CN106543324A - 一种基于层状氢氧化物的有机/无机纳米复合发光水凝胶及其制备方法 - Google Patents

一种基于层状氢氧化物的有机/无机纳米复合发光水凝胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于层状氢氧化物的有机/无机纳米复合发光水凝胶及其制备方法，特别是一种以层状稀土氢氧化物为无机成分，聚丙烯酰胺为凝胶基质的纳米复合发光水凝胶及其制备方法。本发明所述的层状稀土氢氧化物由传统的一步共沉淀法制备，高浓度的氨基酸溶液将其剥离成单个纳米片，引入水杨酸钠作为光敏剂，低温下加入丙烯酰胺单体进行原位自由基聚合制备具有优异发光性能的纳米复合水凝胶。本发明通过对层状稀土氢氧化物的成分，层状稀土氢氧化物的含量及激发波长的调控，借助于光敏剂和稀土元素间的能量转移过程，不仅提供了一种可发多色光的纳米复合水凝胶，同时提供一种操作简便、绿色无污染、发光性能优异的纳米复合水凝胶的制备新方法。

Description

一种基于层状氢氧化物的有机/无机纳米复合发光水凝胶及 其制备方法
技术领域
本发明属于有机/无机纳米复合水凝胶领域，特别涉及一种基于层状氢氧化物的有机/无机纳米复合发光水凝胶及其制备方法。
背景技术
纳米复合水凝胶是由均匀分散的无机纳米颗粒交联柔性聚合物链所组成的独特的微观网络结构，具有优异的力学性能【K. Haraguchi, et al, Adv. Mater., 18, 2250(2006)】。除了广泛研究的粘土外，涉及到的纳米粒子还有氧化石墨烯、层状双氢氧化合物等。近期研究人员的工作主要集中于提高纳米复合水凝胶的力学性能，关于具有发光性能的纳米复合水凝胶的研究还较少。而赋予纳米复合水凝胶以光功能的性质，对于拓展纳米水凝胶的应用也相当重要。
层状稀土氢氧化物作为一种新兴的层状材料，通过引入光活性的稀土元素（如Tb和Eu），可作为具有独特性能的磷光剂。与层状稀土氢氧化物结构类似的层状双氢氧化合物，已经被用于制备具有超高力学性能的纳米复合水凝胶【Z. Hu, et al, Adv. Mater.,26, 5950 (2014); L. Y. Wu, et al, Soft Matter, 11, 9038 (2015)】，但是这种水凝胶不具有发光性能。因此，通过引入层状稀土氢氧化物作为无机成分，有望制备具有发光性能的纳米复合水凝胶。
在此，我们通过一步共沉淀法合成层状稀土氢氧化物，将其剥离分散在甘氨酸溶液中，加入丙烯酰胺单体原位自由基聚合，成功制备了一种具有优异发光性能的纳米复合水凝胶。该种水凝胶可以通过简单地调节层状稀土氢氧化物中稀土元素的比例，层状稀土氢氧化物的含量和激发波长，有效地调控纳米复合水凝胶的发光性能。该种水凝胶的发光范围可从绿色、黄绿色、黄色、橙黄色、橙色、蓝紫色到蓝色。该种纳米复合水凝胶具有优异的发光性能，且制备操作简便、成本低和绿色无污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于层状氢氧化物的有机/无机纳米复合发光水凝胶及其制备方法，特别是一种以层状稀土氢氧化物为无机成分，聚丙烯酰胺为凝胶基质的纳米复合发光水凝胶及其制备方法。本发明所述的层状稀土氢氧化物由传统的一步共沉淀法制备，高浓度的氨基酸溶液将其剥离成单个纳米片，引入水杨酸钠作为光敏剂，低温下加入丙烯酰胺单体进行原位自由基聚合，制备具有优异发光性能的纳米复合水凝胶。本发明通过对层状稀土氢氧化物的成分，层状稀土氢氧化物的含量及激发波长的调控，借助于光敏剂和稀土元素间的能量转移过程，不仅提供了一种可发多色光的纳米复合水凝胶，同时提供一种操作简便、绿色无污染、发光性能优异的纳米复合发光水凝胶的制备新方法。
本发明所述的基于层状氢氧化物的有机/无机纳米复合发光水凝胶的制备方法为：
（1）采用一步共沉淀法制备层状稀土氢氧化物；
（2）将步骤（1）得到的一定量的层状稀土氢氧化物剥离分散在3.22 mL 1.0 mol L-1的甘氨酸水溶液中；
（3）将步骤（2）得到的分散液鼓氮气30 min除氧；
（4）将步骤（3）得到的分散液置于冰水浴且氮气氛围中，加入丙烯酰胺单体，磁力搅拌使其溶解；
（5）在冰水浴且磁力搅拌条件下，将光敏剂、引发剂和促进剂加入步骤（4）得到的混合液中，继续搅拌10 min；
（6）将步骤（5）得到的混合液置于6 °C冰箱中，反应72 h，得到纳米复合发光水凝胶。
步骤（1）所述的一步共沉淀法制备层状稀土氢氧化物的过程为为：稀土元素的六水化物水溶液（0.2 mol L-1）和0.25 mol L-1的NaOH水溶液同时逐滴滴加到NaNO3水溶液（1mol L-1）中，仔细调节混合溶液的pH为6.9左右。所使用的水为刚煮沸冷却的纯水。滴加完后，混合液在室温下继续搅拌30 min，之后75 °C老化24 h，整个反应在N2氛围中进行。将得到的溶液离心水洗3次以上，冻干，得到层状稀土氢氧化物。
所述的稀土元素的六水化物可以是Gd(NO3)3×6H2O，Tb(NO3)3×6H2O或Eu(NO3)3×6H2O中的一种至三种。
所述的稀土元素的六水化物只含一种时，可选用Gd(NO3)3×6H2O，Tb(NO3)3×6H2O或Eu(NO3)3×6H2O中的任一种，得到只含Gd，Eu或Tb单一稀土元素的硝酸型的层状稀土氢氧化物。
所述的稀土元素的六水化物包含两种时，选用Gd(NO3)3×6H2O，Tb(NO3)3×6H2O或Eu(NO3)3×6H2O中的任两种，得到含Gd，Tb和Eu任意两种稀土元素的硝酸型的层状稀土氢氧化物。
所述的稀土元素的六水化物包含三种时，选用Gd(NO3)3×6H2O，Tb(NO3)3×6H2O和Eu(NO3)3×6H2O，其中Gd占总的稀土元素的比例固定为0.5，Eu占总的稀土元素的比例为0-0.5（不包括0和0.5），得到含Gd，Tb和Eu三种稀土元素的硝酸型层状稀土氢氧化物。
步骤（2）所述一定量的层状稀土氢氧化物为15~35 mg。
步骤（4）所述的丙烯酰胺单体最终的浓度为250 g L-1。
步骤（5）所述的光敏剂、引发剂和促进剂分别为水杨酸钠、过硫酸铵和四甲基乙二胺。
步骤（6）所述的纳米复合发光水凝胶发光范围涉及绿色、黄绿色、黄色、橙黄色、橙色、橙红色、红色、蓝紫色和蓝色。
本发明不仅制备方法操作简便、绿色环保，而且通过简单地调控层状氢氧化物的成分、浓度和激发波长，能够获得发光范围广、发光寿命长和量子产率高等优异发光性能的纳米复合发光水凝胶。本发明所述的无机成分为层状稀土氢氧化物，高浓度的甘氨酸作为剥离剂，水杨酸钠作为光敏剂，丙烯酰胺作为单体，在加入引发剂和促进剂情况下，丙烯酰胺单体原位自由基聚合制备具有光可调性的纳米复合发光水凝胶。本发明巧妙地利用光敏剂水杨酸钠®Tb®Eu的级联能量转移机制，通过调控Tb和Eu的含量，简单有效地为获得优异光性能的纳米复合发光水凝胶提供新的制备方法。
具体实施方式
实施例1
（1）一步共沉淀法制备含单一稀土元素的层状稀土氢氧化物：Gd(NO3)3×6H2O或Tb(NO3)3×6H2O或Eu(NO3)3×6H2O任一种水溶液（0.2 mol L-1）和0.25 mol L-1的NaOH水溶液同时逐滴滴加到NaNO3水溶液（1 mol L-1）中，仔细调节混合溶液的pH为6.9左右。所使用的水为刚煮沸冷却的纯水。滴加完后，混合液在室温下继续搅拌30 min，之后75 °C老化24 h，整个反应在N2氛围中进行。将得到的溶液离心水洗3次以上，冻干，分别得到只含Gd的层状稀土氢氧化物，只含Tb的层状稀土氢氧化物和只含Eu的层状稀土氢氧化物；
（2）将步骤（1）得到的一定量的层状稀土氢氧化物剥离分散在3.22 mL 1.0 mol L-1的甘氨酸水溶液中；
（3）将步骤（2）得到的分散液鼓氮气30 min除氧；
（4）将步骤（3）得到的分散液置于冰水浴且氮气氛围中，加入丙烯酰胺单体（最终浓度为250 g L-1），磁力搅拌使其溶解；
（5）在冰水浴且磁力搅拌条件下，将光敏剂水杨酸钠、引发剂过硫酸铵和促进剂四甲基乙二胺分别加入步骤（4）得到的混合液中，继续搅拌10 min；
（6）将步骤（5）得到的混合液置于6 °C冰箱中，反应72 h，得到纳米复合发光水凝胶；
（7）将步骤（6）得到的纳米复合水凝胶置于365 nm的紫外灯下，只含Gd稀土元素的纳米复合水凝胶为蓝色，只含Tb稀土元素的纳米复合水凝胶为绿色，只含Eu稀土元素的纳米复合水凝胶为蓝紫色。
实施例2
按实施例1所述的方法和步骤，只是步骤（1）中制备的是含两种稀土元素的层状稀土氢氧化物，选用的六水化合物是Gd(NO3)3×6H2O或Tb(NO3)3×6H2O或Eu(NO3)3×6H2O中任意两种物质，所得到的是含Gd，Tb和Eu任两种稀土元素的层状稀土氢氧化物。最后得到的纳米复合水凝胶置于365 nm的紫外灯下，含Gd和Tb两种稀土元素的纳米复合水凝胶为绿色，且与相同含量的只含Tb稀土元素的纳米复合水凝胶相比颜色较深，含Gd和Eu两种稀土元素的纳米复合水凝胶为蓝紫色，而含Tb和Eu两种稀土元素的纳米复合水凝胶，根据Eu含量的不同（0-1），呈现绿色、黄绿色、黄色、橙色、橙红色和蓝紫色等不同的颜色。
实施例3
按实施例1所述的方法和步骤，只是步骤（1）中制备的是含三种稀土元素的层状稀土氢氧化物，选用的六水化合物是Gd(NO3)3×6H2O，Tb(NO3)3×6H2O和Eu(NO3)3×6H2O三种物质，其中Gd占总的稀土元素的比例固定为0.5，Eu占总的稀土元素的比例为0~0.5（不包括0和0.5），所得到的是含Gd，Tb和Eu三种稀土元素的层状稀土氢氧化物。最后得到的纳米复合水凝胶置于365 nm的紫外灯下，根据Eu含量的不同，呈现绿色、黄绿色、黄色、黄橙色、橙色、红色和蓝紫色等不同的颜色。

Claims (10)

1.一种基于层状氢氧化物的有机/无机纳米复合发光水凝胶及其制备方法，其特征在于，该方法的具体操作步骤为：
（1）采用一步共沉淀法制备层状稀土氢氧化物；
（2）将步骤（1）得到的一定量的层状稀土氢氧化物剥离分散在3.22 mL 1.0 mol L-1的甘氨酸水溶液中；
（3）将步骤（2）得到的分散液鼓氮气30 min除氧；
（4）将步骤（3）得到的分散液置于冰水浴且氮气氛围中，加入丙烯酰胺单体，磁力搅拌使其溶解；
（5）在冰水浴且磁力搅拌条件下，将光敏剂、引发剂和促进剂加入步骤（4）得到的混合液中，继续搅拌10 min；
（6）将步骤（5）得到的混合液置于6 °C冰箱中，反应72 h，得到纳米复合发光水凝胶。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述的一步共沉淀法制备层状稀土氢氧化物的过程为：稀土元素的六水化物水溶液（0.2 mol L-1）和0.25 mol L-1的NaOH水溶液同时逐滴滴加到NaNO3水溶液（1 mol L-1）中，仔细调节混合溶液的pH为6.9左右；所使用的水为刚煮沸冷却的纯水；滴加完后，混合液在室温下继续搅拌30 min，之后75 °C老化24 h，整个反应在N2氛围中进行；将得到的产物离心水洗3次以上，冻干，得到粉末状的层状稀土氢氧化物。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，稀土元素的六水化物可以是Gd(NO3)3×6H2O，Tb(NO3)3×6H2O或Eu(NO3)3×6H2O中的一种至三种。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，稀土元素的六水化物只含一种时，可选用Gd(NO3)3×6H2O，Tb(NO3)3×6H2O或Eu(NO3)3×6H2O中的任一种，得到只含Gd，Eu或Tb单一稀土元素的硝酸型层状稀土氢氧化物。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，稀土元素的六水化物含两种时，选用Gd(NO3)3×6H2O，Tb(NO3)3×6H2O或Eu(NO3)3×6H2O中的任两种，得到含Gd，Tb和Eu任两种稀土元素的硝酸型层状稀土氢氧化物。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，稀土元素的六水化物包含三种时，选用Gd(NO3)3×6H2O，Tb(NO3)3×6H2O和Eu(NO3)3×6H2O，其中，Gd占总的稀土元素的比例固定为0.5，Eu占总的稀土元素的比例为0-0.5（不包括0和0.5），得到含Gd，Tb和Eu三种稀土元素的硝酸型层状稀土氢氧化物。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述一定量的层状稀土氢氧化物为15~35 mg。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）所述的丙烯酰胺单体最终的浓度为250 g L-1。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（5）所述的光敏剂、引发剂和促进剂分别为水杨酸钠、过硫酸铵和四甲基乙二胺。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（6）所述的纳米复合发光水凝胶发光范围涉及绿色、黄绿色、黄色、橙黄色、橙色、橙红色、红色、蓝紫色和蓝色。
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