CN110862678A - 一种热稳定的增韧铸型蓝色尼龙及其制备方法 - Google Patents

一种热稳定的增韧铸型蓝色尼龙及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及高分子技术领域，具体涉及一种热稳定的增韧铸型蓝色尼龙及其制备方法。一种热稳定的增韧铸型蓝色尼龙及其制备方法，包括以下步骤：a、将己内酰胺分成两份，分别放入A反应釜和B反应釜，接着将己内酰胺的钠盐、改性润滑油、钴蓝、分散剂、热稳定剂放入A反应釜，N‑氨基甲酰基内酰胺放入B反应釜；b、将A反应釜和B反应釜加热至125‑145℃，抽真空30min后，将A反应釜中的物料和B反应釜中的物料混合注入预热150‑175℃的模具内，恒温保持30‑40min后出模具即得。这种热稳定的增韧铸型蓝色尼龙具有特殊的蓝色和良好的柔韧性，其机械性能在较高温度下运行保持不变。

Description

一种热稳定的增韧铸型蓝色尼龙及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子技术领域，更具体地，本发明涉及一种热稳定的增韧铸型蓝色尼龙及其制备方法。
背景技术
铸型尼龙以其聚合温度低，结晶度高，数均分子量大，具有较好的物理、机械性能、力学性能，有耐油脂、耐化学腐蚀等特点，被广泛应用于电子电气、汽车、建筑、办公设备、机械、航空航天等行业。但是，随着温度的提高及化学腐蚀的存在，尼龙的机械性能明显下降，尺寸稳定性也受到影响。
多年来，国内外已纷纷研究开发各种高强度、高抗冲击或功能性的铸型尼龙，但对其研究的结果重在单一提高刚性或单一提高韧性。而对既能提高韧性又能提高刚性的报道，尤其在高温下，具有良好的抗冲击性能而又保持常温下的刚性基本不变的报道没有出现。总的来说，有的产品能够改善铸型尼龙的性能，但未能有效解决既保持或提高原材料的刚性而又提高原材料的韧性方面的问题；另外，钴蓝虽然能溶解在己内酰胺中，却不溶于聚己内酰胺中，在聚合过程中容易被析出，所以现有的技术不能很好的解决铸型蓝色尼龙的柔韧性和其在较高温度下的机械性。
发明内容
为了解决上述问题，本发明第一个方面提供了一种热稳定的增韧铸型蓝色尼龙的制备方法，包括以下步骤：
a、将己内酰胺分成两份，分别放入A反应釜和B反应釜，接着将己内酰胺的钠盐、改性润滑油、钴蓝、分散剂、热稳定剂放入A反应釜，N-氨基甲酰基内酰胺放入B反应釜；
b、将A反应釜和B反应釜加热至125-145℃，抽真空30min后，将A反应釜中的物料和B反应釜中的物料混合注入预热150-175℃的模具内，恒温保持30-40min后出模具即得。
作为一种优选的技术方案，所述各原料的重量百分比分别为：己内酰胺70-93％、热稳定剂0.3-0.7％，钴蓝1-1.5％，分散剂0.2-0.4％，己内酰胺的钠盐1.5-2.0％、N-氨基甲酰基内酰胺1.5-2.5％、改性润滑油补充余量。
作为一种优选的技术方案，所述改性润滑油为纳米蛇纹石改性润滑油。
作为一种优选的技术方案，所述纳米蛇纹石改性润滑油的制备原料包括基础润滑油、纳米蛇纹石、油酸、溶剂。
作为一种优选的技术方案，所述纳米蛇纹石呈球形，其粒径为30-50nm。
作为一种优选的技术方案，所述的分散剂选自磷酸钙、硬脂酸钙、硬脂酸锌、聚乙烯蜡、活性硅氧烷粉中的至少一种。
作为一种优选的技术方案，所述热稳定的增韧铸型蓝色尼龙的数均分子量为7-8万。
作为一种优选的技术方案，所述钴蓝是由粒径为2.5-5μm钴蓝颜料和粒径为30-50nm钴蓝颜料组成。
作为一种优选的技术方案，所述粒径为2.5-5μm钴蓝颜料和粒径为30-50nm钴蓝颜料的质量比为1：(1.2-1.6)。
本发明第二个方面提供了如上所述热稳定的增韧铸型蓝色尼龙，是由上述热稳定的增韧铸型蓝色尼龙的制备方法制备而成。
有益效果：本发明通过对A反应釜中的原料进行合理分配，不仅保证了钴蓝不会在聚合过程中析出，而且保证改性润滑油在尼龙中可以均匀分布，使得到的热稳定的增韧铸型蓝色尼龙具有特殊的蓝色和良好的柔韧性，其机械性能在较高温度下运行保持不变，提高了机械性能，这有助于减少机械加工造成的应力变形。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包括”同义。本文中所用的术语“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包括所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包括除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能性的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
本发明第一个方面提供了一种热稳定的增韧铸型蓝色尼龙的制备方法，包括以下步骤：
a、将己内酰胺分成两份，分别放入A反应釜和B反应釜，接着将己内酰胺的钠盐、改性润滑油、钴蓝、分散剂、热稳定剂放入A反应釜，N-氨基甲酰基内酰胺放入B反应釜；
b、将A反应釜和B反应釜加热至125-145℃，抽真空30min后，将A反应釜中的物料和B反应釜中的物料混合注入预热150-175℃的模具内，恒温保持30-40min后出模具即得。
在一种优选的实施方式中，所述各原料的重量百分比分别为：己内酰胺70-93％、热稳定剂0.3-0.7％，钴蓝1-1.5％，分散剂0.2-0.4％，己内酰胺的钠盐1.5-2.0％、N-氨基甲酰基内酰胺1.5-2.5％、改性润滑油补充余量。
己内酰胺
本发明所述己内酰胺是铸型尼龙的主要原材料，具有酰胺基团，分子式是C6H11NO，外观为白色粉末或结晶体，有油性手感。
改性润滑油
本发明所述改性润滑油是指对基础润滑油进行改性得到的物质。
在一种实施方式中，所述改性润滑油为纳米蛇纹石改性润滑油和苯三唑脂肪胺改性润滑油的混合物。
在一种优选的实施方式中，所述纳米蛇纹石改性润滑油和苯三唑脂肪胺改性润滑油的质量比为1：(2-4)。
在一种优选的实施方式中，所述纳米蛇纹石改性润滑油和苯三唑脂肪胺改性润滑油的质量比为1：3。
在一种优选的实施方式中，所述纳米蛇纹石改性润滑油的制备原料包括基础润滑油、纳米蛇纹石、油酸、溶剂。
在一种优选的实施方式中，所述纳米蛇纹石改性润滑油的制备方法，包括以下步骤：将30-50重量份的基础润滑油、6-10重量份的纳米蛇纹石、5-11重量份的油酸、3-6重量份的丙酮置于超声振荡器中进行超声分散，随后进行机械搅拌，得到纳米蛇纹石改性润滑油。
在一种优选的实施方式中，所述纳米蛇纹石呈球形，其粒径为30-50nm。
在一种优选的实施方式中，所述纳米蛇纹石呈球形，其粒径为40nm。
所述纳米蛇纹石的化学式为Mg6[Si4O10](OH)8，化学成分主要为SiO2、MgO和H2O，是一种具有层状结构的硅酸盐矿物。其既不与润滑油发生化学反应、也不改变润滑油的品质，且在使用过程中对环境和人体无毒无害、在常温下的化学性质十分稳定。蛇纹石本身有许多的活性基团且表面存在大量的不饱和键，包括O-Si-O键、Si-O-Si键、含镁键类、羟基和氢键。O-Si-O键为共价键，其上的桥氧与硅的共价键断裂后，容易与金属形成共价键型的高氧化状氧化物；Si-O-Si键是一种悬挂键，易发生断裂；羟基则有很强的化学活性。因而润滑油中的纳米蛇纹石粒子在摩擦力的作用下易与摩擦表面发生物理、化学作用，强化摩擦副表面，增强其自润滑能力，提高其减摩抗磨性能。
所述油酸，学名十八烯酸，结构简式为CH3(CH2)7CH＝CH(CH2)7COOH，是含有一个双键的不饱和脂肪酸且不溶于水的表面活性剂。油酸结构中，分子链中一端为足够长的非极性亲油基团十八碳直链状烃链，能在油性分散体系中产生足够多的空间位阻效应；另一端为极性基团-COOH，容易与纳米蛇纹石表面的-OH发生酯化反应，以离子键的形式牢固地接枝到微粒表面。因此采用油酸对纳米蛇纹石粒子进行表面改性，可以同时通过产生空间位阻效应和发生酯化反应来有效地解决纳米蛇纹石在润滑油表面团聚现象的发生。
所述纳米蛇纹石可购买自但不限于石家庄煜磊建材有限公司。
在一种优选的实施方式中，所述基础油为合成脂和/或合成烃。
所述基础油为统一加威32#基础润滑油，购买自统一石油化工有限公司。
钴蓝
本发明所述钴蓝是指一种明亮清澈的蓝色颜料，长期适合所有的技术。钴蓝晶体属于尖晶石结构，耐温性达1200-1400℃，这是一般颜料望尘莫及的。还具有极好的分散性、耐光性、耐候性和耐酸碱性、耐化学品性。具有极好的遮盖力、较强的着色力和分散性；优异的户外耐光性、耐侯性、耐高温性；良好的耐酸、耐碱、耐各种溶剂及化学腐蚀性；并且具有无渗性，无迁移性；且与大多数热塑性、热固性塑料具有良好相容性；还具有反红外功能。
在一种实施方式中，所述钴蓝是由粒径为2.5-5μm钴蓝颜料和粒径为30-50nm钴蓝颜料组成。
在一种优选的实施方式中，所述粒径为2.5-5μm钴蓝颜料和粒径为30-50nm钴蓝颜料的质量比为1：(1.2-1.6)。
在一种优选的实施方式中，所述钴蓝是由粒径为3.5μm钴蓝颜料和粒径为40nm钴蓝颜料组成。
在一种优选的实施方式中，所述粒径为3.5μm钴蓝颜料和粒径为40nm钴蓝颜料的质量比为1：1.4。
所述钴蓝颜料购买自杭州九朋新材料有限责任公司。
分散剂
所述分散剂是一种在分子内同时具有亲油性和亲水性两种相反性质的界面活性剂。可均一分散那些难于溶解于液体的无机，有机颜料的固体及液体颗粒，同时也能防止颗粒的沉降和凝聚，形成安定悬浮液所需的两亲性试剂。
在一种优选的实施方式中，所述的分散剂选自磷酸钙、硬脂酸钙、硬脂酸锌、聚乙烯蜡、活性硅氧烷粉中的至少一种。
在一种优选的实施方式中，所述分散剂为活性硅氧烷粉。
所述活性硅氧烷粉购买自广州喜嘉化工有限公司，型号为RM4-7051。
热稳定剂
本发明所述热稳定剂指那些用来提高聚合材料的热稳定性的物质。
在一种实施方式中，所述热稳定剂为H3336热稳定剂。
所述H3336热稳定剂，即BRUGGOLEN H3336，是粉末状，是铜化合物的抗氧剂和增效剂的混合物，同时也含有有效的润滑剂。适合于所有尼龙，它可以提供长期耐热老化性能，抵抗化学腐蚀和恶劣的气候条件。在高达180℃的条件下提供长期稳定性以抵抗机械性能的下降。加工过程中有效的防止聚合物降解。具有高的抽提抵抗性，有效抵抗水、醇、脂肪、油、乙二醇、有机溶剂等的抽提，不会析出在制品表面。对制品的电性能没有不良影响。长时间保持表面光泽。非常小的褪色，在热老化条件下也不易褪色；适合用于浅色制品。
所述BRUGGOLEN H3336购买自南京景思辰工贸有限公司。
己内酰胺的钠盐
本发明所述己内酰胺的钠盐，即BRUGGOLEN C10，是一种高效的催化剂，用作己内酰胺阴离子聚合反应的催化剂，毒性低，气味轻，腐蚀性小。
实施例中BRUGGOLENC10购买自上海纽诺化工科技有限公司。
N-氨基甲酰基内酰胺
本发明所述N-氨基甲酰基内酰胺，即BRUGGOLEN C20P，是一种高效的活化剂，环保低毒、无腐蚀性。用于尼龙的浇铸。其配合己内酰胺的钠盐可以缩短脱模时间，降低浇铸温度、缩短抽真空的时间，整体提高了生产效率，另外，其也可以使制品上色更加均匀。
实施例中BRUGGOLEN C20P购买自上海纽诺化工科技有限公司。
本发明第二个方面提供了如上所述热稳定的增韧铸型蓝色尼龙，是由上述热稳定的增韧铸型蓝色尼龙的制备方法制备而成。
作为一种优选的技术方案，所述热稳定的增韧铸型蓝色尼龙的数均分子量为7-8万。
实施例
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。
实施例1
实施例1提供了一种热稳定的增韧铸型蓝色尼龙的制备方法，包括以下步骤：
a、在A反应釜中加入50wt％的己内酰胺后抽真空加热到120℃，打开釜盖投入己内酰胺的钠盐、改性润滑油、热稳定剂、钴蓝，分散剂后继抽真空并加温至138℃且持续30min，打开搅拌器以1500r/min的速度搅拌5min；
b、在B反应釜中加入剩余的己内酰胺并抽真空加热到120℃，打开釜盖投N-氨基甲酰基内酰胺后继续抽真空并加热至138℃且持续30min；
c、将A反应釜中的物料和B反应釜中的物料在混合容器中混合，随后倒入预热165℃的模具中进行聚合；
d、保温35min后脱模取出制品，得到热稳定的增韧铸型蓝色尼龙。
所述各原料的重量百分比分别为：己内酰胺93％、热稳定剂0.6％，钴蓝1.5％，分散剂0.4％，己内酰胺的钠盐1.5％、N-氨基甲酰基内酰胺2％、改性润滑油补充余量。
所述改性润滑油为纳米蛇纹石改性润滑油。
所述纳米蛇纹石改性润滑油的制备方法，包括以下步骤：将基础润滑油、纳米蛇纹石、油酸、丙酮置于超声振荡器中进行超声分散，随后进行搅拌，得到纳米蛇纹石改性润滑油。
所述基础润滑油、纳米蛇纹石、油酸、丙酮的质量比为40：8：8：5。
所述纳米蛇纹石呈球形，其粒径为40nm。
所述基础润滑油牌号为统一加威32#基础润滑油。
所述钴蓝是由粒径为3.5μm钴蓝颜料和粒径为40nm钴蓝颜料组成。
所述粒径为3.5μm钴蓝颜料和粒径为40nm钴蓝颜料的质量比为1：1.4。
所述热稳定的增韧铸型蓝色尼龙的数均分子量为8万。
实施例2
实施例2与实施例1基本相同，区别仅在于，所述各原料的重量百分比分别为：己内酰胺70％、热稳定剂0.5％，钴蓝1％，分散剂1.5％，己内酰胺的钠盐1.5％、N-氨基甲酰基内酰胺1.5％、改性润滑油补充余量。
所述热稳定的增韧铸型蓝色尼龙的数均分子量为5万。
对比例1
对比例1与实施例1基本相同，区别仅在于，所述纳米蛇纹石改性润滑油的制备方法，包括以下步骤：将基础润滑油、纳米蛇纹石、丙酮置于超声振荡器中进行超声分散，随后进行搅拌，得到纳米蛇纹石改性润滑油。
所述基础润滑油、纳米蛇纹石、丙酮的质量比为40：8：5。
对比例2
对比例2与实施例1基本相同，区别仅在于，所述钴蓝是粒径为3.5μm的钴蓝颜料。
对比例3
对比例3与实施例1基本相同，区别仅在于，所述钴蓝是粒径为40nm的钴蓝颜料。
性能评价
弯曲强度：根据GB/T9341-2008测试方法进行测试，抗压强度根据GB/T1041-2008测试方法进行测试，测试结果见表1。
表1.实施例和对比例制得的蓝色尼龙的弯曲强度和抗压强度测试结果
实施例 实施例1 实施例2 对比例1 对比例2 对比例3
弯曲强度(MPa) 114 100 98 85 83
抗压强度(MPa) 147 85 74 78 71
实施例1是本发明的最佳实施例，制备得到的蓝色尼龙的性能测试方法和测试数据见表2。
表2.实施例1制得的蓝色尼龙性能测试方法和性能测试结果
检测 数值 测试方法
密度 1.14g/cm<sup>3</sup> GB1033-1986
邵氏硬度 84D ASTMD2240
抗张强度 80MPa GB/T1040.2-2006
断裂伸长率 20％ GB/T1040.2-2006
动态摩擦系数 0.22 GB/T3960-1983

Claims (10)

1.一种热稳定的增韧铸型蓝色尼龙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将己内酰胺分成两份，分别放入A反应釜和B反应釜，接着将己内酰胺的钠盐、改性润滑油、钴蓝、分散剂、热稳定剂放入A反应釜，N-氨基甲酰基内酰胺放入B反应釜；
b、将A反应釜和B反应釜加热至125-145℃，抽真空30min后，将A反应釜中的物料和B反应釜中的物料混合注入预热150-175℃的模具内，恒温保持30-40min后出模具即得。
2.根据权利要求1所述热稳定的增韧铸型蓝色尼龙的制备方法，其特征在于，所述各原料的重量百分比分别为：己内酰胺70-93％、热稳定剂0.3-0.7％，钴蓝1-1.5％，分散剂0.2-0.4％，己内酰胺的钠盐1.5-2.0％、N-氨基甲酰基内酰胺1.5-2.5％、改性润滑油补充余量。
3.根据权利要求1所述热稳定的增韧铸型蓝色尼龙的制备方法，其特征在于，所述改性润滑油为纳米蛇纹石改性润滑油。
4.根据权利要求3所述热稳定的增韧铸型蓝色尼龙的制备方法，其特征在于，所述纳米蛇纹石改性润滑油的制备原料包括基础润滑油、纳米蛇纹石、油酸、溶剂。
5.根据权利要求4所述热稳定的增韧铸型蓝色尼龙的制备方法，其特征在于，所述纳米蛇纹石呈球形，其粒径为30-50nm。
6.根据权利要求1所述热稳定的增韧铸型蓝色尼龙的制备方法，其特征在于，所述的分散剂选自磷酸钙、硬脂酸钙、硬脂酸锌、聚乙烯蜡、活性硅氧烷粉中的至少一种。
7.根据权利要求1所述热稳定的增韧铸型蓝色尼龙的制备方法，其特征在于，所述热稳定的增韧铸型蓝色尼龙的数均分子量为7-8万。
8.根据权利要求1所述热稳定的增韧铸型蓝色尼龙的制备方法，其特征在于，所述钴蓝是由粒径为2.5-5μm钴蓝颜料和粒径为30-50nm钴蓝颜料组成。
9.根据权利要求8所述热稳定的增韧铸型蓝色尼龙的制备方法，其特征在于，所述粒径为2.5-5μm钴蓝颜料和粒径为30-50nm钴蓝颜料的质量比为1：(1.2-1.6)。
10.一种热稳定的增韧铸型蓝色尼龙，其特征在于，由权利要求1-9任一项所述热稳定的增韧铸型蓝色尼龙的制备方法制备而成。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN111690255A (zh) * 2020-07-31 2020-09-22 淮安市建工尼龙制品有限公司 一种尼龙材料及其应用

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