CN110875098A - 基于热压烧结的纳米银线导电墨水烧结薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents

基于热压烧结的纳米银线导电墨水烧结薄膜及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种在低温下进行纳米银线烧结方法，包括制备长径比大的纳米银线，配制纳米银线异丙醇导电墨水，将纳米银线分散于异丙醇溶剂中，超声分散，制备银含量为3g/L的纳米银线导电墨水。用注射器注射至干净的笔芯中，在爱普生相纸上涂写方块电阻。将所有方块电阻放置于烧结台上，在150℃下，在3.0×104Pa压力下，热压烧结30min。用四探针测电阻法测量所有方块电阻的电阻值。本发明将纳米银线导电墨水进行低温烧结，探索纳米银线低温烧结的最佳工艺参数，以弥补传统热烧结纳米银线导电墨水烧结温度高和对基底破坏严重的缺点，设定出烧结温度低、烧结温度短且烧结后导电性优良纳米银线导电墨水烧结工艺参数。

Description

基于热压烧结的纳米银线导电墨水烧结薄膜及其制备方法和 应用
技术领域
本发明涉及导电材料技术领域，特别是涉及一种基于热压烧结的纳米银线导电墨水烧结薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
科技的快速发展和人类生活水平的不断提高促进了电子显示设备的发展。电子显示中电子触摸屏的发展以及透明导电薄膜的出现应用让我们进入了一个新的电子科技时代。透明导电薄膜作为显示领域所有产品的关键环节，其性能直接影响着最终产品的效能。其中柔性电子设备成为未来电子设备发展的方向之一，所以需要优良的柔性导电薄膜。其中纳米银线具有较好的机械稳定性、无毒、低成本以及可以进行卷对卷连续生产，成为替代传统氧化锡锢(ITO)的首选材料。纳米银线导电薄膜的导电性会受到纳米银线之间的节点电阻影响，进行长度在20μm-40μm的纳米银线的烧结，降低节点电阻，提高导电薄膜的导电性。
要达到上述目标，首先要制备具有较好性能的纳米银线导电墨水，对获得的导电墨水进行烧结。在采用传统的纳米银线热烧结中，由于纳米银线表面附着PVP有机物，在刚开始加热过程中，去除附着在纳米银线表面的PVP，使得纳米银线实现搭接，降低导电薄膜的电阻。当温度升高是，纳米银线端头发生烧结，纳米银线之间形成有效的导电通路。但是由于烧结需要较高的温度，会对导电薄膜的基底造成破坏，降低薄膜的机械性能。因此通过热压烧结替代热烧结，使得纳米银线在外载压力的作用下，增加纳米银线的烧结驱动力，降低纳米银线烧结温度，最终使得纳米银线在低温下可以获得较好的银线接头，降低纳米银线之间的节点电阻，提高纳米银线薄膜的导电性，同时保留薄膜基底的机械性能。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的传统纳米银线导电墨水烧结温度高，基底破坏等问题，而提供一种基于热压烧结的纳米银线导电墨水烧结薄膜及其制备方法和应用，使得纳米银线可以在低温下进行烧结，提高薄膜的导电性，减少对薄膜基底的破坏，发展基于热烧结技术上的热压烧结工艺，获得合适的工艺参数，研究其低温连接机理等，发展纳米银线导电墨水烧结薄膜的性能评估技术保证期间长期可靠工作，应用前景值得期待。
为实现本发明的目的所采用的技术方案是：
一种纳米银线导电墨水烧结薄膜，纳米银线之间通过节点连接，按照以下方法制备：
步骤1，将纳米银线分散于异丙醇中，得到纳米银线浓度为3-6g/L的纳米银线墨水；
步骤2，将所述纳米银线墨水写到爱普生相纸上，得到方块电阻；
步骤3，将所述方块电阻于140-160℃、2.0-4.0×104Pa条件下热压烧结20-40min，得到纳米银线导电墨水烧结薄膜。
在上述技术方案中，所述纳米银线通过多元醇法制备，具体的包括以下步骤：
将1.2-1.5g的PVP-K30加入到0.13-0.18mmol/L的FeCl3-乙二醇溶液中，分散均匀得到PVP-FeCl3-乙二醇溶液，再向所述PVP-FeCl3-乙二醇溶液中滴加40-60ml的将0.13-0.19mol/L的AgNO3的乙二醇溶液，分散均匀后，反应体系于130-170℃的条件下反应2-3h，反应结束后，自然冷却至室温20-25℃，然后利用丙酮和无水乙醇进行洗涤，得到纳米银线。
在上述技术方案中，所述步骤3中热压烧结的时间为30min。
在上述技术方案中，所述步骤3中热压烧结的温度为150℃。
在上述技术方案中，所述步骤3中的热压烧结的压力为3.0×104pa。
本发明的另一方面，还包括一种纳米银线导电墨水烧结薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将纳米银线分散于异丙醇中，得到纳米银线浓度为3-6g/L的纳米银线墨水；
步骤2，将所述纳米银线墨水写到爱普生相纸上，得到方块电阻；
步骤3，将所述方块电阻于140-160℃、2.0-4.0×104Pa条件下热压烧结20-40min，得到纳米银线导电墨水烧结薄膜。
在上述技术方案中，所述纳米银线通过多元醇法制备，具体的包括以下步骤：
将1.2-1.5g的PVP-K30加入到0.13-0.18mmol/L的FeCl3-乙二醇溶液中，分散均匀得到PVP-FeCl3-乙二醇溶液，再向所述PVP-FeCl3-乙二醇溶液中滴加40-60ml的将0.13-0.19mol/L的AgNO3的乙二醇溶液，分散均匀后，反应体系于130-170℃的条件下反应2-3h，反应结束后，自然冷却至室温20-25℃，然后利用丙酮和无水乙醇进行洗涤，得到纳米银线。
在上述技术方案中，所述步骤3中热压烧结的时间为30min、温度为150℃、压力为3.0×104pa。
本发明的另一方面，还包括纳米银线导电墨水烧结薄膜在柔性电阻中的应用，所述烧结薄膜的电阻为1.6-1.8Ω/sq。
在上述技术方案中，当所述步骤3中热压烧结的温度为150℃、热压烧结的压力为3.0×104pa、热压烧结的时间为30min时，所述烧结薄膜的电阻为1.6Ω/sq。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
利用外加载荷，增加纳米银线的烧结驱动力，降低纳米银线烧结温度，使得纳米银线在低温下就可以实现纳米银线连接，弥补纳米银线热烧结需要较高温度造成对薄膜基底的破坏。最终在合适的压力下，得到烧结温度低，烧结后接触良好和导电性良好的纳米银线导电墨水烧结工艺。
附图说明
图1为纳米银线导电墨水直写传统热烧结后的SEM图；
图2为纳米银线导电墨水直写130℃热压烧结后的SEM图；
图3(a)为纳米银线导电墨水直写150℃，2.0×104热压烧结后得到的SEM图；
图3(b)为纳米银线导电墨水直写150℃，3.0×104热压烧结后得到的SEM图；
图3(c)为纳米银线导电墨水直写150℃，4.0×104热压烧结后得到的SEM图。
具体实施方式
利用外加载荷，增加纳米银线的烧结驱动力，降低纳米银线烧结温度，使得纳米银线在低温下就可以实现纳米银线连接。先制备纳米银线，之后将纳米银线分散于异丙醇中，并配置含量在3g/L的纳米银线墨水。再通过直写工艺，将纳米银线墨水涂写在爱普生相纸上，分别在烧结台上进行130℃，150℃热烧结，130℃热压烧结和150℃热压烧结。利用四探针测电阻法测量样品电阻，之后进行比较，获得墨水烧结温度，压力最佳配比。
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
纳米银线墨水制备：
(1)使用精密天平称取13mg的FeCl3加入到50ml的乙二醇溶液中，制得浓度为0.16mmol/L的FeCl3-乙二醇溶液。
(2)称取1.39g的PVP-K30，在磁力搅拌的作用下加入到FeCl3-乙二醇溶液中，得到PVP浓度为0.25mol/L的PVP-FeCl3-乙二醇溶液。
(3)用精密天平称取0.85g的硝酸银，在磁力搅拌的作用下加入到50ml的乙二醇中，得到0.1mol/L的AgNO3-乙二醇溶液。
(4)在磁力搅拌的条件下，将AgNO3-乙二醇溶液用针筒或胶头滴管在1min以内全部加入到PVP-FeCl3-乙二醇溶液，再进行15min磁力搅拌。
(5)将最后的溶液倒入反应釜中，在160℃的条件下油浴2.5h。
(6)反应结束后，令溶液自然冷却，并将反应液移至离心管中，先加入5-10倍的丙酮，超声搅拌均匀后，在3000rpm的转速下进行离心，再移去上层清液，再用无水乙醇超声离心洗涤。重复上述离心洗涤3次。
(7)得到最后的沉淀物分散于无水异丙酮中，得到3g/L的纳米银线墨水。
对比例1
纳米银线热烧结，步骤如下：
(1)利用所述纳米银线墨水通过直笔法获得方块电阻。
(2)控制烧结台，将烧结温度分别控制在130℃、150℃，将所述方块电阻分别进行130℃，150℃加热30min。最终得到烧结过后的纳米银线薄膜，采用四探针法测电阻，分别为3.32Ω/sq(130℃)，1.81Ω/sq(150℃)。
对比例2
纳米银线130℃热压烧结，步骤如下：
(1)利用所述纳米银线墨水通过直笔法获得方块电阻。
(2)控制烧结台，将烧结温度控制在130℃，将所述方块电阻在1.0×104pa压力，130℃的加热条件下烧结30min。最终得到热压烧结过后的纳米银线薄膜，采用四探针法测量其电阻为2.23Ω/sq。
实施例1
(1)利用所述纳米银线墨水通过直笔法获得方块电阻。
(2)控制烧结台，将烧结温度控制在150℃，将所述方块电阻分别在2.0×104、3.0×104、4.0×104压力下，烧结30min。最终得到热压烧结过后的纳米银线薄膜，采用四探针法测量其电阻1.8Ω/sq,1.6Ω/sq,1.7Ω/sq。
图1为对比例1得到的银纳米线薄膜的SEM图，将纳米银线方形电阻进行130℃，150℃热烧结，银线之间有部分的连接，形成烧结颈，烧结颈可以形成导电通路。同时可以看到，纳米银线之间的连接主要依靠纳米银粒的烧结，这导致颗粒之间连接不够充分。
图2为对比例2得到的银纳米线薄膜的SEM图。增加了外加载荷，从而增加了纳米银线烧结驱动力。可以看出，放外加载荷增加的情况下，纳米银线之间形成了直接的连接，形成了固定的X型接头，实现了纳米银线低温烧结。
图3为(a)为纳米银线导电墨水直写150℃，2.0×104热压烧结后得到的SEM图；(b)为纳米银线导电墨水直写150℃，3.0×104热压烧结后得到的SEM图；(c)为纳米银线导电墨水直写150℃，4.0×104热压烧结后得到的SEM图。
在图3中发现随着压力的增加，纳米银线之间的烧结接头数量增加。压力增加，增加了纳米银线的烧结驱动力，从而使得纳米银线之间的有效连接的节点增加，而在4.0×104Pa热压烧结中发现纳米银线之间形成了线与线之间的焊接，形成为一个面。增加压力促使银线之间点与点或线与点的有效的烧结焊接，但是压力过大会形成纳米银线间线与线形成面的烧结。因此纳米银线的热压烧结需要进行温度和压力的匹配，才能使得纳米银线得到最优的烧结。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种纳米银线导电墨水烧结薄膜，其特征在于，纳米银线之间通过节点连接，按照以下方法制备：
步骤1，将纳米银线分散于异丙醇中，得到纳米银线浓度为3-6g/L的纳米银线墨水；
步骤2，将所述纳米银线墨水写到爱普生相纸上，得到方块电阻；
步骤3，将所述方块电阻于140-160℃、2.0-4.0×104Pa条件下热压烧结20-40min，得到纳米银线导电墨水烧结薄膜。
2.如权利要求1所述的纳米银线导电墨水烧结薄膜，其特征在于，所述纳米银线通过多元醇法制备，具体的包括以下步骤：
将1.2-1.5g的PVP-K30加入到0.13-0.18mmol/L的FeCl3-乙二醇溶液中，分散均匀得到PVP-FeCl3-乙二醇溶液，再向所述PVP-FeCl3-乙二醇溶液中滴加40-60ml的将0.13-0.19mol/L的AgNO3的乙二醇溶液，分散均匀后，反应体系于130-170℃的条件下反应2-3h，反应结束后，自然冷却至室温20-25℃，然后利用丙酮和无水乙醇进行洗涤，得到纳米银线。
3.如权利要求1所述的纳米银线导电墨水烧结薄膜，其特征在于，所述步骤3中热压烧结的时间为30min。
4.如权利要求1所述的纳米银线导电墨水烧结薄膜，其特征在于，所述步骤3中热压烧结的温度为150℃。
5.如权利要求1所述的纳米银线导电墨水烧结薄膜，其特征在于，所述步骤3中的热压烧结的压力为3.0×104pa。
6.如权利要求1所述的纳米银线导电墨水烧结薄膜在柔性电阻中的应用，其特征在于，所述烧结薄膜的电阻为1.6-1.8Ω/sq。
7.如权利要求6所述的应用，其特征在于，当所述步骤3中热压烧结的温度为150℃、热压烧结的压力为3.0×104pa、热压烧结的时间为30min时，所述烧结薄膜的电阻为1.6Ω/sq。
8.一种纳米银线导电墨水烧结薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将纳米银线分散于异丙醇中，得到纳米银线浓度为3-6g/L的纳米银线墨水；
步骤2，将所述纳米银线墨水写到爱普生相纸上，得到方块电阻；
步骤3，将所述方块电阻于140-160℃、2.0-4.0×104Pa条件下热压烧结20-40min，得到纳米银线导电墨水烧结薄膜。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述纳米银线通过多元醇法制备，具体的包括以下步骤：
将1.2-1.5g的PVP-K30加入到0.13-0.18mmol/L的FeCl3-乙二醇溶液中，分散均匀得到PVP-FeCl3-乙二醇溶液，再向所述PVP-FeCl3-乙二醇溶液中滴加40-60ml的将0.13-0.19mol/L的AgNO3的乙二醇溶液，分散均匀后，反应体系于130-170℃的条件下反应2-3h，反应结束后，自然冷却至室温20-25℃，然后利用丙酮和无水乙醇进行洗涤，得到纳米银线。
10.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3中热压烧结的时间为30min、温度为150℃、压力为3.0×104pa。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20200310

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