CN110116444B - 一种杉木防腐改性处理剂及其制备方法与施工工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种杉木防腐改性处理剂及其制备方法与施工工艺，属于木材防腐处理技术领域。所述防腐改性处理剂是将铜离子和硼酸根离子负载氧化石墨烯与水性聚氨酯、分散剂和消泡剂同时加入到水中，经机械搅拌和超声制备而成。所述施工工艺是先用本发明制备的防腐改性处理剂对杉木进行浸注处理，再用过热蒸汽干燥箱对杉木进行热处理。本发明制备的防腐改性处理剂以及提供的施工工艺不仅可以显著提高杉木的防腐性和防腐稳定性，而且可以大幅度提高杉木的硬度、耐磨性和尺寸稳定性，具有显著的经济价值和社会效益。

Description

一种杉木防腐改性处理剂及其制备方法与施工工艺
技术领域
本发明属于木材防腐处理技术领域，具体涉及一种杉木防腐改性处理剂及其制备方法与施工工艺。
背景技术
杉木是我国种植面积最大的树种之一，是我国特有的重要速生用材树种。杉木木材在建筑、家具及人造板等领域均有广泛应用，但由于杉木生长速度快，轮伐期短，致使其木材所含中幼龄材比例高，木质疏松，强度差，因而杉木制品容易出现腐朽和虫蛀的问题。人工林杉木在使用前必须进行防腐处理。
水基防腐剂注入是近几年较为常用的木材防腐方法。铬化砷酸铜(CCA)是应用最广泛的水基防腐剂，其有效成分为铜、铬、砷的氧化物或盐类。其中，铜可以抵制腐朽菌的侵入，砷具有抗虫蚁以及抵制一些具有耐铜性的腐朽菌的侵入，而铬可以增强处理材的耐光性和疏水性。但是CAA中含有的砷和铬对人身健康及环境质量存在潜在的威胁，因而很多国家禁止了CCA的使用。开发综合性能优良，环境无害水载型防腐剂成为未来发展的方向。
硼类化合物是一种性能优良且价格便宜的木材防腐、防虫剂，用硼化物处理的木材不变色，无刺激性气味，对人畜环境安全。中国专利CN 1633853A公开了一种含有硼化物的铜三唑木材防腐剂，具有较好的防腐、耐白蚁效果。但铜离子和硼化物均溶于水，在使用过程中，铜和硼的流失会导致木材防腐能力的下降。
发明内容
本发明针对目前常用的杉木防腐改性处理剂存在有毒、污染环境和活性成分易流失等缺点以及杉木易吸湿、尺寸不稳定等问题，提供一种杉木防腐改性处理剂及其制备方法与施工工艺。本发明制备的防腐改性处理剂以及提供的施工工艺不仅可以显著提高杉木的防腐性和防腐稳定性，而且可以大幅度提高杉木的硬度、耐磨性和尺寸稳定性，具有显著的经济价值和社会效益。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种杉木防腐改性处理剂是将铜离子和硼酸根离子负载氧化石墨烯与水性聚氨酯、分散剂和消泡剂同时加入到水中，经机械搅拌和超声制备而成。
所述杉木防腐改性处理剂的制备方法的具体步骤如下：
将20～60g铜离子和硼酸根离子负载氧化石墨烯(李宝铭,林立,施明伟；一种室温固化单组分环氧胶及其制备方法,中国发明专利,申请号:CN106947421A)、100～400g水性聚氨酯、2～8g分散剂和1～10g消泡剂加入到1000～2000mL水中，在室温下先机械搅拌60～120min，再超声60～120min，最后再机械搅拌30～60min，制备所述杉木防腐改性处理剂。
所述铜离子和硼酸根离子负载氧化石墨烯中，铜离子的重量百分比为12.2～21.9％，硼酸根离子的重量百分比为7.55～13.6％。
所述分散剂为聚丙烯酸钠和双癸基二甲基氯化铵中的任意一种。
所述消泡剂为中聚二甲基硅氧烷、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚、DF7010和DF681F中的任意一种。
所述杉木防腐改性处理剂的施工工艺包括以下步骤：
(1)将烘干处理后的杉木试样置于自动真空加压罐中，抽真空至真空度为0.03～0.06MPa，保压30～60min后，注入杉木防腐改性处理剂。加压至1～2MPa，保压60～120min，卸压；在常压下继续浸注4～6h后，取出杉木试样并去除表面多余残留液，在40℃下干燥48h，得到初步防腐改性处理杉木试样；
(2)将初步防腐改性处理杉木试样置于过热蒸汽干燥箱中，于100～120℃保温热处理30～60min，再于140～160℃保温热处理2～4h；热处理结束后，杉木试样在干燥箱中自然冷却至室温，取出试样，在40℃下干燥48h，得到防腐改性处理杉木。
所述杉木试样按照GB/T 1929-2009进行截取。
本发明的显著优点在于：
(1)本发明将铜离子和硼酸根离子负载在氧化石墨烯的表面，不仅能够提高铜离子和硼酸根离子的分散性，而且能够有效防止氧化石墨烯片层的团聚，充分发挥氧化石墨烯的力学性能，提高杉木的硬度、耐磨性和尺寸稳定性。
(2)氧化石墨烯是片层状结构物质，其厚度尺寸为纳米量级，其径向尺寸为微米量级，这种结构的物质一旦进入到杉木内部，很难从杉木中流失，因此利用氧化石墨烯作为载体可以在一定程度上防止铜离子和硼酸根离子的流失。
(3)聚氨酯具有优异的耐磨性能，将聚氨酯浸注到杉木中，可以在杉木表面和空隙中形成保护层，不仅能够有效防止铜离子和硼酸根离子负载氧化石墨烯的流失，而且也可以赋予杉木良好的化学稳定性、优异的防水性、耐磨性和尺寸稳定性。
(4)过热蒸汽热处理能够使防腐改性处理剂在杉木中充分固着，降低防腐改性处理剂的有效成分流失的风险，延长防腐改性处理杉木的使用寿命。
(5)本发明制备的防腐改性处理剂以及提供的施工工艺不仅可以显著提高杉木的防腐性和防腐稳定性，而且可以大幅度提高杉木的硬度、耐磨性和尺寸稳定性，处理后的杉木的防腐等级为I级，铜的含量为14～16kg/cm3，铜的流失率为4.4～6.2％，硼的含量为4.5～5.2kg/m3，硼的流失率为8.8～13％，磨耗值为0.08～0.15g/100r，硬度为5.1～5.9kN，全干干缩率为2.9～3.8％，具有显著的经济价值和社会效益。
具体实施方式
下面通过几组实施例和对比例对本实施方式中杉木防腐改性处理剂及其制备方法与施工工艺的优势及其效果作进一步的阐述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种杉木防腐改性处理剂的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
将40g铜离子和硼酸根离子负载氧化石墨烯、250g水性聚氨酯、4.5g双癸基二甲基氯化铵和4.5g聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚加入到1500mL水中，在室温下先机械搅拌90min，再超声90min，最后再机械搅拌45min，制备所述杉木防腐改性处理剂。
所述铜离子和硼酸根离子负载氧化石墨烯中，铜离子的重量百分比为17.7％，硼酸根离子的重量百分比为10.5％。
一种杉木防腐改性处理剂的施工工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将烘干处理后的杉木试样置于自动真空加压罐中，抽真空至真空度为0.04MPa，保压45min后，注入杉木防腐改性处理剂，加压至1.5MPa，保压90min，卸压；在常压下继续浸注5h后，取出杉木试样并去除表面多余残留液，在40℃下干燥48h，得到初步防腐改性处理杉木试样；
(2)将初步防腐改性处理杉木试样置于过热蒸汽干燥箱中，于110℃保温热处理45min，再于150℃保温热处理3h；热处理结束后，杉木试样在干燥箱中自然冷却至室温，取出试样，在40℃下干燥48h，得到防腐改性处理杉木。
实施例2
一种杉木防腐改性处理剂的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
将20g铜离子和硼酸根离子负载氧化石墨烯、100g水性聚氨酯、2g聚丙烯酸钠和1g聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚加入到1000mL水中，在室温下先机械搅拌60min，再超声60min，最后再机械搅拌30min，制备所述杉木防腐改性处理剂。
所述铜离子和硼酸根离子负载氧化石墨烯中，铜离子的重量百分比为21.9％，硼酸根离子的重量百分比为13.6％。
一种杉木防腐改性处理剂的施工工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将烘干处理后的杉木试样置于自动真空加压罐中，抽真空至真空度为0.03MPa，保压30min后，注入杉木防腐改性处理剂，加压至1MPa，保压120min，卸压；在常压下继续浸注6h后，取出杉木试样并去除表面多余残留液，在40℃下干燥48h，得到初步防腐改性处理杉木试样；
(2)将初步防腐改性处理杉木试样置于过热蒸汽干燥箱中，于100℃保温热处理60min，再于140℃保温热处理4h；热处理结束后，杉木试样在干燥箱中自然冷却至室温，取出试样，在40℃下干燥48h，制备防腐改性处理杉木。
实施例3
一种杉木防腐改性处理剂的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
将60g铜离子和硼酸根离子负载氧化石墨烯、400g水性聚氨酯、8g双癸基二甲基氯化铵和10g消泡剂DF681F加入到2000mL水中，在室温下先机械搅拌120min，再超声120min，最后再机械搅拌60min，制备所述杉木防腐改性处理剂。
所述铜离子和硼酸根离子负载氧化石墨烯中，铜离子的重量百分比为12.2％，硼酸根离子的重量百分比为7.55％。
一种杉木防腐改性处理剂的施工工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将烘干处理后的杉木试样置于自动真空加压罐中，抽真空至真空度为0.06MPa，保压60min后，注入杉木防腐改性处理剂。加压至2MPa，保压60min，卸压；在常压下继续浸注4h后，取出杉木试样并去除表面多余残留液，在40℃下干燥48h，得到初步防腐改性处理杉木试样；
(2)将初步防腐改性处理杉木试样置于过热蒸汽干燥箱中，于120℃保温热处理30min，再于160℃保温热处理2h；热处理结束后，杉木试样在干燥箱中自然冷却至室温，取出试样，在40℃下干燥48h，得到防腐改性处理杉木。
对比例1
一种杉木防腐改性处理剂的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
将250g水性聚氨酯、4.5g双癸基二甲基氯化铵和4.5g聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚加入到1500mL水中，在室温下先机械搅拌90min，再超声90min，最后再机械搅拌45min，制备水性聚氨酯溶液。
一种杉木防腐改性处理剂的施工工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将烘干处理后的杉木试样置于自动真空加压罐中，抽真空至真空度为0.04MPa，保压45min后，注入水性聚氨酯溶液，加压至1.5MPa，保压90min，卸压；在常压下继续浸注5h后，取出杉木试样并去除表面多余残留液，在40℃下干燥48h，得到初步防腐改性处理杉木试样；
(2)将初步防腐改性处理杉木试样置于过热蒸汽干燥箱中，于110℃保温热处理45min，再于150℃保温热处理3h；热处理结束后，杉木试样在干燥箱中自然冷却至室温，取出试样，在40℃下干燥48h，得到防腐改性处理杉木。
对比例2
一种杉木防腐改性处理剂的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
将40g铜离子和硼酸根离子负载氧化石墨烯、4.5g双癸基二甲基氯化铵和4.5g聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚加入到1500mL水中，在室温下先机械搅拌90min，再超声90min，最后再机械搅拌45min，制备铜离子和硼酸根离子负载氧化石墨烯分散液。
所述铜离子和硼酸根离子负载氧化石墨烯中，铜离子的重量百分比为17.7％，硼酸根离子的重量百分比为10.5％。
一种杉木防腐改性处理剂的施工工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将烘干处理后的杉木试样置于自动真空加压罐中，抽真空至真空度为0.04MPa，保压45min后，注入铜离子和硼酸根离子负载氧化石墨烯分散液，加压至1.5MPa，保压90min，卸压；在常压下继续浸注5h后，取出杉木试样并去除表面多余残留液，在40℃下干燥48h，得到初步防腐改性处理杉木试样；
(2)将初步防腐改性处理杉木试样置于过热蒸汽干燥箱中，于110℃保温热处理45min，再于150℃保温热处理3h；热处理结束后，杉木试样在干燥箱中自然冷却至室温，取出试样，在40℃下干燥48h，得到防腐改性处理杉木。
对比例3
一种杉木防腐改性处理剂的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
将40g铜离子和硼酸根离子负载氧化石墨烯、250g水性聚氨酯、4.5g双癸基二甲基氯化铵和4.5g聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚加入到1500mL水中，在室温下先机械搅拌90min，再超声90min，最后再机械搅拌45min，制备所述杉木防腐改性处理剂。
所述铜离子和硼酸根离子负载氧化石墨烯中，铜离子的重量百分比为17.7％，硼酸根离子的重量百分比为10.5％。
一种杉木防腐改性处理剂的施工工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将烘干处理后的杉木试样置于自动真空加压罐中，抽真空至真空度为0.04MPa，保压45min后，注入杉木防腐改性处理剂，加压至1.5MPa，保压90min，卸压；在常压下继续浸注5h后，取出杉木试样并去除表面多余残留液，在40℃下干燥48h，得到防腐改性处理杉木。
将三组实施例和三组对比例制备的防腐处理杉木按GB/T 13942.1-2009进行防腐性能测试，按文献(郑兴国,蒙脱土在杉木的乙醇胺铜处理中的应用,北京林业大学,2008)进行铜的含量和铜的流失率测试，按文献(余丽萍,曹金珍,闫丽；金属盐对无机硼类防腐剂抗水流失性的改善,北京林业大学学报,2016,31(6):86-89)进行硼的含量和硼的流失率测试，按GB/T 1941-2009进行硬度测试，按GB/T 15036.2-2009进行耐磨性能测试，按GB/T1932-2009进行尺寸稳定性能测试，测试结果如下表所示。
表1性能测试结果
Figure BDA0002093599890000061
从实施例和对比例的测试结果可以看出，先将铜离子和硼酸根离子负载氧化石墨烯与水性聚氨酯、分散剂和消泡剂同时加入到水中，经机械搅拌和超声制备杉木防腐改性处理剂，再用防腐改性处理剂对杉木进行浸注处理，最后用过热蒸汽干燥箱对杉木进行热处理，不仅可以显著提高杉木的防腐性和防腐稳定性，而且可以大幅度提高杉木的硬度、耐磨性和尺寸稳定性。
上述说明示出并描述了本发明的优选实施例，如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (4)

1.一种杉木防腐改性处理剂，其特征在于：所述杉木防腐改性处理剂是将铜离子和硼酸根离子负载氧化石墨烯与水性聚氨酯、分散剂和消泡剂同时加入到水中，经机械搅拌和超声制备而成；所述铜离子和硼酸根离子负载氧化石墨烯中，铜离子的重量百分比为12.2~21.9 %，硼酸根离子的重量百分比为7.55~13.6 %；所述分散剂为聚丙烯酸钠和双癸基二甲基氯化铵中的任意一种；
所述杉木防腐改性处理剂的制备方法如下：
将20~60 g铜离子和硼酸根离子负载氧化石墨烯、100~400 g水性聚氨酯、2~8 g分散剂和1~10 g消泡剂加入到1000~2000 mL水中，在室温下先机械搅拌60~120 min，再超声60~120 min，最后再机械搅拌30~60 min，制备所述杉木防腐改性处理剂。
2.根据权利要求1所述的杉木防腐改性处理剂，其特征在于：所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚、DF7010和DF681F中的任意一种。
3.一种如权利要求1或2所述的杉木防腐改性处理剂的施工工艺，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将烘干处理后的杉木试样置于自动真空加压罐中，抽真空至真空度为0.03~0.06MPa，保压30~60 min后，注入所述杉木防腐改性处理剂，加压至1~2 MPa，保压60~120 min，卸压；在常压下继续浸注4~6 h后，取出杉木试样并去除表面多余残留液，在40 ℃下干燥48h，得到初步防腐改性处理杉木试样；
（2）将初步防腐改性处理杉木试样置于过热蒸汽干燥箱中，于100~120 ℃保温热处理30~60 min，再于140~160 ℃保温热处理2~4 h；热处理结束后，杉木试样在干燥箱中自然冷却至室温，取出试样，在40 ℃下干燥48 h，得到防腐改性处理杉木。
4.根据权利要求3所述的杉木防腐改性处理剂的施工工艺，其特征在于：所述杉木试样按照GB/T 1929-2009进行截取。
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