CN110922724A - 一种玻纤增强pbt组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种玻纤增强PBT组合物及其制备方法,其配方组成为:PBT树脂58%‑94%、玻璃纤维5‑40%,离子液0.1%‑2%,抗氧剂0.1‑1%,润滑剂0.1‑2%。本发明所述的一种玻纤增强PBT组合物。通过不同组分之间的合理配合,可以制得满足性能要求的高韧性、高刚性的增强PBT组合物,能满足对不同需求下对材料刚性和韧性要求。
Description
技术领域
本发明属于玻纤改性塑料材料领域,尤其是涉及一种玻纤增强PBT组合物及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是一种半结晶性的工程塑料,存在尺寸稳定性和强度偏差的问题。通过玻纤增强改性后,较大幅度的改善了PBT材料的力学性能、电性能、耐热性及尺寸稳定性等等问题,材料广泛用于汽车、电子、电器等行业。但通过玻纤增强改性后,组合物仍存在一些不足,例如在薄壁化趋势下,材料的刚性和韧性的缺陷也暴露出来,这在一定程度上限制其的应用范围。
通常情况下,材料的刚性和韧性是一个比较矛盾的问题,很难通过一个有效方式两者兼顾。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的之一在于提出一种玻纤增强PBT组合物,能够兼顾提高材料本身的韧性和刚性。
为达到上述目的,本发明的技术方案是这样实现的:
一种玻纤增强PBT组合物,其配方组成的重量百分比为:PBT树脂58%-94%、玻纤5-40%,离子液0.1%-2%,抗氧剂0.1-1%,润滑剂0.1-2%。
进一步的,所述PBT树脂的特性粘度为0.6-1.2dl/g,优选特性粘度为0.8-1.0dl/g。
进一步的,所述的玻璃纤维的直径为5-24um,长度为3-9mm;所述的玻璃纤维为无碱玻纤,重量百分比为5-40%,优选10-30%。
进一步的,所述的离子液为1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐,1-乙基-3-甲基咪唑三氟乙酸盐,1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐,1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐,1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐,1-己基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐,重量百分比为0.1%-2%,优选0.3%-1.8%。
进一步的,作为优选,所选的离子液中的金属为碱土金属为铍、镁、钙、锶、钡、镭。
进一步的,所述润滑剂为酯类润滑剂,硅酮类润滑剂,酰胺类润滑剂中的一种或几种。
进一步的,所述的抗氧剂为受阻酚,受阻胺,亚磷酸酯,硫醚类抗氧剂中的一种或几种。
本发明的目的之二在于提出所述玻纤增强PBT组合物的制备方法:
步骤1:将玻璃纤维和按比例加入的离子液体在预加热的40℃-80℃高混机中搅拌10分钟;
步骤2:将PBT树脂在120℃的条件下烘干4小时,加入润滑剂和抗氧剂混合均匀,混合温度为20℃-50℃,混合时间设定在5min-15min,得到混合均匀的三者混合物;
步骤3:将混合均匀的PBT树脂、润滑剂和抗氧剂的混合物在螺筒第一节喂料进入,预处理好的玻璃纤维在螺筒第4-6节加入,加入到双螺杆挤出机中,双螺杆挤出机从加料口到机头的各螺筒温度分别是150℃-170℃、210℃-230℃、220℃-240℃、240℃、230℃-250℃、210℃-230℃,螺杆转速为300转/分钟-450转/分钟,喂料量为50kg/h-70kg/h,其中并设置至少1个螺杆抽真空,抽真空可以位于输料段的末端、熔融段的前端以及计量段部分;
步骤4:通过水槽冷却,切粒机切粒,最终得到了玻纤增强PBT组合物。
相对于现有技术,本发明所述的玻纤增强PBT组合物具有以下优势:
(1)本发明选用的双螺杆挤出机的长径比为40:1,配合双真空设备,可以更有效的将玻纤均一分散在聚合物体系中,同时组分中的小分子分离出,减少其对杂质对产品性能的影响;
(2)本发明选用的离子液体为阴阳离子结构,能存在于PBT树脂和玻纤的两相处,能避免玻纤的聚集,能使玻纤均匀的分散PBT树脂中,从而能有效的改善玻纤的分散程度和保留长度;
(3)本发明选用的离子液成分能够包覆在玻纤表面,特别是碱土金属离子与玻纤表面的羟基结合力会更强,同时其也可以和PBT树脂中的酯基,端羟基或端羧基形成共价键或离子键的作用,能有效提高树脂和玻纤表面的界面强度;
(4)本发明选用离子液体可作为物理交联点,同时具有一定的增塑效应,能够提高分子链段之间的运动能力,增强高分子链段的拉伸能力,有利于材料更好的释放内应力,进而提高了材料的整体性能;
(5)本发明选用离子液有效改善了玻纤的分散与分布,避免其团聚,同时由于离子液体在混合物中的物理交联作用,这种结构是可逆的,在受到外力时,能有效同时提高材料的韧性和刚性。
具体实施方式
除有定义外,以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂,如无特殊说明,均为常规生化试剂;所述实验方法,如无特殊说明,均为常规方法。
下面结合实施例来详细说明本发明。
一种玻纤增强PBT组合物,其配方组成为:PBT树脂58%-94%、玻纤5-40%,离子液0.1%-2%,抗氧剂0.1-1%,润滑剂0.1-2%。
PBT树脂的特性粘度为0.6-1.2dl/g,优选特性粘度为0.8-1.0dl/g。
优选玻璃纤维的直径为5-24um,长度为3-9mm;优选玻璃纤维为无碱玻纤,重量百分比为5-40%,优选10-30%。
优选离子液为1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐,1-乙基-3-甲基咪唑三氟乙酸盐,1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐,1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐,1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐,1-己基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐,重量百分比为0.1%-2%,优选0.3%-1.8%。
优选离子液中的金属元素为碱土金属为铍、镁、钙、锶、钡、镭。
优选润滑剂为酯类润滑剂,硅酮类润滑剂,酰胺类润滑剂中的一种或几种。
优选抗氧剂为受阻酚,受阻胺,亚磷酸酯,硫醚类抗氧剂中的一种或几种。
玻纤增强PBT组合物的制备方法如下:
步骤1:将玻璃纤维和按比例加入的离子液体在预加热的40℃-80℃高混机中搅拌10分钟;
步骤2:将PBT树脂在120℃的条件下烘干4小时,加入润滑剂和抗氧剂混合均匀,混合温度为20℃-50℃,混合时间设定在5min-15min,得到混合均匀的三者混合物;
步骤3:将混合均匀的PBT树脂、润滑剂和抗氧剂的混合物在螺筒第一节喂料进入,预处理好的玻璃纤维在螺筒第4-6节加入,加入到双螺杆挤出机中,双螺杆挤出机从加料口到机头的各螺筒温度分别是150℃-170℃、210℃-230℃、220℃-240℃、240℃、230℃-250℃、210℃-230℃,螺杆转速为300转/分钟-450转/分钟,喂料量为50kg/h-70kg/h,其中并设置至少1个螺杆抽真空,抽真空可以位于输料段的末端、熔融段的前端以及计量段部分;
步骤4:通过水槽冷却,切粒机切粒,最终得到了玻纤增强PBT组合物。
将按表1所示的重量百分比对各组分进行混合加工,按上文所述的步骤1-步骤4加工制得玻纤增强PBT组合物。
对制得的玻纤增强PBT组合物进行性能测试,性能测试方法包括:悬臂梁缺口冲击按IS0-180测试;拉伸强度按ISO-527测试;弯曲强度按ISO-178测试。
实施例的加工具体配方组成及性能测试结果见表1。
表1 PBT组合物组分及性能测试结果(表中组份含量为重量百分比)
续表1
从表1结果中可以看出:
(1)根据实施例1、对比例1、对比例5,在PBT重量百分比为89-92%、玻纤重量百分比为8-9%的条件下,与未加入离子液相比,加入离子液重量百分比为0.5%时,参数悬臂梁缺口冲击、拉伸强度、弯曲强度、弯曲模量均得到明显提高,但离子液重量百分比为1.5%时,相关性能指标均有所下降;
(2)根据实施例2、对比例2、对比例6,在PBT重量百分比为79-82%、玻纤重量百分比为17-20%的条件下,与未加入离子液相比,加入离子液重量百分比为1.0%时,参数悬臂梁缺口冲击、拉伸强度、弯曲强度、弯曲模量均得到明显提高,但离子液重量百分比为2.4%时,相关性能指标均有所下降;
(3)根据实施例3、对比例3、对比例4,在PBT重量百分比为69-72%、玻纤重量百分比为27-28%的条件下,与未加入离子液相比,加入离子液重量百分比为1.5%时,参数悬臂梁缺口冲击、拉伸强度、弯曲强度、弯曲模量均得到明显提高,但离子液重量百分比为3%时,相关性能指标均有所下降。
综合以上,在其他实验条件基本一致的条件下,加入离子液确实能够影响材料本身的刚性、韧性指标,并且离子液的加入比例应该根据需要控制在一定范围内,按照实施例1-3和对比例1-6,可将离子液的重量百分比优选限定在0.1%-2%的范围,此时材料的韧性得到了显著提高,即悬臂梁缺口冲击强度增大;材料的刚性也同时得到了显著提高,即拉伸强度、弯曲强度、弯曲模量均增大。
通过不同组分之间的合理配合,可以制得满足性能要求的高韧性、高刚性的增强PBT组合物,能满足对不同需求下对材料刚性和韧性要求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (11)
1.一种玻纤增强PBT组合物,其特征在于,其配方组成为:PBT树脂58%-94%、玻璃纤维5-40%,离子液0.1%-2%,抗氧剂0.1-1%,润滑剂0.1-2%。
2.根据权利要求1所述的玻纤增强PBT组合物,其特征在于:所述PBT树脂的特性粘度为0.6-1.2dl/g。
3.根据权利要求2所述的玻纤增强PBT组合物,其特征在于:所述PBT树脂的优选特性粘度为0.8-1.0dl/g。
4.根据权利要求1所述的玻纤增强PBT组合物,其特征在于:所述的玻璃纤维的直径为5-24um,长度为3-9mm;所述的玻璃纤维为无碱玻纤,重量百分比为10-30%。
5.根据权利要求1所述的玻纤增强PBT组合物,其特征在于:所述的离子液为1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐,1-乙基-3-甲基咪唑三氟乙酸盐,1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐,1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐,1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐,1-己基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐,重量百分比为0.1%-2%。
6.根据权利要求5所述的玻纤增强PBT组合物,其特征在于:所述的离子液的重量百分比优选为0.3%-1.8%。
7.根据权利要求1所述的玻纤增强PBT组合物,其特征在于:所述离子液中的金属为碱土金属为铍、镁、钙、锶、钡、镭。
8.根据权利要求1所述的玻纤增强PBT组合物,其特征在于:所述的润滑剂为酯类润滑剂,硅酮类润滑剂,酰胺类润滑剂中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的玻纤增强PBT组合物,其特征在于:所述的抗氧剂为受阻酚,受阻胺,亚磷酸酯,硫醚类抗氧剂中的一种或几种。
10.一种如权利要求1-9中任一所述的玻纤增强PBT组合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将玻璃纤维和按比例加入的离子液体在预加热的40℃-80℃高混机中搅拌10分钟;
S2:将PBT树脂在120℃的条件下烘干4小时,加入润滑剂和抗氧剂混合均匀,混合温度为20℃-50℃,混合时间设定在5min-15min,得到混合均匀的三者混合物;
S3:将混合均匀的PBT树脂、润滑剂和抗氧剂的混合物在螺筒第一节喂料进入,预处理好的玻璃纤维在螺筒第4-6节加入,加入到双螺杆挤出机中,双螺杆挤出机从加料口到机头的各螺筒温度分别是150℃-170℃、210℃-230℃、220℃-240℃、240℃、230℃-250℃、210℃-230℃,螺杆转速为300转/分钟-450转/分钟,喂料量为50kg/h-70kg/h,其中并设置至少1个螺杆抽真空,抽真空可以位于输料段的末端、熔融段的前端以及计量段部分;
S4:通过水槽冷却,切粒机切粒,最终得到了玻纤增强PBT组合物。
11.一种如权利要求10所述的玻纤增强PBT组合物的制备方法,其特征在于:所述双螺杆挤出机的长径比为40:1。
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