CN108145817B - 一种防霉热处理木材的制备方法及其应用 - Google Patents

一种防霉热处理木材的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种防霉热处理木材的制备方法及其应用。本发明以氢氧化铜、二乙醇胺、聚乙二醇200和水制备的含铜化合物浸渍液真空加压处理马尾松木材，结合传统的木材热处理方法，在木材中原位获得纳米铜，是一种经济实惠的方法。该种方法能够避免人体直接接触纳米材料，避免因呼吸呼入而引发人体的危害。含铜化合物浸渍液浸渍处理材经高温220℃热处理3h以上，在木材原位生成粒径为100nm的单质铜。纳米铜颗粒与细胞壁之间由于电荷相互作用，吸附于霉菌细胞壁表面，溶出Cu2+，导致霉菌细胞壁发生还原反应，达到抑制霉菌的目的。含铜化合物浸渍液浸渍的热处理马尾松木材可达到90％以上的防霉防治效力，因而具有较好的防霉防治效力。

Description

一种防霉热处理木材的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及木材保护技术领域，特别涉及一种防霉热处理木材的制备方法及其应用。
背景技术
热处理木材是指在160℃至260℃范围之内以缺氧方式改性处理而获得的材料，是一种新型环保材料，广泛应用于墙板装饰等场合。热处理木材根据处理介质不同大体可以分为氮气、水蒸汽和油三种方式，热处理改善了木材的视觉性能，提高了木材的尺寸稳定性和耐腐性，但热处理木材较未处理素材更易霉变，防止霉变可以提升材料的品质及商品价值。
许多专家对热处理木材的防霉变进行了研究。顾炼百对欧洲赤松(Pinussylvestris var.mongolica)和柞木(Quercusmongolica Fisch)进行185℃、205℃热处理1.5h，可以有效减轻蓝变菌对木材的侵害，但不能防止或减轻木材表面的霉变。Sivonen H.分析褐腐菌对热处理松木(Pinus spp.)的破坏情况，认为只有220℃以上的高温处理获得的松类木材才能获得较高的耐霉腐性能。O.Theander研究发现热处理造成樟子松木材、云杉木材的低聚糖与碳水化合物中的氮含量在木材表面的累积并相关联，引发木材黄变，虽然短密青霉菌(Penicillium brevicompactum)的生长与氮含量、低分子量的多糖含量密切相关，但热处理引发的化学反应也会产生抑菌成分，如抑制曲霉(Aspergillus spp.)的生长。然而，这些研究都未能很好地解决热处理木材的霉变问题。
纳米材料由于尺寸小、比表面积大，具有量子尺寸效应和量子隧道效应等特点，使之具有防霉抗菌性能，成为新一代无机环保抗菌防霉材料。地球上的铜含量比较丰富，价格较低廉且毒性小，因而铜材料得到广泛地应用。纳米铜具有抗菌性且成本低廉，早期纳米铜的制备需采用高能方式及用高毒的化学品制备，并且一般在非水溶液及外加保护气下反应制得，存在高成本、低产量的现象，随着技术的发展，现在纳米铜的制备方法主要有液相化学还原法、模板法等，其中液相化学还原法制备的纳米铜材料经济实惠。P.K.Khanna以柠檬酸钠或肉豆蔻酸与甲醛次硫酸氢钠的复合形成液相化学还原法条件，制备得到纯纳米铜颗粒。
发明内容
为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种防霉热处理木材的制备方法。该方法利用纳米铜的原位制备技术赋予热处理木材防霉变功能，为扩大高温热处理木材的使用范围提供技术支撑。
本发明运用液相还原反应原理，加压浸渍含铜水合液并结合常规木材热处理技术，在木材内原位生成粒径为100nm的单质铜，与对照热处理木材防霉防治效力为20％以下相比，该技术获得的热处理木材防霉防治效力可达90％以上。
本发明的另一目的在于提供通过上述制备方法制备得到的防霉热处理木材。
本发明的再一目的在于提供上述防霉热处理木材的制备方法的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种防霉热处理木材的制备方法，包括如下步骤：
(一)防霉改性剂—含铜化合物浸渍液
所述含铜化合物浸渍液由如下质量百分比的组分组成：
(二)预处理木材
在真空加压处理前，先将木材试样放置在60℃的烘箱内至质量恒定；然后将木材试样浸渍到含铜化合物浸渍液中，保持真空-0.09MPa，30min后，再以1.5MPa保压40min后取出，继续放置在60℃的烘箱内至质量恒定；
(三)热处理预处理木材
主要热处理过程如下：
(1)将经过步骤(二)预处理过的木材试样放入热处理罐内，尽量让木材不与罐体直接接触；
(2)关闭热处理罐罐门，并检查其它阀门的关闭状况，应保证其它阀门也处于闭合状态；
(3)设定蒸气发生器的压力200Pa，水蒸气碳化压力100Pa，处理时间20min，排掉热处理罐内的氧气；
(4)关闭蒸气碳化，开启电热碳化，设定碳化温度220℃，处理时间为3h～7h；
(5)达到试验时间后，开启蒸气发生器，往罐内通入蒸汽降温，罐内温度达到140℃以下时，关闭热处理罐电源及蒸气发生器电源，打开出气阀门，戴石棉手套开启热处理罐进料门，取出热处理木材，得到防霉热处理木材。
优选的，所述含铜化合物浸渍液由如下质量百分比的组分组成：
所述的含铜化合物浸渍液的制备方法，包括如下步骤：
分别称取二乙醇胺、氢氧化铜、水，然后混合搅拌(30±5)min；再将加入聚乙二醇200(PEG200)并搅拌均匀，出料得到含铜化合物浸渍液。
优选的，所述的木材为马尾松木材，更优选为25年生马尾松木材边材。
优选的，所述的木材试样的尺寸为50mm(纵向)×20(弦向)mm×5mm(径向)；尺寸不限于这个尺寸，可根据实际的需要进行制样。
优选的，步骤(三)(4)中的处理时间为3h～5h。
一种防霉热处理木材，通过上述制备方法制备得到。
上述防霉热处理木材的制备方法在制备防霉木材中的应用。
本发明的机理是：
本发明以液相化学反应法原理与木材热处理技术相结合，先用含铜药剂加压浸渍木材，再高温热处理木材，获得纳米铜负载在木材上，制得防霉热处理木材。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
本发明以氢氧化铜、二乙醇胺、聚乙二醇200和水制备的含铜化合物浸渍液真空加压处理马尾松木材，结合传统的木材热处理方法，在木材中原位获得纳米铜，是一种经济实惠的方法。该种方法能够避免人体直接接触纳米材料，避免因呼吸呼入而引发人体的危害。含铜化合物浸渍液浸渍处理材经高温220℃热处理3h以上，在木材原位生成粒径为100nm的单质铜。纳米铜颗粒与细胞壁之间由于电荷相互作用，吸附于霉菌细胞壁表面，溶出Cu2+，导致霉菌细胞壁发生还原反应，达到抑制霉菌的目的。经防霉箱测试，含铜化合物浸渍液浸渍的热处理马尾松木材可以达到90％以上的防霉防治效力，因而含铜化合物浸渍液浸渍热处理木材具有较好的防霉防治效力。
附图说明
图1是含铜化合物浸渍液浸渍木材经220℃处理3h的EDS图(左)和SEM图(右)。
图2是含铜化合物浸渍液浸渍木材经220℃处理5h的EDS图(左)和SEM图(右)。
图3是含铜化合物浸渍液浸渍木材经220℃处理7h的EDS图(左)和SEM图(右)。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
含铜化合物浸渍液制备用755.2g二乙醇胺溶解349.2g氢氧化铜，在放入537.4g水后形成铜氨溶液，之后再混入358.2g PEG200，形成含铜化合物浸渍液。二乙醇胺、氢氧化铜、PEG200、水四组分的质量占比为37.76％、17.46％、17.91％、26.87％。
浸渍液处理和高温热处理均按如下步骤操作：
(一)预处理木材
(1)取25年生马尾松木材边材，制取木材试样，其尺寸为50mm(纵向)×20(弦向)mm×5mm(径向)；
(2)在真空加压处理前，先将木材试样放置在60℃的烘箱内至质量恒定；然后将木材试样浸渍到含铜化合物浸渍液中，保持真空-0.09MPa，30min后，再以1.5MPa保压40min后取出，继续放置在60℃的烘箱内至质量恒定；
(二)热处理预处理木材
主要热处理过程如下：含铜化合物浸渍液浸渍材料和马尾松素材对比进行试验。
(1)将经过步骤(一)预处理过的马尾松木材试样放入热处理罐内，尽量让木材不与罐体直接接触；
(2)关闭热处理罐罐门，并检查其它阀门的关闭状况，应保证其它阀门也处于闭合状态；
(3)设定蒸气发生器的压力200Pa，水蒸气碳化压力100Pa，处理时间20min，排掉热处理罐内的氧气；
(4)关闭蒸气碳化，开启电热碳化，设定碳化温度220℃，处理时间分别设定为3h、5h和7h；
(5)达到试验时间后，开启蒸气发生器，往罐内通入蒸汽降温，罐内温度达到140℃以下时，关闭热处理罐电源及蒸气发生器电源，打开出气阀门，戴石棉手套开启热处理罐进料门，取出热处理木材，得到防霉热处理木材。
(6)用对照组木材重复上述步骤得到对照组热处理木材。
得到防霉处理木材后进行防霉测试，测试结果如下：
1、防霉测试
测试防霉的木材样品的尺寸为50mm(顺纹长)×20mm×5mm，每组重复数12块。测试方法主要模拟墙板在适宜环境温湿度条件下的霉变情况，参考GB/T 18261-2013规定的户外试验方法并进行改良，制成专用的防霉测试箱。防霉测试箱体部分由整理箱和密封观察窗构成。实验箱底部用带温控的加热棒加热水，形成水蒸气；在水的上部有托盘，不与水接触，但装有土壤，上面喷洒各种霉菌孢子悬浮液；中上部有横杆，用于悬挂霉变测试木材样品，不与水和土壤相接触；最上部为对坡型的顶盖，一面开口进行观察；整个装置保持密闭，放置在环境温度为25℃～28℃的房间内。依据GB/T 18261-2013的变色分级统计防治效力，变色等级分布为0～4。
(a)0：没有霉菌生长；(b)1：霉变面积小于25％；(c)2：霉变面积为25％～50％；(d)3：霉变面积为50％～75％；(e)4：霉变面积为大于75％。
防治效力计算：
式中：E-防治效力，％；D1-药剂处理试样的平均感染值；D0-未处理对照试样的平均感染值。
表1马尾松热处理材的防治效力
素材作为对照材，随机分布在防霉箱内，主要衡量该批次测试结果的有效性，如果所有素材都完全霉变，即防治效力为0，那么则说明该批测试结果有效。由表1可知，素材防治效力为0，则说明本批次的测试结果有效。素材以220℃分别经3h、5h和7h处理后，经防霉测试，虽然表明有一定的防治效力，但其值非常小，可以认为不具备防霉性能。含铜化合物浸渍液浸渍处理材以220℃分别经3h、5h和7h处理后，防霉的防治效力高达90％以上，则可以认为该类型木材具有良好的防霉性能。表1显示不含铜的热处理材及素材防霉效果差及至不防霉，表明单独的木基碳材料的防霉抗菌性能极差；含铜的热处理材能够高效防霉，因为经过热处理后，木材中的PEG200还原了铜离子，生成了纳米铜及氧化物，则铜起防霉作用[12]。
2、马尾松热处理木材的防霉变机制测试
以下是含铜化合物浸渍液马尾松热处理材的扫描电镜与能谱测试。用SEM和EDS(ZEISS SUPRA 40)对含铜木材样品进行形貌和能谱分析，测试样品为碾制的粉末。
表2含铜化合物浸渍液马尾松热处理材的EDS测试结果
对具有防霉性能的含铜化合物浸渍液浸渍处理材进行SEM和EDS分析，图1、图2和图3的左边图为EDS图，右边图为SEM图。图1为含铜化合物浸渍液浸渍木材经220℃处理3h的EDS和SEM图，从SEM图上可以看到有纳米铜或其氧化物颗粒附着在木材上，同样也可以在图2和图3的SEM图上发现纳米铜或其氧化物颗粒附着在木材上。表2为含铜热处理材的EDS测试分析结果，铜的含量占比在1％以上。由图1、图2、图3和表2可知，含铜化合物浸渍液浸渍木材经热处理之后，可以在原位生成纳米铜或其氧化物。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种防霉热处理木材的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(一)防霉改性剂—含铜化合物浸渍液
所述含铜化合物浸渍液由如下质量百分比的组分组成：
(二)预处理木材
在真空加压处理前，先将木材试样放置在60℃的烘箱内至质量恒定；然后将木材试样浸渍到含铜化合物浸渍液中，保持真空-0.09MPa，30min后，再以1.5MPa保压40min后取出，继续放置在60℃的烘箱内至质量恒定；
(三)热处理预处理木材
主要热处理过程如下：
(1)将经过步骤(二)预处理过的木材试样放入热处理罐内，尽量让木材不与罐体直接接触；
(2)关闭热处理罐罐门，并检查其它阀门的关闭状况，应保证其它阀门也处于闭合状态；
(3)设定蒸气发生器的压力200Pa，水蒸气碳化压力100Pa，处理时间20min，排掉热处理罐内的氧气；
(4)关闭蒸气碳化，开启电热碳化，设定碳化温度220℃，处理时间为3h～7h；
(5)达到试验时间后，开启蒸气发生器，往罐内通入蒸汽降温，罐内温度达到140℃以下时，关闭热处理罐电源及蒸气发生器电源，打开出气阀门，戴石棉手套开启热处理罐进料门，取出热处理木材，得到防霉热处理木材。
2.根据权利要求1所述的防霉热处理木材的制备方法，其特征在于：
所述含铜化合物浸渍液由如下质量百分比的组分组成：
3.根据权利要求1或2所述的防霉热处理木材的制备方法，其特征在于：
所述的含铜化合物浸渍液的制备方法，包括如下步骤：
分别称取二乙醇胺、氢氧化铜、水，然后混合搅拌(30±5)min；再加入聚乙二醇200并搅拌均匀，出料得到含铜化合物浸渍液。
4.根据权利要求1或2所述的防霉热处理木材的制备方法，其特征在于：
所述的木材为马尾松木材。
5.根据权利要求4所述的防霉热处理木材的制备方法，其特征在于：
所述的木材为25年生马尾松木材边材。
6.根据权利要求1或2所述的防霉热处理木材的制备方法，其特征在于：
所述的木材试样的纵向、弦向、径向尺寸为50mm×20mm×5mm；尺寸不限于这个尺寸，可根据实际的需要进行制样。
7.根据权利要求1或2所述的防霉热处理木材的制备方法，其特征在于：
步骤(三)(4)中的处理时间为3h～5h。
8.一种防霉热处理木材，其特征在于通过权利要求1～7任一项所述的制备方法制备得到。
9.权利要求1～7任一项所述的防霉热处理木材的制备方法在制备防霉木材中的应用。
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