CN110878027A - 一种n-正丁基乙醇胺的合成方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种N‑正丁基乙醇胺的合成方法及装置，合成装置包括如下组成部分：部件1)、再沸器配有加热温控和搅拌装置；部件2)、精馏柱配有回流冷凝管和分馏接收装置；部件3)、环氧乙烷加入装置，合成方法的化学反应式为：
Figure DDA0002244507790000011
第一步：材料、仪器准备：将环氧乙烷和正丁胺分取出备用，将需要用到的四口烧瓶、温度计、精馏柱和冷凝管清洁烘干后备用试。本发明采用环氧乙烷和正丁胺合成N‑正丁基乙醇胺的路线，由于两个原材料价格相对比较便宜，原子经济效益高，同时采用特殊设备后可以提高了产品的选择性，反应过程中也不产生太多的废弃物，对环保压力也比较小，综合成本显著降低。所以本文采用该路线合成N‑正丁基乙醇胺。

Description

一种N-正丁基乙醇胺的合成方法及装置
技术领域
本发明涉及化工合成技术领域，具体为一种N-正丁基乙醇胺的合成方法及装置。
背景技术
N-正丁基乙醇胺，N，N-二正丁基乙醇胺是两种重要的精细化工中间体，在纺织、医药、农用化学品等方面具有广泛的应用，可生产医药、涂料、表面活性剂等，也可作为脱碳、脱硫剂等使用。近年来N-正丁基乙醇胺作为金属切削液的助剂成分和涂料调节剂被开发利用，而随着中国工业加工和建筑行业的迅猛发展，N-正丁基乙醇胺的市场需求也有了迅速扩大。因此本文就提高N-正丁基乙醇胺的收率，降低N-正丁基乙醇胺的合成成本作了研究。
现有N-正丁基乙醇胺的生产方式分为两大类，一以正丁胺为原料进行羟乙基化合成，二以乙醇胺为原料进行胺烷基化合成，下面有几种合成路线：
乙醇胺、溴代正丁烷路线：
Figure RE-GDA0002359496380000011
乙醇胺和溴代正丁烷的反应属于卤代烷的亲核取代反应，溴代正丁烷先和一分子乙醇胺反应生成目标产物N-正丁基乙醇胺，但N-正丁基乙醇胺的亲核性大于乙醇胺，会继续与体系中未反应的溴代正丁烷发生进一步亲核取代反应，生成N，N-二正丁基乙醇胺。为了提高N-正丁基乙醇胺的收率，必须大大增加乙醇胺的摩尔配比，以抑制N，N-二正丁基乙醇胺的生成，因此成本较高。
氯乙醇、正丁胺路线：
Figure RE-GDA0002359496380000021
反应有二取代的副产物生成，比例与反应原料的摩尔比有关，正丁胺的比例越高，得到的主产品比例越高，但不能完全抑制副产物。从各原料和产物来看，正丁胺沸点77℃，氯乙醇需要完全转化而不需要考虑分离，主产物 N-正丁基乙醇胺沸点200℃，副产物N-正丁基二乙醇胺沸点274℃，而为反应的乙醇胺沸点为170.5℃，因此产品分离需要较高的蒸馏柱。并且氯乙醇属于剧毒化学品，购买使用需要特殊许可证，经多方面打听都未买到该原料，并考虑最后大生产的方便，最后放弃了该路线。
乙醇胺、正丁醛路线：
Figure RE-GDA0002359496380000022
第一步，正丁醛与乙醇胺成烯胺，这是一个平衡反应，当有水的存在下是可逆的，在生成烯胺同时也会形成一个五元环的副产物。
第二步，烯胺加氢反应，从下表可以看出，少量的水可以试2b重新回到 2a，进而被加氢生成目标产物N-正丁基乙醇胺，但水过多后形成烯胺受到影响，收率也会降低。在此加氢反应中，β-羟基不够稳定，因此形成较多的其他不明杂质，给分离带来的困难，质量达不到指标。
综合上面反应结果，方法一：由氯代正丁烷和乙醇胺合成N-正丁基乙醇胺的路线需要大大过量的乙醇胺而造成所需的反应设备大，产能低，回收乙醇胺需要大量的能量，同时在后处理过程中需要用到大量的二氯甲烷来萃取产物，二氯甲烷沸点低，只有约40℃，挥发性也特别大，回收率非常低，所以成本高，同时由于中和时产生大量的含盐和乙醇胺的废水，需要另外的治理成本，所以综合成本比较高；方法二：由氯乙醇和正丁胺合成N-正丁基乙醇胺的路线中原料氯乙醇毒性大，不易购买；方法三：由正丁醛和乙醇胺合成N-正丁基乙醇胺的路线由于产生大量的副产物而使得收率太低，同时加氢反应需要高压反应釜，设备投入也比较大，因为均不合适。
发明内容
本发明的目的在于提供一种N-正丁基乙醇胺的合成方法及装置，具备反应过程中也不产生太多的废弃物，对环保压力也比较小，综合成本低的优点，解决了上述背景技术所提到的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种N-正丁基乙醇胺的合成装置，其特征在于：包括如下组成部分：
部件1)、再沸器配有加热温控和搅拌装置；
部件2)、精馏柱配有回流冷凝管和分馏接收装置；
部件3)、环氧乙烷加入装置。
一种N-正丁基乙醇胺的合成方法及装置，其特征在于：所述合成方法的化学反应式为：
Figure RE-GDA0002359496380000031
第一步：材料、仪器准备：将环氧乙烷和正丁胺分取出备用，将需要用到的四口烧瓶、温度计、精馏柱和冷凝管清洁烘干后备用，然后取出磁力搅拌器和电加热器进行通电调试，调试完成后，最后将使用的加工设备搭建完成；
第二步：置换空气：首先在装有回流冷凝管，温度计，精馏柱以及循环泵和环氧乙烷导气管的500mL四口烧瓶中加入300-400mL的正丁胺，用氮气置换体系空气，然后抽真空至-0.03-0.08MPa，关闭真空阀门；
第三步：收集、检测：将油浴设备放在四口瓶的下方，四口瓶的底部伸入油浴设备的内部，并且调节油浴设备的温度在75-81℃之间，然后打开两端分别与冷凝管和四口瓶连通的循环泵，然后打开环氧乙烷阀门，将计量好的环氧乙烷缓慢通入系统中，体系压力为0.05MPa-0.06MPa，磁力搅拌器在环氧乙烷通入的过程中持续搅拌，通过温度计随时检测反应物的温度(温度计的测试端插入正丁胺的内部)，通完后将反应温度维持134-140℃，持续反应一定时间后，气相色谱中控反应，当基本检测不到有产物增加时终止反应；
第四步：反应终止后，保温1-1.5小时，关闭磁力搅拌器和油浴设备，待四口品质内的物质温度下降至室温时，最后将物料转入精馏装置，先常压回收正丁胺，然后真空精馏得N-正丁基乙醇胺，高沸为N，N-二正丁基乙醇胺多次合并后再次精馏回收；
第五步：多次回收后的N-正丁基乙醇胺分别存储5-10mL，然后分别测定 N-正丁基乙醇胺的纯度。
优选的，部件1)再沸器附带的搅拌为搅拌，使用油浴控温为室温至150℃。
优选的，部件2)精馏柱配有回流冷凝管和分馏接收装置，可以回流和精馏分离出原料正丁胺和产品N-正丁基乙醇胺。
优选的，第三步中原料正丁胺与环氧乙烷摩尔比为1：1.6～1.8。
优选的，所述环氧乙烷与精馏柱之间的导气管表面设置的阀门速度流速设置在4-7cm3/min，通入时长为5-6小时。
优选的，所述冷凝管的顶部设置有压力表，四口瓶、精馏柱和冷凝管内部的压力范围为0.05MPa-0.06MPa之间，第三步将正丁胺加入到再沸器容器中，氮气置换空气，将反应体系抽真空至-0.08MPa，再加热至反应温度后，均速吸入环氧乙烷。
优选的，所述第三步中环氧乙烷加入完毕后，保温反应至反应液中产物不增加，降温至室温，第三步在反应过程中采取逐步提高釜温，初始时，体系正丁胺温度基本控制在78℃，随着反应的进行，产物越来越多，而产物沸点为198℃，所以逐步提高釜内物料的温度。
优选的，所述第三步正丁胺加入四口瓶内的操作在通风橱中进行，添加时间在1-2分钟之间，添加完成后迅速将温度计、精馏柱、冷凝管和循环泵管道连接。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、本发明采用环氧乙烷和正丁胺合成N-正丁基乙醇胺的路线，由于两个原材料价格相对比较便宜，原子经济效益高，同时采用特殊设备后可以提高了产品的选择性，反应过程中也不产生太多的废弃物，对环保压力也比较小，综合成本显著降低。所以本文采用该路线合成N-正丁基乙醇胺。
附图说明
图1为本发明化学反应方程式图；
图2为本发明化学反应装置图；
图3为不同正丁胺加入量下得到的N-正丁基乙醇胺的关系图；
图4为环氧乙烷通入速度对生成N-正丁基乙醇胺的影响关系图；
图5为反应温度与压力对生成N-正丁基乙醇胺的影响关系图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅附图，本发明提供一种技术方案：一种N-正丁基乙醇胺的合成装置，其特征在于：包括如下组成部分：
部件1)、再沸器配有加热温控和搅拌装置；
部件2)、精馏柱配有回流冷凝管和分馏接收装置；
部件3)、环氧乙烷加入装置。
一种N-正丁基乙醇胺的合成方法及装置，其特征在于：所述合成方法的化学反应式为：
Figure RE-GDA0002359496380000061
第一步：材料、仪器准备：将环氧乙烷和正丁胺分取出备用，将需要用到的四口烧瓶、温度计、精馏柱和冷凝管清洁烘干后备用，然后取出磁力搅拌器和电加热器进行通电调试，调试完成后，最后将使用的加工设备搭建完成；
第二步：置换空气：首先在装有回流冷凝管，温度计，精馏柱以及循环泵和环氧乙烷导气管的500mL四口烧瓶中加入300-400mL的正丁胺，用氮气置换体系空气，然后抽真空至-0.03-0.08MPa，关闭真空阀门；
第三步：收集、检测：将油浴设备放在四口瓶的下方，四口瓶的底部伸入油浴设备的内部，并且调节油浴设备的温度在75-81℃之间，然后打开两端分别与冷凝管和四口瓶连通的循环泵，然后打开环氧乙烷阀门，将计量好的环氧乙烷缓慢通入系统中，体系压力为0.05MPa-0.06MPa，磁力搅拌器在环氧乙烷通入的过程中持续搅拌，通过温度计随时检测反应物的温度(温度计的测试端插入正丁胺的内部)，通完后将反应温度维持134-140℃，持续反应一定时间后，气相色谱中控反应，当基本检测不到有产物增加时终止反应；
第四步：反应终止后，保温1-1.5小时，关闭磁力搅拌器和油浴设备，待四口品质内的物质温度下降至室温时，最后将物料转入精馏装置，先常压回收正丁胺，然后真空精馏得N-正丁基乙醇胺，高沸为N，N-二正丁基乙醇胺多次合并后再次精馏回收；
第五步：多次回收后的N-正丁基乙醇胺分别存储5-10mL，然后分别测定 N-正丁基乙醇胺的纯度。
本发明中：部件1)再沸器附带的搅拌为搅拌，使用油浴控温为室温至 150℃。
本发明中：部件2)精馏柱配有回流冷凝管和分馏接收装置，可以回流和精馏分离出原料正丁胺和产品N-正丁基乙醇胺。
本发明中：第三步中原料正丁胺与环氧乙烷摩尔比为1：1.6～1.8。
本发明中：所述环氧乙烷与精馏柱之间的导气管表面设置的阀门速度流速设置在4-7cm3/min，通入时长为5-6小时。
本发明中：所述冷凝管的顶部设置有压力表，四口瓶、精馏柱和冷凝管内部的压力范围为0.05MPa-0.06MPa之间，第三步将正丁胺加入到再沸器容器中，氮气置换空气，将反应体系抽真空至-0.08MPa，再加热至反应温度后，均速吸入环氧乙烷。
本发明中：所述第三步中环氧乙烷加入完毕后，保温反应至反应液中产物不增加，降温至室温，第三步在反应过程中采取逐步提高釜温，初始时，体系正丁胺温度基本控制在78℃，随着反应的进行，产物越来越多，而产物沸点为198℃，所以逐步提高釜内物料的温度。
本发明中：所述第三步正丁胺加入四口瓶内的操作在通风橱中进行，添加时间在1-2分钟之间，添加完成后迅速将温度计、精馏柱、冷凝管和循环泵管道连接。
由图3为不同正丁胺加入量下得到的N-正丁基乙醇胺的关系图，可以看出，随着正丁胺加入量的增加，正丁胺的转化率越来越低但生成N-正丁基乙醇胺得选择性逐步提高，综合考虑正丁胺的回收成本，工艺确定正丁胺与环氧乙烷摩尔1:1.6～1.8为宜，最优的为1:1.8；
图4为环氧乙烷通入速度对生成N-正丁基乙醇胺的影响，可以看出通入速度过快，反应区域内的环氧乙烷含量过高，导致区域内正丁胺与环氧乙烷摩尔配比变低，使得副产增多，产品选择性变差。而通入速度过慢，产品选择性增加不多并趋于稳定，但带来能耗增加，不利于生产成本控制，故本工艺确定均速5～6小时加完为宜，最优的为6小时；
图5为反应温度与压力对生成N-正丁基乙醇胺的影响，可以看出，对温度的控制主要决定于正丁胺的气化量，正丁胺的气化量越大在反应区域正丁胺的摩尔比也越大，使得选择性越高。而体系的压力正好直接指示了正丁胺的气化量，因此本文采用对体系压力的控制来控制正丁胺的气化量，图5显示了压力与选择性的关系。由图可以看出反应压力低，产品选择性差，而反应压力过高，对设备要求也高，能耗成本也相应增加，所以本工艺确定最佳反应压力为0.05MPa～0.06MPa间，最优的为0.06MPa。
综上所述：该一种N-正丁基乙醇胺的合成方法及装置，采用环氧乙烷和正丁胺合成N-正丁基乙醇胺的路线，由于两个原材料价格相对比较便宜，原子经济效益高，同时采用特殊设备后可以提高了产品的选择性，反应过程中也不产生太多的废弃物，对环保压力也比较小，综合成本显著降低。所以本文采用该路线合成N-正丁基乙醇胺，通过实验，我们分析比较了合成n-正丁基乙醇胺各个路线的有利因素和不利因素，以及各个路线在不同方案下的收率情况和原辅料的耗用，最后确定了使用环氧乙烷和正丁胺合成n-正丁基乙醇胺最经济的路线和方案，产品质量指标达到99.0％以上，超过了原有样品的含量。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种N-正丁基乙醇胺的合成装置，其特征在于：包括如下组成部分：
部件1)、再沸器配有加热温控和搅拌装置；
部件2)、精馏柱配有回流冷凝管和分馏接收装置；
部件3)、环氧乙烷加入装置。
2.一种N-正丁基乙醇胺的合成方法及装置，其特征在于：所述合成方法的化学反应式为：
Figure FDA0002244507760000011
第一步：材料、仪器准备：将环氧乙烷和正丁胺分取出备用，将需要用到的四口烧瓶、温度计、精馏柱和冷凝管清洁烘干后备用，然后取出磁力搅拌器和电加热器进行通电调试，调试完成后，最后将使用的加工设备搭建完成；
第二步：置换空气：首先在装有回流冷凝管，温度计，精馏柱以及循环泵和环氧乙烷导气管的500mL四口烧瓶中加入300-400mL的正丁胺，用氮气置换体系空气，然后抽真空至-0.03-0.08MPa，关闭真空阀门；
第三步：收集、检测：将油浴设备放在四口瓶的下方，四口瓶的底部伸入油浴设备的内部，并且调节油浴设备的温度在75-81℃之间，然后打开两端分别与冷凝管和四口瓶连通的循环泵，然后打开环氧乙烷阀门，将计量好的环氧乙烷缓慢通入系统中，体系压力为0.05MPa-0.06MPa，磁力搅拌器在环氧乙烷通入的过程中持续搅拌，通过温度计随时检测反应物的温度(温度计的测试端插入正丁胺的内部)，通完后将反应温度维持134-140℃，持续反应一定时间后，气相色谱中控反应，当基本检测不到有产物增加时终止反应；
第四步：反应终止后，保温1-1.5小时，关闭磁力搅拌器和油浴设备，待四口品质内的物质温度下降至室温时，最后将物料转入精馏装置，先常压回收正丁胺，然后真空精馏得N-正丁基乙醇胺，高沸为N，N-二正丁基乙醇胺多次合并后再次精馏回收；
第五步：多次回收后的N-正丁基乙醇胺分别存储5-10mL，然后分别测定N-正丁基乙醇胺的纯度。
3.根据权利要求1所述的合成装置，其特征在于，部件1)再沸器附带的搅拌为搅拌，使用油浴控温为室温至150℃。
4.根据权利要求1所述的合成装置，其特征在于，部件2)精馏柱配有回流冷凝管和分馏接收装置，可以回流和精馏分离出原料正丁胺和产品N-正丁基乙醇胺。
5.根据权利要求2所述的一种N-正丁基乙醇胺的合成方法，其特征在于：第三步中原料正丁胺与环氧乙烷摩尔比为1：1.6～1.8。
6.根据权利要求2所述的一种N-正丁基乙醇胺的合成方法，其特征在于：所述环氧乙烷与精馏柱之间的导气管表面设置的阀门速度流速设置在4-7cm3/min，通入时长为5-6小时。
7.根据权利要求2所述的一种N-正丁基乙醇胺的合成方法，其特征在于：所述冷凝管的顶部设置有压力表，四口瓶、精馏柱和冷凝管内部的压力范围为0.05MPa-0.06MPa之间，第三步将正丁胺加入到再沸器容器中，氮气置换空气，将反应体系抽真空至-0.08MPa，再加热至反应温度后，均速吸入环氧乙烷。
8.根据权利要求2所述的一种N-正丁基乙醇胺的合成方法，其特征在于：所述第三步中环氧乙烷加入完毕后，保温反应至反应液中产物不增加，降温至室温，第三步在反应过程中采取逐步提高釜温，初始时，体系正丁胺温度基本控制在78℃，随着反应的进行，产物越来越多，而产物沸点为198℃，所以逐步提高釜内物料的温度。
9.根据权利要求2所述的一种N-正丁基乙醇胺的合成方法，其特征在于：所述第二步在正丁胺加入四口瓶内的操作在通风橱中进行，添加时间在1-2分钟之间，添加完成后迅速将温度计、精馏柱、冷凝管和循环泵管道连接。
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