CN110876856B - 一种粘胶纤维生产中二硫化碳的冷凝回收方法及系统 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种粘胶纤维生产中二硫化碳的冷凝回收方法及系统，属于粘胶纤维生产中二硫化碳冷凝回收技术领域。通过多级冷凝器、冷凝介质储罐以及冷凝通路等设置，将二硫化碳气体逐级冷凝，一方面实现将粘胶纤维生产中二硫化碳最大程度的回收，另一方面将热能梯级回用，节约能源，同时，解决现有技术中冷凝装置由于局部骤冷而导致二硫化碳冷凝成液体流入蒸汽冷凝水槽的问题，进而降低安全风险。

Description

一种粘胶纤维生产中二硫化碳的冷凝回收方法及系统
技术领域
本发明涉及一种二硫化碳的冷凝方法及系统，尤其涉及一种粘胶纤维生产中二硫化碳的冷凝回收方法及系统，属于粘胶纤维生产中二硫化碳冷凝回收技术领域。
背景技术
粘胶纤维是一种能与天然纤维和合成纤维相媲美的性能优异的再生纤维，在其生产过程中，主要包括：碱纤维素制造、黄化、制胶、纺丝、塑化拉伸、切断以及后处理精炼、烘干和打包，其中，在黄化工序时，需要加入二硫化碳与碱纤维素反应，生成可溶解在碱液中的黄原酸酯。黄化反应中，二硫化碳一部分被转化为硫化氢和单质硫，另一部分（65%以上）仍以二硫化碳形式存在而未参与反应，且这些未参与反应的二硫化碳少部分在纺丝浴中逸出，大部分被残留在丝束中，随之进入塑化浴。丝束中二硫化碳含量占二硫化碳加入量的50～60%，若将该部分二硫化碳外排，不仅是浪费，而且还会污染环境，所以，在塑化拉伸过程中，将丝束中二硫化碳进行回收，对于提高经济效益和保护环境十分有利。在实际的工业生产过程中，由于丝束在塑化浴时蒸发排出的主要包括二硫化碳与水蒸汽的混合气体，故一般采用冷凝法回收二硫化碳。
目前，所采用的冷凝装置还存在如下的技术问题：
1）二硫化碳气体冷凝不充分，排放尾气中二硫化碳气体含量仍高，造成二硫化碳浪费，同时污染环境；
2）二硫化碳气体经过冷凝装置换热时，高温二硫化碳混合气体与低温冷凝接介质接触时，温差较大，局部骤冷，导致少量二硫化碳气体冷凝成液体而流入蒸汽冷凝水槽，造成安全风险；
3）在冷凝过程中，热能损失较大，造成热能资源浪费。
专利文献“一种粘胶纤维生产中二硫化碳的回收工艺，CN103331083A”及专利文献“一种粘胶纤维生产中二硫化碳的回收装置，CN103331078A”中，公开有：粘胶纤维生产中产生的二硫化碳废气经碱喷淋去除废气中的硫化氢后，再通过以下工艺步骤回收二硫化碳：A）用白油作为吸收剂，吸收废气中的二硫化碳，将吸收饱和后的二硫化碳富液降温至15～35℃；B）吸收饱和后的二硫化碳富液通过泵进入解析塔，经液体分布器后，加热至150℃～170℃，液体沸腾分离得到二硫化碳气体与贫液；C）二硫化碳气体经冷凝、气液分离回收冷凝下来的二硫化碳；以及公开：包括碱喷淋塔、吸收塔、换热器、解析塔、冷凝器和气液分离器，所述的喷淋塔连接吸收塔，吸收塔连接换热器，换热器连接解析塔，解析塔连接冷凝器，冷凝器连接气液分离器。在该专利文献中，先降温再升温最后再降温，能耗过高，成本过高；使用白油、NaOH等化工药剂处理，成本高，且NaOH与H2S会产生Na2S或NaHS等二次污染物；将二硫化碳气体冷凝至-10~5℃，冷能耗较高；同时，未涉及能量的回收及利用。
专利文献“一种粘胶纤维生产过程中采用双冷凝器回收二硫化碳的方法，CN101413155”中，公开：采用双冷凝器进行冷却回收碱纤维素黄化的二硫化碳，双冷凝器装在二浴槽上，二浴槽的长度道20～22米。年产10万吨粘胶纤维，一年可多回收2360吨二硫化碳，以现市场5000元/吨计算，可节约1180万元。在产生经济效益的同时，大大降低二硫化碳的排放量，减少污染物的处理费用，更有利于生产和周围的生态环境。在该专利文献中，采用两个冷凝器对二硫化碳进行冷凝回收，但其未涉及有热能的回收，以及冷凝器中冷凝介质的回用。
专利文献“一种酸浴系统闪蒸二次蒸汽循环再利用的方法，CN109173311A”中，公开：包括以下步骤：（1）粘胶生产系统中的酸浴系统闪蒸蒸发室V11的二次蒸汽进入一级换热器，蒸发室V10的二次蒸汽进入二级换热器，蒸发室V9的二次蒸汽进入三级换热器，分别与各级换热器内的循环水进行热交换；（2）将二次蒸汽经过换热器冷凝后的冷凝水收集回用，同时将二次蒸汽中不凝气体抽真空回用，并将换热器中温度升高的循环水进入闭式冷却塔进行降温回用。该发明从根本上解决了粘胶行业酸浴蒸发系统异味不再挥发，同时闭式冷却塔特有的结构和工艺原理。但在该专利文献中，循环水吸收蒸汽中的热能，将蒸汽冷凝，但其热能并未能被充分利用，比如：先由26～30℃的循环水吸热到41～45℃，再降温至26～30℃使用，热能完全浪费；所涉及的一级、二级、三级换热器的进出水温差小，换热效率越低，对冷凝介质的需求量大，或是对换热器面积要求大。
专利文献“生产黄原酸盐并从生产尾气中回收二硫化碳的设备及方法，CN105233780A” 及专利文献“一种黄药生产过程中二硫化碳的回收装置及方法，CN105148624A”中，公开有：包括一级冷凝器、一级深冷器、二级冷凝器和二级深冷器等，以及冷媒温度为-5℃和-20℃。但在该专利文献中，二硫化碳冷凝过程均使用制冷水，冷能耗过高，成本过高；且与二硫化碳气体换热后的回水被再次送入至制冷器中，将其再次制冷，这虽然节约用水，但制冷负荷增加，能耗增高；且未将热能回收，造成热能流失、浪费严重。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足，而提出了一种粘胶纤维生产中二硫化碳的冷凝回收方法及系统。在本技术方案中，通过多级冷凝器、冷凝介质储罐以及冷凝通路等设置，一方面实现将粘胶纤维生产中二硫化碳最大程度的回收，另一方面将热能梯级回用，节约能源，同时，解决现有技术中冷凝装置由于局部骤冷而导致二硫化碳冷凝成液体流入蒸汽冷凝水槽的问题，进而降低安全风险。
为了实现上述技术目的，提出如下的技术方案：
一种粘胶纤维生产中二硫化碳的冷凝回收方法，包括如下步骤：
A.于塑化槽中，在大于95℃的条件下，对纺丝后的丝束进行加热，然后，将产生的二硫化碳与水蒸气的混合气体以流量3500～4000m3/h通入至一级冷凝器中；
B.在一级冷凝器中，二硫化碳与水蒸气的混合气体经一级冷凝通路中冷凝介质作用，得冷凝水和一级水蒸气与一级二硫化碳气体的混合气体，将冷凝水通入至蒸汽冷凝水槽中汇集，将一级水蒸气与一级二硫化碳气体的混合气体以流量2500～3000m3/h通入至二级冷凝器中；
C．在二级冷凝器中，一级水蒸气与一级二硫化碳气体的混合气体经二级冷凝通路中冷凝介质作用，得冷凝水、液态二硫化碳和二级水蒸气与二级二硫化碳气体的混合气体，将冷凝水、液态二硫化碳和二级水蒸气与二级二硫化碳气体的混合气体以流量1000～1500m3/h通入至三级冷凝器中；
D.在三级冷凝器中，二级水蒸气与二级二硫化碳气体的混合气体经三级冷凝通路中冷凝介质作用，得冷凝水、液态二硫化碳和三级水蒸气与三级二硫化碳气体的混合气体，将冷凝水、液态二硫化碳和三级水蒸气与三级二硫化碳气体的混合气体以流量200～500m3/h通入至四级冷凝器中；
E．在四级冷凝器中，三级水蒸气与三级二硫化碳气体的混合气体经四级冷凝通路中冷凝介质作用，得冷凝水和液态二硫化碳，最后，将冷凝水和液态二硫化碳以流量1.5～2m 3/h通入至二硫化碳储罐中。
进一步的，还包括步骤：将常温介质储罐中的冷凝介质以流量50～60m3/h经三级冷凝器上冷凝介质进口通入至三级冷凝器中；将三级冷凝器上冷凝介质出口中冷凝介质以流量50～60m3/h经二级冷凝器上冷凝介质进口通入至二级冷凝器中；将二级冷凝器上冷凝介质出口中冷凝介质以流量50～60m3/h经一级冷凝器上冷凝介质进口通入至一级冷凝器中；将一级冷凝器上冷凝介质出口中冷凝介质以流量50～60m3/h经输送管输送至通入至纤维洗涤装置中回用；这不仅实现将热能进行梯级回用，而且也实现了对冷凝介质的多次使用；
将低温介质储罐中的冷凝介质以流量80～100m3/h经四级冷凝器上冷凝介质进口通入至四级冷凝器中，将四级冷凝器上冷凝介质出口中冷凝介质以流量80～100m3/h经输送管输送至通入至制冷装置中回用，实现了对冷能耗的回收利用。
进一步的，在步骤B的一级冷凝器中，所述一级冷凝通路中冷凝介质的温度为55～60℃；
在步骤C的二级冷凝器中，所述二级冷凝通路中冷凝介质的温度为30～35℃；
在步骤D的三级冷凝器中，所述三级冷凝通路中冷凝介质的温度为常温；
在步骤E的四级冷凝器中，所述四级冷凝通路中冷凝介质的温度为5～12℃。优选5℃，一方面由于使用的冷凝介质温度越高，温差越小，换热效率越低，设备面积要求就越大，占地面积，投资就越大，影响冷凝效率，以及成本也高；另一方面，由于5℃冷凝介质可直接来源于粘胶纤维生产工艺配套中，而不需另设制冷机组，其比新增配套设备更为经济。
进一步的，在步骤A中，所述二硫化碳与水蒸气的混合气体温度为95～100℃；
在步骤B中，一级水蒸气与一级二硫化碳气体的混合气体温度为95～100℃；
在步骤C中，二级水蒸气与二级二硫化碳气体的混合气体温度为45～50℃；
在步骤D中，三级水蒸气与三级二硫化碳气体的混合气体温度为35～40℃。
进一步的，在步骤B的一级冷凝器中，20～25%水蒸气被冷凝为冷凝水，即一级水蒸气为一级冷凝器中剩余水蒸气，占75～80%；
在步骤C的二级冷凝器中，85～90%一级水蒸气被冷凝为冷凝水，剩余的10～15%一级水蒸气降温后即为二级水蒸气；1～2%一级二硫化碳气体被冷凝为液态二硫化碳，剩余的98～99%一级二硫化碳气体降温后即为二级二硫化碳气体；
在步骤D的三级冷凝器中，99～100%二级水蒸气被冷凝为冷凝水，剩余的0～1%二级水蒸气降温后即为三级水蒸气；30～40%二级二硫化碳气体被冷凝为液态二硫化碳，剩余的60～70%二级二硫化碳气体降温后即为三级二硫化碳气体。
进一步的，所述一级冷凝器上冷凝介质出口中冷凝介质温度为90～95℃。
进一步的，所述冷凝介质为软水、氮气或惰性气体。
进一步的，所述四级冷凝器中负压为100～400pa。
一种粘胶纤维生产中二硫化碳的冷凝回收系统，包括与塑化槽连接的冷凝装置、与冷凝装置连接的冷凝介质储罐以及与冷凝装置连接的二硫化碳储罐；
所述冷凝装置包括依次连接的一级冷凝器、二级冷凝器、三级冷凝器和四级冷凝器，一级冷凝器与塑化槽连接，四级冷凝器与二硫化碳储罐连接；
所述冷凝介质储罐包括常温介质储罐和低温介质储罐，常温介质储罐与三级冷凝器上冷凝介质进口连接，常温介质储罐与三级冷凝器之间形成三级冷凝通路；三级冷凝器上冷凝介质出口通过输送管与二级冷凝器上冷凝介质进口连接，三级冷凝器与二级冷凝器之间形成二级冷凝通路；二级冷凝器上冷凝介质出口通过输送管与一级冷凝器上冷凝介质进口连接，二级冷凝器与一级冷凝器之间形成一级冷凝通路；
所述低温介质储罐与四级冷凝器上冷凝介质进口连接，低温介质储罐与四级冷凝器之间形成四级冷凝通路。
进一步的，所述一级冷凝器下端连接有蒸汽冷凝水槽；在一级冷凝器中，20～25%水蒸气被冷凝为冷凝水，水由于重力，被输送至蒸汽冷凝水槽中汇集。
进一步的，所述一级冷凝器通过输送管与塑化槽连接，一级冷凝器与二级冷凝器之间通过用输送管连接。
进一步的，所述二级冷凝器设置在三级冷凝器上方，三级冷凝器设置在四级冷凝器上方；且二级冷凝器与三级冷凝器之间通过法兰连接，三级冷凝器与四级冷凝器之间通过法兰连接。
进一步的，所述一级冷凝器上冷凝介质出口通过输送管与粘胶生产工艺中的纤维洗涤装置连接，将该高温介质进行回用，充分回收热能，减少热能浪费。
进一步的，所述四级冷凝器上冷凝介质出口通过输送管连接有制冷装置，充分利用低温介质，减少能源浪费。
进一步的，所述低温介质储罐配套于在粘胶纤维生产工艺中，而不需另设制冷机组，其比新增配套设备更为经济。
进一步的，所述四级冷凝器连接有尾气回收装置，尾气回收装置连接有风机；风机抽气可使四级冷凝器内形成负压，该负压根据工艺进行调节，若冷凝效果差，将负压调小，气体流速慢，冷凝效果变好，进而保证二硫化碳的冷凝效率和质量。
进一步的，所述塑化槽连接有加热装置。
一级冷凝器、二级冷凝器、三级冷凝器和四级冷凝器为现有成熟技术中的冷凝器，包括壳体及设置在壳体内输送二硫化碳气体的列管和流通冷凝介质的夹套。
根据实际需求，在输送管上设置阀门。
根据实际需求，在塑化槽、一级冷凝器、二级冷凝器、三级冷凝器、四级冷凝器及输送管上设置温度计和压差计，便于实时关注冷凝（换热）过程，控制二硫化碳的回收工艺，以及能源梯度回收利用工序。
再此外，所述的常温是指化工技术领域内通指的“常温”。
在本技术方案中，涉及的原理包括：
二硫化碳为危险化学品，其不溶于水，且密度比水大，所以水存在于液态二硫化碳的上层，故一般采用水密封来贮存二硫化碳，基于该原理，工厂通常也采用水压输送二硫化碳。
在本冷凝回收系统中，控制二级冷凝器、三级冷凝器和四级冷凝器均有水产生或存在，水同二硫化碳由二级冷凝器再依次进入三级冷凝器和四级冷凝器中；最后，水随二硫化碳进入二硫化碳储罐后是分层的（即上层是水，下层是二硫化碳），将水与二硫化碳分离，仅再向二硫化碳储罐中注入水（维持水压为0.2～0.3Mpa），就可通过压力将下层二硫化碳压排出。
采用本技术方案，带来的有益技术效果为：
1）在发明中，一方面实现将粘胶纤维生产中二硫化碳最大程度的回收，另一方面将热能梯级回用，节约能源；
2）在本发明中，将冷凝介质自三级冷凝器通入二级冷凝器中，再通入一级冷凝器中，冷凝介质梯级换热，充分回收热能，取缔了现有技术中常用的凉水池、凉水塔、水泵等，避免热能及电的浪费，同时节约生产场地；
3）在本发明中，高温二硫化碳与水蒸气的混合气体通入至一级冷凝器中，其与温度为55～60℃的冷凝介质接触时，温差缩小，有效避免了一级冷凝器由于局部骤冷而导致二硫化碳冷凝成液体流入蒸汽冷凝水槽的问题，进而降低安全风险，并提高设备使用寿命；
4）在本发明中，基于本冷凝回收系统，通过对冷凝回收方法中各步骤、控制条件等设置，将二硫化碳回收率提高2～3%，节约蒸汽约14T/h（约1890元/h），节约用电约357KW/h（约178.5元/h），节约成本约166.16元/吨丝（约1993.945万元/年）。其中，冷凝介质储罐包括常温介质储罐和低温介质储罐，该设置保证提供两种不同温度的介质，一方面为适应于不同冷凝器中的不同温度二硫化碳气体，另一方面，保证温差大，但又不浪费能源，提高换热效率，使得在短时间内及在有限的设备面积内，冷凝效果满足要求，同时提高冷凝介质接的使用率，保证冷凝回收系统及工艺的稳定性，以及提高工况环境的安全性。
附图说明
图1为本发明中工作流程图；
图2为本发明中冷凝装置主视图；
图3为本发明中冷凝装置俯视图；
图4为本发明中冷凝器剖视图；
其中，图中：1、塑化槽，2、一级冷凝器，3、二级冷凝器，4、三级冷凝器，5、四级冷凝器，6、二硫化碳储罐，7、常温介质储罐，8、低温介质储罐，9、蒸汽冷凝水槽，10、输送管，11、尾气回收装置，12、阀门，13、温度计，14、压差计，15、壳体，16、列管，17、夹套，18、制冷装置，19、纤维洗涤装置。
具体实施方式
下面通过对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种粘胶纤维生产中二硫化碳的冷凝回收方法，包括如下步骤：
A.于塑化槽1中，在大于95℃的条件下，对纺丝后的丝束进行加热，然后，将产生的二硫化碳与水蒸气的混合气体通入至一级冷凝器2中；
B.在一级冷凝器2中，二硫化碳与水蒸气的混合气体经一级冷凝通路中冷凝介质作用，得冷凝水和一级水蒸气与一级二硫化碳气体的混合气体，将冷凝水通入至蒸汽冷凝水槽9中汇集，将一级水蒸气与一级二硫化碳气体的混合气体通入至二级冷凝器3中；
C．在二级冷凝器3中，一级水蒸气与一级二硫化碳气体的混合气体经二级冷凝通路中冷凝介质作用，得冷凝水、液态二硫化碳和二级水蒸气与二级二硫化碳气体的混合气体，将冷凝水、液态二硫化碳和二级水蒸气与二级二硫化碳气体的混合气体通入至三级冷凝器4中；
D.在三级冷凝器4中，二级水蒸气与二级二硫化碳气体的混合气体经三级冷凝通路中冷凝介质作用，得冷凝水、液态二硫化碳和三级水蒸气与三级二硫化碳气体的混合气体，将冷凝水、液态二硫化碳和三级水蒸气与三级二硫化碳气体的混合气体通入至四级冷凝器5中；
E．在四级冷凝器5中，三级水蒸气与三级二硫化碳气体的混合气体经四级冷凝通路中冷凝介质作用，得冷凝水和液态二硫化碳，最后，将冷凝水和液态二硫化碳通入至二硫化碳储罐6中。
实施例2
一种粘胶纤维生产中二硫化碳的冷凝回收方法，包括如下步骤：
A.于塑化槽1中，在96℃的条件下，对纺丝后的丝束进行加热，然后，将产生的二硫化碳与水蒸气的混合气体以流量3500m3/h通入至一级冷凝器2中；
B.在一级冷凝器2中，二硫化碳与水蒸气的混合气体经一级冷凝通路中温度为55℃冷凝介质作用，得冷凝水和一级水蒸气与一级二硫化碳气体的混合气体，将冷凝水通入至蒸汽冷凝水槽9中汇集，将一级水蒸气与一级二硫化碳气体的混合气体以流量2500m3/h通入至二级冷凝器3中；其中，20%水蒸气被冷凝为冷凝水，剩余80%水蒸气即一级水蒸气；
C．在二级冷凝器3中，一级水蒸气与一级二硫化碳气体的混合气体经二级冷凝通路中温度为30℃冷凝介质作用，得冷凝水、液态二硫化碳和二级水蒸气与二级二硫化碳气体的混合气体，将冷凝水、液态二硫化碳和二级水蒸气与二级二硫化碳气体的混合气体以流量1000m3/h通入至三级冷凝器4中；其中，85%一级水蒸气被冷凝为冷凝水，剩余15%一级水蒸气降温后即二级水蒸气；1%一级二硫化碳气体被冷凝为液态二硫化碳，剩余99%一级二硫化碳气体降温后即二级二硫化碳气体；
D.在三级冷凝器4中，二级水蒸气与二级二硫化碳气体的混合气体经三级冷凝通路中常温冷凝介质作用，得冷凝水、液态二硫化碳和三级水蒸气与三级二硫化碳气体的混合气体，将冷凝水、液态二硫化碳和三级水蒸气与三级二硫化碳气体的混合气体以流量200m3/h通入至四级冷凝器5中；其中，99%二级水蒸气被冷凝为冷凝水，剩余1%二级水蒸气降温后即三级水蒸气；30%二级二硫化碳气体被冷凝为液态二硫化碳，剩余70%二级二硫化碳气体降温后即三级二硫化碳气体；
E．在四级冷凝器5中，控制负压为100pa，三级水蒸气与三级二硫化碳气体的混合气体经四级冷凝通路中温度为9℃冷凝介质作用，全部冷凝为冷凝水和液态二硫化碳，最后，将冷凝水和液态二硫化碳以流量1.5m3/h通入至二硫化碳储罐6中。
实施例3
一种粘胶纤维生产中二硫化碳的冷凝回收方法，包括如下步骤：
A.于塑化槽1中，在100℃的条件下，对纺丝后的丝束进行加热，然后，将产生的二硫化碳与水蒸气的混合气体以流量4000m3/h通入至一级冷凝器2中；
B.在一级冷凝器2中，二硫化碳与水蒸气的混合气体经一级冷凝通路中温度为60℃冷凝介质作用，得冷凝水和一级水蒸气与一级二硫化碳气体的混合气体，将冷凝水通入至蒸汽冷凝水槽9中汇集，将一级水蒸气与一级二硫化碳气体的混合气体以流量3000m3/h通入至二级冷凝器3中；其中，25%水蒸气被冷凝为冷凝水，剩余75%水蒸气即一级水蒸气；
C．在二级冷凝器3中，一级水蒸气与一级二硫化碳气体的混合气体经二级冷凝通路中温度为35℃冷凝介质作用，得冷凝水、液态二硫化碳和二级水蒸气与二级二硫化碳气体的混合气体，将冷凝水、液态二硫化碳和二级水蒸气与二级二硫化碳气体的混合气体以流量1500m3/h通入至三级冷凝器4中；其中，90%一级水蒸气被冷凝为冷凝水，剩余10%一级水蒸气降温后即二级水蒸气；2%一级二硫化碳气体被冷凝为液态二硫化碳，剩余98%一级二硫化碳气体降温后即二级二硫化碳气体；
D.在三级冷凝器4中，二级水蒸气与二级二硫化碳气体的混合气体经三级冷凝通路中常温冷凝介质作用，得冷凝水、液态二硫化碳和三级二硫化碳气体，将冷凝水、液态二硫化碳和三级二硫化碳气体以流量500m3/h通入至四级冷凝器5中；其中，二级水蒸气全部被冷凝为冷凝水；40%二级二硫化碳气体被冷凝为液态二硫化碳，剩余60%二级二硫化碳气体降温后即三级二硫化碳气体；
E．在四级冷凝器5中，控制负压为400pa，三级水蒸气与三级二硫化碳气体的混合气体经四级冷凝通路中温度为5℃冷凝介质作用，全部冷凝为冷凝水和液态二硫化碳，最后，将冷凝水和液态二硫化碳以流量2m3/h通入至二硫化碳储罐6中。
在四级冷凝器5中，冷凝介质为5℃，一方面由于使用的冷凝介质温度越高，温差越小，换热效率越低，设备面积要求就越大，占地面积，投资就越大，影响冷凝效率，以及成本也高；另一方面，由于5℃冷凝介质可直接来源于粘胶纤维生产工艺配套中，而不需另设制冷机组，其比新增配套设备更为经济。
实施例4
一种粘胶纤维生产中二硫化碳的冷凝回收方法，包括如下步骤：
A.于塑化槽1中，在98℃的条件下，对纺丝后的丝束进行加热，然后，将产生的二硫化碳与水蒸气的混合气体以流量3600m3/h通入至一级冷凝器2中；
B.在一级冷凝器2中，二硫化碳与水蒸气的混合气体经一级冷凝通路中温度为58℃冷凝介质作用，得冷凝水和一级水蒸气与一级二硫化碳气体的混合气体，将冷凝水通入至蒸汽冷凝水槽9中汇集，将一级水蒸气与一级二硫化碳气体的混合气体以流量2700m3/h通入至二级冷凝器3中；其中，22%水蒸气被冷凝为冷凝水，剩余78%水蒸气即一级水蒸气；
C．在二级冷凝器3中，一级水蒸气与一级二硫化碳气体的混合气体经二级冷凝通路中温度为32℃冷凝介质作用，得冷凝水、液态二硫化碳和二级水蒸气与二级二硫化碳气体的混合气体，将冷凝水、液态二硫化碳和二级水蒸气与二级二硫化碳气体的混合气体以流量1500m3/h通入至三级冷凝器4中；其中，86%一级水蒸气被冷凝为冷凝水，剩余14%一级水蒸气降温后即二级水蒸气；1.5%一级二硫化碳气体被冷凝为液态二硫化碳，剩余97.5%一级二硫化碳气体降温后即二级二硫化碳气体；
D.在三级冷凝器4中，二级水蒸气与二级二硫化碳气体的混合气体经三级冷凝通路中常温冷凝介质作用，得冷凝水、液态二硫化碳和三级水蒸气与三级二硫化碳气体的混合气体，将冷凝水、液态二硫化碳和三级水蒸气与三级二硫化碳气体的混合气体以流量450m3/h通入至四级冷凝器5中；其中，99.5%二级水蒸气被冷凝为冷凝水，剩余0.5%二级水蒸气降温后即三级水蒸气；35%二级二硫化碳气体被冷凝为液态二硫化碳，剩余65%二级二硫化碳气体降温后即三级二硫化碳气体；
E．在四级冷凝器5中，控制负压为390pa，三级水蒸气与三级二硫化碳气体的混合气体经四级冷凝通路中温度为10℃冷凝介质作用，全部冷凝为冷凝水和液态二硫化碳，最后，将冷凝水和液态二硫化碳以流量1.9m3/h通入至二硫化碳储罐6中。
实施例5
一种粘胶纤维生产中二硫化碳的冷凝回收方法，包括如下步骤：
A.于塑化槽1中，在110℃的条件下，对纺丝后的丝束进行加热，然后，将产生的二硫化碳与水蒸气的混合气体以流量3890m3/h通入至一级冷凝器2中；
B.在一级冷凝器2中，二硫化碳与水蒸气的混合气体经一级冷凝通路中温度为57℃冷凝介质作用，得冷凝水和一级水蒸气与一级二硫化碳气体的混合气体，将冷凝水通入至蒸汽冷凝水槽9中汇集，将一级水蒸气与一级二硫化碳气体的混合气体以流量2800m3/h通入至二级冷凝器3中；其中，24%水蒸气被冷凝为冷凝水，剩余76%水蒸气即一级水蒸气；
C．在二级冷凝器3中，一级水蒸气与一级二硫化碳气体的混合气体经二级冷凝通路中温度为31℃冷凝介质作用，得冷凝水、液态二硫化碳和二级水蒸气与二级二硫化碳气体的混合气体，将冷凝水、液态二硫化碳和二级水蒸气与二级二硫化碳气体的混合气体以流量1100m3/h通入至三级冷凝器4中；其中，88%一级水蒸气被冷凝为冷凝水，剩余12%一级水蒸气降温后即二级水蒸气；1.9%一级二硫化碳气体被冷凝为液态二硫化碳，剩余98.1%一级二硫化碳气体降温后即二级二硫化碳气体；
D.在三级冷凝器4中，二级水蒸气与二级二硫化碳气体的混合气体经三级冷凝通路中常温冷凝介质作用，得冷凝水、液态二硫化碳和三级水蒸气与三级二硫化碳气体的混合气体，将冷凝水、液态二硫化碳和三级水蒸气与三级二硫化碳气体的混合气体以流量360m3/h通入至四级冷凝器5中；其中，99.7%二级水蒸气被冷凝为冷凝水，剩余0.3%二级水蒸气降温后即三级水蒸气；37%二级二硫化碳气体被冷凝为液态二硫化碳，剩余63%二级二硫化碳气体降温后即三级二硫化碳气体；
E．在四级冷凝器5中，控制负压为300pa，三级水蒸气与三级二硫化碳气体的混合气体经四级冷凝通路中温度为9℃冷凝介质作用，全部冷凝为冷凝水和液态二硫化碳，最后，将冷凝水和液态二硫化碳以流量1.6m3/h通入至二硫化碳储罐6中。
实施例6
在实施例2-5的基础上，更进一步的，
在步骤A中，所述二硫化碳与水蒸气的混合气体温度为95℃；
在步骤B中，一级水蒸气与一级二硫化碳气体的混合气体温度为95℃；
在步骤C中，二级水蒸气与二级二硫化碳气体的混合气体温度为45℃；
在步骤D中，三级水蒸气与三级二硫化碳气体的混合气体温度为35℃。
实施例7
在实施例6的基础上，本实施例区别在于：
在步骤A中，所述二硫化碳与水蒸气的混合气体温度为100℃；
在步骤B中，一级水蒸气与一级二硫化碳气体的混合气体温度为100℃；
在步骤C中，二级水蒸气与二级二硫化碳气体的混合气体温度为50℃；
在步骤D中，三级水蒸气与三级二硫化碳气体的混合气体温度为40℃。
实施例8
在实施例6-7的基础上，本实施例区别在于：
在步骤A中，所述二硫化碳与水蒸气的混合气体温度为96℃；
在步骤B中，一级水蒸气与一级二硫化碳气体的混合气体温度为97℃；
在步骤C中，二级水蒸气与二级二硫化碳气体的混合气体温度为48℃；
在步骤D中，三级水蒸气与三级二硫化碳气体的混合气体温度为36℃。
实施例9
在实施例6-8的基础上，本实施例区别在于：
在步骤A中，所述二硫化碳与水蒸气的混合气体温度为99℃；
在步骤B中，一级水蒸气与一级二硫化碳气体的混合气体温度为98℃；
在步骤C中，二级水蒸气与二级二硫化碳气体的混合气体温度为46℃；
在步骤D中，三级水蒸气与三级二硫化碳气体的混合气体温度为38.5℃。
实施例10
在实施例6-9的基础上，更进一步的，
一级冷凝器2上冷凝介质出口中冷凝介质温度为90℃。
冷凝介质为软水。
四级冷凝器5中负压为100pa。
实施例11
在实施例10的基础上，本实施例区别在于：
一级冷凝器2上冷凝介质出口中冷凝介质温度为95℃。
冷凝介质为氮气。
四级冷凝器5中负压为400pa。
实施例12
在实施例10-11的基础上，本实施例区别在于：
一级冷凝器2上冷凝介质出口中冷凝介质温度为92℃。
冷凝介质为惰性气体。
四级冷凝器5中负压为200pa。
实施例13
在实施例10-12的基础上，本实施例区别在于：
一级冷凝器2上冷凝介质出口中冷凝介质温度为94℃。
冷凝介质为软水。
四级冷凝器5中负压为350pa。
实施例14
如图1所示：一种粘胶纤维生产中二硫化碳的冷凝回收系统，包括与塑化槽1连接的冷凝装置、与冷凝装置连接的冷凝介质储罐以及与冷凝装置连接的二硫化碳储罐6；塑化槽1连接有加热装置，如图2-3所示，冷凝装置包括依次连接的一级冷凝器2、二级冷凝器3、三级冷凝器4和四级冷凝器5，一级冷凝器2与塑化槽1连接，四级冷凝器5与二硫化碳储罐6连接；所述冷凝介质储罐包括常温介质储罐7和低温介质储罐8，常温介质储罐7与三级冷凝器4上冷凝介质进口连接，常温介质储罐7与三级冷凝器4之间形成三级冷凝通路；三级冷凝器4上冷凝介质出口通过输送管10与二级冷凝器3上冷凝介质进口连接，三级冷凝器4与二级冷凝器3之间形成二级冷凝通路；二级冷凝器3上冷凝介质出口通过输送管10与一级冷凝器2上冷凝介质进口连接，二级冷凝器3与一级冷凝器2之间形成一级冷凝通路；所述低温介质储罐8与四级冷凝器5上冷凝介质进口连接，低温介质储罐8与四级冷凝器5之间形成四级冷凝通路。
一级冷凝器2下端连接有蒸汽冷凝水槽9；在一级冷凝器2中，20～25%水蒸气被冷凝为冷凝水，水由于重力，被输送至蒸汽冷凝水槽9中汇集。
一级冷凝器2通过输送管10与塑化槽1连接，一级冷凝器2与二级冷凝器3之间通过用输送管10连接；二级冷凝器3设置在三级冷凝器4上方，三级冷凝器4设置在四级冷凝器5上方；且二级冷凝器3与三级冷凝器4之间通过法兰连接，三级冷凝器4与四级冷凝器5之间通过法兰连接。
一级冷凝器2上冷凝介质出口通过输送管10与粘胶生产工艺中的纤维洗涤装置19连接，将该高温介质进行回用，充分回收热能，减少热能浪费；四级冷凝器5上冷凝介质出口通过输送管10连接有制冷装置18，充分利用低温介质，减少能源浪费。
低温介质储罐8配套于在粘胶纤维生产工艺中，而不需另设制冷机组，其比新增配套设备更为经济。
四级冷凝器5连接有尾气回收装置11，尾气回收装置11连接有风机；风机抽气可使四级冷凝器5内形成负压，该负压根据工艺进行调节，若冷凝效果差，将负压调小，气体流速慢，冷凝效果变好，进而保证二硫化碳的冷凝效率和质量。
一级冷凝器2、二级冷凝器3、三级冷凝器4和四级冷凝器5为现有成熟技术中的冷凝器，包括壳体15及设置在壳体15内输送二硫化碳气体的列管16和流通冷凝介质的夹套17（如图4所示）。
根据实际需求，在输送管10上设置阀门12。
根据实际需求，在塑化槽1、一级冷凝器2、二级冷凝器3、三级冷凝器4、四级冷凝器5及输送管10上设置温度计13和压差计14，便于实时关注冷凝（换热）过程，控制二硫化碳的回收工艺，以及能源梯度回收利用工序。
在此外，所述的常温是指化工技术领域内通指的“常温”。
二硫化碳为危险化学品，其不溶于水，且密度比水大，所以水存在于液态二硫化碳的上层，故一般采用水密封来贮存二硫化碳，基于该原理，工厂通常也采用水压输送二硫化碳。
在本冷凝回收系统中，控制二级冷凝器3、三级冷凝器4和四级冷凝器5均有水产生，水同二硫化碳由二级冷凝器3再依次进入三级冷凝器4和四级冷凝器5中；最后，水随二硫化碳进入二硫化碳储罐6后是分层的（即上层是水，下层是二硫化碳），将水与二硫化碳分离，仅再向二硫化碳储罐6中注入水（维持水压为100～400pa），就可通过压力将下层二硫化碳。
实施例15
以380吨的粘胶纤维为例，加以说明。
于塑化槽中，在98℃的条件下，对纺丝后的丝束进行加热，将丝束中的二硫化碳与水蒸气混合气体以流量为3900m3/h通入至一级冷凝器中；然后控制：
一级冷凝器中冷凝介质流量60m3/h，冷凝介质进温度57℃，出口温度90℃；
二级冷凝器中冷凝介质流量60m3/h，冷凝介质进温度37℃，出口温度57℃；
三级冷凝器中冷凝介质流量60m3/h，冷凝介质进温度25℃，出口温度37℃；
四级冷凝器中冷凝介质流量90m3/h，冷凝介质进温度5℃，出口温度13℃；
结果显示：将二硫化碳回收率由36%提高至38.5%，提高了2.5%，60m3/h的常温水吸收热能变为90℃热水，用于生产洗涤纤维，节约蒸汽用量16T/h（约2160元/h）；且与原来流程相比，全过程无需用水泵（电机）作为输送动力，冷却水流量全靠水压（0.2～0.3Mpa）作为动力运行，可停用凉水塔循环泵8台（37KW）、冷凝器循环水泵4台（37KW）及冷却塔电机6台（11KW），节约用电费用（约178.5元/h），节约成本约166.16元/吨丝（约1993.945万元/年）。
对照例
基于实施例14，在对粘胶纤维生产中的二硫化碳的冷凝回收方法中，对于各级冷凝器中二硫化碳与水蒸气的混合气体的流量、各级中冷凝介质的流量及冷凝介质温度分别进行调试，所得结果如表1所示。
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Claims (11)

1.一种粘胶纤维生产中二硫化碳的冷凝回收方法，其特征在于，包括如下步骤：
A.于塑化槽（1）中，在大于95℃的条件下，对纺丝后的丝束进行加热，然后，将产生的二硫化碳与水蒸气的混合气体以流量3500～4000m3/h通入至一级冷凝器（2）中；
B.在一级冷凝器（2）中，二硫化碳与水蒸气的混合气体经一级冷凝通路中冷凝介质作用，得冷凝水和一级水蒸气与一级二硫化碳气体的混合气体，将一级水蒸气与一级二硫化碳气体的混合气体以流量2500～3000m3/h通入至二级冷凝器（3）中；
其中，一级冷凝通路中冷凝介质的温度为55～60℃；
C．在二级冷凝器（3）中，一级水蒸气与一级二硫化碳气体的混合气体经二级冷凝通路中冷凝介质作用，得冷凝水、液态二硫化碳和二级水蒸气与二级二硫化碳气体的混合气体，将冷凝水、液态二硫化碳和二级水蒸气与二级二硫化碳气体的混合气体以流量1000～1500m3/h通入至三级冷凝器（4）中；
其中，二级冷凝通路中冷凝介质的温度为30～35℃；
D.在三级冷凝器（4）中，二级水蒸气与二级二硫化碳气体的混合气体经三级冷凝通路中冷凝介质作用，得冷凝水、液态二硫化碳和三级水蒸气与三级二硫化碳气体的混合气体，将冷凝水、液态二硫化碳和三级水蒸气与三级二硫化碳气体的混合气体以流量200～500m3/h通入至四级冷凝器（5）中；
其中，三级冷凝通路中冷凝介质的温度为常温；
E．在四级冷凝器（5）中，三级水蒸气与三级二硫化碳气体的混合气体经四级冷凝通路中冷凝介质作用，得冷凝水和液态二硫化碳，最后，将冷凝水和液态二硫化碳以流量1.5～2m3/h通入至二硫化碳储罐（6）中；
其中，四级冷凝通路中冷凝介质的温度为5～12℃，四级冷凝器（5）中负压为100～400pa；
所述冷凝回收方法还包括步骤：将常温介质储罐（7）中的冷凝介质以流量50～60m3/h经三级冷凝器（4）上冷凝介质进口通入至三级冷凝器（4）中；将三级冷凝器（4）上冷凝介质出口中冷凝介质以流量50～60m3/h经二级冷凝器（3）上冷凝介质进口通入至二级冷凝器（3）中；将二级冷凝器（3）上冷凝介质出口中冷凝介质以流量50～60m3/h经一级冷凝器（2）上冷凝介质进口通入至一级冷凝器（2）中；将一级冷凝器（2）上冷凝介质出口中冷凝介质以流量50～60m3/h经输送管（10）输送至通入至纤维洗涤装置（19）中回用；
将低温介质储罐（8）中的冷凝介质以流量80～100m3/h经四级冷凝器（5）上冷凝介质进口通入至四级冷凝器（5）中，将四级冷凝器（5）上冷凝介质出口中冷凝介质以流量80～100m3/h经输送管（10）输送至通入至制冷装置（18）中回用；
所述粘胶纤维生产中二硫化碳的冷凝回收的系统，包括与塑化槽（1）连接的冷凝装置、与冷凝装置连接的冷凝介质储罐以及与冷凝装置连接的二硫化碳储罐（6）；所述冷凝装置包括依次连接的一级冷凝器（2）、二级冷凝器（3）、三级冷凝器（4）和四级冷凝器（5），一级冷凝器（2）与塑化槽（1）连接，四级冷凝器（5）与二硫化碳储罐（6）连接；
所述冷凝介质储罐包括常温介质储罐（7）和低温介质储罐（8），常温介质储罐（7）与三级冷凝器（4）上冷凝介质进口连接，常温介质储罐（7）与三级冷凝器（4）之间形成三级冷凝通路；三级冷凝器（4）上冷凝介质出口通过输送管（10）与二级冷凝器（3）上冷凝介质进口连接，三级冷凝器（4）与二级冷凝器（3）之间形成二级冷凝通路；二级冷凝器（3）上冷凝介质出口通过输送管（10）与一级冷凝器（2）上冷凝介质进口连接，二级冷凝器（3）与一级冷凝器（2）之间形成一级冷凝通路；所述低温介质储罐（8）与四级冷凝器（5）上冷凝介质进口连接，低温介质储罐（8）与四级冷凝器（5）之间形成四级冷凝通路。
2.根据权利要求1所述的粘胶纤维生产中二硫化碳的冷凝回收方法，其特征在于，所述四级冷凝通路中冷凝介质的温度为5℃。
3.根据权利要求1所述的粘胶纤维生产中二硫化碳的冷凝回收方法，其特征在于，在步骤A中，所述二硫化碳与水蒸气的混合气体温度为95～100℃；
在步骤B中，一级水蒸气与一级二硫化碳气体的混合气体温度为95～100℃；
在步骤C中，二级水蒸气与二级二硫化碳气体的混合气体温度为45～50℃；
在步骤D中，三级水蒸气与三级二硫化碳气体的混合气体温度为35～40℃。
4.根据权利要求1所述的粘胶纤维生产中二硫化碳的冷凝回收方法，其特征在于，在步骤B的一级冷凝器（2）中，20～25%水蒸气被冷凝为冷凝水；
在步骤C的二级冷凝器（3）中，85～90%一级水蒸气被冷凝为冷凝水，1～2%一级二硫化碳气体被冷凝为液态二硫化碳；
在步骤D的三级冷凝器（4）中，99～100%二级水蒸气被冷凝为冷凝水，30～40%二级二硫化碳气体被冷凝为液态二硫化碳。
5.根据权利要求1所述的粘胶纤维生产中二硫化碳的冷凝回收方法，其特征在于，所述一级冷凝器（2）上冷凝介质出口中冷凝介质温度为90～95℃。
6.根据权利要求1所述的粘胶纤维生产中二硫化碳的冷凝回收方法，其特征在于，所述冷凝介质为软水、氮气或惰性气体。
7.根据权利要求1所述的粘胶纤维生产中二硫化碳的冷凝回收方法，其特征在于，所述一级冷凝器（2）下端连接有用于收集一级冷凝器（2）中冷凝水的蒸汽冷凝水槽（9）。
8.根据权利要求1所述的粘胶纤维生产中二硫化碳的冷凝回收方法，其特征在于，所述一级冷凝器（2）通过输送管（10）与塑化槽（1）连接，一级冷凝器（2）与二级冷凝器（3）之间通过输送管（10）连接；二级冷凝器（3）设置在三级冷凝器（4）上方，三级冷凝器（4）设置在四级冷凝器（5）上方；且二级冷凝器（3）与三级冷凝器（4）之间通过法兰连接，三级冷凝器（4）与四级冷凝器（5）之间通过法兰连接。
9.根据权利要求1所述的粘胶纤维生产中二硫化碳的冷凝回收方法，其特征在于，所述一级冷凝器（2）上冷凝介质出口通过输送管（10）与粘胶生产工艺中的纤维洗涤装置（19）连接。
10.根据权利要求1所述的粘胶纤维生产中二硫化碳的冷凝回收方法，其特征在于，所述四级冷凝器（5）上冷凝介质出口通过输送管（10）与粘胶生产工艺中的制冷装置（18）连接。
11.根据权利要求1所述的粘胶纤维生产中二硫化碳的冷凝回收方法，其特征在于，所述四级冷凝器（5）连接尾气回收装置（11），尾气回收装置（11）连接有使四级冷凝器（5）内形成负压的风机。
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