CN110900762A - 一种天然高效抗菌防腐剂及其制备方法 - Google Patents

一种天然高效抗菌防腐剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种天然高效抗菌防腐剂及其制备方法，本方案中天然抑菌剂通过苦参、黄连、蛇床子和香樟叶制备得到，苦参具有较好的清热燥湿和杀虫效果；蛇床子是一种伞形科植物蛇床的椭圆干燥形果实，其中含有的蛇床子素具有消炎、抗菌、杀虫的作用，对植物病原真菌也具有明显的抑制作用；黄连具有抗病原微生物的抗菌、抗病毒、抗原虫的药理作用，对真菌同样具有较显著的抑制作用；香樟叶具有较好的驱虫效果，本发明将苦参、黄连、蛇床子和香樟叶协同配合作用，有效提高了防腐剂的防腐性能，同时也提高了驱虫防虫害性能；本发明工艺设计合理，操作简单，所使用的原本为天然草药、植物提取液，成本较低。

Description

一种天然高效抗菌防腐剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及防腐剂技术领域，具体是一种天然高效抗菌防腐剂及其制备方法。
背景技术
木材防腐剂（Wood Preservative）是一种化学药剂，在采用某种办法将它注入木材后，可以增强木材抵抗菌腐、虫害、海生钻孔动物侵蚀等的作用；在使用前，根据不同的应用环境，选用合适的防腐剂，进行处理后可以有效地延缓木材腐朽。
木材防腐剂包括以下几种：水载型（水溶性）防腐剂，如CCA、ACQ、CA-B、CB-A、ACZA、ACC、CC等；有机溶剂防腐剂，如五氯酚、百菌清、环烷酸铜等、8羟基喹啉酸铜；油类防腐剂，如防腐油、煤焦油、蒽油等。
随着社会经济的发展和提高，我国对于木材的需求日益提升，与此同时，本着对环境进行保护的想法，我们对于木材防腐剂的要求也越来越高，希望现有的木材防腐剂能够对木材进行有效防腐防虫害作用，提高木材的使用年限；但由于在实际使用时，雨水、潮湿环境等因素，防腐剂的使用寿命会受到极大影响，这给我们的研究带来不便。
发明内容
本发明的目的在于提供一种天然高效抗菌防腐剂及其制备方法，以解决现有技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种天然高效抗菌防腐剂，所述防腐剂各原料组分包括：以重量计，天然抑菌剂5-30份、吸附剂10-20份、添加剂10-45份、季铵盐20-50份、石蜡10-30份、防虫剂3-8份、戊唑醇2-7份、环丙唑醇5-18份、6-羟基唑啉铜2-6份。
本发明公开了一种天然高效抗菌防腐剂，包括天然抑菌剂、吸附剂、添加剂、季铵盐、石蜡、防虫剂等组分，通过改善制备工艺制备得到的防腐剂具有明显的抗菌抗虫效果，实用性较好。
较优化的方案，所述天然抑菌剂各原料组分包括：以重量计，苦参3-9份、黄连5-15份、蛇床子4-8份、香樟叶5-18份。
本方案中天然抑菌剂通过苦参、黄连、蛇床子和香樟叶制备得到，苦参味苦，性寒，归心、肝、胃、大肠、膀胱经，具有较好的清热燥湿和杀虫效果，特别是在植物的杀虫、防霉灭菌方面具有较好效果；蛇床子是一种伞形科植物蛇床的椭圆干燥形果实，具有广泛的药理活性，其中含有的蛇床子素具有消炎、抗菌、杀虫的作用，对植物病原真菌也具有明显的抑制作用；黄连具有抗病原微生物的抗菌、抗病毒、抗原虫的药理作用，对真菌同样具有较显著的抑制作用；香樟叶具有较好的驱虫效果，本发明将苦参、黄连、蛇床子和香樟叶协同配合作用，不仅有效提高了防腐剂的防腐性能，同时也提高了驱虫防虫害性能。
较优化的方案，所述吸附剂各原料组分包括：以重量计，聚乙烯吡咯烷酮3-10份、苯乙烯5-20份、引发剂5-10份、乙醇3-15份、正硅酸四乙酯5-20份、纤维素6-12份、十六烷三甲基溴化铵2-8份。
本方案中吸附剂采用聚乙烯吡咯烷酮、苯乙烯、引发剂、正硅酸四乙酯等组分进行制备，制备得到的吸附剂为单壳层中空介孔二氧化硅球，其具有较大的比表面积和良好的介孔结构，能够装载制备的天然抑菌剂，在实际使用时，吸附在二氧化硅球表面的天然抑菌剂会发生抗菌作用，随着使用时间的延长，二氧化硅球内部的天然抑菌剂成分会扩散至表面，继续发生抗菌作用，这样设计不仅能够有效提高防腐剂的使用寿命，也进一步提高了防腐剂的使用效果。
较优化的方案，所述添加剂各原料组分包括：以重量计，壳聚糖5-25份、淀粉5-15份、聚乙烯醇6-14份、甘油3-10份。
较优化的方案，所述引发剂为偶氮二异丁腈；所述防虫剂为吡虫啉、呋虫胺、有机氮类杀虫剂中的任意一种。
较优化的方案，一种天然高效抗菌防腐剂的制备方法，包括以下步骤：
1)原料准备；
2)制备天然抑菌剂；
3)制备吸附剂；
4)取壳聚糖、淀粉、聚乙烯醇、甘油、天然抑菌剂和吸附剂，制备得到物料C；
5)取季铵盐、防虫剂、戊唑醇、环丙唑醇、6-羟基唑啉铜、石蜡、物料C，制备得到所述防腐剂。
较优化的方案，包括以下步骤：
1)原料准备：
2)制备天然抑菌剂：
a)取步骤1）准备的苦参、黄连、蛇床子，分别投入粉碎机粉碎，再分别置于水中浸泡，蒸煮滤渣，浓缩干燥，分别得到苦参粉末、黄连粉末和蛇床子粉末；
b)取步骤1）准备的香樟叶，蒸馏水清洗，再置于烘箱中干燥，干燥后粉碎至片状，再放入蒸馏水中浸泡，60-65℃下蒸馏，除杂得到香樟叶精油；
c)取步骤a）中制备的苦参粉末、黄连粉末、蛇床子粉末、步骤b）制备的香樟叶精油，搅拌，得到天然抑菌剂；
3)制备吸附剂：
a)将步骤1）准备的聚乙烯吡咯烷酮置于三口烧瓶中，蒸馏水溶解，氮气环境下搅拌；再取步骤1）准备的苯乙烯，分别用10%的氢氧化钠、蒸馏水清洗后缓慢添加至三口烧瓶中，搅拌，在170-180r/min的转速、70-80℃条件下回流1-2h；
b)取步骤1）准备的引发剂，配制引发剂、蒸馏水混合液，再将混合液投入三口烧瓶中，70-80℃油浴反应，反应后离心除去上清液，蒸馏水洗涤，再进行分散，得到聚苯乙烯分散乳液；
c)取步骤1）准备的乙醇，配制乙醇、蒸馏水混合溶液，再加入步骤1）准备的十六烷三甲基溴化铵，室温下搅拌10-20min，再加入步骤b）制备的聚苯乙烯分散乳液、氨水，搅拌反应，缓慢滴加正硅酸四乙酯，继续搅拌反应，再加入步骤1）准备的纤维素，继续搅拌，得到物料A；
d)取步骤c）制备的物料A，离心，蒸馏水洗涤，再置于烘箱中烘干，将干燥后的物料置于马弗炉中煅烧，焙烧8-9h，得到吸附剂；
4)取步骤1）准备的壳聚糖，溶于冰乙酸溶液中，磁力搅拌，离心10-20min，得到上清液B；取步骤1）准备的淀粉，置于煮沸的蒸馏水中，冷却后投入上清液B中，搅拌，再加入聚乙烯醇、步骤2）制备的天然抑菌剂、步骤3）制备的吸附剂，继续搅拌，混合均匀后加入甘油，继续搅拌至均匀，得到物料C；
5)取步骤1）准备的季铵盐，配制季铵盐的胺类溶液，再加入步骤1）准备的防虫剂、戊唑醇、环丙唑醇和6-羟基唑啉铜，升温至40-60℃，搅拌20-40min；搅拌混合后再加入石蜡、步骤4）制备的物料C，继续搅拌，得到所述防腐剂。
较优化的方案，包括以下步骤：
1)原料准备：
a)按比例称取季铵盐、石蜡、壳聚糖、淀粉、聚乙烯醇、甘油、防虫剂、戊唑醇、环丙唑醇和6-羟基唑啉铜，备用；
b)按比例称取苦参、黄连、蛇床子和香樟叶，备用；
c)按比例称取聚乙烯吡咯烷酮、苯乙烯、引发剂、乙醇、正硅酸四乙酯、纤维素和十六烷三甲基溴化铵，备用；步骤1）中进行各组分原料的准备，便于操作人员进行后续制备工艺；
2)制备天然抑菌剂：
a)取步骤1）准备的苦参、黄连、蛇床子，分别投入粉碎机粉碎，再分别置于水中浸泡2-3h，蒸煮30-40min，滤渣，浓缩干燥，分别得到苦参粉末、黄连粉末和蛇床子粉末；步骤2)中首先将苦参、黄连、蛇床子粉碎浸泡，再进行蒸馏，分别得到苦参粉末、黄连粉末和蛇床子粉末；
b)取步骤1）准备的香樟叶，蒸馏水清洗，再置于烘箱中干燥，干燥后粉碎至片状，再放入蒸馏水中浸泡，浸泡时间为1-2h，60-65℃下蒸馏1-2h，除杂得到香樟叶精油；步骤b）中将香樟叶粉碎浸泡后进行蒸馏，得到香樟叶精油；
c)取步骤a）中制备的苦参粉末、黄连粉末、蛇床子粉末、步骤b）制备的香樟叶精油，搅拌10-20min，得到天然抑菌剂；步骤c）中将香樟叶精油、苦参粉末、黄连粉末、蛇床子粉末混合搅拌，得到复合制剂，即天然抑菌剂；
3)制备吸附剂：
a)将步骤1）准备的聚乙烯吡咯烷酮置于三口烧瓶中，蒸馏水溶解，氮气环境下搅拌30-40min；再取步骤1）准备的苯乙烯，分别用10%的氢氧化钠、蒸馏水清洗后缓慢添加至三口烧瓶中，搅拌20-30min，在170-180r/min的转速、70-80℃条件下回流1-2h；
b)取步骤1）准备的引发剂，配制引发剂、蒸馏水混合液，再将混合液投入三口烧瓶中，70-80℃油浴反应24-28h，反应后离心除去上清液，蒸馏水洗涤3-4次，再进行分散，得到聚苯乙烯分散乳液；步骤3）中首先通过乳液聚合法进行聚苯乙烯分散乳液的制备，引发剂选择为偶氮二异丁腈，制备得到的聚苯乙烯小球尺寸较均匀，分散性较好；
c)取步骤1）准备的乙醇，按乙醇、蒸馏水体积比9:25混合，再加入步骤1）准备的十六烷三甲基溴化铵，室温下搅拌10-20min，再加入步骤b）制备的聚苯乙烯分散乳液、氨水，反应15-25min，缓慢滴加正硅酸四乙酯，继续搅拌反应24-28h，再加入步骤1）准备的纤维素，继续搅拌20-30min，得到物料A；步骤c）中以制备的聚苯乙烯纳米粒子、十六烷三甲基溴化铵为共模板，在水、乙醇体积比为9：25的混合溶液体系中，正硅酸乙酯在氨水催化作用下水解，生成的二氧化硅颗粒能够均匀包裹在聚苯乙烯纳米粒子外表面，形成复合微粒；本步骤中还添加了纤维素，纤维素能够掺杂在水解生成的二氧化硅粒子之间，在后续焙烧过程中，纤维素也会被炭化除去，在复合微粒表面留下不规则孔洞，进一步提高吸附剂的比表面积，提高吸附剂的吸附性能和天然抑菌剂的容纳量；
d)取步骤c）制备的物料A，11000r/min条件下离心，蒸馏水洗涤3-4次，再置于烘箱中烘干，烘烤温度为70-80℃；再将干燥后的物料置于马弗炉中煅烧，550-560℃下焙烧8-9h，得到吸附剂；步骤d）中上一步骤制备的复合微粒进行高温煅烧，除去模板与表面活性剂十六烷三甲基溴化铵，得到具有完整球形形貌的单壳层中空介孔二氧化硅纳米粒子，能够在后续制备中作为载体进行天然抑菌剂的装载；
4)取步骤1）准备的壳聚糖，溶于冰乙酸溶液中，磁力搅拌3-3.5h，4000r/min转速下离心10-20min，得到上清液B；取步骤1）准备的淀粉，置于煮沸的蒸馏水中，冷却后投入上清液B中，搅拌5-10min，再加入聚乙烯醇、步骤2）制备的天然抑菌剂、步骤3）制备的吸附剂，40-50℃下搅拌20-30min，混合均匀后加入甘油，继续搅拌至均匀，得到物料C；步骤4）中利用壳聚糖、淀粉配合进行天然抑菌剂的装载，在制备时，中药抑菌剂能够与壳聚糖、淀粉结合，同时壳聚糖、淀粉的存在还能够与上一步骤制备的吸附剂交联，使得天然抑菌剂能够进入吸附剂中或吸附在吸附剂表面，同时壳聚糖、淀粉的添加也能够天宫防腐剂在木材表面的黏固性，使得防腐剂稳定渗透在木材表面，且壳聚糖本身也具有一定的抗菌效果，进一步提高防腐剂的防腐性能；
5)取步骤1）准备的季铵盐，配制季铵盐的胺类溶液，再加入步骤1）准备的防虫剂、戊唑醇、环丙唑醇和6-羟基唑啉铜，升温至40-60℃，100-120r/min转速下搅拌20-40min；搅拌混合后再加入石蜡、步骤4）制备的物料C，继续搅拌30-50min，得到所述防腐剂。步骤5）中将其他的组分与物料C复合，制备得到防腐剂。
较优化的方案，所述步骤2）的b）步骤中，烘箱干燥温度为80-90℃，香樟叶干燥至含水量在5%-7%。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明公开了一种天然高效抗菌防腐剂及其制备方法，工艺设计合理，操作简单，所使用的原本为天然草药、植物提取液，成本较低，通过各个组分的协同配合，有效提高了防腐剂的防腐防虫害性能，同时，该防腐剂还能够对天然抑菌剂起到缓释作用，大大提高了防腐剂的使用寿命，具有较高的实用性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
S1：原料准备：
按比例称取季铵盐、石蜡、壳聚糖、淀粉、聚乙烯醇、甘油、防虫剂、戊唑醇、环丙唑醇和6-羟基唑啉铜；按比例称取苦参、黄连、蛇床子和香樟叶；按比例称取聚乙烯吡咯烷酮、苯乙烯、引发剂、乙醇、正硅酸四乙酯、纤维素和十六烷三甲基溴化铵，备用；
S2：制备天然抑菌剂：
S21：取准备的苦参、黄连、蛇床子，分别投入粉碎机粉碎，再分别置于水中浸泡2h，蒸煮30min，滤渣，浓缩干燥，分别得到苦参粉末、黄连粉末和蛇床子粉末；
S22：取准备的香樟叶，蒸馏水清洗，再置于烘箱中干燥，烘箱干燥温度为80℃，香樟叶干燥至含水量在5%，干燥后粉碎至片状，再放入蒸馏水中浸泡，浸泡时间为1h，60℃下蒸馏1h，除杂得到香樟叶精油；
S23：取苦参粉末、黄连粉末、蛇床子粉末、香樟叶精油，搅拌10min，得到天然抑菌剂；
S3：制备吸附剂：
S31：将聚乙烯吡咯烷酮置于三口烧瓶中，蒸馏水溶解，氮气环境下搅拌30min；再取苯乙烯，分别用10%的氢氧化钠、蒸馏水清洗后缓慢添加至三口烧瓶中，搅拌20min，在170r/min的转速、70℃条件下回流1h；
S32：取引发剂，配制引发剂、蒸馏水混合液，再将混合液投入三口烧瓶中，70℃油浴反应24h，反应后离心除去上清液，蒸馏水洗涤3次，再进行分散，得到聚苯乙烯分散乳液；
S33：取乙醇，按乙醇、蒸馏水体积比9:25混合，再加入十六烷三甲基溴化铵，室温下搅拌10min，再加入聚苯乙烯分散乳液、氨水，反应15min，缓慢滴加正硅酸四乙酯，继续搅拌反应24h，再加入纤维素，继续搅拌20min，得到物料A；
S34：取物料A，11000r/min条件下离心，蒸馏水洗涤3次，再置于烘箱中烘干，烘烤温度为70℃；再将干燥后的物料置于马弗炉中煅烧，550℃下焙烧8h，得到吸附剂；
S4：取壳聚糖，溶于冰乙酸溶液中，磁力搅拌3h，4000r/min转速下离心10min，得到上清液B；取淀粉，置于煮沸的蒸馏水中，冷却后投入上清液B中，搅拌5min，再加入聚乙烯醇、天然抑菌剂、吸附剂，40℃下搅拌20min，混合均匀后加入甘油，继续搅拌至均匀，得到物料C；
S5：取季铵盐，配制季铵盐的胺类溶液，再加入防虫剂、戊唑醇、环丙唑醇和6-羟基唑啉铜，升温至40℃，100r/min转速下搅拌20min；搅拌混合后再加入石蜡、物料C，继续搅拌30min，得到所述防腐剂。
本实施例中，天然抑菌剂5份、吸附剂10份、添加剂10份、季铵盐20份、石蜡10份、防虫剂3份、戊唑醇2份、环丙唑醇5份、6-羟基唑啉铜2份。
其中天然抑菌剂各原料组分包括：以重量计，苦参3份、黄连5份、蛇床子4份、香樟叶5-18份；吸附剂各原料组分包括：以重量计，聚乙烯吡咯烷酮3份、苯乙烯5份、引发剂5份、乙醇3份、正硅酸四乙酯5份、纤维素6份、十六烷三甲基溴化铵2份。
添加剂各原料组分包括：以重量计，壳聚糖5份、淀粉5份、聚乙烯醇6份、甘油3份；引发剂为偶氮二异丁腈；所述防虫剂为吡虫啉。
实施例2：
S1：原料准备：
按比例称取季铵盐、石蜡、壳聚糖、淀粉、聚乙烯醇、甘油、防虫剂、戊唑醇、环丙唑醇和6-羟基唑啉铜；按比例称取苦参、黄连、蛇床子和香樟叶；按比例称取聚乙烯吡咯烷酮、苯乙烯、引发剂、乙醇、正硅酸四乙酯、纤维素和十六烷三甲基溴化铵，备用；
S2：制备天然抑菌剂：
S21：取准备的苦参、黄连、蛇床子，分别投入粉碎机粉碎，再分别置于水中浸泡2.5h，蒸煮35min，滤渣，浓缩干燥，分别得到苦参粉末、黄连粉末和蛇床子粉末；
S22：取准备的香樟叶，蒸馏水清洗，再置于烘箱中干燥，烘箱干燥温度为85℃，香樟叶干燥至含水量在6%，干燥后粉碎至片状，再放入蒸馏水中浸泡，浸泡时间为1.5h，63℃下蒸馏1.5h，除杂得到香樟叶精油；
S23：取苦参粉末、黄连粉末、蛇床子粉末、香樟叶精油，搅拌15min，得到天然抑菌剂；
S3：制备吸附剂：
S31：将聚乙烯吡咯烷酮置于三口烧瓶中，蒸馏水溶解，氮气环境下搅拌35min；再取苯乙烯，分别用10%的氢氧化钠、蒸馏水清洗后缓慢添加至三口烧瓶中，搅拌25min，在175r/min的转速、75℃条件下回流1.5h；
S32：取引发剂，配制引发剂、蒸馏水混合液，再将混合液投入三口烧瓶中，75℃油浴反应26h，反应后离心除去上清液，蒸馏水洗涤3次，再进行分散，得到聚苯乙烯分散乳液；
S33：取乙醇，按乙醇、蒸馏水体积比9:25混合，再加入十六烷三甲基溴化铵，室温下搅拌15min，再加入聚苯乙烯分散乳液、氨水，反应20min，缓慢滴加正硅酸四乙酯，继续搅拌反应26h，再加入纤维素，继续搅拌25min，得到物料A；
S34：取物料A，11000r/min条件下离心，蒸馏水洗涤3次，再置于烘箱中烘干，烘烤温度为75℃；再将干燥后的物料置于马弗炉中煅烧，555℃下焙烧8.5h，得到吸附剂；
S4：取壳聚糖，溶于冰乙酸溶液中，磁力搅拌3.3h，4000r/min转速下离心15min，得到上清液B；取淀粉，置于煮沸的蒸馏水中，冷却后投入上清液B中，搅拌7min，再加入聚乙烯醇、天然抑菌剂、吸附剂，45℃下搅拌25min，混合均匀后加入甘油，继续搅拌至均匀，得到物料C；
S5：取季铵盐，配制季铵盐的胺类溶液，再加入防虫剂、戊唑醇、环丙唑醇和6-羟基唑啉铜，升温至50℃，110r/min转速下搅拌30min；搅拌混合后再加入石蜡、物料C，继续搅拌30-50min，得到所述防腐剂。
本实施例中，天然抑菌剂15份、吸附剂15份、添加剂20份、季铵盐30份、石蜡20份、防虫剂6份、戊唑醇4份、环丙唑醇14份、6-羟基唑啉铜4份。
其中天然抑菌剂各原料组分包括：以重量计，苦参7份、黄连10份、蛇床子6份、香樟叶13份。
吸附剂各原料组分包括：以重量计，聚乙烯吡咯烷酮6份、苯乙烯14份、引发剂7份、乙醇10份、正硅酸四乙酯10份、纤维素8份、十六烷三甲基溴化铵6份。
添加剂各原料组分包括：以重量计，壳聚糖15份、淀粉10份、聚乙烯醇9份、甘油6份；引发剂为偶氮二异丁腈；所述防虫剂为呋虫胺。
实施例3：
S1：原料准备：
按比例称取季铵盐、石蜡、壳聚糖、淀粉、聚乙烯醇、甘油、防虫剂、戊唑醇、环丙唑醇和6-羟基唑啉铜；按比例称取苦参、黄连、蛇床子和香樟叶；按比例称取聚乙烯吡咯烷酮、苯乙烯、引发剂、乙醇、正硅酸四乙酯、纤维素和十六烷三甲基溴化铵，备用；
S2：制备天然抑菌剂：
S21：取准备的苦参、黄连、蛇床子，分别投入粉碎机粉碎，再分别置于水中浸泡3h，蒸煮40min，滤渣，浓缩干燥，分别得到苦参粉末、黄连粉末和蛇床子粉末；
S22：取准备的香樟叶，蒸馏水清洗，再置于烘箱中干燥，烘箱干燥温度为90℃，香樟叶干燥至含水量在7%，干燥后粉碎至片状，再放入蒸馏水中浸泡，浸泡时间为2h，65℃下蒸馏2h，除杂得到香樟叶精油；
S23：取苦参粉末、黄连粉末、蛇床子粉末、香樟叶精油，搅拌20min，得到天然抑菌剂；
S3：制备吸附剂：
S31：将聚乙烯吡咯烷酮置于三口烧瓶中，蒸馏水溶解，氮气环境下搅拌40min；再取苯乙烯，分别用10%的氢氧化钠、蒸馏水清洗后缓慢添加至三口烧瓶中，搅拌30min，在180r/min的转速、80℃条件下回流1-2h；
S32：取引发剂，配制引发剂、蒸馏水混合液，再将混合液投入三口烧瓶中， 80℃油浴反应28h，反应后离心除去上清液，蒸馏水洗涤4次，再进行分散，得到聚苯乙烯分散乳液；
S33：取乙醇，按乙醇、蒸馏水体积比9:25混合，再加入十六烷三甲基溴化铵，室温下搅拌20min，再加入聚苯乙烯分散乳液、氨水，反应25min，缓慢滴加正硅酸四乙酯，继续搅拌反应28h，再加入纤维素，继续搅拌30min，得到物料A；
S34：取物料A，11000r/min条件下离心，蒸馏水洗涤4次，再置于烘箱中烘干，烘烤温度为80℃；再将干燥后的物料置于马弗炉中煅烧， 560℃下焙烧9h，得到吸附剂；
S4：取壳聚糖，溶于冰乙酸溶液中，磁力搅拌3.5h，4000r/min转速下离心20min，得到上清液B；取淀粉，置于煮沸的蒸馏水中，冷却后投入上清液B中，搅拌10min，再加入聚乙烯醇、天然抑菌剂、吸附剂，50℃下搅拌30min，混合均匀后加入甘油，继续搅拌至均匀，得到物料C；
S5：取季铵盐，配制季铵盐的胺类溶液，再加入防虫剂、戊唑醇、环丙唑醇和6-羟基唑啉铜，升温至60℃， 120r/min转速下搅拌40min；搅拌混合后再加入石蜡、物料C，继续搅拌50min，得到所述防腐剂。
本实施例中，天然抑菌剂30份、吸附剂20份、添加剂45份、季铵盐50份、石蜡30份、防虫剂8份、戊唑醇7份、环丙唑醇18份、6-羟基唑啉铜6份。
其中天然抑菌剂各原料组分包括：以重量计，苦参9份、黄连15份、蛇床子8份、香樟叶18份；吸附剂各原料组分包括：以重量计，聚乙烯吡咯烷酮10份、苯乙烯20份、引发剂10份、乙醇15份、正硅酸四乙酯20份、纤维素12份、十六烷三甲基溴化铵8份。
添加剂各原料组分包括：以重量计，壳聚糖25份、淀粉15份、聚乙烯醇14份、甘油10份；引发剂为偶氮二异丁腈；所述防虫剂为有机氮类杀虫剂。
实验1：防腐性能测试
取实施例1-3制备的防腐剂、市面上购买的防腐剂，分别用于相同木材上，得到木材样品1-4。
以白腐菌彩绒革盖菌（简称CV）为试验菌种，参照林业行业标准LY/T1283-1998《木材防腐剂对腐朽菌毒性实验室试验方法》和国家标准GB/T13942.1-2009《木材天然耐腐性实验室试验方法》，对样品1-4的木材防腐剂进行室内防腐性能测试。
实验2：防虫害测试
在野外试验场，取木材样品1-4组成4组试样，每组试样均为10根木材，埋地2年，2年后观察是否被白蚁蛀蚀，并测得试样完好值。
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实验3：取实验2结束的样品1-3组的木材试样，继续放置4年，4年后以白腐菌彩绒革盖菌（简称CV）为试验菌种，参照林业行业标准LY/T1283-1998《木材防腐剂对腐朽菌毒性实验室试验方法》和国家标准GB/T13942.1-2009《木材天然耐腐性实验室试验方法》，对样品1-3组的木材试样重新进行检测。
检测后发现，样品1-3组的木材试样的耐腐蚀等级依旧为I级。
结论：本发明制备的防腐剂具有较好的防腐性能、防虫害性能，且使用寿命较长，性能稳定，具有较高实用性。
本发明公开了一种天然高效抗菌防腐剂及其制备方法，工艺设计合理，操作简单，通过各个组分的协同配合，有效提高了防腐剂的防腐防虫害性能，同时，该防腐剂还能够对天然抑菌剂起到缓释作用，大大提高了防腐剂的使用寿命。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

Claims (9)

1.一种天然高效抗菌防腐剂，其特征在于：所述防腐剂各原料组分包括：以重量计，天然抑菌剂5-30份、吸附剂10-20份、添加剂10-45份、季铵盐20-50份、石蜡10-30份、防虫剂3-8份、戊唑醇2-7份、环丙唑醇5-18份、6-羟基唑啉铜2-6份。
2.根据权利要求1所述的一种天然高效抗菌防腐剂，其特征在于：所述天然抑菌剂各原料组分包括：以重量计，苦参3-9份、黄连5-15份、蛇床子4-8份、香樟叶5-18份。
3.根据权利要求1所述的一种天然高效抗菌防腐剂，其特征在于：所述吸附剂各原料组分包括：以重量计，聚乙烯吡咯烷酮3-10份、苯乙烯5-20份、引发剂5-10份、乙醇3-15份、正硅酸四乙酯5-20份、纤维素6-12份、十六烷三甲基溴化铵2-8份。
4.根据权利要求1所述的一种天然高效抗菌防腐剂其制备方法，其特征在于：所述添加剂各原料组分包括：以重量计，壳聚糖5-25份、淀粉5-15份、聚乙烯醇6-14份、甘油3-10份。
5.根据权利要求3所述的一种天然高效抗菌防腐剂，其特征在于：所述引发剂为偶氮二异丁腈；所述防虫剂为吡虫啉、呋虫胺、有机氮类杀虫剂中的任意一种。
6.一种天然高效抗菌防腐剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）原料准备；
2）制备天然抑菌剂；
3）制备吸附剂；
4）取壳聚糖、淀粉、聚乙烯醇、甘油、天然抑菌剂和吸附剂，制备得到物料C；
5）取季铵盐、防虫剂、戊唑醇、环丙唑醇、6-羟基唑啉铜、石蜡、物料C，制备得到所述防腐剂。
7.根据权利要求6所述的一种天然高效抗菌防腐剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）原料准备：
2）制备天然抑菌剂：
a）取步骤1）准备的苦参、黄连、蛇床子，分别投入粉碎机粉碎，再分别置于水中浸泡，蒸煮滤渣，浓缩干燥，分别得到苦参粉末、黄连粉末和蛇床子粉末；
b）取步骤1）准备的香樟叶，蒸馏水清洗，再置于烘箱中干燥，干燥后粉碎至片状，再放入蒸馏水中浸泡，60-65℃下蒸馏，除杂得到香樟叶精油；
c）取步骤a）中制备的苦参粉末、黄连粉末、蛇床子粉末、步骤b）制备的香樟叶精油，搅拌，得到天然抑菌剂；
3）制备吸附剂：
a）将步骤1）准备的聚乙烯吡咯烷酮置于三口烧瓶中，蒸馏水溶解，氮气环境下搅拌；再取步骤1）准备的苯乙烯，分别用10%的氢氧化钠、蒸馏水清洗后缓慢添加至三口烧瓶中，搅拌，在170-180r/min的转速、70-80℃条件下回流1-2h；
b）取步骤1）准备的引发剂，配制引发剂、蒸馏水混合液，再将混合液投入三口烧瓶中，70-80℃油浴反应，反应后离心除去上清液，蒸馏水洗涤，再进行分散，得到聚苯乙烯分散乳液；
c）取步骤1）准备的乙醇，配制乙醇、蒸馏水混合溶液，再加入步骤1）准备的十六烷三甲基溴化铵，室温下搅拌10-20min，再加入步骤b）制备的聚苯乙烯分散乳液、氨水，搅拌反应，缓慢滴加正硅酸四乙酯，继续搅拌反应，再加入步骤1）准备的纤维素，继续搅拌，得到物料A；
d）取步骤c）制备的物料A，离心，蒸馏水洗涤，再置于烘箱中烘干，将干燥后的物料置于马弗炉中煅烧，焙烧8-9h，得到吸附剂；
4）取步骤1）准备的壳聚糖，溶于冰乙酸溶液中，磁力搅拌，离心10-20min，得到上清液B；取步骤1）准备的淀粉，置于煮沸的蒸馏水中，冷却后投入上清液B中，搅拌，再加入聚乙烯醇、步骤2）制备的天然抑菌剂、步骤3）制备的吸附剂，继续搅拌，混合均匀后加入甘油，继续搅拌至均匀，得到物料C；
5）取步骤1）准备的季铵盐，配制季铵盐的胺类溶液，再加入步骤1）准备的防虫剂、戊唑醇、环丙唑醇和6-羟基唑啉铜，升温至40-60℃，搅拌20-40min；搅拌混合后再加入石蜡、步骤4）制备的物料C，继续搅拌，得到所述防腐剂。
8.根据权利要求7所述的一种天然高效抗菌防腐剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）原料准备：
a）按比例称取季铵盐、石蜡、壳聚糖、淀粉、聚乙烯醇、甘油、防虫剂、戊唑醇、环丙唑醇和6-羟基唑啉铜，备用；
b）按比例称取苦参、黄连、蛇床子和香樟叶，备用；
c）按比例称取聚乙烯吡咯烷酮、苯乙烯、引发剂、乙醇、正硅酸四乙酯、纤维素和十六烷三甲基溴化铵，备用；
2）制备天然抑菌剂：
a）取步骤1）准备的苦参、黄连、蛇床子，分别投入粉碎机粉碎，再分别置于水中浸泡2-3h，蒸煮30-40min，滤渣，浓缩干燥，分别得到苦参粉末、黄连粉末和蛇床子粉末；
b）取步骤1）准备的香樟叶，蒸馏水清洗，再置于烘箱中干燥，干燥后粉碎至片状，再放入蒸馏水中浸泡，浸泡时间为1-2h，60-65℃下蒸馏1-2h，除杂得到香樟叶精油；
c）取步骤a）中制备的苦参粉末、黄连粉末、蛇床子粉末、步骤b）制备的香樟叶精油，搅拌10-20min，得到天然抑菌剂；
3）制备吸附剂：
a）将步骤1）准备的聚乙烯吡咯烷酮置于三口烧瓶中，蒸馏水溶解，氮气环境下搅拌30-40min；再取步骤1）准备的苯乙烯，分别用10%的氢氧化钠、蒸馏水清洗后缓慢添加至三口烧瓶中，搅拌20-30min，在170-180r/min的转速、70-80℃条件下回流1-2h；
b）取步骤1）准备的引发剂，配制引发剂、蒸馏水混合液，再将混合液投入三口烧瓶中，70-80℃油浴反应24-28h，反应后离心除去上清液，蒸馏水洗涤3-4次，再进行分散，得到聚苯乙烯分散乳液；
c）取步骤1）准备的乙醇，按乙醇、蒸馏水体积比9:25混合，再加入步骤1）准备的十六烷三甲基溴化铵，室温下搅拌10-20min，再加入步骤b）制备的聚苯乙烯分散乳液、氨水，反应15-25min，缓慢滴加正硅酸四乙酯，继续搅拌反应24-28h，再加入步骤1）准备的纤维素，继续搅拌20-30min，得到物料A；
d）取步骤c）制备的物料A，11000r/min条件下离心，蒸馏水洗涤3-4次，再置于烘箱中烘干，烘烤温度为70-80℃；再将干燥后的物料置于马弗炉中煅烧，550-560℃下焙烧8-9h，得到吸附剂；
4）取步骤1）准备的壳聚糖，溶于冰乙酸溶液中，磁力搅拌3-3.5h，4000r/min转速下离心10-20min，得到上清液B；取步骤1）准备的淀粉，置于煮沸的蒸馏水中，冷却后投入上清液B中，搅拌5-10min，再加入聚乙烯醇、步骤2）制备的天然抑菌剂、步骤3）制备的吸附剂，40-50℃下搅拌20-30min，混合均匀后加入甘油，继续搅拌至均匀，得到物料C；
5）取步骤1）准备的季铵盐，配制季铵盐的胺类溶液，再加入步骤1）准备的防虫剂、戊唑醇、环丙唑醇和6-羟基唑啉铜，升温至40-60℃，100-120r/min转速下搅拌20-40min；搅拌混合后再加入石蜡、步骤4）制备的物料C，继续搅拌30-50min，得到所述防腐剂。
9.根据权利要求7所述的一种天然高效抗菌防腐剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2）的b）步骤中，烘箱干燥温度为80-90℃，香樟叶干燥至含水量在5%-7%。
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