CN110885223A - 一种硅酸钙粉体、其制备方法、使用它的防火板材以及防火板材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种硅酸钙粉体、其制备方法、使用它的防火板材及其防火板材制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)将含硅物料和含钙物料机械活化，得到活化后的物料；(2)将步骤(1)得到的活化后的物料、水和改性剂混合，反应，固液分离，得到所述硅酸钙粉体；将上述制备的硅酸钙粉体与石英、石灰混合，通过抄取法，得到防火板材；本发明制备的防火板材性能优良，比强度大于10MPa，且制备工艺简单，条件温和，成本低廉，适用于工业化应用。

Description

一种硅酸钙粉体、其制备方法、使用它的防火板材以及防火板 材的制备方法
技术领域
本发明为固体废弃物资源化利用技术领域，涉及一种硅酸钙粉体、其制备方法、使用它的板材以及防火板材的制备方法。
背景技术
随着国民经济的发展及高品质资源的匮乏，低品位矿产资源及工业固体废弃物的资源化利用得到了广泛的关注。目前，大宗的工业固废仅仅是通过简单的添加到水泥等低端建材中进行利用，复杂的矿相及大量有害元素造成了产品品质的降低，而其中伴生的大量硅资源及钙资源无法起到有效作用。因此，固废基硅元素和钙元素的资源化及功能化利用亟需解决，而以其中的硅和钙元素为原料合成硅酸钙是一条经济可行的路线。
近年来，固废制备硅酸钙板材得到了广泛利用，CN105731905A报道了一种利用粉煤灰、高炉钢渣、脱硫石膏协同利用制备硅酸钙板材的方法，但该报道中仅仅提到了制备的过程和简单的固废利用，而未体现对于板材的性能指标影响；CN105174884A同样是利用粉煤灰、高炉钢渣、脱硫石膏等工业废渣，同时添加一定量的层状双羟基复合金属氢氧化物，制备抗紫外硅酸钙板，但相应功能是由添加剂实现的，而添加相应固废对于板材本身性能同样没有提及。CN104446546A报道了一种采用炼钢厂固体废物制备无石棉耐水防火轻质板的方法，但制备过程中加入了6-8％的海泡石纤维代替石棉，本质上与石棉防火板没有较大区别。
固废基硅酸钙的利用同样得到了广泛关注，CN105439156A提供了一种利用微硅粉和电石渣制备橡塑填料的方法，制得的硅酸钙橡塑填料化学性能稳定，粒度均匀，白度高，杂质含量低；CN105862501A公布了一种利用脱硅液、纸浆纤维和石灰乳合成硅酸钙填料的方法，并作为碳酸钙替代填料用于造纸。但是，工业固废年产生量巨大，单一种类硅酸钙产品消纳量难以满足工业固废资源化利用要求，因此仍需要从建材利用方面去拓宽固废基硅酸钙的利用途径。
因此，开发一种将物料中硅资源和钙资源高值化利用的方法非常有必要，尤其是将固废中的硅资源和钙资源高值化利用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种硅酸钙粉体、其制备方法、使用它的防火板材以及防火板材的制备方法，所述制备方法通过将硅钙基的物料进行机械和化学活化，提高物料活性，从而有利于提高其产品性能，并用于制备防火板材。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的目的之一在于提供一种硅酸钙粉体的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将含硅物料和含钙物料机械活化，得到活化后的物料；
(2)将步骤(1)得到的活化后的物料、水和改性剂反应，固液分离，得到所述硅酸钙粉体。
本发明采用硅质与钙质物料制备硅酸钙粉体材料，尤其是将硅质和钙质的废料重复利用，并应用于防火板中，大大提高了板材的力学性能，其比强度大于10MPa，相比于传统的硅酸钙防火板，其比强度能够提高20-30％。
在本发明中，步骤(1)所述的含硅物料为粉煤灰、高炉渣、锂渣或硅藻土中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述含硅物料为含硅废渣。
在本发明中，步骤(1)所述的钙质物料为电石渣、磷石膏、脱硫石膏或生石灰中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述含钙物料为含钙废渣
在本发明中，步骤(1)所述活化后的物料中钙和硅的摩尔比为0.5:1-3:1，例如0.5:1、0.8:1、1:1、1.2:1、1.5:1、1.8:1、2:1、2.2:1、2.5:1、2.8:1、3:1等。
本发明中活化后的物料中钙和硅的摩尔比为0.5:1-3:1，则最终制备的防火板材的比强度较高，若二者的摩尔比不在该范围内，则制备的防火板材的比强度较低。
在本发明中，步骤(1)所述的机械活化是将含硅物料和含钙物料在研磨球作用下球磨。
在本发明中，所述含硅物料和含钙物料的质量和与研磨球的质量比为1:1-2.5:1，例如1:1、1.2:1、1.5:1、1.8:1、2:1、2.2:1、2.5:1等。
本发明所选用的含硅物料和含钙物料的质量和与研磨球的质量比为1:1-2.5:1，在该范围内物料能被快速的球磨；当低于该范围时，球磨时间既没有被缩短，且会造成原料的浪费；当高于该范围时，则会大大增加研磨时间。
在本发明中，所述球磨速率为250-350r/min，例如250r/min、260r/min、270r/min、280r/min、290r/min、300r/min、310r/min、320r/min、330r/min、340r/min、350r/min等。
在本发明中，所述的球磨时间为60-120min，例如60min、65min、70min、75min、80min、85min、90min、95min、100min、105min、110min、115min、120min等。
在本发明中，步骤(1)所述的机械活化过程中还包括加入助磨剂。
在本发明中，所述助磨剂为钠的化合物、钙的化合物或铝的化合物中任意一种或至少两种的组合。
在本发明中，所述助磨剂的添加量为含硅物料和含钙物料质量和的0.1％-20％，例如0.1％、1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％、20％等。
在本发明中，所述铝的化合物为氧化铝、草酸铝、氢氧化铝、氯化铝或硝酸铝中的任意一种或至少两种的组合。
在本发明中，所述钙的化合物为氧化钙、草酸钙、氢氧化钙、氯化钙或硝酸钙中任意一种或至少两种的组合。
在本发明中，所述钠的化合物为氢氧化钠、草酸钠、碳酸钠、氯化钠或硝酸钠中的任意一种或至少两种的组合。
在本发明中，步骤(2)所述的水的质量与步骤(1)制备得到的物料的质量比为2:1-20:1，例如2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1、11:1、12:1、13:1、14:1、15:1、16:1、17:1、18:1、19:1、20:1等。
在本发明中，步骤(2)所述反应温度为25-300℃，例如25℃、50℃、75℃、100℃、125℃、150℃、175℃、200℃、225℃、250℃、275℃、300℃等。
在本发明中，步骤(2)所述反应时间为0.5-5h，例如0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h等。
在本发明中，步骤(2)所述固液分离后的液相进入下一轮反应中循环利用。
在本发明中，步骤(2)所述改性剂的质量为水质量的0.01％-10％，例如0.01％、0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％、5.5％、6％、6.5％、7％、7.5％、8％、8.5％、9％、9.5％、10％等。
在本发明中，所述改性剂为聚乙二醇、十二烷基二甲基溴化铵、乙二胺四乙酸、硝酸锶、钛酸酯、硅烷、硅烷偶联剂、硬脂酸钠、油酸钠中的任意一种或至少两种的混合。
在本发明中，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将含硅物料、含钙物料和研磨球混合，其中含硅物料和含钙物料的总质量与研磨球的质量比为1:1-2.5:1，并添加助磨剂，助磨剂质量为含硅物料和含钙物料的总质量的0.1％-20％，在球磨速率为250-350r/min的研磨球作用下球磨60-120min，得到活化后的物料；
(2)将步骤(1)得到的活化后的物料、水和改性剂按照质量比为(0.05-0.5):1:(0.0001-0.1)混合，在25-300℃反应0.5-5h，固液分离，得到所述硅酸钙粉体。
本发明的目的之二在于提供一种由目的之一所述的制备方法制备得到的硅酸钙粉体。
本发明的目的之三在于提供一种防火板材，所述防火板材的制备原料包括以下组分：
硅酸钙粉体 0.1-80重量份
石英 10-70重量份
石灰 10-70重量份；
其中所述硅酸钙粉体为目的之二所述的硅酸钙粉体。
在本发明中，所述硅酸钙粉体的添加量为0.1-80重量份，例如0.1重量份、1重量份、5重量份、10重量份、15重量份、20重量份、25重量份、30重量份、35重量份、40重量份、45重量份、50重量份、55重量份、60重量份、65重量份、70重量份、75重量份、80重量份等。
在本发明中，所述石英的添加量为10-70重量份，例如10重量份、20重量份、30重量份、40重量份、50重量份、60重量份、70重量份等。
在本发明中，所述石灰的添加量为10-70重量份，例如10重量份、20重量份、30重量份、40重量份、50重量份、60重量份、70重量份等。
在本发明中，所述制备原料还包括水泥和木浆纤维。
在本发明中，所述水泥的添加量为0-20重量份，例如0重量份、2重量份、5重量份、8重量份、10重量份、12重量份、15重量份、18重量份、20重量份等。
在本发明中，所述木浆纤维的添加量为0-20重量份，例如0重量份、2重量份、5重量份、8重量份、10重量份、12重量份、15重量份、18重量份、20重量份等。
在本发明中，所述制备原料中钙与硅的摩尔比为0.1:1-5:1，例如0.1:1、0.5:1、1:1、1.5:1、2:1、2.5:1、3:1、3.5:1、4:1、4.5:1、5:1等。
本发明的目的之四在于提供一种防火板材的制备方法，所述制备方法是将所述制备原料混合，通过抄取法，得到防火板材。
本发明提供的硅酸钙防火板采用抄取法制备，其制备方法工艺简单，条件温和，成本低廉，易于工业化应用。
在本发明中，所述抄取法包括成型、预养、蒸养和干燥。
在本发明中，所述蒸养的温度为150-250℃，例如150℃、160℃、170℃、180℃、190℃、200℃、210℃、220℃、230℃、240℃、250℃等。
在本发明中，所述蒸养的时间为2-15h，例如2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h、11h、12h、13h、14h、15h等。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明充分利用物料中的硅质和钙质原料，尤其是硅质和钙质废渣，通过机械活化和化学活化，提高了物料中钙和硅的活性，从而制备硅酸钙粉体，并将硅酸钙粉体应用于防火板材中，一方面提高了含硅和含钙物料的利用率，另一方面制备的防火板材比强度大于10MPa，相比于传统的硅酸钙防火板，比强度提高了20-30％；该产品性能优良，制备方法工艺简单，条件温和，成本低廉，易于工业化应用。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
在本实施例中，提供一种粉体的制备方法，所述粉体的制备方法包括如下步骤：
(1)将粉煤灰、磷石膏和研磨球混合，粉煤灰和磷石膏的质量和与研磨球质量比1:1，加入助磨剂氢氧化铝，助磨剂质量为粉煤灰与磷石膏质量和的1％，在球磨速率为300r/min的研磨球作用下球磨60min，得到活化后的物料；
(2)将步骤(1)得到的钙硅摩尔比为0.8的活化后的物料、水和改性剂聚乙二醇按1:5:0.1混合，180℃反应4h，固液分离，得到硅酸钙粉体。
在本实施例中，提供一种防火板材的制备方法，所述制备方法为：将0.1重量份的硅酸钙粉体、70重量份的石英、20重量份的木浆纤维和10重量份的石灰混合，且所有原料中钙与硅的摩尔比为0.15，然后成型、预养、200℃蒸养5h，干燥后得到硅酸钙防火板，其比强度为11.3MPa。
实施例2
在本实施例中，提供一种粉体的制备方法，所述粉体的制备方法包括如下步骤：
(1)将高炉渣、生石灰和研磨球混合，高炉渣和生石灰的质量和与研磨球质量比1:2，加入助磨剂氢氧化钠，助磨剂质量为粉煤灰与磷石膏质量和的0.1％，在球磨速率为250r/min的研磨球作用下球磨90min，得到活化后的物料；
(2)将步骤(1)得到的钙硅摩尔比为1.5的活化后的物料、水和改性剂钛酸酯按1:6:0.001混合，在90℃反应5h，固液分离，得到硅酸钙粉体。
在本实施例中，提供一种防火板材的制备方法，所述制备方法为：将5重量份的硅酸钙粉体、65重量份的石英、10重量份水泥、10重量份的木浆纤维和50重量份的石灰混合，且所有原料中钙与硅的摩尔比为0.8，然后成型、预养、150℃蒸养15h，干燥后得到硅酸钙防火板，其比强度为13.5MPa。
实施例3
在本实施例中，提供一种粉体的制备方法，所述粉体的制备方法包括如下步骤：
(1)将锂渣、磷石膏和研磨球混合，锂渣和磷石膏的质量和与研磨球质量比1:2.5，加入助磨剂氧化钙，助磨剂质量为粉煤灰与磷石膏质量和的20％，在球磨速率为350r/min的研磨球作用下球磨120min，得到活化后的物料；
(2)将步骤(1)得到的钙硅摩尔比为3的活化后的物料、水和改性剂硬脂酸钠按1:2:0.05混合，在280℃反应1h，固液分离，得到硅酸钙粉体。
在本实施例中，提供一种防火板材的制备方法，所述制备方法为：将80重量份的硅酸钙粉体、10重量份的石英、20重量份水泥和70重量份的石灰混合，且所有原料中钙与硅的摩尔比为3，然后成型、预养、220℃蒸养5h，干燥后得到硅酸钙防火板，其比强度为10.3MPa。
实施例4
在本实施例中，提供一种粉体的制备方法，所述粉体的制备方法包括如下步骤：
(1)将粉煤灰、脱硫石膏和研磨球混合，粉煤灰和脱硫石膏的质量和与研磨球质量比1:2，加入助磨剂碳酸钠，助磨剂质量为粉煤灰与磷石膏质量和的10％，在球磨速率为300r/min的研磨球作用下球磨100min，得到活化后的物料；
(2)将步骤(1)得到的钙硅摩尔比为1.2的活化后的物料、水和改性剂硬脂酸钠按1:3:0.02混合，在160℃反应4h，固液分离，得到硅酸钙粉体。
在本实施例中，提供一种防火板材的制备方法，所述制备方法为：将50重量份的硅酸钙粉体、50重量份的石英、5重量份水泥、5重量份的木浆纤维和50重量份的石灰混合，且所有原料中钙与硅的摩尔比为1，然后成型、预养、210℃蒸养8h，干燥后得到硅酸钙防火板，其比强度为11.3MPa。
实施例5
在本实施例中，提供一种粉体的制备方法，所述粉体的制备方法包括如下步骤：
(1)将粉煤灰、脱硫石膏和研磨球混合，粉煤灰和脱硫石膏的质量和与研磨球质量比1:2.8，加入助磨剂硝酸钠，助磨剂质量为粉煤灰与磷石膏质量和的5％，在球磨速率为250r/min的研磨球作用下球磨60min，得到活化后的物料；
(2)将步骤(1)得到的钙硅摩尔比为2的活化后的物料、水和改性剂硅烷偶联剂按1:4:0.06混合，在25℃反应5h，固液分离，得到硅酸钙粉体。
在本实施例中，提供一种防火板材的制备方法，所述制备方法为：将2重量份的硅酸钙粉体、7重量份的石英、5重量份水泥、5重量份的木浆纤维和30重量份的石灰混合，且所有原料中钙与硅的摩尔比为5，然后成型、预养、210℃蒸养9h，干燥后得到硅酸钙防火板，其比强度为12.1MPa。
实施例6
与实施例1的区别仅在于活化后的物料中钙和硅的摩尔比为0.2:1，其余组分与、组分配比、制备方法以及防火板材的制备方法均与实施例1相同，制备得到的硅酸钙防火板的比强度为8.8MPa。
实施例7
与实施例1的区别仅在于活化后的物料中钙和硅的摩尔比为5:1，其余组分与、组分配比、制备方法以及防火板材的制备方法均与实施例1相同，制备得到的硅酸钙防火板的比强度为9.2MPa。
对比例1
与实施例1的区别仅在于不将含硅物料和含钙物料机械活化，其余组分、组分配比、制备方法以及防火板材的制备方法均与实施例1相同，制备得到的硅酸钙防火板的比强度为7.9MPa。
对比例2
与实施例1的区别仅在于不添加改性剂改性，其余组分、组分配比、制备方法以及防火板材的制备方法均与实施例1相同，制备得到的硅酸钙防火板的比强度为7.7MPa。
对比例3
与实施例1的不同在于不包括对含硅物料和含钙物料进行机械活化和改性剂改性，直接将粉煤灰和磷石膏作为防火板材的制备原料制备防火板材，其余组分、组分配比、制备方法以及防火板材的制备方法均与实施例1相同，制备得到的硅酸钙防火板的比强度为6.1MPa。
本发明充分利于物料中的硅质和钙质原料，通过机械活化和化学活化，提高了物料的活性，制备硅酸钙粉体，并将硅酸钙粉体应用于防火材料中，其比强度大于10MPa；由实施例1和实施例6-7的对比可知，当活化后的物料中硅和钙的摩尔比不在本发明给定的范围内，则制备得到的防火板材的比强度较低；由实施例1和对比例1-3的对比可知，若不对含硅物料和含钙物料进行活化处理，则制备得到的防火板材的比强度较低；因此，本发明制备防火板材比强度较高。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种硅酸钙粉体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将含硅物料和含钙物料机械活化，得到活化后的物料；
(2)将步骤(1)得到的活化后的物料、水和改性剂混合，反应，固液分离，得到所述硅酸钙粉体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的含硅物料为粉煤灰、高炉渣、锂渣或硅藻土中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(1)所述的含钙物料为电石渣、磷石膏、脱硫石膏或生石灰中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(1)所述活化后的物料中钙和硅的摩尔比为0.5:1-3:1。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的机械活化是将含硅物料和含钙物料在研磨球作用下球磨；
优选地，所述含硅物料和含钙物料的总质量与研磨球的质量比为1:1-2.5:1；
优选地，所述球磨速率为250-350r/min；
优选地，所述的球磨时间为60-120min。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的机械活化过程中还包括加入助磨剂；
优选地，所述助磨剂为钠的化合物、钙的化合物或铝的化合物中任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述助磨剂的添加量为含硅物料和含钙物料总质量的0.1％-20％；
优选地，所述铝的化合物为氧化铝、草酸铝、氢氧化铝、氯化铝或硝酸铝中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述钙的化合物为氧化钙、草酸钙、氢氧化钙、氯化钙或硝酸钙中任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述钠的化合物为氢氧化钠、草酸钠、碳酸钠、氯化钠或硝酸钠中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述水的质量与步骤(1)制备得到的活化后的物料的质量比为2:1-20:1；
优选地，步骤(2)所述反应的温度为25-300℃；
优选地，步骤(2)所述反应的时间为0.5-5h；
优选地，步骤(2)所述固液分离后的液相进入下一轮反应中循环利用；
优选地，步骤(2)所述改性剂的质量为水质量的0.01％-10％；
优选地，所述改性剂为聚乙二醇、十二烷基二甲基溴化铵、乙二胺四乙酸、硝酸锶、钛酸酯、硅烷、硅烷偶联剂、硬脂酸钠、油酸钠中的任意一种或至少两种的混合。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将含硅物料、含钙物料和研磨球混合，其中含硅物料和含钙物料的总质量与研磨球的质量比为1:1-2.5:1，并添加助磨剂，助磨剂质量为含硅物料和含钙物料的总质量的0.1％-20％，在球磨速率为250-350r/min的研磨球作用下球磨60-120min，得到活化后的物料；
(2)将步骤(1)得到的活化后的物料、水和改性剂按照质量比为(0.05-0.5):1:(0.0001-0.1)混合，在25-300℃反应0.5-5h，固液分离，得到所述硅酸钙粉体。
7.一种由权利要求1-6任一项所述的制备方法制备得到的硅酸钙粉体。
8.一种防火板材，其特征在于，所述防火板材的制备原料包括以下组分：
硅酸钙粉体 0.1-80重量份
石英 10-70重量份
石灰 10-70重量份；
其中所述硅酸钙粉体为权利要求7所述的硅酸钙粉体。
9.根据权利要求8所述的防火板材，其特征在于，所述制备原料还包括水泥和木浆纤维；
优选地，所述水泥的添加量为0-20重量份；
优选地，所述木浆纤维的添加量为0-20重量份；
优选地，所述制备原料中钙与硅的摩尔比为0.1:1-5:1。
10.根据权利要求8或9所述的防火板材的制备方法，其特征在于，所述制备方法是将所述制备原料混合，通过抄取法，得到所述防火板材；
优选地，所述抄取法包括成型、预养、蒸养和干燥；
优选地，所述蒸养的温度为150-250℃；
优选地，所述蒸养的时间为2-15h。
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