CN110878432A - 包含聚对苯二甲酸乙二醇酯膨体连续长丝的簇绒地毯 - Google Patents

包含聚对苯二甲酸乙二醇酯膨体连续长丝的簇绒地毯 Download PDF

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Abstract

本发明涉及包含聚对苯二甲酸乙二醇酯膨体连续长丝的簇绒地毯。聚对苯二甲酸乙二醇酯膨体连续长丝通过以下步骤制造：将聚对苯二甲酸乙二醇酯切片和着色用色母粒切片熔融纺丝，多步拉伸，经过变形喷嘴，冷却，并卷绕，所述长丝在10℃至200℃的温度范围内的弹性模量为1.00E+07Pa至5.00E+09Pa，所述长丝通过以下步骤制造：将聚对苯二甲酸乙二醇酯切片和着色用色母粒切片熔融纺丝，多步拉伸，经过变形喷嘴，冷却，并卷绕。

Description

包含聚对苯二甲酸乙二醇酯膨体连续长丝的簇绒地毯
相关申请的交叉引用
本申请要求基于2018年9月5日递交的10-2018-0105803号韩国专利申请和2019年1月15体递交的10-2019-0004935号韩国专利申请的优选权，其全部内容通过引用并入本文。
技术领域
本发明涉及具有优异弹性恢复率的聚对苯二甲酸乙二醇酯膨体连续长丝以及包含该长丝的汽车簇绒地毯。
背景技术
通常，汽车用簇绒地毯受到诸如用户连续地用脚踩踏等压力。特别地，弹性恢复率是地毯最重要的特性，因为地毯在成型为与附着到车辆地板的地板相同的形状的过程中经受高温和高压过程。
尼龙6、尼龙66、聚丙烯和聚对苯二甲酸乙二醇酯等通常用作作为汽车地毯材料的膨胀连续长丝(BCF)的合成纤维材料。其中，尼龙是汽车地毯的最佳材料，但由于其价格高昂，故低成本的聚丙烯被用作替代品。
另一方面，合成纤维已经应用于地毯纤维较短时间，对其进行的深入研究不足，并且产业发展缓慢。因此，当生产如聚对苯二甲酸乙二醇酯或尼龙等适用于地毯的合成纤维时，与常规方法类似地准备聚合，然后对产品进行纺丝工艺，并应用如强度和伸长率等现有的纤维特性。
另外，已知聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)由于具有比尼龙更低的弹性恢复率的聚合物的固有物理性质而不适合生产地毯。
具体而言，尼龙在聚合物链之间具有最强的次级键(氢键)，而聚对苯二甲酸乙二醇酯聚合物在链之间具有范德华力和偶极-偶极力，它们是相对较弱的次级键。因此，如图1所示，当施加应变时，即使伸长率增加，尼龙纤维的弹性恢复率也保持在一定程度。然而，聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维在弹性恢复率方面不断降低。
因此，出于增加聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维的弹性恢复率的目的，当制备聚对苯二甲酸乙二醇酯聚合物如尼龙以便增加氢键合力时，作为尼龙原料的胺被一起添加以制备具有酯-酰胺基团的共聚物。另外，有一种通过使用诸如聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)或聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)等聚合物制造地毯的方法，已知该地毯具有高弹性恢复率。
此外，聚合物的热性质也很重要，特别是在汽车簇绒地毯的情况下，因为它涉及在大约200℃的高压下加热和压制以形成与车辆地板相同的形状。
另一方面，当聚对苯二甲酸乙二醇酯与胺共聚时，熔融温度降低并且热性质降低。因此，在加热后，膨体连续长丝变形并且不能用作汽车用地毯。诸如PTT和PBT等聚合物不适于制造汽车用地毯，因为它们的熔点比聚对苯二甲酸乙二醇酯低20至30℃。换言之，为了制造汽车用地毯的长丝，除了如强度和伸长率等基本性质外，还应考虑如弹性恢复率等固有性质，如熔融温度和玻璃化转变温度等其他性质也应一起考虑。
另外，常规聚对苯二甲酸乙二醇酯医用纤维的分子量以重均分子量计在35,000至45,000的范围内。当生产具有相同分子量的膨体连续长丝并进行地毯热成形工艺时，作为地毯上植绒的长丝的物理性质不足，从而被损坏。这些损坏只能使原始植入高度保持绒高度的20-30％高，并且地毯的缓冲感和体积感显著降低，压痕和色彩感也变差。此外，当具有比临界分子量(Mc)更低的分子量的低分子量物质由于聚合物的宽分子量分布(PDI)而增加时，其在纺丝过程中引起热解，从而使得纤维的物理性质变差。
发明内容
技术问题
本发明的目的在于提供具有改善的弹性恢复率的聚对苯二甲酸乙二醇酯膨体连续长丝以及生产该长丝的方法。
本发明的目的还在于提供包含聚对苯二甲酸乙二醇酯膨体连续长丝的具有如由尼龙膨体连续长丝制成的汽车垫这样的缓冲感、体积感和色彩感的汽车用地毯。
技术方案
根据本发明的一个方面，提供了一种聚对苯二甲酸乙二醇酯膨体连续长丝，其在10℃至200℃的温度范围内的弹性模量为1.00E+07Pa至5.00E+09Pa，所述长丝通过以下步骤制造：将聚对苯二甲酸乙二醇酯切片和着色用色母粒切片熔融纺丝，多步拉伸，经过变形喷嘴，冷却，并卷绕。
此处，(a)所述长丝的重均分子量可以为50,000至70,000，(b)所述长丝的分子量分布(PDI)可以为1.6至2.0，(c)所述长丝的羧基端基(CEG)含量可以等于或小于20meq/kg，(d)所述长丝的二甘醇(DEG)含量可以等于或小于1.5重量％。
此外，基于所述长丝的总重量，所述长丝可以包括1重量％至8重量％的所述着色用色母粒切片。
此外，所述着色用色母粒切片的聚合物可具有(a)30,000至70,000的重均分子量，(b)1.0至2.0的分子量分布(PDI)，和(c)1.5重量％以下的二甘醇(DEG)含量。
此处，所述着色用色母粒切片的聚合物中的重均分子量为8,000以下的低分子量物质的含量可以为10重量％以下，优选为5重量％以下。
此外，所述着色用色母粒切片的聚合物的对苯二甲酸、对苯二甲酸单羟乙酯和对苯二甲酸二(2-羟乙酯)的总含量可以为150ppm以下。
此外，所述色母粒切片可通过固相聚合制备。
此外，所述着色用色母粒切片的重均分子量可以为所述聚对苯二甲酸乙二醇酯膨体连续长丝的重均分子量的80％至120％。
此外，所述着色用色母粒切片可包含作为染料的炭黑，其量基于所述着色用色母粒切片的总重量为1重量％至40重量％。
根据本发明的另一方面，提供了一种汽车用簇绒地毯，所述簇绒地毯包括：绒层，其包含权利要求1至5中任一项所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯膨体连续长丝；和至少一个背衬层，其中，弹性恢复率等于或大于35％，所述弹性恢复率是热成形后的所述绒层的高度与热成形前的所述绒层的高度之比。
此处，所述膨体连续长丝的细度可以为700至1500旦。
此外，所述绒层的重量可以为180gsm至700gsm。
有利效果
本发明的实施方式的聚对苯二甲酸乙二醇酯膨体连续长丝具有高于常规长丝的重均分子量，较窄的分子量分布，降低的引起热解的羧基端基含量，从而可以改善弹性恢复率。
此外，通过使用聚对苯二甲酸乙二醇酯膨体连续长丝制造这种汽车用地毯，诸如体积感和缓冲感等品质可得到改善。
附图说明
图1是示出随合成纤维的伸长率变化的伸长弹性恢复率的图。
图2是根据本发明的实例的聚对苯二甲酸乙二醇酯膨体连续长丝的生产装置的示意图。
图3是根据本发明的实例的簇绒地毯的示意图。
图4是根据实施例和比较例的汽车用地毯热成形后的状态。
图5是示出实施例和比较例的色母粒的凝胶渗透色谱结果的图。
具体实施方式
本发明能够具有各种变型和各种形式，且在以下说明中描述了具体的实例。然而，应该理解，本发明不应当局限于所公开的特定形式，相反地，应当涵盖落入本发明的主旨和范围内的所有变型、等同物和替代物。
在本申请中，术语“包括”或“具有”等被用于指明存在说明书中陈述的特征、图形、步骤、操作、要素、部分或其组合，但不应解读为排除了一个或多个其它特征、整数、步骤、操作、成分、部分或其组合的存在或加入。此外，当诸如层、膜、区域或板等部分被称为处于另一部分“上”时，这不仅包括其“直接地”在另一部分“之上”的情形，也包括于其间存在另一个部分的情形。相反，当诸如层、膜、区域或板等部分被称为处于另一部分“下”时，其不仅包括其“直接地”在另一部分“之下”的情形，也包括在中间存在另一个部分的情形。
下文中将详细描述本发明的实例。
下文中将参照附图描述根据本发明的实例的聚对苯二甲酸乙二醇酯膨体连续长丝的生产方法。图2是根据本发明的实例的聚对苯二甲酸乙二醇酯膨体连续长丝的生产装置的示意图。
根据实例的聚对苯二甲酸乙二醇酯膨体连续长丝的生产方法可以包括将聚对苯二甲酸乙二醇酯切片熔融纺丝。此时，熔融纺丝的步骤可以是将聚对苯二甲酸乙二醇酯切片和着色用色母粒切片一起熔融纺丝的步骤。
通常，制造纱线然后进行盐处理。然而，由于地毯在制造后不易染色，因此在原料供应中对于基材切片的量注入一定量的着色用色母粒切片，从而生产原液染色纱线。
通常，通过将大量炭黑或染料与基材切片一起注入并挤出来生产色母粒切片。此时，为了溶解切片和增加炭黑或染料的分散性，在挤出机中施加高热和高剪切力。结果，基材切片热分解并且聚合物中的链断裂，分子量大幅减少到不足一半。
同时，在聚合物工程中的聚对苯二甲酸乙二醇酯的情况下，8,000的重均分子量(Mw)或3,500的数均分子量(Mn)是临界分子量，分子量低于临界分子量的低分子量材料具有较低的机械性能，并且聚合物的性质受到抑制，因为在加工过程中容易发生诸如热解等化学反应。
结果，当制造色母粒时，发生热氧化分解和水解等，在最终色母粒中含有大量临界分子量以下的低分子量物质。当将这种色母粒用于纺丝时，难以表现出膨体连续长丝的优异物理性质。
因此，在本发明中，应用了下述色母粒，其中，通过固相加成来增加具有低分子量的色母粒聚合物的分子量，从而去除临界分子量以下的低分子量物质。
此时，用于着色纤维的炭黑色母粒通常含有1％至40％的炭黑，并且不同于一般的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)切片的固态聚合条件。由于炭黑在色母粒中起晶核作用并加速聚合物的结晶速率，因此一般的PET切片的固相聚合过程中所需的结晶过程不是必需的，并且通过升高固相聚合的温度而诱导聚合反应。
另一方面，色母粒切片在接近熔化温度时容易熔化，因为色母粒的聚合度远低于一般的切片的聚合度。由于这可能导致由于炭黑而污染固相聚合反应器，因此聚合反应应在比正常固相聚合温度稍低的温度下进行。
同时，色母粒中重均分子量(Mw)为8,000以下(其为临界分子量)的低分子量物质的含量优选为10重量％以下，更优选为5重量％以下，进一步优选为1重量％以下，还更优选为0.5重量％。
另外，色母粒中的对苯二甲酸(TPA)、对苯二甲酸单羟乙酯和对苯二甲酸二(2-羟乙酯)的总含量优选为150ppm以下，更优选为75ppm以下，还更优选为20ppm以下。
此时，优选的是完成固相聚合的色母粒聚合物的重均分子量优选为30,000至70,000，更优选为45,000至70,000，还更优选为50,000至70,000。此时，色母粒的重均分子量优选地与聚对苯二甲酸乙二醇酯膨体连续长丝的重均分子量相似。具体而言，色母粒的重均分子量可以是聚对苯二甲酸乙二醇酯膨体连续长丝的重均分子量的80％至120％，更优选为90％至110％，还更优选为95％至105％。
另外，色母粒聚合物的分子量分布(多分散指数，PDI)优选为1.0至2.0。另外，作为纱线性质变差的原因的二甘醇(DEG)含量优选为1.5重量％以下。在此情况下，可防止纺丝过程中纤维物理性质变差的问题。此外，可用于色母粒切片的染料的实例可以为如炭黑等无机染料或有机染料，但优选使用炭黑。
此时，炭黑颗粒的平均粒径可以为10至25nm，但本发明不限于该实例。当炭黑颗粒的平均粒径小于10nm时，分散性降低，在色母粒制造过程中产率降低，不能实现均匀分散，因此制造的原纱的颜色可能不均匀。当炭黑颗粒的平均粒径超过25nm时，在原液染色纱线的生产过程中可能会发生许多截断。
此外，有机染料可以是选自由单偶氮染料、双偶氮染料、蒽醌染料、三芳基甲烷染料和吖嗪染料组成的组中的至少一种。
基于色母粒切片的总重量，这种染料可以为1重量％至40重量％，优选为10重量％至30重量％。当染料的含量小于1重量％时，为了获得所需的黑度，应加入大量的色母粒切片，这在原液染色纱线的强度发展方面是不利的，并且增加了原液染色成本。此外，当染料的含量超过40重量％时，色母粒切片的制备变得困难，并且难以确保均匀的分散性。
另外，基于最终长丝的总重量，所含色母粒切片的量优选为1重量％至8重量％，更优选为3重量％至5重量％。如果长丝中色母粒切片的含量小于1重量％，则难以展现足够的原液染色纱线的黑度。如果该含量超过8重量％，则纱线截断可能增加，并且纺丝性可能变差。
此外，聚对苯二甲酸乙二醇酯切片优选通过液相聚合或固相聚合制备。此时，优选的是使用间歇或连续聚合方法进行固相聚合，但本发明不限于该实例。更具体而言，固相聚合在110至170℃的真空条件下进行4至6小时以去除水分，并且温度用4至6小时升至235℃至255℃，固相聚合时间优选为20至30小时。
如上所述，经液相聚合或固相聚合的聚对苯二甲酸乙二醇酯切片在245℃至335℃进行熔融纺丝，并经过喷丝板1。
作为本发明的基础的聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂优选含有至少90摩尔％的对苯二甲酸乙二醇酯重复单元。
作为另选，聚对苯二甲酸乙二醇酯可以包含少量的源自乙二醇和对苯二甲酸或其衍生物以及一种或多种成酯成分的单元作为共聚物单元。可与聚对苯二甲酸乙二醇酯单元共聚的其它成酯成分的实例包括如1,3-丙二醇、1,4-丁二醇和1,6-己二醇等二醇以及诸如对苯二甲酸、间苯二甲酸、六氢对苯二甲酸、芪二甲酸、联苯二甲酸、己二酸、癸二酸和壬二酸等二羧酸。
由此生产的聚对苯二甲酸乙二醇酯纱线的细度优选为700旦至1500旦，且更优选为850旦至1350旦。聚对苯二甲酸乙二醇酯纱线的直径优选为6dpf至20dpf，更优选为10dpf至15dpf。
当纱线的细度小于700旦且直径小于6dpf时，在形成地毯时织物绒的直立度降低，导致耐磨性、成型恢复性和外观较差，而当纱线的细度大于1500旦或直径超过20dpf时，地毯织物的密度降低，导致耐磨性和恢复力较差。
其后，可以进行将纺丝的聚对苯二甲酸乙二醇酯纱线冷却的步骤。此时，冷却步骤可以是在冷却区3用空气以0.2m/sec至1.0m/sec的速度冷却纱线的步骤。冷却温度优选调节为10℃至30℃，如果冷却温度小于10℃，从经济角度而言是不利的。如果冷却空气速度小于0.2m/sec，冷却效果不足。如果冷却空气速度大于1.0m/sec，纱线抖动过大，这将导致纺丝加工性方面的问题，因此优选冷却空气速度为0.2m/sec至1.0m/sec。
冷却后，实施进行上油的纺丝整理步骤。在整理施涂器4中，通过使用无水(neat)型乳液或水溶性乳液对油进行初次和二次润滑，由此增加纱线的滚动速度、润滑性和光滑性。
其后，将长丝在供给辊5上以300m/min至1,200m/min、优选500m/min至800m/min的速度供给至拉伸辊6。此时，拉伸辊6在140℃至240℃的温度以供给辊5的速度的2.0倍至5.0倍(优选2.5倍至4.5倍)的速度拉伸。如果拉伸速度小于2.0倍，拉伸不能充分进行。如果拉伸速度大于5.0倍，聚对苯二甲酸乙二醇酯由于材料性质而可能无法拉伸。
已经过拉伸辊6的长丝经过具有变形喷嘴的变形单元7以赋予膨体性质。此时，将150℃至270℃的加热流体以3kg/cm2至10kg/cm2的压力在变形单元7中喷洒，由此导致长丝在三维上不规则地卷曲。
在此情形中，加热流体的温度优选为150℃至250℃，当温度低于150℃时，变形效果降低。如果温度超过250℃，长丝受到损伤。另外，加热流体的压力优选为3kg/cm2至10kg/cm2，如果小于3kg/cm2则变形效果降低，而如果超过10kg/cm2则长丝受到损伤。
已经过变形单元7的长丝经设置在变形喷嘴下端的冷却鼓8冷却。
冷却的纱线以拉伸辊速度的0.65倍至0.95倍的速度经过松弛辊9，以得到5％至35％的超喂率。此时，如果松弛辊的速度小于拉伸辊速度的0.65倍，则纸未被卷绕。如果速度超过0.95倍，则膨松性降低，纱线的收缩显著增加，并导致高张力，由此干扰工作。经过松弛辊9的纱线经过整理机10。在这部分中，以2.0kg/m2至8.0kg/m2的压力进行轻微扭曲和捆扎，以便改善纱线的滚动速度，其以0至40次/m、优选10次/m至25次/m进行。在交织超过40次的情况下，即使在染色和后处理之后，仍保持交织状态，并且地毯的外观受损。经过整理机10的纱线被卷绕在最终卷绕机11中。
卷绕机的速度优选调节为使得纱线的张力通常在50g至350g的范围内。此时，如果卷绕机中的张力小于50g，则无法进行卷绕，而如果其超过350g，膨松性下降，并且极大地导致纱线收缩并产生高张力。
如上所述制备的聚对苯二甲酸乙二醇酯复丝优选具有50,000至70,000的重均分子量，更优选为53,000至70,000，还更优选为60,000至70,000。当使用重均分子量小于50,000的膨体连续长丝进行地毯热成形过程时，地毯绒的长丝在物理性质方面不足从而受损。这些损伤使原始绒变成绒原始高度的仅20％至30％，地毯的缓冲感和体积感显著降低，并且压痕和色感也变差。另一方面，当重均分子量超过70,000时，出现纺丝加工性降低的问题。
聚对苯二甲酸乙二醇酯复丝优选具有1.6至2.0的分子量分布(PDI)。当分子量分布较宽时，具有比临界分子量(Mc)更低的分子量的低分子量物质的数量增加，这造成纺丝过程中的热解，导致纤维的物理性质变差。
另外，优选的是引起热解的羧基端基(CEG)的含量为20meq/kg以下，二甘醇(DEG)的含量为1.5重量％以下。在此情形中，可减少在将来的车垫生产中由于加热和压制过程而发生的热解，并且可防止纤维的物理性质变差的问题。
当具有这种物理性质时，可以改善作为聚合物固有性质的弹性恢复率。
另一方面，汽车地毯在制造时进行热成形过程，并且已经确认了仅在这种热成形过程之后最终聚对苯二甲酸乙二醇酯膨胀连续长丝会被压碎多少。
然而，在本发明中，使用作为在不应用如强度和伸长率等常规纤维性质的情况下在施加热量时赋予应力的分析方法的动态机械分析(DMA)，通过导入测量膨体连续长丝的物理性质的弹性模量的概念，经由长丝可以测量和预测地毯绒的恢复率。
此时，聚对苯二甲酸乙二醇酯膨体连续长丝的弹性模量在10至200℃的温度范围内可以为1.00E+07至5.00E+09Pa，优选为2.0E+07至6.0E+08Pa，更优选为3.5E+07至1.5E+08Pa。另外，1000/128d/f的聚对苯二甲酸乙二醇酯膨体连续长丝的弹性模量在25至180℃的温度范围内可以为5.00E+07Pa至3.50E+08Pa。可以预期地毯绒的恢复率由长丝的弹性模量得到改善。
如上所述，通过后处理将根据本发明制备的聚对苯二甲酸乙二醇酯复丝制造为汽车用地毯。由本发明的BCF纱线制成的地毯可以以本领域技术人员已知的任何方式来制造。图3显示了本发明的汽车用簇绒地毯的具体实例。地毯具有由第一基箔13承载的面纱12。此时，第一基箔13称为背衬层，而由面纱12所形成的层称为绒层。作为消费者通过眼睛感知视觉感受的最外层的面纱12由BCF纱线形成。第一基箔13由聚酯或聚烯烃制成，且优选具有90gsm至150gsm的纺粘或织物形状。此外，包含面纱12的绒层优选具有180gsm至700gsm的重量。与第一基箔13相邻的是固定面纱12的涂层14，其为本领域常规采用的适当材料，例如乳胶或腈纶。最后，地毯经历二次涂布15以提供隔音或吸音性能，以便确保汽车中的安静。还可以施加300gsm至5000gsm的PE或EVA或者贴附吸音无纺布。
通过使用如上所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯长丝制造汽车地毯，本发明的地毯可具有35％以上的弹性恢复率。如上所述，弹性恢复率由常规的20％至30％水平改善了35％以上，优选45％以上，使得诸如缓冲感和体积感等外观品质可得到改善。此时，可由下式计算弹性恢复率。
弹性恢复率＝汽车用地毯热成形后的长丝绒(绒层)的高度/汽车用地毯热成形前的长丝绒(绒层)的高度
下文将参照实例详细描述本发明。然而，以下实施例仅说明本发明，且本发明不受以下实施例的限制。
[实施例1-1至3-1]
聚对苯二甲酸乙二醇酯聚合物进行固相聚合以增加液体聚合物的分子量。在固相聚合过程中，一般采用间歇式固相聚合器在140℃真空条件下干燥4小时。用4小时至6小时将温度升至235℃至245℃直至达到最终目标粘度。另外，将30重量％的炭黑加入到聚对苯二甲酸乙二醇酯聚合物中，并且在低于聚对苯二甲酸乙二醇酯聚合物的固态聚合温度条件的温度下进行固相聚合。进行固态聚合直至分别达到最终的目标重均分子量，从而制备着色用色母粒。
通过具有128个孔和Y型截面的喷丝板产生的聚对苯二甲酸乙二醇酯聚合物在290℃熔融纺丝。离开喷丝板的聚合物在喷嘴底部由20℃的冷却空气以0.5m/s冷却，然后经过乳液供给器。已施涂乳液的纱线以598m/min的速度经过维持在90℃温度的供给辊，然后以2,840m/min的速度于190℃在拉伸辊上拉伸。经过拉伸辊的纱线再经过变形喷嘴并被赋予卷曲度。此时，热空气温度为200℃，压力为7kg/cm2，且背压为5kg/cm2。其后，在变形喷嘴的出口处冷却纱线，并在以2250m/min经过松弛辊后松弛约21％。在以4.0kg/m2的压力交织后，将其卷绕于卷绕机中，从而制备聚对苯二甲酸乙二醇酯BCF纱线。另外，使用聚对苯二甲酸乙二醇酯BCF纱线生产地毯。
此时，如下表1所示的调节纱线的固有粘度、重均分子量、分子量分布和CEG和DEG含量以及着色用色母粒聚合物的重均分子量、分子量分布和DEG含量。
[比较例1和2]
除了如下表1所述调节纱线的固有粘度、重均分子量、分子量分布和CEG和DEG含量以及着色用色母粒聚合物的重均分子量、分子量分布和DEG含量以外，分别通过与实施例1-1相同的方法制备聚对苯二甲酸乙二醇酯BCF纱线和地毯，。
[实验例]
1)重均分子量、分子量分布和低分子量物质的含量
将纱线和着色用色母粒分别溶于六氟异丙醇(HFIP)，并对邻氯酚(OCP)的0.1重量％溶液进行凝胶渗透色谱以测量低分子量物质的含量、数均分子量和重均分子量，然后将结果表示为重均分子量与数均分子量的相对值。
2)CEG和DEG含量
在着色用色母粒和纱线的羧基端基(CEG)的情形中，根据ASTM D 664和D 4094将0.2g样品倒入50mL锥形瓶，加入20mL苄醇，然后用热板将样品加热至180℃完全溶解并保持温度5分钟，然后将其冷却至160℃，在达到135℃时加入5至6滴酚酞，然后用0.02N KOH滴定，从而通过下述等式1在从无色到粉色的最佳点计算CEG含量(COOH百万当量/kg样品)。
[等式1]
CEG＝(A-B)×20×1/W
此处，A是样品滴定中消耗的KOH量(mL)，B是空白样品滴定中消耗的KOH量(mL)，W是样品的重量(g)。
将二甘醇(DEG，Diethylene Glycol)含量的样品1g放入50mL容器中，加入3mL单乙醇胺。用热板加热样品以完全溶解样品。将其冷却至100℃，并将0.005g的6-己二醇溶解在20mL甲醇中，然后加入10g对苯二甲酸以中和溶液。使用漏斗和滤纸过滤所得的中和溶液，并将滤液进行气相色谱以测量DEG含量(重量％)。使用Shimadzu GC分析仪并根据ShimadzuGC手册进行GC分析。
3)弹性模量
利用作为在不应用如强度、伸长率等常规纤维性质的情况下在施加热量时赋予应力的分析方法的DMA(动态机械分析)，引入测量膨体连续长丝物理性质的弹性模量概念。结果如表1所示，由此可测量和预测汽车用地毯绒的恢复率。
表1
Figure BDA0001969480840000121
可见，与比较例相比，使用根据实施例生产的聚对苯二甲酸乙二醇酯BCF制造的汽车用地毯的弹性恢复率增加。具体而言，当如实施例1-1、2-1和3-1中那样增加色母粒的分子量时，可以看出聚对苯二甲酸乙二醇酯中的低分子量物质和未反应的物质(参见图5)。特别是，可以看出实施例1-1、2-1和3-1的色母粒中低分子量物质的含量相比于比较例显著降低，并且作为在纺丝过程中充当异物的未反应物质的对苯二甲酸(TPA)减少约69％，MHET(对苯二甲酸单羟乙酯)和BHET(对苯二甲酸二(2-羟乙酯))被大部分去除。因此，当长丝和色母粒聚合物的重均分子量增加时，长丝的弹性模量在高温下增加约20倍，汽车地毯的弹性恢复率从28％改善到58％。在比较例1和2的情形中，由于色母粒含有大量分子量小于临界分子量的低分子量物质，因此长丝的性能变差。另外，即使比较例2的长丝和色母粒聚合物的重均分子量高于比较例1，也发现由于具有相对较高的CEG或DEG含量的热敏感性，弹性模量值没有显著差异。
此外，参照图4，可确认根据比较例1制成的汽车用地毯由于缺乏物理性质而受损，并且根据实施例制成的汽车用地毯展现了优异的缓冲感和体积感。
因此，当使用根据本发明生产的BCF制造汽车地毯时，可展现优异的缓冲感和体积感。
虽然已参照其示例性实施方式对本发明进行了具体展示和描述，本领域技术人员会理解，在不背离所附权利要求所限定的本发明的主旨和范围的情况下，可以进行各种变化和改变。本领域技术人员会理解，在不背离本发明的主旨和范围的情况下，可以在其中进行各种形式和细节上的变化。
因此，本发明的技术范围不应局限于说明书的具体实施方式中所描述的内容，而应被权利要求所限定。
符号说明
1：喷丝板 2：长丝
3：冷却区 4：整理施涂器
5：供给辊 6：拉伸辊
7：变形单元 8：冷却鼓
9：松弛辊 10：整理机
11：最终卷绕机 12：面纱(BCF)
13：第一基箔 14：涂层
15：第二涂层

Claims (13)

1.一种聚对苯二甲酸乙二醇酯膨体连续长丝，其在10℃至200℃的温度范围内的弹性模量为1.00E+07Pa至5.00E+09Pa，所述长丝通过以下步骤制造：将聚对苯二甲酸乙二醇酯切片和着色用色母粒切片熔融纺丝，多步拉伸，经过变形喷嘴，冷却，并卷绕。
2.如权利要求1所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯膨体连续长丝，其中，(a)所述长丝的重均分子量为50,000至70,000，(b)所述长丝的分子量分布(PDI)为1.6至2.0，(c)所述长丝的羧基端基(CEG)含量等于或小于20meq/kg，并且(d)所述长丝的二甘醇(DEG)含量等于或小于1.5重量％。
3.如权利要求1所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯膨体连续长丝，其中，基于所述长丝的总重量，所述长丝包括1重量％至8重量％的所述着色用色母粒切片。
4.如权利要求1所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯膨体连续长丝，其中，所述着色用色母粒切片的聚合物的(a)重均分子量为30,000至70,000，(b)分子量分布(PDI)为1.0至2.0，(C)二甘醇(DEG)含量为1.5重量％以下。
5.如权利要求1所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯膨体连续长丝，其中，所述着色用色母粒切片的聚合物中的重均分子量为8,000以下的低分子量物质的含量为10重量％以下。
6.如权利要求1所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯膨体连续长丝，其中，所述着色用色母粒切片的聚合物中的重均分子量为8,000以下的低分子量物质的含量为5重量％以下。
7.如权利要求1所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯膨体连续长丝，其中，所述着色用色母粒切片的聚合物的对苯二甲酸、对苯二甲酸单羟乙酯和对苯二甲酸二(2-羟乙酯)的总含量为150ppm以下。
8.如权利要求1所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯膨体连续长丝，其中，所述色母粒切片通过固相聚合制备。
9.如权利要求1所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯膨体连续长丝，其中，所述着色用色母粒切片的重均分子量为所述聚对苯二甲酸乙二醇酯膨体连续长丝的重均分子量的80％至120％。
10.如权利要求1所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯膨体连续长丝，其中，所述着色用色母粒切片包含作为染料的炭黑，其量基于所述着色用色母粒切片的总重量为1重量％至40重量％。
11.一种汽车用簇绒地毯，所述簇绒地毯包括：
绒层，其包含权利要求1至10中任一项所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯膨体连续长丝；和
至少一个背衬层，
其中，弹性恢复率等于或大于35％，所述弹性恢复率是热成形后的所述绒层的高度与热成形前的所述绒层的高度之比。
12.如权利要求11所述的汽车用簇绒地毯，其中，所述膨体连续长丝的细度为700至1500旦。
13.如权利要求11所述的汽车用簇绒地毯，其中，所述绒层的重量为180gsm至700gsm。
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