CN109693289A - 一种木材防霉剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种木材防霉剂的制备方法,属于木材添加药剂技术领域。本发明利用三乙胺三氟化氢和六氟磷酸铵的混合溶液制备出木材润胀剂,有利于本发明木材防霉剂的进一步渗透,珊瑚姜精油的作用不仅在于它对木材的抑菌防霉作用,还能降低木材的吸水性能,本发明樊钢高炉渣硫酸提取的高钛矿渣粉中重金属离子多为硫酸盐形式存在,在碱性条件下高钛矿渣粉中铝离子与重金属离子降低氢氧根浓度,在木材表面生成水化硅酸盐,水化硅酸盐在碱性条件下难溶,形成耐碱的水化膜,使木材表面强度和防渗性能提高;从米糠中提取出浸出液,将β‑环糊精用2,3‑环氧丙基三甲基氯化铵进行阳离子醚化,得到木材粘附剂,提高木材防腐剂金属离子对木材纤维的结合力。
Description
技术领域
本发明公开了一种木材防霉剂的制备方法,属于木材添加药剂技术领域。
背景技术
木材在潮湿、雨季多的地区容易发霉滋生细菌,木材的发霉是由于霉菌侵蚀木材而引起的,不同的霉菌在木材的表面形成不同颜色的霉斑,如黑、绿、黄红、蓝绿等。霉菌喜好潮湿的环境,因此没有经过干燥的原木端头、板方材、单板很容易发霉,尤其是阔叶材的边材部分。
木材之所以会发生霉变,是由于木材中有霉菌所必需的营养,即单糖,淀粉及半纤维素,水分等;此外,木材的酸度值也正好满足菌类的需要,温度、氧气也是霉菌生存不可或缺的条件。霉变对木材本身的影响不大,一般不认为是缺陷。但是霉菌入侵木材后,使得液体对木材的渗透性增加,因而可促进可可球二孢等霉菌对木材进行侵染最终导致蓝变。
木竹材传统的抗菌防霉剂可分为油型、有机型和水载型三大类。水载型防霉剂是目前比较常用的品种,如水溶性的烷基铵类化合物、氨溶季铰铜、双二甲基二硫代氨基甲酸铜、铜唑、硼化物等。经研究和实践表明,上述水载型防霉剂在对人体和环境毒性方面有了很大改善,但也存在一些问题,如抗菌防霉效果不理想、抗流失性较差、性能不稳定等缺陷。
目前对于木材防霉的研究,主要集中在容易发霉的树种(比如马尾松,橡胶木等)以及竹材的防霉性能研究,热处理木材的防霉性能研究,各种人造板,比如刨花板,单板层积材等的防霉性能研究。对于木材的防霉处理也多数采用表面防霉处理的方法,在实际生产中多与木材的防腐处理相结合进行处理。孙丰波等对射线辖射对竹材的防霉效果进行了研究,认为随着辐射强度的增加,竹材抗霉性能提髙,说明射线具有杀死霉菌的能力。
传统型木材防霉剂耐酸不耐碱,遇到碱性木材就容易分解失效。例如,有关公开专利木材防霉防虫剂中含有有效组分和溶剂,其中,所述有效组分中包括:多菌灵、硼砂和十二烷基二甲基苄基氯化铵。该发明中的新型防霉防虫剂采用多种杀菌、杀虫剂复配而成,降低了生物毒性,最适合在木材“四防”处理和房屋室内木制品、木构件的防护处理。又如,公开专利竹木质材料防霉剂,由以下重量份的成分组成:百菌清6份;木质素10份;竹醋酸10份;硼酸2份;壳聚糖8份;氟化钠10份;水30份。该发明的优点是,采用的组分均不会对人体构成伤害,且配比简单、防霉防虫效果佳,适合各种环境下的竹木质材料的防腐防霉防虫应用,且成本低廉,实用性强。然而,上述的这些防霉剂只对酸性木材中的木霉、曲霉有效,而对碱性木材中的青霉和毛霉以及白腐菌就无能为力的缺点。
我国木材存储量小,资源相对匮乏,产量也满足不了市场的需求。除此之外,南北气候差异较大,我国长江以南地区高温潮湿,正好满足了霉菌生存的适宜条件,
对霉菌的滋生和繁殖非常有利。防霉木的优点很多。
因此,研发出一种能够耐酸也耐碱、防霉剂有效成分不易流失的木材防霉剂对提高木材防霉技术是很有必要的。
发明内容
本发明主要解决的技术问题,针对目前大多木材防霉防腐剂是水载型,容易渗出流失,药效时间短,大多防霉剂耐酸不耐碱,在碱性木材中容易分解失效的缺陷,提供了一种木材防霉剂的制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:
一种木材防霉剂的制备方法为:由木材粘附剂、木材防霉剂、珊瑚姜精油、浸出液、粘附剂、高钛矿渣粉混合复配制得;
珊瑚姜精油的制备方法为:
(1)取珊瑚姜根茎与蒸馏水按质量比为1︰7混合研磨分散2~3h,得到分散液,将分散液装入蒸馏瓶中进行蒸馏,控制蒸馏温度为90~100℃,蒸馏时间为1~2h,去除蒸馏出的杂质,收集得到珊瑚姜提纯液,再将珊瑚姜提纯液与无水乙醇混合加入萃取釜中,向萃取釜内输入超临界二氧化碳流体,在萃取压力为6~8MPa、萃取温度为25~28℃的条件下进行萃取,萃取45~50min后,得到萃取超临界二氧化碳流体;
(2)将萃取超临界二氧化碳流体导入精馏柱分离,得到珊瑚姜精油;
高钛矿渣粉的制备方法为:
取樊钢高炉渣破碎后,置于振筛机中筛分30~40min,分离选取粒径为40~50μm的樊钢高炉渣,收集得到筛分颗粒,将所得筛分颗粒、硫酸、生石灰、蒸馏水按混合,置于高速离心机中,以3000~3500r/min的转速离心处理12~14min,去除上层液,将收集所得沉淀物置于磨石机中研磨3~4h,过200目筛得到高钛矿渣粉。
木材防霉剂的各组分原料,按重量份数计,包括木材粘附剂50~55份、木材防霉剂20~22份、珊瑚姜精油10~12份、浸出液8~10份、粘附剂6~7份、高钛矿渣粉10~15份。
浸出液的制备方法为:
将200~230g米糠、400~450mL质量分数为45%的氢氧化钠溶液放入带有搅拌器的水浴反应釜中,水浴加热升温至90~95℃,启动搅拌器,搅拌3~5h,用质量分数为95%的冰醋酸调节pH至中性后移入蒸馏瓶中,加热升温至85~90℃,保温回流2~3h,去除米糠渣,得到浸出液。
木材润胀剂由三乙胺三氟化氢和六氟磷酸铵按质量比为4︰1混合而成。
木材防腐剂的制备方法为:
将纳米氧化锌、纳米氧化铜、贝壳粉、三乙醇胺按质量比为4︰3︰2︰1混合,加入蒸馏水稀释得到木材防腐剂,稀释后控制木材防霉剂中纳米氧化铜质量分数为3~5%。
珊瑚姜精油可以与茶树精油、牛至精油、百里香精油、肉桂精油的一种或多种以任意比例复配使用。
珊瑚姜提纯液与无水乙醇按质量比为20︰1。
精馏分离的具体过程为:先控制精馏柱压力为7~8MPa,控制温度为20~22℃,精馏0.5~1.0h,再将所得精馏液进入分离器中分离,在分离压力为8~10MPa,分离温度为25~30℃的条件下分离30~35min,制得珊瑚姜精油。
高钛矿渣粉可添加其任意质量比的电气石粉或滑石粉来提高木材防霉剂的抑菌效果。
高钛矿渣粉的制备方法中筛分颗粒、硫酸、生石灰、蒸馏水混合质量比为2︰5︰1︰3。
本发明的有益效果是:
(1)本发明利用三乙胺三氟化氢和六氟磷酸铵的混合溶液制备出木材润胀剂,由于三乙胺三氢氟酸盐和六氟磷酸铵的混合溶液中电离离子能够穿入木材纤维的无定形区,到达结晶区外表面,通过破坏水与纤维素之间的氢键结合,发生纤维素无定形区内的润胀,有利于本发明木材防霉剂的进一步渗透,三乙胺三氢氟酸盐和六氟磷酸铵中氟原子的电负性大,半径又小,能够与纤维素上羟基形成更稳定的氢键,从而将吸附在纤维素上的水分子替代下来,减弱了纤维素上羟基对水分子的吸附,使水分子更容易从木材内部向外部迁移,从而使油性的珊瑚姜精油能够在木材内部深处稳定吸附,珊瑚姜精油的作用不仅在于它对木材的抑菌防霉作用,还能在木材内部形成挥发性非极性小分子,降低木材的吸水性能,此外本发明樊钢高炉渣硫酸提取的高钛矿渣粉中重金属离子多为硫酸盐形式存在,离子的流动性大,在碱性条件下高钛矿渣粉中铝离子与重金属离子能够降低氢氧根浓度,并在木材表面生成水化硅酸盐,水化硅酸盐在碱性条件下难溶,渗出木材表面,形成耐碱的水化膜,使木材表面强度和防渗性能提高;
(2)本发明从米糠中提取出浸出液,将β-环糊精用2,3-环氧丙基三甲基氯化铵进行阳离子醚化,制备得到木材粘附剂,它对带有羟基的木材纤维表面有极好的附着力,能够显著提高木材防腐剂中金属离子对木材纤维的结合力,并且阳离子醚化的β-环糊精中木材防霉剂的铜离子在阳离子排斥下均匀分散,又受到木材纤维的电负性吸附,因此在粘附剂凝胶结构中锌铜类抑菌剂等难以流失,珊瑚姜精油又在润胀剂作用下稳定吸附在木材纤维表面,因此本发明的木材防霉剂中防腐防虫有效成分具有缓释功能,此外本发明中以米糠浸出液中所含木质素本身具有的较大空间结构,在木材粘附剂中会产生较大的空间位阻,有利于木材防霉剂在木材中均匀分散,同时木材粘附剂在木材纤维各孔隙区域保持均匀的密度,提高木材防渗功能,防流失效果良好,因而本发明的木材防霉剂具有广阔的应用前景。
具体实施方式
取珊瑚姜根茎与蒸馏水按质量比为1︰7混合研磨分散2~3h,得到分散液,将分散液装入蒸馏瓶中进行蒸馏,控制蒸馏温度为90~100℃,蒸馏时间为1~2h,去除蒸馏出的杂质,收集得到珊瑚姜提纯液,再将珊瑚姜提纯液与无水乙醇按质量比为20︰1加入萃取釜中,向萃取釜内输入超临界二氧化碳流体,在萃取压力为6~8MPa、萃取温度为25~28℃的条件下进行萃取,萃取45~50min后,得到萃取超临界二氧化碳流体;将萃取超临界二氧化碳流体导入精馏柱分离,控制精馏柱压力为7~8MPa,控制温度为20~22℃,精馏0.5~1.0h,所得精馏液进入分离器中分离,控制分离压力为8~10MPa,分离温度为25~30℃,分离30~35min,得到珊瑚姜精油,备用;取樊钢高炉渣破碎后,置于振筛机中筛分30~40min,分离选取粒径为40~50μm的樊钢高炉渣,收集得到筛分颗粒,将所得筛分颗粒、硫酸、生石灰、蒸馏水按质量比为2︰5︰1︰3混合,置于高速离心机中,以3000~3500r/min的转速离心处理12~14min,去除上层液,将收集所得沉淀物置于磨石机中研磨3~4h,过200目筛得到高钛矿渣粉,备用;将200~230g米糠、400~450mL质量分数为45%的氢氧化钠溶液放入带有搅拌器的水浴反应釜中,水浴加热升温至90~95℃,启动搅拌器,搅拌3~5h,用质量分数为95%的冰醋酸调节pH至中性后移入蒸馏瓶中,加热升温至85~90℃,保温回流2~3h,去除米糠渣,得到浸出液,备用;向烧杯中加入70~75gβ-环糊精和100~130mL质量分数为40%的氢氧化钠溶液,室温下搅拌10~15min后,再加入5~10g2,3-环氧丙基三甲基氯化铵,将烧杯置于水浴锅中,加热升温至50~55℃,保温反应3~4h,过滤去除滤液得到木材粘附剂;将三乙胺三氟化氢和六氟磷酸铵按质量比为4︰1混合得到木材润胀剂,将纳米氧化锌、纳米氧化铜、贝壳粉、三乙醇胺按质量比为4︰3︰2︰1混合,加入蒸馏水稀释得到木材防腐剂,稀释后控制木材防霉剂中纳米氧化铜质量分数为3~5%,按重量份数计,将50~55份木材润胀剂、20~22份木材防腐剂、10~12份备用珊瑚姜精油、8~10份备用浸出液、6~7份上述粘附剂、10~15份备用高钛矿渣粉混合复配,得到木材防霉剂。
珊瑚姜精油的制备:取珊瑚姜根茎与蒸馏水按质量比为1︰7混合研磨分散2h,得到分散液,将分散液装入蒸馏瓶中进行蒸馏,控制蒸馏温度为90℃,蒸馏时间为1h,去除蒸馏出的杂质,收集得到珊瑚姜提纯液,再将珊瑚姜提纯液与无水乙醇按质量比为20︰1加入萃取釜中,向萃取釜内输入超临界二氧化碳流体,在萃取压力为6MPa、萃取温度为25℃的条件下进行萃取,萃取45min后,得到萃取超临界二氧化碳流体;
将萃取超临界二氧化碳流体导入精馏柱分离,控制精馏柱压力为7MPa,控制温度为20℃,精馏0.5h,所得精馏液进入分离器中分离,控制分离压力为8MPa,分离温度为25℃,分离30min,得到珊瑚姜精油。
高钛矿渣粉的制备:取樊钢高炉渣破碎后,置于振筛机中筛分30min,分离选取粒径为40μm的樊钢高炉渣,收集得到筛分颗粒,将所得筛分颗粒、硫酸、生石灰、蒸馏水按质量比为2︰5︰1︰3混合,置于高速离心机中,以3000r/min的转速离心处理12min,去除上层液,将收集所得沉淀物置于磨石机中研磨3h,过200目筛得到高钛矿渣粉。
木材防霉剂的制备:将200g米糠、400mL质量分数为45%的氢氧化钠溶液放入带有搅拌器的水浴反应釜中,水浴加热升温至90℃,启动搅拌器,搅拌3h,用质量分数为95%的冰醋酸调节pH至中性后移入蒸馏瓶中,加热升温至85℃,保温回流2h,去除米糠渣,得到浸出液,备用;向烧杯中加入70gβ-环糊精和100mL质量分数为40%的氢氧化钠溶液,室温下搅拌10min后,再加入5g2,3-环氧丙基三甲基氯化铵,将烧杯置于水浴锅中,加热升温至50℃,保温反应3h,过滤去除滤液得到木材粘附剂;将三乙胺三氟化氢和六氟磷酸铵按质量比为4︰1混合得到木材润胀剂,将纳米氧化锌、纳米氧化铜、贝壳粉、三乙醇胺按质量比为4︰3︰2︰1混合,加入蒸馏水稀释得到木材防腐剂,稀释后控制木材防霉剂中纳米氧化铜质量分数为3%,按重量份数计,将50份木材润胀剂、20份木材防腐剂、10份备用珊瑚姜精油、8份备用浸出液、6份上述粘附剂、10份备用高钛矿渣粉混合复配,得到木材防霉剂。
珊瑚姜精油的制备:取珊瑚姜根茎与蒸馏水按质量比为1︰7混合研磨分散2.5h,得到分散液,将分散液装入蒸馏瓶中进行蒸馏,控制蒸馏温度为95℃,蒸馏时间为1.5h,去除蒸馏出的杂质,收集得到珊瑚姜提纯液,再将珊瑚姜提纯液与无水乙醇按质量比为20︰1加入萃取釜中,向萃取釜内输入超临界二氧化碳流体,在萃取压力为7MPa、萃取温度为27℃的条件下进行萃取,萃取47min后,得到萃取超临界二氧化碳流体;将萃取超临界二氧化碳流体导入精馏柱分离,控制精馏柱压力为7MPa,控制温度为21℃,精馏0.7h,所得精馏液进入分离器中分离,控制分离压力为9MPa,分离温度为27℃,分离32min,得到珊瑚姜精油。
高钛矿渣粉的制备:取樊钢高炉渣破碎后,置于振筛机中筛分35min,分离选取粒径为45μm的樊钢高炉渣,收集得到筛分颗粒,将所得筛分颗粒、硫酸、生石灰、蒸馏水按质量比为2︰5︰1︰3混合,置于高速离心机中,以3200r/min的转速离心处理13min,去除上层液,将收集所得沉淀物置于磨石机中研磨3.5h,过200目筛得到高钛矿渣粉。
木材防霉剂的制备:将210g米糠、420mL质量分数为45%的氢氧化钠溶液放入带有搅拌器的水浴反应釜中,水浴加热升温至92℃,启动搅拌器,搅拌4h,用质量分数为95%的冰醋酸调节pH至中性后移入蒸馏瓶中,加热升温至87℃,保温回流2.5h,去除米糠渣,得到浸出液,备用;向烧杯中加入72gβ-环糊精和110mL质量分数为40%的氢氧化钠溶液,室温下搅拌12min后,再加入7g2,3-环氧丙基三甲基氯化铵,将烧杯置于水浴锅中,加热升温至52℃,保温反应3.5h,过滤去除滤液得到木材粘附剂;将三乙胺三氟化氢和六氟磷酸铵按质量比为4︰1混合得到木材润胀剂,将纳米氧化锌、纳米氧化铜、贝壳粉、三乙醇胺按质量比为4︰3︰2︰1混合,加入蒸馏水稀释得到木材防腐剂,稀释后控制木材防霉剂中纳米氧化铜质量分数为4%,按重量份数计,将52份木材润胀剂、21份木材防腐剂、11份备用珊瑚姜精油、9份备用浸出液、6份上述粘附剂、12份备用高钛矿渣粉混合复配,得到木材防霉剂。
珊瑚姜精油的制备:取珊瑚姜根茎与蒸馏水按质量比为1︰7混合研磨分散3h,得到分散液,将分散液装入蒸馏瓶中进行蒸馏,控制蒸馏温度为100℃,蒸馏时间为2h,去除蒸馏出的杂质,收集得到珊瑚姜提纯液,再将珊瑚姜提纯液与无水乙醇按质量比为20︰1加入萃取釜中,向萃取釜内输入超临界二氧化碳流体,在萃取压力为8MPa、萃取温度为28℃的条件下进行萃取,萃取50min后,得到萃取超临界二氧化碳流体;将萃取超临界二氧化碳流体导入精馏柱分离,控制精馏柱压力为8MPa,控制温度为22℃,精馏1.0h,所得精馏液进入分离器中分离,控制分离压力为10MPa,分离温度为30℃,分离35min,得到珊瑚姜精油。
高钛矿渣粉的制备:取樊钢高炉渣破碎后,置于振筛机中筛分40min,分离选取粒径为50μm的樊钢高炉渣,收集得到筛分颗粒,将所得筛分颗粒、硫酸、生石灰、蒸馏水按质量比为2︰5︰1︰3混合,置于高速离心机中,以3500r/min的转速离心处理14min,去除上层液,将收集所得沉淀物置于磨石机中研磨4h,过200目筛得到高钛矿渣粉。
木材防霉剂的制备:将230g米糠、450mL质量分数为45%的氢氧化钠溶液放入带有搅拌器的水浴反应釜中,水浴加热升温至95℃,启动搅拌器,搅拌5h,用质量分数为95%的冰醋酸调节pH至中性后移入蒸馏瓶中,加热升温至90℃,保温回流3h,去除米糠渣,得到浸出液,备用;向烧杯中加入75gβ-环糊精和130mL质量分数为40%的氢氧化钠溶液,室温下搅拌15min后,再加入10g2,3-环氧丙基三甲基氯化铵,将烧杯置于水浴锅中,加热升温至55℃,保温反应4h,过滤去除滤液得到木材粘附剂;将三乙胺三氟化氢和六氟磷酸铵按质量比为4︰1混合得到木材润胀剂,将纳米氧化锌、米氧化铜、贝壳粉、三乙醇胺按质量比为4︰3︰2︰1混合,加入蒸馏水稀释得到木材防腐剂,稀释后控制木材防霉剂中纳米氧化铜质量分数为5%,按重量份数计,将55份木材润胀剂、22份木材防腐剂、12份备用珊瑚姜精油、10份备用浸出液、7份上述粘附剂、15份备用高钛矿渣粉混合复配,得到木材防霉剂。
对比例1:与实例2的制备方法基本相同,唯有不同的是缺少珊瑚姜精油。
对比例2:与实例2的制备方法基本相同,唯有不同的是缺少高钛矿渣粉。
对比例3:与实例2的制备方法基本相同,唯有不同的是缺少润胀剂。
对比例4:上海某公司生产的木材防霉剂。
防霉效果测试:参照GB/T18261-2000《防霉剂防治木材霉菌及蓝变菌的试验方法》进行载药量及防霉性能测试。中密度纤维板试样用防霉液浸渍3min,每个培养皿内放2块试样,放入温度为25~28℃,相对湿度85%的恒温培养箱内培养4周后,目测试菌感染面积及蓝变程度。防虫害效果测试,其防效是指未发生虫害的木材所占的比例。
表1:木材防霉剂性能测定结果
综合上述,从表1可以看出本发明的木材防霉剂载药量高,不易渗出流失,药效时间长,防霉防效和防虫害防效均显著提高,尤其是针对碱性木材,具有显著的防霉和防虫害性能。
以上所述仅为本发明的较佳方式,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则内。之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种木材防霉剂的制备方法,其特征在于:木材防霉剂由木材粘附剂、木材防霉剂、珊瑚姜精油、浸出液、粘附剂、高钛矿渣粉混合复配制得;
所述的珊瑚姜精油的具体制备步骤为:
(1)取珊瑚姜根茎与蒸馏水按质量比为1︰7混合研磨分散2~3h,得到分散液,将分散液装入蒸馏瓶中进行蒸馏,控制蒸馏温度为90~100℃,蒸馏时间为1~2h,去除蒸馏出的杂质,收集得到珊瑚姜提纯液,再将珊瑚姜提纯液与无水乙醇混合加入萃取釜中,向萃取釜内输入超临界二氧化碳流体,在萃取压力为6~8MPa、萃取温度为25~28℃的条件下进行萃取,萃取45~50min后,得到萃取超临界二氧化碳流体;
(2)将萃取超临界二氧化碳流体导入精馏柱分离,得到珊瑚姜精油;
所述的高钛矿渣粉的具体制备步骤为:
取樊钢高炉渣破碎后,置于振筛机中筛分30~40min,分离选取粒径为40~50μm的樊钢高炉渣,收集得到筛分颗粒,将所得筛分颗粒、硫酸、生石灰、蒸馏水按混合,置于高速离心机中,以3000~3500r/min的转速离心处理12~14min,去除上层液,将收集所得沉淀物置于磨石机中研磨3~4h,过200目筛得到高钛矿渣粉。
2.根据权利要求1所述的一种木材防霉剂的制备方法,其特征在于:木材防霉剂的各组分原料,按重量份数计,包括木材粘附剂50~55份、木材防霉剂20~22份、珊瑚姜精油10~12份、浸出液8~10份、粘附剂6~7份、高钛矿渣粉10~15份。
3.根据权利要求1所述的一种木材防霉剂的制备方法,其特征在于:所述的浸出液的制备步骤为:
将200~230g米糠、400~450mL质量分数为45%的氢氧化钠溶液放入带有搅拌器的水浴反应釜中,水浴加热升温至90~95℃,启动搅拌器,搅拌3~5h,用质量分数为95%的冰醋酸调节pH至中性后移入蒸馏瓶中,加热升温至85~90℃,保温回流2~3h,去除米糠渣,得到浸出液。
4.根据权利要求1所述的一种木材防霉剂的制备方法,其特征在于:所述的木材润胀剂由三乙胺三氟化氢和六氟磷酸铵按质量比为4︰1混合而成。
5.根据权利要求1所述的一种木材防霉剂的制备方法,其特征在于:所述的木材防腐剂的具体制备方法为:
将纳米氧化锌、纳米氧化铜、贝壳粉、三乙醇胺按质量比为4︰3︰2︰1混合,加入蒸馏水稀释得到木材防腐剂,稀释后控制木材防霉剂中纳米氧化铜质量分数为3~5%。
6.根据权利要求1所述的一种木材防霉剂的制备方法,其特征在于:所述的珊瑚姜精油可以与茶树精油、牛至精油、百里香精油、肉桂精油的一种或多种以任意比例复配使用。
7.根据权利要求1所述的一种木材防霉剂的制备方法,其特征在于:所述的珊瑚姜精油的具体制备步骤(1)中珊瑚姜提纯液与无水乙醇按质量比为20︰1。
8.根据权利要求1所述的一种木材防霉剂的制备方法,其特征在于:所述的珊瑚姜精油的具体制备步骤(2)中精馏分离的具体过程为:先控制精馏柱压力为7~8MPa,控制温度为20~22℃,精馏0.5~1.0h,再将所得精馏液进入分离器中分离,在分离压力为8~10MPa,分离温度为25~30℃的条件下分离30~35min,制得珊瑚姜精油。
9.根据权利要求1所述的一种木材防霉剂的制备方法,其特征在于:所述的高钛矿渣粉可添加其任意质量比的电气石粉或滑石粉来提高木材防霉剂的抑菌效果。
10.根据权利要求1所述的一种木材防霉剂的制备方法,其特征在于:所述的高钛矿渣粉的具体制备步骤中筛分颗粒、硫酸、生石灰、蒸馏水混合质量比为2︰5︰1︰3。
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110104966A (zh) * | 2019-05-30 | 2019-08-09 | 韦俊刚 | 一种高结合强度浸润剂的制备方法 |
CN110614688A (zh) * | 2019-10-10 | 2019-12-27 | 龙礼杰 | 一种木质复合材料防霉剂的制备方法 |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20090130475A1 (en) * | 2007-11-20 | 2009-05-21 | Preventive Treatments, Llc | Wood treatment solution and process |
CN102275192A (zh) * | 2011-08-12 | 2011-12-14 | 东北林业大学 | 木材防腐剂及其制备方法 |
CN105597367A (zh) * | 2016-03-14 | 2016-05-25 | 青岛利和萃取股份有限公司 | 低压超临界co2萃取分离姜精油和富含姜辣素姜油树脂的方法 |
CN108503284A (zh) * | 2018-04-27 | 2018-09-07 | 佛山九陌科技信息咨询有限公司 | 一种高强度保水型植草砖的制备方法 |
CN108556099A (zh) * | 2018-04-25 | 2018-09-21 | 江苏新亿源环保科技有限公司 | 一种木材干燥的方法 |
CN108908533A (zh) * | 2018-08-02 | 2018-11-30 | 佛山陵朝新材料有限公司 | 一种缓冲型防潮运动木地板的制备方法 |
CN108949071A (zh) * | 2018-07-11 | 2018-12-07 | 翟琳 | 一种低粘低收缩浸渗剂的制备方法 |
-
2019
- 2019-01-22 CN CN201910059777.8A patent/CN109693289A/zh active Pending
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20090130475A1 (en) * | 2007-11-20 | 2009-05-21 | Preventive Treatments, Llc | Wood treatment solution and process |
CN102275192A (zh) * | 2011-08-12 | 2011-12-14 | 东北林业大学 | 木材防腐剂及其制备方法 |
CN105597367A (zh) * | 2016-03-14 | 2016-05-25 | 青岛利和萃取股份有限公司 | 低压超临界co2萃取分离姜精油和富含姜辣素姜油树脂的方法 |
CN108556099A (zh) * | 2018-04-25 | 2018-09-21 | 江苏新亿源环保科技有限公司 | 一种木材干燥的方法 |
CN108503284A (zh) * | 2018-04-27 | 2018-09-07 | 佛山九陌科技信息咨询有限公司 | 一种高强度保水型植草砖的制备方法 |
CN108949071A (zh) * | 2018-07-11 | 2018-12-07 | 翟琳 | 一种低粘低收缩浸渗剂的制备方法 |
CN108908533A (zh) * | 2018-08-02 | 2018-11-30 | 佛山陵朝新材料有限公司 | 一种缓冲型防潮运动木地板的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
中国药学年鉴编辑委员会编: "《中国药学年鉴 1986》", 31 August 1988, 北京:人民卫生出版社 * |
韩布兴等: "《超临界流体科学与技术》", 30 April 2005, 北京:中国石化出版社 * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110104966A (zh) * | 2019-05-30 | 2019-08-09 | 韦俊刚 | 一种高结合强度浸润剂的制备方法 |
CN110614688A (zh) * | 2019-10-10 | 2019-12-27 | 龙礼杰 | 一种木质复合材料防霉剂的制备方法 |
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