CN110923454A - 一种分离和/或提取稀土元素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种分离和/或提取稀土元素的方法。包括将磁性β‑环糊精聚合材料与含有稀土元素的溶液接触，经吸附，分离和/或提取稀土元素；优选的，稀土元素通过弱酸溶液处理进行洗脱和回收。具有高效、高选择性、重复性好、成本低、环境友好的优点，可实现磁性β‑环糊精聚合材料对稀土元素的选择性吸附，分离因子大于100。经过弱酸洗脱回收稀土元素并再生水处理材料5次，对含稀土元素水溶液中Gd3+和Nd3+的去除率分别高达95％以上。

Description

一种分离和/或提取稀土元素的方法
技术领域
本发明涉及污水处理领域，尤其涉及一种分离和/或提取稀土元素的方法。
背景技术
伴随着经济快速增长、工业化加速发展，我国污水排放量逐年增加。一方面，污水中含有大量有机和无机污染物，处理不当，会造成环境污染，是迫切需要解决的环境问题之一。另一方面，污水中含有大量资源，具有回收利用的潜力，有效回收污水中的资源，可实现变废为宝。由于其特殊的光电子结构及物理化学性质，稀土元素在许多领域具有不可替代的作用，已广泛应用于电子、石油化工、冶金、机械、能源、环境保护等领域。随着稀土元素应用范围的不断扩大，全球对稀土元素的需求也逐年递增。因此，发展稀土元素的循环利用对资源回收利用和环境保护都有重要意义。
目前，从水中提取和分离稀土元素的方式主要有：化学沉淀法、液膜法、溶剂萃取法、吸附法、离子交换法等。其中，吸附法因操作简单、成本低、无二次污染受到广泛关注。当前，海藻酸钙、硅藻土、多壁碳纳米管等材料已被用于提取和分离稀土元素，但是已有的这些材料存在选择性差、重复利用低、成本高的缺点，阻碍了其进一步应用。特别是，污水中稀土元素常伴随高浓度的碱金属、碱土金属，而大多数吸附型磁性β-环糊精聚合材料对稀土元素的选择性较低。
因此亟需发展一种高选择性、低成本的稀土元素磁性β-环糊精聚合材料，以实现高效提取和分离稀土元素。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用可批量合成的磁性β-环糊精聚合材料高效提取和分离水溶液中稀土元素的方法。该方法对稀土元素提取可实现高的吸附量、快速的动力学响应和优异的选择性。合成所用单体均为廉价、无毒或低毒性的化合物，通过易操作、环境友好的方法可将吸附的稀土元素洗脱，实现高效的提取和分离水溶液中的稀土元素。
为实现上述目的，本发明提供一种分离和/或提取稀土元素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将磁性β-环糊精聚合材料与含有稀土元素的溶液接触，经吸附，分离和/或提取稀土元素；优选的，稀土元素通过弱酸溶液处理进行洗脱和回收。
进一步，所述磁性β-环糊精聚合材料的制备方法为，
将Fe3O4、β-环糊精、四氟对苯二腈、K2CO3、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀后，放入圆底烧瓶中，在氮气环境中，恒温反应，再自然冷却至室温，将得到的样品过滤，依次使用盐酸、纯水、四氢呋喃、二氯甲烷洗涤，真空干燥后，即得到磁性β-环糊精聚合材料；
优选的，Fe3O4、β-环糊精、四氟对苯二腈、K2CO3、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺的用量比为(0.1-0.5)g：(1-3)g：(0.5-2)g：(2-4)g：(50-80)ml：(5-10)ml；更优选的，所述Fe3O4、β-环糊精、四氟对苯二腈、K2CO3、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺的用量比为0.29g：2g：1g：3g：72ml：8ml；
进一步，所述恒温反应为80-90℃45-55h；优选的，恒温反应为85℃48h。
进一步，所述含有稀土元素的溶液包括工业污水、生活污水或地表水。
进一步，所述含有稀土元素的溶液中稀土元素的浓度为0.001～1000ppm；
优选地，所述含有稀土元素的溶液的pH为3.0～6.0；
更优选地，所述含有稀土元素的溶液pH为5.0～5.5。
进一步，所述磁性β-环糊精聚合材料与含有稀土元素的溶液的用量比为1g:(10～5000)ml。
进一步，所述接触的方式包括：
将含有稀土元素的溶液通过填充有磁性β-环糊精聚合材料的层析柱；
将磁性β-环糊精聚合材料投入到含有稀土元素的溶液中，用外加磁场分离回收磁性β-环糊精聚合材料。
进一步，所述接触的时间为0.05～24小时；优选的，为5-30分钟。
进一步，所述分离和/或提取稀土元素的方法在10～50℃进行。
进一步，还包括，将使用后的磁性β-环糊精聚合材料通过弱酸溶液处理回收。
所述磁性β-环糊精聚合材料的制备方法仅需一步完成，同时在常压下，温度80-90℃即可。利用批量合成的磁性β-环糊精聚合材料高效、高选择性去除、分离和回收水中稀土元素的方法，以磁性β-环糊精聚合材料处理水中稀土元素，使两者接触一定时间完成稀土元素的吸附；将所述磁性β-环糊精聚合材料与含Na+、Ca2+、Mg2+等干扰离子的稀土元素水溶液混合，可实现磁性β-环糊精聚合材料对稀土元素的选择性吸附。
所述磁性β-环糊精聚合材料提取和分离稀土元素的方法，利用磁性β-环糊精聚合材料对稀土元素混合溶液具有去除能力，在常温下去除率最高可达98.7％。
含有弱酸的水溶液处理后的磁性β-环糊精聚合材料，再次用于稀土元素的分离和/或提取。该提取和分离稀土元素的方法，可通过廉价易操作、环境友好的方法将磁性β-环糊精聚合材料吸附的稀土元素洗脱。以提取Gd3+离子为例，利用0.5M HNO3等弱酸水溶液可将磁性β-环糊精聚合材料所提取的Gd3+离子完全洗脱回收。
所述磁性β-环糊精聚合材料可重复利用5次以上。以提取Gd3+离子为例，利用0.5MHNO3等弱酸水溶液可将磁性β-环糊精聚合材料再生5次后，该水处理材料对溶液中Gd3+离子的去除率仍可达98％以上。
本发明的有益效果包括：
1)本发明所述磁性β-环糊精聚合材料高效、高选择性去除的分离和回收水中稀土元素的方法，以磁性β-环糊精聚合材料处理水中稀土元素，使两者接触一定时间完成稀土元素的吸附；将所述磁性β-环糊精聚合材料与含K+、Ca2+、Mg2+等干扰离子的稀土元素水溶液混合，可实现磁性β-环糊精聚合材料对稀土元素的选择性吸附，分离因子大于100。
2)本发明所述分离和/或提取稀土元素的方法，可重复使用，在经过弱酸洗脱回收稀土元素并再生水处理材料5次，对含稀土元素水溶液中Gd3+和Nd3+的去除率分别高达95％以上；
3)本发明所述磁性β-环糊精聚合材料的合成方法简单、成本低；吸附操作方法多样，可填充至层析柱，也可直接投加如含稀土元素的水溶液中通过磁场回收水处理材料；稀土元素回收和水处理材料再生方法容易。
4)本发明所述分离和/或提取稀土元素的方法具有成本低、环境友好等的优点。
附图说明
图1为样品1#产品照片。
图2为样品1#的磁滞回线图。
图3为样品1#的氮气吸附-解吸等温线(77K)图。
图4为样品1#的扫描电镜图。
图5的(a)为样品1#分散在含有稀土元素的水溶液中照片，(b)为采用磁场快速回收分散于水溶液中的样品1#后的照片。
图6为样品1#吸附Nd3+离子和Gd3+离子的去除率图。
图7为样品1#吸附Nd3+离子和Gd3+离子的动力学图。
图8的(A)为样品1#在广泛的pH范围内去除Nd3+离子的去除率图，(B)为样品1#在广泛的pH范围内去除Gd3+离子的去除率图。
图9为样品1#模拟的层析柱装置照片。
图10中(A)为样品1#五次循环吸附Nd3+和Gd3+离子的去除率图，(B)为样品1#五次循环回收Nd3+和Gd3+离子的回收率图。
图11为样品1#对实际工业污水中多种稀土元素及干扰离子的分配系数图。
图12为样品1#对实际工业污水中多种稀土元素及干扰离子的回收率图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
一种分离和/或提取稀土元素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将磁性β-环糊精聚合材料与含有稀土元素的溶液接触，经吸附，分离和/或提取稀土元素；优选的，稀土元素通过弱酸溶液处理进行洗脱和回收。
进一步，所述磁性β-环糊精聚合材料的制备方法为，
将Fe3O4、β-环糊精、四氟对苯二腈、K2CO3、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀后，放入圆底烧瓶中，在氮气环境中，恒温反应，再自然冷却至室温，将得到的样品过滤，依次使用盐酸、纯水、四氢呋喃、二氯甲烷洗涤，真空干燥后，即得到磁性β-环糊精聚合材料；
优选的，Fe3O4、β-环糊精、四氟对苯二腈、K2CO3、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺的用量比为(0.1-0.5)g：(1-3)g：(0.5-2)g：(2-4)g：(50-80)ml：(5-10)ml；更优选的，所述Fe3O4、β-环糊精、四氟对苯二腈、K2CO3、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺的用量比为0.29g：2g：1g：3g：72ml：8ml；
进一步，所述恒温反应为80-90℃45-55h；优选的，恒温反应为85℃48h。
进一步，所述含有稀土元素的溶液包括工业污水、生活污水或地表水。
进一步，所述含有稀土元素的溶液中稀土元素的浓度为0.001～1000ppm；
优选地，所述含有稀土元素的溶液的pH为3.0～6.0；
更优选地，所述含有稀土元素的溶液pH为5.0～5.5。
进一步，所述磁性β-环糊精聚合材料与含有稀土元素的溶液的用量比为1g:(10～5000)ml。
进一步，所述接触的方式包括：
将含有稀土元素的溶液通过填充有磁性β-环糊精聚合材料的层析柱；
将磁性β-环糊精聚合材料投入到含有稀土元素的溶液中，用外加磁场分离回收磁性β-环糊精聚合材料。
进一步，所述接触的时间为0.05～24小时；优选的，为5-30分钟。
进一步，所述分离和/或提取稀土元素的方法在10～50℃进行。
进一步，还包括，将使用后的磁性β-环糊精聚合材料通过弱酸溶液处理回收
以下实施例中的分析方法如下：
电感耦合等离子体发射光谱在PerkinElmer Optima 7000DV装置上进行。
电感耦合等离子质谱在Agilent 7500CX装置上进行。
BET比表面积测定和孔体积测定在ASAP 2020Micrometrics装置上进行。
扫描电镜(SEM)图在HITACHI S-4800装置上进行。
分离系数通过以下方式计算：
Figure BDA0002302584800000051
本发明的实施例中去除率通过以下方式计算：
Figure BDA0002302584800000052
公式(1)中，
Figure BDA0002302584800000053
和
Figure BDA0002302584800000054
分别代表化合物A和B的Kd值(Kd值见公式3)。
公式(2)中，C0和Ce分别代表稀土离子初始浓度和平衡浓度。
Figure BDA0002302584800000055
公式(3)中，Co和Cf分别是稀土元素的起始浓度和终浓度，V为吸附溶液体积，m为吸附剂质量。
实施例1：磁性β-环糊精聚合材料的制备
将Fe3O4、β-环糊精、四氟对苯二腈、K2CO3、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺按一定的质量比混合均匀后，放入圆底烧瓶中，在氮气环境中，一定时间恒温反应后，自然冷却至室温，将得到的样品过滤，依次使用1.0M盐酸、纯水、四氢呋喃、二氯甲烷洗涤，真空干燥后，即可得到磁性β-环糊精聚合材料(样品1#)。反应物的种类、反应物比例、反应时间、反应温度详见表1。图1为样品1#的照片。
表1
Figure BDA0002302584800000056
Figure BDA0002302584800000061
其中：四氢呋喃和N,N二甲基甲酰胺溶液的体积可以根据需要调节，Fe3O4为纳米或微米材料。
实施例2磁性β-环糊精聚合材料的参数表征
采用振动试样测试仪测试样品1#，所得磁滞回线如图2所示，结果表明样品1#具有磁性，磁饱和性为16emu/g。其中P-CDP@Fe3O4为样品1，Fe3O4为制备样品1#所用的四氧化三铁。
采用BET比表面积测定仪测试样品1#，所得氮气吸附-解吸等温线(77K)如图3所示，结果表明样品1#的比表面积为85m2/g，孔体积为0.104cm3/g。
采用扫描电镜测试样品1#，所得扫描电镜图如图4所示，结果表明样品1#的粒径为25μm。
实施例3利用样品1#提取和分离稀土元素的操作测试
样品1#的粉末与5ppm的含Nd3+或Gd3+离子的水溶液混合，混合物在25℃条件下搅拌，V(溶液体积)：m(交换剂质量)＝1000mL/g。其中交换剂是指1#粉末溶液体积指的是含Nd3+或Gd3+离子的水溶液的体积。结果见图5。其中(a)为样品1#均匀分散于水溶液中后的照片，(b)为采用磁场快速(10s内)回收分散于分离于水溶液中的样品1#后的照片，表明操作中样品1#可通过外加磁场，快速从溶液中分离(即以永磁铁提供磁场，样品1#因具有磁性可被磁铁吸引，而后倾倒水溶液则可得到样品1#)。
实施例4利用样品1#提取和分离稀土元素的动力学测试
样品1#的粉末与5ppm的含Nd3+或Gd3+离子的水溶液混合，混合物在25℃条件下搅拌，V(溶液体积)：m(交换剂质量)＝1000mL/g。每间隔一定的时间取少量混合物上清液，并用电感耦合等离子体发射光谱测定上清液中Nd3+和Gd3+离子浓度，结果见图6。图6为随时间Nd3+和Gd3+离子浓度的变化和Nd3+、Gd3+离子去除率曲线图，表明样品1#对Nd3+离子的去除在15min以内可以达到平衡，对Gd3+离子的去除在30min以内可以达到平衡。
实施例5利用样品1#提取和分离稀土元素的吸附模型测试
样品1#的粉末分别与1.0～110ppm的Nd3+或Gd3+离子水溶液混合，混合物在25℃条件下搅拌24h，V(溶液体积)：m(交换剂质量)＝1000mL/g。反应完成后取上清液与起始溶液分别用电感耦合等离子体发射光谱测定Nd3+、Gd3+离子的浓度。实验结果如图7，显示样品1#对Nd3+、Gd3+离子的最大吸附量可分别达到8.9mg/g、7.8mg/g。
实施例6利用样品1#在不同酸度下提取和分离稀土元素的能力测试
样品1#的粉末与不同酸度的Nd3+或Gd3+离子水溶液混合，混合物在25℃条件下搅拌24h，V(溶液体积)：m(交换剂质量)＝1000mL/g。反应完成后取上清液与起始溶液分别用电感耦合等离子体发射光谱测定Nd3+、Gd3+离子的浓度。测试结果如图8，样品1#在2.0～6.0的pH范围内均可保持对Nd3+离子的去除活性，当pH高于6时，Nd3+离子发生沉淀，无法溶于水中(见图8的A)；在2.0～5.5的pH范围内均可保持对Gd3+离子的去除活性，当pH高于5.5时，Gd3+离子发生沉淀，无法溶于水中(见图8的B)。本发明所提供的提取和分离水中稀土元素的方法在广泛的pH范围内对Nd3+、Gd3+离子具有较强的去除能力，最优pH分别为5.0和5.5。
实施例7利用样品1#去除和回收稀土元素方法洗脱后再吸附实验
样品1#100mg填入层析柱中(图9)，10mL含有5ppm Nd3+和Gd3+离子的水溶液(pH＝5.0)以3.0mL/min流速流经层析柱，收集溶液用电感耦合等离子体发射光谱仪测定流出液中Nd3+、Gd3+离子的浓度，计算样品1#对Nd3+、Gd3+离子的去除率。同时，得到去除Nd3+、Gd3+离子后的产物，记作样品1#-REE；用10mL的0.5M HNO3溶液以3.0mL/min流速洗脱层析柱中的样品1#-REE，得到洗脱Nd3+、Gd3+离子后的产物，记作样品1#-REE-洗脱，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定流出液中Nd3+、Gd3+离子的浓度，计算样品1#-REE对Nd3+、Gd3+离子的回收率。重复上述操作5次。所得结果如图10，其中左边的A图是样品1#-REE，右边的B图是样品1#-REE-洗脱样品1#对Nd3+、Gd3+离子的去除率高于95％；经过0.5M的HNO3溶液处理，样品1#-REE中的Nd3+的回收率大于90％，样品1#-REE中的Gd3+的回收率大于98％。0.5M的HNO3溶液可再生样品1#，重复使用5次，样品1#对稀土元素的去除率仍高于95％，回收率大于90％。
实施例8利用样品1#提取和分离实际工业污水中稀土元素的应用示范及选择性能力和回收率测试
采集稀土元素加工企业的排水，经电感耦合等离子体质谱仪检测，其中稀土元素的浓度及碱金属、碱土金属等其他金属浓度如表2所示。
表2
Figure BDA0002302584800000081
样品1#的粉末与上述工业污水混合，其中含有碱金属和/或碱土金属和/或重金属等离子，混合物在25℃条件下搅拌24h，V(溶液体积)：m(交换剂质量)＝1000mL/g。反应完成后取上清液与起始溶液用电感耦合等离子体质谱测定离子的浓度。在竞争性Na+、Ca2+、Mg2+等离子过量存在下，样品1#仍然可以选择性的去除稀土元素，去除率可达60％以上(图11)；样品1#对Y、La、Pr、Nd、Sm、Gd、Dy、Ho、Er、Tm和Yb等稀土元素的Kd高于800mL/g(图12)，与Na+、Ca2+、Mg2+等竞争离子的分离系数(SF)大于100，表明样品1#可将稀土元素与上述竞争离子有效分离。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种分离和/或提取稀土元素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将磁性β-环糊精聚合材料与含有稀土元素的溶液接触，经吸附，分离和/或提取稀土元素；优选的，稀土元素通过弱酸溶液处理进行洗脱和回收。
2.根据权利要求1所述的分离和/或提取稀土元素的方法，其特征在于，所述磁性β-环糊精聚合材料的制备方法为，
将Fe3O4、β-环糊精、四氟对苯二腈、K2CO3、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀后，放入圆底烧瓶中，在氮气环境中，恒温反应，再自然冷却至室温，将得到的样品过滤，依次使用盐酸、纯水、四氢呋喃、二氯甲烷洗涤，真空干燥后，即得到磁性β-环糊精聚合材料；
优选的，Fe3O4、β-环糊精、四氟对苯二腈、K2CO3、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺的用量比为(0.1-0.5)g：(1-3)g：(0.5-2)g：(2-4)g：(50-80)ml：(5-10)ml；更优选的，所述Fe3O4、β-环糊精、四氟对苯二腈、K2CO3、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺的用量比为0.29g：2g：1g：3g：72ml：8ml。
3.根据权利要求2所述的分离和/或提取稀土元素的方法，其特征在于，所述恒温反应为80-90℃45-55h；优选的，恒温反应为85℃48h。
4.根据权利要求1所述的分离和/或提取稀土元素的方法，其特征在于，所述含有稀土元素的溶液包括工业污水、生活污水或地表水。
5.根据权利要求1所述的分离和/或提取稀土元素的方法，其特征在于，所述含有稀土元素的溶液中稀土元素的浓度为0.001～1000ppm；
优选地，所述含有稀土元素的溶液的pH为3.0～6.0；
更优选地，所述含有稀土元素的溶液pH为5.0～5.5。
6.根据权利要求1所述的分离和/或提取稀土元素的方法，其特征在于，所述磁性β-环糊精聚合材料与含有稀土元素的溶液的用量比为1g:(10～5000)ml。
7.根据权利要求1所述的分离和/或提取稀土元素的方法，其特征在于，所述接触的方式包括：
将含有稀土元素的溶液通过填充有磁性β-环糊精聚合材料的层析柱；
将磁性β-环糊精聚合材料投入到含有稀土元素的溶液中，用外加磁场分离回收磁性β-环糊精聚合材料。
8.根据权利要求1所述的分离和/或提取稀土元素的方法，其特征在于，所述接触的时间为0.05～24小时；优选的，为5-30分钟。
9.根据权利要求1所述的分离和/或提取稀土元素的方法，其特征在于，所述分离和/或提取稀土元素的方法在10～50℃进行。
10.根据权利要求1所述的分离和/或提取稀土元素的方法，其特征在于，还包括，将使用后的磁性β-环糊精聚合材料通过弱酸溶液处理回收。
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