.05 | 0.2 | Bal |
| Fe去除后 | 7.01 | 0.61 | 0.08 | 0.07 | 0.06 | 0.02 | 0.02 | 0.06 | 0.01 | Bal |
对比实施例1
以Fe杂质元素的质量比为0.2％的铝合金废料为例，进行传统的再生铝中含Fe相的分离去除方法，其中合金的具体成分质量百分比为：Si 7％，Mg 0.6％，Cu≤0.3；Fe0.2％；Zn≤0.3％；Ti≤0.2％；其余为Al。所述方法包括以下步骤：
步骤一：确定Fe杂质元素含量后将再生铝合金废料在电阻炉内进行熔炼，将熔体温度控制在700℃，而后根据0.2％的Fe元素含量，使熔体在含Fe相的析出温度区间缓冷，其中熔体的缓冷速率为0.5℃/min，使熔体在560℃～570℃范围内形成含Fe相，其中凝固后的微观组织中含Fe相形貌如图2所示。
步骤二：使用5A、10Hz的交流磁场在熔体液相线温度分离熔体中的含Fe相，其中施加交流磁场的时间为10s，使用过滤板使含Fe相分离后进行吸附隔离；而后取样再次检测熔体中的Fe元素含量为0.15％。杂质Fe元素的去除效率明显低于实施例1中所述的新型熔体控制手段下合金中杂质Fe元素的分离去除效率，说明提高含Fe杂质相的可分离性能够提高杂质Fe相的电磁分离效率，有效去除再生铝合金废料中的Fe元素。表2为对比实施例1中Fe杂质去除前后合金的成分变化。表3为实施例1与对比实施例1中含Fe相的平均尺寸、形貌和长宽比例。可见，熔体调控后析出的含Fe相尺寸增加、形貌规则，这有效增加了熔体中Fe元素的分离及去除效率。
表2对比实施例1Fe元素去除前后再生铝合金的成分变化
| Si | Mg | Fe | Mn | Cr | Zn | Ti | Cu | Al | |
| Fe去除前 | 7.01 | 0.61 | 0.2 | 0.04 | 0.05 | 0.02 | 0.02 | 0.07 | Bal |
| Fe去除后 | 6.98 | 0.59 | 0.15 | 0.04 | 0.04 | 0.01 | 0.02 | 0.06 | Bal |
表3实施例1与对比实施例1中含Fe相的平均尺寸、形貌和长宽比例
| 平均尺寸 | 形貌 | 长宽比例 | |
| 实施例1 | 30μm | 块状 | 0.5 |
| 对比实施例1 | 23μm | 针状/长条状 | 8.3 |
实施例2
以Fe杂质元素的质量比为0.5％的铝合金废料为例，进行前述的分离方法，其中合金的具体成分质量百分比为：Si 9％，Mg≤0.1％，Cu≤0.3；Fe0.5％；Zn≤0.3％；Ti≤0.2％；其余为Al。分离方法包括以下步骤：
步骤一：确定Fe杂质元素含量后，将再生铝合金废料在电阻炉内进行熔炼，将熔体温度控制在740℃，而后根据0.5％的Fe元素含量，按照Mn(wt％)/Fe(wt.％)质量比为2.5,Cr(wt.％)/Fe(wt％)质量比为2向熔体中添加Mn和Cr元素。
步骤二：待添加的Mn和Cr元素全部熔解后，使合金熔体在高于液相线120℃时保温30min；
步骤三：保温完成后在熔体中添加0.4％的V，而后继续保温30min；
步骤四：使熔体在710℃下恒温保持50min；其中熔体温度由步骤三向步骤四变化的速率为3℃/min，使熔体在液相线温度以上形成粗大的含Fe相，如图3所示，含Fe相的长宽比例为1.5，含Fe相的平均尺寸为50μm；加入Mn、Cr和V元素以后，与Fe元素结合形成粗大的多元含Fe相，而不在铝熔体中形成额外的其他合金相。
步骤五：使用15A、30Hz的交流磁场在最终的保温温度下分离熔体中的粗大含Fe相，其中施加交流磁场的时间为20s，使用孔径30μm的过滤板使粗大含Fe相再分离后进行吸附隔离；而后取样再次检测熔体中的Fe元素含量为0.07％，有效降低了再生铝合金熔体中Fe杂质元素含量。表4为Fe元素去除前后再生铝合金的成分变化。
表4实施例2中Fe元素去除前后再生铝合金的成分变化
| Si | Mg | Fe | Mn | Cr | Zn | Ti | Cu | V | Al | |
| Fe去除前 | 9.01 | 0.08 | 0.5 | 1.25 | 1 | 0.02 | 0.02 | 0.08 | 0.4 | Bal |
| Fe去除后 | 8.99 | 0.07 | 0.07 | 0.07 | 0.06 | 0.01 | 0.02 | 0.07 | 0.02 | Bal |
对比实施例2
对比实施例2中以Fe杂质元素为质量比0.5％的铝合金废料为例进行传统的再生铝中含Fe相的分离去除方法，其中合金的具体成分质量百分比为：Si 9％，Mg≤0.1％，Cu≤0.3；Fe 0.5％；Zn≤0.3％；Ti≤0.2％；其余为Al。所述方法特征在于，包括以下步骤：
步骤一：确定Fe杂质元素含量后将再生铝合金废料在电阻炉内进行熔炼，将熔体温度控制在740℃，而后根据0.5％的Fe元素含量，使熔体在含Fe相的析出温度区间缓冷，其中熔体的缓冷速率为3℃/min，使熔体在560℃～575℃范围内形成含Fe相，其中凝固后的微观组织中含Fe相形貌如图4所示。
步骤二：使用15A、30Hz的交流磁场在熔体液相线温度分离熔体中的含Fe相，其中施加交流磁场的时间为20s，使用过滤板使含Fe相分离后进行吸附隔离；而后取样再次检测熔体中的Fe元素含量为0.25％。杂质Fe元素的去除效率明显低于实施例2中所述的新型熔体控制手段下合金中杂质Fe元素的去除效率，说明提高含Fe杂质相的可分离性能够提高杂质Fe相的电磁分离效率，有效去除再生铝合金废料中的Fe元素。表5为对比实施例2中Fe杂质去除前后合金的成分变化。表6为实施例2与对比实施例2中含Fe相的平均尺寸、形貌和长宽比例。可见，熔体调控后析出的含Fe相尺寸增加、形貌规则，这有效增加了熔体中Fe元素的分离及去除效率。
表5对比实施例2中Fe元素去除前后再生铝合金的成分变化
表6实施例2与对比实施例2中含Fe相的平均尺寸、形貌和长宽比例
| 平均尺寸 | 形貌 | 长宽比例 | |
| 实施例2 | 50μm | 块状 | 1.5 |
| 对比实施例2 | 42μm | 针状/长条状 | 10.7 |
实施例3
以Fe杂质元素为质量比1％的铝合金废料为例，进行前述的分离方法，其中合金的具体成分质量百分比为：Si 11％，Mg 0.3％，Cu≤0.3，Fe 1％，Zn≤0.3％，Ti≤0.2％，其余为Al。分离方法包括以下步骤：
步骤一：确定Fe杂质元素含量后，将再生铝合金废料在电阻炉内进行熔炼，将熔体温度控制在820℃，而后根据1％的Fe元素含量，按照Mn(wt％)/Fe(wt.％)质量比为3,Cr(wt.％)/Fe(wt％)质量比为2.5,Mn(wt.％)/Cr(wt％)质量比为3向熔体中添加Mn和Cr元素。
步骤二：待添加的Mn和Cr元素全部熔解后，使合金熔体在高于液相线130℃时保温45min；
步骤三：保温完成后在熔体中添加0.5％的V，而后继续保温40min；
步骤四：使熔体在800℃下恒温保持100min；其中熔体温度由步骤三向步骤四变化的速率为5℃/min，使熔体在液相线温度以上形成粗大的含Fe相，如图5所示，含Fe相的长宽比例为3，含Fe相的平均尺寸为120μm；加入Mn、Cr和V元素以后，与Fe元素结合形成粗大的多元含Fe相，而不在铝熔体中形成额外的其他合金相。
步骤五：使用30A、50Hz的交流磁场最终的保温温度下分离熔体中的粗大含Fe相，其中施加交流磁场的时间为30s，使用孔径40μm的过滤板使粗大含Fe相再分离后进行吸附隔离；而后取样再次检测熔体中的Fe元素含量为0.14％，有效降低了再生铝合金熔体中Fe杂质元素含量。表7为Fe元素去除前后再生铝合金的成分变化。
表7实施例3中Fe元素去除前后再生铝合金的成分变化
| Si | Mg | Fe | Mn | Cr | Zn | Ti | Cu | V | Al | |
| Fe去除前 | 11.01 | 0.28 | 1 | 3 | 2.5 | 0.02 | 0.02 | 0.07 | 0.5 | Bal |
| Fe去除后 | 10.98 | 0.31 | 0.14 | 0.11 | 0.09 | 0.01 | 0.02 | 0.08 | 0.02 | Bal |
对比实施例3
对比实施例3中以Fe杂质元素为质量比1％的铝合金废料为例进行传统的再生铝中含Fe相去除的方法，其中合金的具体成分质量百分比为：Si 11％，Mg 0.3％，Cu≤0.3，Fe1％，Zn≤0.3％，Ti≤0.2％，其余为Al。所述方法特征在于，包括以下步骤：
步骤一：确定Fe杂质元素含量后将再生铝合金废料在电阻炉内进行熔炼，将熔体温度控制在820℃，而后根据1％的Fe元素含量，使熔体在含Fe相的析出温度区间缓冷，其中熔体的缓冷速率为5℃/min，使熔体在560℃～585℃范围内形成含Fe相，其中凝固后的微观组织中含Fe相形貌如图6所示。
步骤二：使用25A、50Hz的交流磁场在熔体液相线温度分离熔体中的含Fe相，其中施加交流磁场的时间为30s，使用过滤板使含Fe相分离后进行吸附隔离；而后取样再次检测熔体中的Fe元素含量为0.78％。杂质Fe元素的去除效率明显低于实施例3中所述的新型熔体控制手段下合金中杂质Fe元素的去除效率，说明提高含Fe杂质相的可分离性能够提高杂质Fe相的电磁分离效率，有效去除再生铝合金废料中的Fe元素。表8为对比实施例3中Fe杂质去除前后合金的成分变化。表9为实施例3与对比实施例3中含Fe相的平均尺寸、形貌和长宽比例。可见，熔体调控后析出的含Fe相尺寸增加、形貌规则，有效增加了熔体中Fe元素的分离及去除效率。
表8对比实施例3中Fe元素去除前后再生铝合金的成分变化
| Si | Mg | Fe | Mn | Cr | Zn | Ti | Cu | Al | |
| Fe去除前 | 11.02 | 0.31 | 1 | 0.07 | 0.05 | 0.02 | 0.02 | 0.06 | Bal |
| Fe去除后 | 10.96 | 0.3 | 0.78 | 0.06 | 0.04 | 0.01 | 0.02 | 0.07 | Bal |
表9实施例3与对比实施例3中含Fe相的平均尺寸、形貌和长宽比例
| 平均尺寸 | 形貌 | 长宽比例 | |
| 实施例3 | 120μm | 块状 | 3 |
| 对比实施例3 | 89μm | 针状/长条状 | 15.3 |
本发明的技术内容及技术特征已揭示如上，然而熟悉本领域的技术人员仍可能基于本发明的教示及揭示而作种种不背离本发明精神的替换及修饰，因此，本发明保护范围应不限于实施例所揭示的内容，而应包括各种不背离本发明的替换及修饰，并为本专利申请权利要求所涵盖。
Claims (6)
1.一种铝合金废料中Fe元素的分离方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、取样测定铝合金废料中Fe元素的含量，回收后进行熔炼，将熔体温度控制在700～820℃；
S2、根据铝合金废料中Fe元素含量，按照一定的Mn/Fe、Cr/Fe的质量比例向熔体中添加Mn元素和Cr元素，其中，添加的Mn元素与Fe元素的质量比例为1.5～3，添加的Cr元素与Fe元素的质量比例1.7～2.5；
S3、待添加的Mn元素和Cr元素全部熔解后，使熔体在高于液相线100～130℃时保温15～45min；
S4、保温完成后在熔体中添加0.2～0.5％的V元素，而后继续保温20～40min；
S5、使熔体在630～800℃的范围内恒温保持20～100min；
S6、在保温完成之后使用交流磁场施加电磁力分离熔体中的含Fe相，并对含Fe相在分离后进行吸附隔离。
2.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，步骤S5中，温度由S4步骤向S5步骤变化时，温度的变化速率为0.5～5℃/min。
3.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，步骤S6中，分离所使用交流磁场参数为5～25A，0～50Hz，磁场施加时间为10～30s。
4.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，步骤S6中，使用孔径为20～40μm的过滤板对含Fe相在分离后进行吸附隔离。
5.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述析出的含Fe相长宽比例为0.5～3，平均尺寸为30～120μm。
6.根据权利要求1至5任意一项所述的分离方法，其特征在于，所述铝合金废料中各元素的质量含量范围为：Si 0～22％，Mg 0～5％，Cu 0～5％，Fe 0.2～1％，Zn 0～12％，Ti≤0.2％，其余为Al。
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