CN110921675A - 一种孔状CaB6纳米棒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种孔状CaB6纳米棒的制备方法。本发明通过液相等离子体技术成功地在室温下于离子液体1‑丁基‑1‑甲基‑哌啶双三氟甲磺酰亚胺盐中，以十二烷基苯磺酸钠为表面活性剂，通过硼氢化钾还原CaCl2合成出孔状CaB6纳米棒。与商用CaB6相比，本发明所制备的孔状CaB6纳米棒比表面积更大，抑菌效果更强。与丁胺卡那霉素和硫酸威替米星相比，本发明所制备的孔状CaB6纳米棒对粘质沙雷氏菌表现出了更强的抗菌活性。其优异的粘质沙雷氏菌抑菌性能有望拓展CaB6在肺部感染、脑膜炎、心内膜炎、尿路感染和灼伤后败血症等临床治疗领域方面的应用。

Description

一种孔状CaB6纳米棒的制备方法
技术领域
本发明涉及一种孔状CaB6纳米棒的方法，属于材料制备技术领域。
背景技术
CaB6不仅是一种重要的国防工业材料，同时也是一种民用工业材料。随着科技的发展，人们发现形貌结构是影响材料性能的重要因素之一。但是，目前，不同形貌结构的CaB6主要通过高温烧结来合成，其不仅耗能，而且耗时。所以，很有必要开发新的合成方法或技术来制备不同形貌结构的CaB6。
发明内容
本发明通过液相等离子体技术，首次在室温下于离子液体1-丁基-1-甲基-哌啶双三氟甲磺酰亚胺盐中，以十二烷基苯磺酸钠为表面活性剂，通过硼氢化钾还原CaCl2合成出孔状CaB6纳米棒，其具有较优的粘质沙雷氏菌活性。
本发明采用如下技术方案：
本发明的孔状CaB6纳米棒的制备方法的具体步骤如下：
(1)将2mmolCaCl2和适量十二烷基苯磺酸钠加入30mL离子液体中，在氩气保护下搅拌10分钟，以形成溶液；
(2)在氩气保护下把步骤(1)的混合液中转入50mL耐压反应瓶，加入适量硼氢化钾，使CaCl2，十二烷基苯磺酸钠和硼氢化钾的摩尔比为：1:0.2-0.1:10-14；
(3)开启液相等离子体，功率为800-1200W,对步骤(2)反应釜中的混合溶液在室温下进行处理50-90min后得到孔状CaB6纳米棒粗品；
(4)将产物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，干燥备用。
步骤(2)中，优选CaCl2，十二烷基苯磺酸钠和硼氢化钠的摩尔比为：1:0.15:12。
步骤(3)中，优选液相等离子体的功率为1000W。
步骤(3)中，优选反应时间为70min。
本发明的积极效果如下：
1)本发明通过采用SPP技术，首次成功地在室温下合成出孔状CaB6纳米棒。
2)与商用CaB6对比，本发明合成的孔状CaB6纳米棒的比表面积更大。
3)与商用CaB6对比，本发明合成的孔状CaB6纳米棒表现出更强的抗菌活性。
4)与丁胺卡那霉素和硫酸威替米星相比，本发明合成的孔状CaB6纳米棒对粘质沙雷氏菌表现出更强的抗菌活性。
附图说明
图1是实施例1制备孔状CaB6纳米棒的TEM照片。
图2是实施例1制备孔状CaB6纳米棒的X射线衍射图谱。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
(1)将2mmolCaCl2和适量十二烷基苯磺酸钠加入30mL离子液体中，在氩气保护下搅拌10分钟，以形成溶液；
(2)在氩气保护下把步骤(1)的混合液中转入50mL耐压反应瓶，加入适量硼氢化钾，使CaCl2，十二烷基苯磺酸钠和硼氢化钾的摩尔比为：1:0.15:12；
(3)开启液相等离子体，功率为1000W,对步骤(2)反应釜中的混合物在室温进行等离子体处理，反应70min后得到制备的产物；
(4)将产物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，干燥备用。
实施例2
(1)将2mmolCaCl2和适量十二烷基苯磺酸钠加入30mL离子液体中，在氩气保护下搅拌10分钟，以形成溶液；
(2)在氩气保护下把步骤(1)的混合液中转入50mL耐压反应瓶，加入适量硼氢化钾，使CaCl2，十二烷基苯磺酸钠和硼氢化钾的摩尔比为：1:0.15:12；
(3)开启液相等离子体，功率为1200W,对步骤(2)反应釜中的混合物在室温进行等离子体处理，反应70min后得到制备的产物；
(4)将产物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，干燥备用。
实施例3
(1)将2mmolCaCl2和适量十二烷基苯磺酸钠加入30mL离子液体中，在氩气保护下搅拌10分钟，以形成溶液；
(2)在氩气保护下把步骤(1)的混合液中转入50mL耐压反应瓶，加入适量硼氢化钾，使CaCl2，十二烷基苯磺酸钠和硼氢化钾的摩尔比为：1:0.15:12；
(3)开启液相等离子体，功率为800W,对步骤(2)反应釜中的混合物在室温进行等离子体处理，反应70min后得到制备的产物；
(4)将产物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，干燥备用。
本发明的孔状CaB6纳米棒的性能：
采用TEM对实施例1所制备样品进行了表征，图1为样品的TEM图像。从图1可以看出，样品具有孔状纳米棒结构。
采用XRD对样品的物相组成进行了分析。从图谱中(图2)可以看出，样品的X射线衍射峰的位置与CaB6标准图谱(JCPDS 74-1171)一致。这些说明成功制备了孔状CaB6纳米棒。
ICP-AES分析测试结果表明，所制备的孔状CaB6纳米棒与商用CaB6的元素质量百分组成相近(Ca：38.19；B：61.81)。实施例1所制备孔状CaB6纳米棒的比表面积为93.4m2g-1,远大于商用CaB6(6.1m2g-1)。
对所制备孔状CaB6纳米棒的抗菌活性进行了研究(表1)。通过比色法测定抑菌浓度(MICs，μgmL-1)的方法，来确定样品对甲氧西林敏感金葡菌(S.aureus)，表皮葡萄球菌(S.epidermidis)，粘质沙雷氏菌(S.marcescens)，流感嗜血杆菌(H.influenzrze)和摩氏摩根菌(M.Morganella)的抗菌活性。作为比较，商用CaB6，丁胺卡那霉素和硫酸威替米星的抗菌活性也列于表中。
表1样品的抗菌活性
Figure BDA0002290961420000031
本发明采用液相等离子体技术成功地制备出了孔状CaB6纳米棒。与商用CaB6相比，孔状CaB6纳米棒具有更强的抗菌活性。抗菌活性的增强归因于其具有独特的结构和较大的比表面积。此外，孔状CaB6纳米棒对粘质沙雷氏菌的抗菌活性比丁胺卡那霉素和硫酸威替米星强。孔状CaB6纳米棒较强的粘质沙雷氏菌抑菌功能使其有望在肺部感染、脑膜炎、心内膜炎、尿路感染和灼伤后败血症等临床治疗领域方面得到广泛应用。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (4)

1.一种孔状CaB6纳米棒的制备方法，其特征在于：所述制备方法的具体步骤如下：
(1)将2mmolCaCl2和适量十二烷基苯磺酸钠加入30mL离子液体中，在氩气保护下搅拌10分钟，以形成溶液；
(2)在氩气保护下把步骤(1)的混合液中转入50mL耐压反应瓶，加入适量硼氢化钾，使CaCl2，十二烷基苯磺酸钠和硼氢化钾的摩尔比为：1:0.2-0.1:10-14；
(3)开启液相等离子体，功率为800-1200W,对步骤(2)反应釜中的混合溶液在室温下进行处理50-90min后得到孔状CaB6纳米棒粗品；
(4)将产物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，干燥备用。
2.如权利要求1所述的孔状CaB6纳米棒的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，CaCl2，十二烷基苯磺酸钠和硼氢化钠的摩尔比为：1:0.15:12。
3.如权利要求1所述的孔状CaB6纳米棒的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，液相等离子体的功率为1000W。
4.如权利要求1所述的孔状CaB6纳米棒的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，反应时间为70min。
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