CN110922537A - 一种混凝土坍落度保持剂的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种混凝土坍落度保持剂的制备工艺,包括以下步骤:1)、其原料由如下质量百分含量的组分组成:甲基烯基聚氧乙烯醚45%、甲基丙烯酸甲酯0.5%、丙烯酰胺0.2%、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵0.2%、次亚磷酸钠0.1%,顺丁烯二酸酐1%、2‑丙烯酰氨基‑2‑甲基‑1‑丙磺酸活性单体5%、片状氢氧化钠1%、抗坏血酸0.26%、巯基丙酸0.24%、甲基丙烯酸羟丁酯2.9%、甲叉琥珀酸2%、硫酸铵0.5%、亚硫酸氢钠0.1%、水41%。本发明利用高分子设计原理,通过对羧酸根离子保护、阳离子与阴离子共存、结合高分子交联技术来保持减水剂分子不被水泥、混合材、泥粉等细微颗粒过早吸附,从而保持混凝土坍落度在一定时间内不损失,并且不产生缓凝,因而产生良好的坍落度保持。
Description
技术领域
本发明属于混凝土外加剂领域,更具体地说,特别涉及一种混 凝土坍落度保持剂的制备工艺。
背景技术
混凝土作为一种建筑材料被广泛应用于众多领域,随着混凝土的 发展也促进了混凝土外加剂的技术迅速发展,混凝土外加剂是混凝土 中必不可少的一种组分,在混凝土生产技术中起到核心作用,决定着 混凝土的质量。其中,减水剂作为一种重要的混凝土外加剂可有效改 善混凝土的施工性能,提高混凝土的强度。在众多减水剂中,聚羧酸 减水剂作为第三代减水剂,具有减水率高,掺量少,环保和保持混凝 土坍落度的能力,随着我国经济的快速发展和建筑水平的飞速提高, 聚羧酸高性能减水剂凭借其一系列突出性能已经成为使用量最大的 外加剂。但面对砂含泥量较高、石粉含量较高、水泥成份变化、温度 变化等因素,聚羧酸高性能减水剂在实际应用中仍不可避免的出现保 坍性能不足、损失过快的现象,这个现象是制约新型混凝土施工和长 距离运输的技术瓶颈。近几年,保坍剂成为国内新的研究热点并广泛 应用于混凝土。
随着坍落度保持剂的广泛应用,其使用量日益增加,现有坍落度 保持剂的合成原料一般包括聚醚、引发剂、链转移剂、还原剂、小单 体以及水,其中,聚醚常选用聚乙二醇单甲醚、烯丙基聚氧乙烯醚、 甲基烯丙基聚氧乙烯醚以及甲基丁烯基聚氧乙烯醚中的一种或两种 及以上;现有的坍落度保持剂原料来源有限,并且因混凝土的成分、 制备工艺及施工环境的不同,坍落度保持剂对混凝土的保坍性能良莠 不齐进而影响了混凝土的施工性能;现有的坍落度保持剂已不能满 足实际使用需求,因此在保证坍落度保持剂具有优异性能的同时需开 发出更多的坍落度保持剂原料。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提供一种混凝土坍落度保持剂的 制备工艺,以解决现有的坍落度保持剂已不能满足实际使用需求的问 题。
本发明一种混凝土坍落度保持剂的制备工艺的目的与功效,由以 下具体技术手段所达成:
一种混凝土坍落度保持剂的制备工艺,包括以下步骤:
1)、其原料由如下质量百分含量的组分组成:甲基烯基聚氧乙 烯醚45%、甲基丙烯酸甲酯0.5%、丙烯酰胺0.2%、甲基丙烯酰氧乙 基三甲基氯化铵0.2%、次亚磷酸钠0.1%,顺丁烯二酸酐1%、2-丙烯 酰氨基-2-甲基-1-丙磺酸活性单体5%、片状氢氧化钠1%、抗坏血酸 0.26%、巯基丙酸0.24%、甲基丙烯酸羟丁酯2.9%、甲叉琥珀酸2%、 硫酸铵0.5%、亚硫酸氢钠0.1%、水41%;
2)、按比例称取原料,将步骤1)中甲基烯基聚氧乙烯醚与水 一同添加入反应釜为搅拌混合加热至54℃-56℃形成溶液,然后再将 步骤1)中甲基丙烯酸甲酯添加入该反应釜内搅拌混匀,得到第一反 应物,待用;
3)、按比例称取原料,将步骤1)中丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧 乙基三甲基氯化铵、次亚磷酸钠、顺丁烯二酸酐、水一同添加入反应 釜常温搅拌混匀,得到混合剂溶液A,待用;
4)、按比例称取原料,将步骤1)中2-丙烯酰氨基-2-甲基-1- 丙磺酸活性单体5、片状氢氧化钠、抗坏血酸、与水一同添加入反应 釜常温搅拌混匀,得到混合剂溶液B,待用;
5)、将步骤3)和步骤4)中待用的混合剂溶液A和混合剂溶液 B均通过滴加的方式滴加入步骤2)中待用的第一反应物中,滴加结 束后得到第二反应物;
6)、将步骤5)中所得的第二反应物以离心混匀搅拌方式持续 加热0.5h,其温度控制在58℃-62℃,反应1.5h,得到第三反应物;
7)、按比例称取原料,将步骤1)中顺丁烯二酸酐、巯基丙酸、 甲基丙烯酸羟丁酯、甲叉琥珀酸、硫酸铵、亚硫酸氢钠与步骤1)中 剩余的水一同添加入反应釜常温搅拌混匀,并加入步骤6)中所得的 第三反应物中,反应0.5h,反应后所得产物即为坍落度保持剂。
优选的,步骤2)中所得第一反应物待用时,其存储在反应釜内 并持续混匀,且其温度控制在54℃-56℃,。
优选的,步骤3)中所得混合剂溶液A待用时,其存储在反应釜 内并以常温持续混匀。
优选的,步骤4)中所得混合剂溶液B待用时,其存储在反应釜 内并以常温持续混匀。
优选的,步骤6)中所得第三反应物待用时,其温度控制在58℃-62℃。
优选的,步骤5)中混合剂溶液A滴加时长为1h。
优选的,步骤5)中混合剂溶液B滴加时长为1.5h。
优选的,步骤6)中加热方式可采用电热棒或太阳能加热。
优选的,步骤7)中采用反应方式采用静置方式,其均添加在反 应釜内,温度控制在58℃-62℃,反应0.5h。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
本产品用甲基烯基聚氧乙烯醚、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺、甲 基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、次亚磷酸钠,顺丁烯二酸酐、2-丙烯 酰氨基-2-甲基-1-丙磺酸活性单体聚合制得;分子中含有酰胺基、酰 酐、酯能在碱性环境下水解为羧酸等亲水型的基团,在逐渐的水解反 应过程中这些亲水的基团持续地对水泥颗粒进行吸附、分散,从而达 到保坍的效果;分子通过聚合反应中直接引入的多双键的单体,将已 聚合的大分子进行微量交联,通过分子在碱性环境下的水解释放出具 有分散效果的大分子,从而达到保坍的效果;本产品合成中加入甲基 丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、次亚磷酸钠,顺丁烯二酸酐多种功能性单体的共同作用,优先吸附砂中黏土的分子,可以有效地抑制砂中黏 土对减水剂羧酸基团的吸附作用,从而达到保坍的效果,本发明利用 高分子设计原理,通过对羧酸根离子保护、阳离子与阴离子共存、结 合高分子交联技术来保持减水剂分子不被水泥、混合材、泥粉等细微 颗粒过早吸附,从而保持混凝土坍落度在一定时间内不损失,并且不 产生缓凝,因而产生良好的坍落度保持。
具体实施方式
下面实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。以下实施例 用于说明本发明,但不能用来限制本发明的范围。
在本发明的描述中,除非另有说明,“多个”的含义是两个或两个以上; 术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”、“前端”、“后端”、 “头部”、“尾部”等指示的方位,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而 不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和 操作,因此不能理解为对本发明的限制。此外,术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定, 术语“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也 可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连 接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的 普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含 义。
实施例1:
本发明提供一种混凝土坍落度保持剂的制备工艺,包括以下步骤:
1)、其原料由如下质量百分含量的组分组成:甲基烯基聚氧乙 烯醚45%、甲基丙烯酸甲酯0.5%、丙烯酰胺0.2%、甲基丙烯酰氧乙 基三甲基氯化铵0.2%、次亚磷酸钠0.1%,顺丁烯二酸酐1%、2-丙烯 酰氨基-2-甲基-1-丙磺酸活性单体5%、片状氢氧化钠1%、抗坏血酸 0.26%、巯基丙酸0.24%、甲基丙烯酸羟丁酯2.9%、甲叉琥珀酸2%、 硫酸铵0.5%、亚硫酸氢钠0.1%、水41%;
2)、按比例称取原料,将步骤1)中甲基烯基聚氧乙烯醚与水 一同添加入反应釜为搅拌混合加热至54℃-56℃形成溶液,然后再将 步骤1)中甲基丙烯酸甲酯添加入该反应釜内搅拌混匀,得到第一反 应物,待用;
3)、按比例称取原料,将步骤1)中丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧 乙基三甲基氯化铵、次亚磷酸钠、顺丁烯二酸酐、水一同添加入反应 釜常温搅拌混匀,得到混合剂溶液A,待用;
4)、按比例称取原料,将步骤1)中2-丙烯酰氨基-2-甲基-1- 丙磺酸活性单体5、片状氢氧化钠、抗坏血酸、与水一同添加入反应 釜常温搅拌混匀,得到混合剂溶液B,待用;
5)、将步骤3)和步骤4)中待用的混合剂溶液A和混合剂溶液 B均通过滴加的方式滴加入步骤2)中待用的第一反应物中,滴加结 束后得到第二反应物;
6)、将步骤5)中所得的第二反应物以离心混匀搅拌方式持续 加热0.5h,其温度控制在58℃-62℃,反应1.5h,得到第三反应物;
7)、按比例称取原料,将步骤1)中顺丁烯二酸酐、巯基丙酸、 甲基丙烯酸羟丁酯、甲叉琥珀酸、硫酸铵、亚硫酸氢钠与步骤1)中 剩余的水一同添加入反应釜常温搅拌混匀,并加入步骤6)中所得的 第三反应物中,反应0.5h,反应后所得产物即为坍落度保持剂。
其中,步骤2)中所得第一反应物待用时,其存储在反应釜内并 持续混匀,且其温度控制在54℃-56℃,。
其中,步骤3)中所得混合剂溶液A待用时,其存储在反应釜内 并以常温持续混匀。
其中,步骤4)中所得混合剂溶液B待用时,其存储在反应釜内 并以常温持续混匀。
其中,步骤6)中所得第三反应物待用时,其温度控制在58℃ -62℃。
其中,步骤5)中混合剂溶液A滴加时长为1h。
其中,步骤5)中混合剂溶液B滴加时长为1.5h。
其中,步骤6)中加热方式可采用电热棒或太阳能加热。
其中,步骤7)中采用反应方式采用静置方式,其均添加在反应 釜内,温度控制在58℃-62℃,反应0.5h。
本实施例的具体使用方式与作用:
本品与聚羧酸系减水剂复合使用,避免和非聚羧酸系减水剂复合 使用,推荐质量配比“本品:聚羧酸减水剂=1:9~7:3”在实际使 用时,应根据水泥、掺和料、砂石等材料和保坍性能要求指标进行试 配,确定最佳配比;在泵送剂(高效减水剂)中一般加入量为2%~ 10%;
1、本品为无色至淡黄色透明液体、含固量:40±1%、密度:1.08 ±0.02g/ml、PH值:5±1;
2、本品折固计含量:氯离子≤0.6%、总碱量≤10.0%、硫酸钠含 量≤5.0%,释放氨的含量≤0.1%,无甲醛;
3、本品基本无混凝土减水率,对混凝土凝结时间无显著影响;
4、本品与聚羧酸系减水剂进行复配,有优异的混凝土坍落度保 持性,坍落度经时变化量3h≤+10mm,凝结时间之差:初终凝—90~ +120mm。经时成型混凝土抗压强度比28d≥100%,经时成型混凝土收 缩率比28d≤120%;在复配时,本品的加入比例越大,保坍时间就越 长,能保持混凝土坍落度5小时基本无损失,而且不影响混凝土的正 常凝结,从而实现对混凝土保坍时间任意调整的目的;
5、本品具备广泛的适应性,针对各种硅酸盐水泥、普通硅酸盐 水泥、矿渣硅酸盐水泥及各种掺和料均具有极好的保坍性;
6、本品为弱酸性液体,无毒、无腐蚀性,不产生对自然环境的 污染,符合ISO14000环境保护管理国际标准和ISO24021中国环境标 志(Ⅱ型)标准。
实施例2:
本发明提供一种混凝土坍落度保持剂的制备工艺,包括以下步骤:
1)、其原料由如下质量百分含量的组分组成:甲基烯基聚氧乙 烯醚30%、甲基丙烯酸甲酯0.5%、丙烯酰胺0.2%、甲基丙烯酰氧乙 基三甲基氯化铵0.2%、次亚磷酸钠0.1%,顺丁烯二酸酐2%、2-丙烯 酰氨基-2-甲基-1-丙磺酸活性单体6%、片状氢氧化钠1%、抗坏血酸 0.26%、巯基丙酸0.24%、甲基丙烯酸羟丁酯2.9%、甲叉琥珀酸2%、 硫酸铵0.5%、亚硫酸氢钠0.1%、水54%;
2)、按比例称取原料,将步骤1)中甲基烯基聚氧乙烯醚与水 一同添加入反应釜为搅拌混合加热至54℃-56℃形成溶液,然后再将 步骤1)中甲基丙烯酸甲酯添加入该反应釜内搅拌混匀,得到第一反 应物,待用;
3)、按比例称取原料,将步骤1)中丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧 乙基三甲基氯化铵、次亚磷酸钠、顺丁烯二酸酐、水一同添加入反应 釜常温搅拌混匀,得到混合剂溶液A,待用;
4)、按比例称取原料,将步骤1)中2-丙烯酰氨基-2-甲基-1- 丙磺酸活性单体5、片状氢氧化钠、抗坏血酸、与水一同添加入反应 釜常温搅拌混匀,得到混合剂溶液B,待用;
5)、将步骤3)和步骤4)中待用的混合剂溶液A和混合剂溶液 B均通过滴加的方式滴加入步骤2)中待用的第一反应物中,滴加结 束后得到第二反应物;
6)、将步骤5)中所得的第二反应物以离心混匀搅拌方式持续 加热0.5h,其温度控制在58℃-62℃,反应1.5h,得到第三反应物;
7)、按比例称取原料,将步骤1)中顺丁烯二酸酐、巯基丙酸、 甲基丙烯酸羟丁酯、甲叉琥珀酸、硫酸铵、亚硫酸氢钠与步骤1)中 剩余的水一同添加入反应釜常温搅拌混匀,并加入步骤6)中所得的 第三反应物中,反应0.5h,反应后所得产物即为坍落度保持剂。
其中,步骤2)中所得第一反应物待用时,其存储在反应釜内并 持续混匀,且其温度控制在54℃-56℃,。
其中,步骤3)中所得混合剂溶液A待用时,其存储在反应釜内 并以常温持续混匀。
其中,步骤4)中所得混合剂溶液B待用时,其存储在反应釜内 并以常温持续混匀。
其中,步骤6)中所得第三反应物待用时,其温度控制在58℃ -62℃。
其中,步骤5)中混合剂溶液A滴加时长为1h。
其中,步骤5)中混合剂溶液B滴加时长为1.5h。
其中,步骤6)中加热方式可采用电热棒或太阳能加热。
其中,步骤7)中采用反应方式采用静置方式,其均添加在反应 釜内,温度控制在58℃-62℃,反应0.5h。
实施例1与实施例2对照:
一、
实施例1为无色至淡黄色透明液体、含固量:40±1%、密度: 1.08±0.02g/ml、PH值:5±1;
实施例2为无色至淡黄色透明液体、含固量:38±1%、密度: 1.06±0.02g/ml、PH值:4.6±1;
二、
实施例1折固计含量:氯离子≤0.6%、总碱量≤10.0%、硫酸钠 含量≤5.0%,释放氨的含量≤0.1%,无甲醛;
实施例2折固计含量:氯离子≤0.5%、总碱量≤9.0%、硫酸钠含 量≤4.0%,释放氨的含量≤0.1%,无甲醛;
三、
实施例1本品与聚羧酸系减水剂进行复配,有优异的混凝土坍落 度保持性,坍落度经时变化量3h≤+10mm,凝结时间之差:初终凝— 90~+120mm。经时成型混凝土抗压强度比28d≥100%,经时成型混凝 土收缩率比28d≤120%;
实施例2与聚羧酸系减水剂进行复配,有优异的混凝土坍落度保 持性,坍落度经时变化量3h≤+10mm,凝结时间之差:初终凝—80~ +120mm。经时成型混凝土抗压强度比26d≥100%,经时成型混凝土收 缩率比26d≤120%;
本发明的实施例是为了示例和描述起见而给出的,而并不是无遗 漏的或者将本发明限于所公开的形式。很多修改和变化对于本领域的 普通技术人员而言是显而易见的。选择和描述实施例是为了更好说明 本发明的原理和实际应用,并且使本领域的普通技术人员能够理解本 发明从而设计适于特定用途的带有各种修改的各种实施例。
Claims (9)
1.一种混凝土坍落度保持剂的制备工艺,其特征在于:该一种混凝土坍落度保持剂的制备工艺包括以下步骤:
1)、其原料由如下质量百分含量的组分组成:甲基烯基聚氧乙烯醚45%、甲基丙烯酸甲酯0.5%、丙烯酰胺0.2%、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵0.2%、次亚磷酸钠0.1%,顺丁烯二酸酐1%、2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙磺酸活性单体5%、片状氢氧化钠1%、抗坏血酸0.26%、巯基丙酸0.24%、甲基丙烯酸羟丁酯2.9%、甲叉琥珀酸2%、硫酸铵0.5%、亚硫酸氢钠0.1%、水41%;
2)、按比例称取原料,将步骤1)中甲基烯基聚氧乙烯醚与水一同添加入反应釜为搅拌混合加热至54℃-56℃形成溶液,然后再将步骤1)中甲基丙烯酸甲酯添加入该反应釜内搅拌混匀,得到第一反应物,待用;
3)、按比例称取原料,将步骤1)中丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、次亚磷酸钠、顺丁烯二酸酐、水一同添加入反应釜常温搅拌混匀,得到混合剂溶液A,待用;
4)、按比例称取原料,将步骤1)中2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙磺酸活性单体5、片状氢氧化钠、抗坏血酸、与水一同添加入反应釜常温搅拌混匀,得到混合剂溶液B,待用;
5)、将步骤3)和步骤4)中待用的混合剂溶液A和混合剂溶液B均通过滴加的方式滴加入步骤2)中待用的第一反应物中,滴加结束后得到第二反应物;
6)、将步骤5)中所得的第二反应物以离心混匀搅拌方式持续加热0.5h,其温度控制在58℃-62℃,反应1.5h,得到第三反应物;
7)、按比例称取原料,将步骤1)中顺丁烯二酸酐、巯基丙酸、甲基丙烯酸羟丁酯、甲叉琥珀酸、硫酸铵、亚硫酸氢钠与步骤1)中剩余的水一同添加入反应釜常温搅拌混匀,并加入步骤6)中所得的第三反应物中,反应0.5h,反应后所得产物即为坍落度保持剂。
2.如权利要求1所述一种混凝土坍落度保持剂的制备工艺,其特征在于:步骤2)中所得第一反应物待用时,其存储在反应釜内并持续混匀,且其温度控制在54℃-56℃,。
3.如权利要求1所述一种混凝土坍落度保持剂的制备工艺,其特征在于:步骤3)中所得混合剂溶液A待用时,其存储在反应釜内并以常温持续混匀。
4.如权利要求1所述一种混凝土坍落度保持剂的制备工艺,其特征在于:步骤4)中所得混合剂溶液B待用时,其存储在反应釜内并以常温持续混匀。
5.如权利要求1所述一种混凝土坍落度保持剂的制备工艺,其特征在于:步骤6)中所得第三反应物待用时,其温度控制在58℃-62℃。
6.如权利要求1所述一种混凝土坍落度保持剂的制备工艺,其特征在于:步骤5)中混合剂溶液A滴加时长为1h。
7.如权利要求1所述一种混凝土坍落度保持剂的制备工艺,其特征在于:步骤5)中混合剂溶液B滴加时长为1.5h。
8.如权利要求1所述一种混凝土坍落度保持剂的制备工艺,其特征在于:步骤6)中加热方式可采用电热棒或太阳能加热。
9.如权利要求1所述一种混凝土坍落度保持剂的制备工艺,其特征在于:步骤7)中采用反应方式采用静置方式,其均添加在反应釜内,温度控制在58℃-62℃,反应0.5h。
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