CN110922963A - 一种应用于可见光通信的量子点荧光粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种应用于可见光通信的量子点荧光粉，包括无机量子点核层和聚合物壳层，无机量子点核层可以是CdSe、CdSe/CdS核壳粒子、CdSe/ZnSe核壳粒子、CdSe/ZnS核壳粒子，所述聚合物壳层为含氨基单体和含氟单体的共聚物。本发明还提供其制备方法，包括：将量子点超声分散，偶联，包覆聚合物，得到量子点聚合物荧光粉。本发明所制备的量子点聚合物荧光粉，可涂覆在GaN或InGaN蓝色二极管芯片表面，应用于可见光通信。本发明中聚合物与量子点表面通过共价键相连，解决了无机量子点容易团聚，分散不均，相容性不好，结合不稳定的问题，且量子点表面引入低表面能含氟聚合物，有效阻止水汽的渗透。

Description

一种应用于可见光通信的量子点荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及量子点荧光粉领域，特别涉及一种应用于可见光通信的量子点荧光粉及其制备方法。
背景技术
可见光通信是具有经济，无电磁干扰，安全性高的优点，目前对可见光通信的研究主要集中在白光LED上。白光LED又分为RGB-LED和荧光粉LED。RGB-LED调制复杂度高，成本较高。荧光粉LED结构简单，成本低，适应于大批量生产。目前市场上商用所用的荧光粉为稀土类荧光粉，荧光寿命高，响应速度慢，调制带宽低，信息传输慢。应用量子点荧光粉和蓝光芯片结合产生白光的LED，具有发光效率高、显色性好及调制带宽高等特性。但是量子点尺寸小，比表面积大，容易团聚，且易受氧气和水的影响。在量子点表面包覆聚合物有利于解决此类问题。
专利CN 106753328 B提出了一种聚合物包覆量子点荧光粉的材料及其制备方法，该方法先将聚合物溶解，然后加入量子点溶液混合均匀，再烘干，粉碎得到聚合物量子点荧光材料。该方法中，聚合物和量子点没有稳定的共价键相连，结合不稳定，其次，制备方法中聚合物与量子点的混合后烘干形成固态混合物，最后粉碎得到量子点荧光粉，存在混合不均匀的现象。
发明内容
本发明提供了一种量子点聚合物荧光粉，解决了量子点团聚，分散不均，加工困难，受空气和水分影响不稳定的问题，且制备方法简单，经济。
为了达到上述目的，本发明提供了一种应用于可见光通信的量子点荧光粉，所述量子点荧光粉包括无机量子点核层和聚合物壳层，
所述无机量子点核层可以是CdSe、CdSe/CdS核壳粒子、CdSe/ZnSe核壳粒子或CdSe/ZnS核壳粒子中的一种；
所述聚合物壳层为单体I和单体Ⅱ的共聚物；
所述单体I为1-烯丙基哌嗪、N-甲基烯丙基胺、N-乙基甲基丙烯胺、二烯丙基胺、DL-2-氨基-4-戊烯酸中的一种或几种；
所述单体Ⅱ为1H,1H,2H-全氟-1-癸烯、全氟正丙基乙烯基醚、全氟辛酸2-羟基-3-甲基丙烯酰氧基丙酯、全氟丁基乙烯中的一种或几种；
所述量子点荧光粉可发红光，黄光，绿光。
进一步的，所述无机量子点核层直径为1～10nm，所述聚合物壳层直径为20～50nm。
进一步的，所述聚合物壳层通过共价键包覆在无机量子点核层上，形成核壳结构。
一种应用于可见光通信的量子点荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
S1：向40mL去离子水中加入0.1g表面含羧基的无机量子点核层，超声分散10～30min；
S2：向S1已分散的溶液中加入1mL磷酸缓冲盐溶液液，再加入1g 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、1g N-羟基琥珀酰亚胺，搅拌0.5～1h后，加入1g单体I，20～40℃下，搅拌2～4h后，超滤离心管中离心，再分散到水中，得偶联后的量子点溶液；
S3：向S2偶联后的量子点溶液中分别滴加引发剂水溶液和含乳化剂的单体Ⅱ的水溶液，氮气条件下，40～80℃下聚合2～6h,离心分离，过滤，烘干，所得固体即为量子点聚合物荧光粉；其中质量浓度为0.001g/mL的引发剂水溶液3-5mL；含乳化剂水溶液10mL，乳化剂质量浓度为0.001～0.002g/mL，单体Ⅱ与单体I的质量比为3-5：1。
进一步的，所述无机量子点核层是CdSe、CdSe/CdS核壳粒子、CdSe/ZnSe核壳粒子或CdSe/ZnS核壳粒子中的一种。
进一步的，所述单体I为1-烯丙基哌嗪、N-甲基烯丙基胺、N-乙基甲基丙烯胺、二烯丙基胺、DL-2-氨基-4-戊烯酸中的一种或几种。
进一步的，所述单体Ⅱ为1H,1H,2H-全氟-1-癸烯、全氟正丙基乙烯基醚、全氟丁基乙烯、全氟辛酸2-羟基-3-甲基丙烯酰氧基丙酯中的一种或几种。
进一步的，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸铵-亚硫酸氢钠中的一种。
进一步的，所述乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钾、硬脂酸钠中的一种或几种。
一种量子点荧光粉应用于可见光通信，将量子荧光粉分散于有机溶剂中，再涂覆在GaN或InGaN蓝光二极管芯片表面，待溶剂挥发后，所述蓝光二极管芯片激发量子点聚合物荧光粉发出的光，再与蓝光二极管芯片所发蓝光混合生成白光；进一步的，所述有机溶剂可以为乙醇、正丁醇、乙酸乙酯、丙酮、环己酮、甲苯、二甲苯、正己烷、氯仿、二氯甲烷中的一种或几种。
本发明具有以下优点：
1、本发明中聚合物与量子点表面通过共价键相连，解决了无机量子点容易团聚，分散不均，带来发光效率下降的问题，避免了无机量子点和聚合物共混带来的相容性不好，分散不均，结合不稳定的问题。
2、本发明所制备的量子点聚合物微球为单位独立发光，避免了量子点浓度过高，发生淬灭，同时也可避免不同荧光材料混合产生的重吸收问题。所制备的量子点聚合物荧光粉后续无需粉碎，研磨，即可在溶液中分散，有利于大面积制备白光LED。
4、本发明通过在量子点表面包覆聚合物，阻挡空气的进入，同时，引入低表面能含氟聚合物，有效阻止水汽的渗透，无需再增加隔水隔氧装置，即可实现量子点的稳定发光。
5、本发明所制备量子点聚合物荧光粉相比传统稀土荧光粉，具有更高的光效和带宽，制备方式简单，可制备出不同颜色的荧光粉，涂覆在蓝光二极管芯片表面，可同时满足于照明和通信。
附图说明
图1是实施例2所制备的量子点聚合物荧光粉的粒径图。
图2是实施例2所制备的量子点聚合物荧光粉的荧光发射谱图。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
一种量子点聚合物荧光粉，无机量子点核层为CdSe/CdS，发黄光，粒径为6.0nm，聚合物层为聚N-甲基烯丙基胺和聚全氟正丙基乙烯基醚，所合成的量子点聚合物粒径22nm，制备方法如下：
S1：取表面含羧基粒径为6.0nm的CdSe/CdS无机量子点0.1g加入到40mL去离子水中，超声分数10min；
S2：向S1已分散的溶液中，加入1mL磷酸缓冲盐溶液液(PBS缓冲液，pH＝7.4)，再加入1g 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)、1g N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)，搅拌30min后，加入1g N-甲基烯丙基胺，30℃搅拌3h后，超滤离心管中离心，再分散在40mL水中，得偶联后的量子点溶液；
S3：向S2中偶联后的量子点溶液中分别滴加过硫酸钾水溶液和使用十二烷基硫酸钠乳化的全氟正丙基乙烯基醚的水溶液，氮气条件下，80℃下聚合2h，离心，过滤，烘干，所得固体即为量子点聚合物荧光粉；其中，过硫酸钾水溶液为0.005g过硫酸钾溶解于5mL去离子水中；十二磺基硫酸钠乳化的全氟正丙基乙烯基醚的水溶液含十二磺基硫酸钠0.01g，全氟正丙基乙烯基醚3g，去离子水10mL。
所制备的量子点聚合物荧光粉的发射峰约在524纳米，半峰宽约在47纳米。
取上述所制备的量子点聚合物荧光粉，分散于乙醇和丙酮混合溶液中中，再涂覆在InGaN蓝光二极管芯片表面，待溶剂挥发后，二极管芯片激发量子点聚合物荧光粉发出的黄光与二极管芯片所发蓝光混合生成白光。
实施例2
一种量子点聚合物荧光粉，无机量子点核层为一种红光量子点CdSe，粒径为4.0nm，聚合物层为聚二烯丙基胺和聚全氟辛酸2-羟基-3-甲基丙烯酰氧基丙酯，所合成的量子点聚合物荧光粉粒径为42nm，制备方法如下：
S1：取表面含羧基粒径为4.0nm的CdSe/CdS无机量子点0.1g加入到40mL去离子水中，超声分数20min；
S2：向S1中加入1mL磷酸缓冲盐溶液液(PBS缓冲液，pH＝7.4)，再加入1g 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)、1g N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)，搅拌60min后，加入1g聚二烯丙基胺，20℃搅拌2h后，超滤离心管中离心，再分散到40mL去离子水中，得偶联后的量子点溶液；
S3：向S2中分别滴加过硫酸铵水溶液和使用十二烷基苯磺酸钠乳化的全氟辛酸2-羟基-3-甲基丙烯酰氧基丙酯的水溶液，氮气条件下，75℃下聚合4h,离心，过滤，烘干，所得固体即为量子点聚合物荧光粉；其中，过硫酸铵水溶液为0.005g过硫酸铵溶于5mL水中；十二烷基苯磺酸钠乳化的全氟辛酸2-羟基-3-甲基丙烯酰氧基丙酯的水溶液含十二烷基苯磺酸钠0.015g，全氟辛酸2-羟基-3-甲基丙烯酰氧基丙酯4g，去离子水10mL。
所合成的一种量子点聚合物荧光粉粒径采用动态光散射法(DLS)进行测试，实验数据见附图1；荧光发射谱图见附图2，其中发射峰为540nm。
实施例3
一种量子点聚合物荧光粉，无机量子点核层为绿光CdSe/ZnS量子点，粒径为7.0nm，聚合物层为聚DL-2-氨基-4-戊烯酸和聚1H,1H,2H-全氟-1-癸烯，所合成的量子点聚合物粒径为50nm，制备方法如下：
S1：取表面含羧基粒径为8.0nm的CdSe/CdS无机量子点0.1g加入到40mL去离子水中，超声分数30min；
S2：向S1中加入1mL磷酸缓冲盐溶液液(PBS缓冲液，pH＝7.4)，再加入1g 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)、1g N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)，搅拌40min后，1gDL-2-氨基-4-戊烯酸，20℃下，搅拌反应4h后，超滤离心管中离心，再分散到40mL去离子水中，得偶联后的量子点溶液；
S3：向S2中分别滴加过硫酸铵水溶液和使用十二烷基苯磺酸钾乳化的1H,1H,2H-全氟-1-癸烯的水溶液，氮气条件下，40℃下聚合6h,离心，过滤，烘干，所得固体即为量子点聚合物荧光粉；其中，过硫酸铵水溶液为0.003g过硫酸铵溶于3mL水中；其中，十二烷基苯磺酸钾乳化的全氟辛酸2-羟基-3-甲基丙烯酰氧基丙酯的水溶液包括十二烷基苯磺酸钾0.02g，1H,1H,2H-全氟-1-癸烯4.5g，去离子水10mL。
取实施例2和实施例3所制备的量子点聚合物荧光粉，分散于正己烷中，涂覆在InGaN蓝色二极管芯片表面，待溶剂挥发后，由InGaN蓝光二极管芯片激发荧光粉发出的红光和绿光，再与InGaN蓝光二极管芯片所发蓝光混合生成白光。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种应用于可见光通信的量子点荧光粉，其特征在于，所述量子点荧光粉包括无机量子点核层和聚合物壳层，
所述无机量子点核层可以是CdSe、CdSe/CdS核壳粒子、CdSe/ZnSe核壳粒子或CdSe/ZnS核壳粒子中的一种；
所述聚合物壳层为单体I和单体Ⅱ的共聚物；
所述单体I为1-烯丙基哌嗪、N-甲基烯丙基胺、N-乙基甲基丙烯胺、二烯丙基胺、DL-2-氨基-4-戊烯酸中的一种或几种；
所述单体Ⅱ为1H,1H,2H-全氟-1-癸烯、全氟正丙基乙烯基醚、全氟辛酸2-羟基-3-甲基丙烯酰氧基丙酯、全氟丁基乙烯中的一种或几种；
所述量子点荧光粉可发红光，黄光，绿光。
2.根据权利要求1所述的量子点荧光粉，其特征在于，所述无机量子点核层直径为1～10nm，所述聚合物壳层直径为20～50nm。
3.根据权利要求1所述的量子点荧光粉，其特征在于，所述聚合物壳层通过共价键包覆在无机量子点核层上，形成核壳结构。
4.一种制备权利要求1-3任一所述的量子点荧光粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：向40mL去离子水中加入0.1g表面含羧基的无机量子点核层，超声分散10～30min；
S2：向S1已分散的溶液中加入1mL磷酸缓冲盐溶液液，再加入1g 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、1g N-羟基琥珀酰亚胺，搅拌0.5～1h后，加入1g单体I，20～40℃下，搅拌2～4h后，超滤离心管中离心，再分散到水中，得偶联后的量子点溶液；
S3：向S2偶联后的量子点溶液中分别滴加引发剂水溶液和含乳化剂的单体Ⅱ的水溶液，氮气条件下，40～80℃下聚合2～6h,离心分离，过滤，烘干，所得固体即为量子点聚合物荧光粉；其中质量浓度为0.001g/mL的引发剂水溶液3-5mL；含乳化剂水溶液10mL，乳化剂质量浓度为0.001～0.002g/mL，单体Ⅱ与单体I的质量比为3-5：1。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述无机量子点核层是CdSe、CdSe/CdS核壳粒子、CdSe/ZnSe核壳粒子或CdSe/ZnS核壳粒子中的一种。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述单体I为1-烯丙基哌嗪、N-甲基烯丙基胺、N-乙基甲基丙烯胺、二烯丙基胺、DL-2-氨基-4-戊烯酸中的一种或几种。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述单体Ⅱ为1H,1H,2H-全氟-1-癸烯、全氟正丙基乙烯基醚、全氟丁基乙烯、全氟辛酸2-羟基-3-甲基丙烯酰氧基丙酯中的一种或几种。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸铵-亚硫酸氢钠中的一种。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钾、硬脂酸钠中的一种或几种。
10.一种根据权利要求4至9任一所述的制备方法制得的量子点荧光粉应用于可见光通信，其特征在于，将量子荧光粉分散于有机溶剂中，再涂覆在GaN或InGaN蓝色二极管芯片表面，待溶剂挥发后，所述蓝光二极管芯片激发量子点聚合物荧光粉发出的光，再与蓝光二极管芯片所发蓝光混合生成白光；所述有机溶剂可以为乙醇、正丁醇、乙酸乙酯、丙酮、环己酮、甲苯、二甲苯、正己烷、氯仿、二氯甲烷中的一种或几种。
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