CN110859793B - 一种高亲和凝胶面膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高亲和凝胶面膜及其制备方法,属于日化技术领域,包括以下重量份数的组分:聚丙烯酸钠6份、聚丙烯酰胺3~3.5份、甘羟铝0.1~0.3份、酒石酸0.1~0.3份、甘油21.3~28.8份、水45~55份和石斛花组合物10~20份。本发明中的高亲和凝胶面膜中含有聚丙烯酸钠和聚丙烯酰胺,聚丙烯酸钠和聚丙烯酰胺具有多重交联的多维网状结构,所得凝胶面膜粘性强、亲和性高,有利于与脸部的贴合。

Description

一种高亲和凝胶面膜及其制备方法
技术领域
本发明属于日化技术领域,尤其涉及一种高亲和凝胶面膜及其制备方法。
背景技术
面膜是用于脸部贴敷的产品,常用在面部日常护理和疾病治疗,古代的面膜是将中药粉等与油脂类物质混合制成可涂敷的膏体,使用不方便、清洁繁琐,但是其疗效备受推崇,流传下来的《玉容散》、《白僵蚕膏》和《八白散》等至今被作为护肤美容的基础方剂,也被开发成各种中医美容产品。现代以无纺布、蚕纱、棉布、果胶等作为介质,浸润“精华液”所获得的面膜是现代市场上销售面膜的主流,因其精华液浓度过低,达不到治疗要求,主要用于日常护理,而在医院、医馆等使用的治疗型面膜,继承传统,是将中药粉、中药提取物或单体成分采用水、蜂蜜等黏合剂混合后涂敷。该类治疗型面膜继承了中医传统的用药方式,保证了药物的治疗浓度,在治疗效果上优于常规无纺布面膜,但是涂敷使用体验感差、涂敷后不能行动,也占用了床位等治疗资源。因此非常有必要开发一种可以方便使用、能保证疗效的中药全粉面膜。
凝胶特别适合作为中药粉或中药提取物等需要水作为溶出介质的药物的基质,非常有利于治疗型功效面膜的开发。该面膜有别于宣称高分子材料的果胶或果冻面膜,其是采用交联型基质,即通过交联组分高价金属离子与亲水性聚合物螯合固化而形成的多维网状结构材料,具有大空间的药物储库和储水空间,具备高载药量、高亲和等特点,能够达到长效治疗效果,亲肤性、渗透性、保湿性等均优于市场上以无纺布、蚕丝等为介质的面膜产品。但是由于中药含多种干扰因子,影响其成型效果,往往出现脱胶、残留、粘性不足、不成型等问题,特别是中药全粉的加入,制备工艺难度大,所以目前市面上仅出现了少量添加中药提取物的凝胶面膜,这类产品存在的共同问题是粘性不足,亲肤性差。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种高亲和凝胶面膜及其制备方法,本发明提供的面膜具有高亲和性。
为了实现上述发明目的,本发明提供了以下技术方案:
本发明提供了一种高亲和凝胶面膜,包括以下重量份数的组分:
聚丙烯酸钠6份、聚丙烯酰胺3~3.5份、甘羟铝0.1~0.3份、酒石酸0.1~0.3份、甘油21.3~28.8份、水45~55份和石斛花组合物10~20份。
优选的,包括以下重量份数的组分:
聚丙烯酸钠6份、聚丙烯酰胺3.5份、甘羟铝0.2份、酒石酸0.2份、甘油28.8份、水50份和石斛花组合物15份。
优选的,所述石斛花组合物包括铁皮石斛花、霍山石斛花和金钗石斛花。
优选的,所述铁皮石斛花、霍山石斛花和金钗石斛花的质量比为1~3:1:2~5。
优选的,所述石斛花组合物的粒径为200~400目。
本发明还提供了上述技术方案所述的高亲和凝胶面膜的制备方法,包括以下步骤:
1)将所述甘油、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺和甘羟铝混合,得到A相;
2)将所述水、酒石酸、石斛花组合物混合,得到B相;
3)将所述步骤1)得到的A相和步骤2)得到的B相进行搅拌,得到胶体;
4)将所述步骤3)得到的胶体进行涂布,得到高亲和凝胶面膜;
所述步骤1)和2)没有时间顺序限定。
优选的,所述步骤3)搅拌的时间为6~10min。
优选的,所述步骤3)搅拌的转速为50~70Hz。
优选的,所述步骤3)搅拌的真空度为0.06~0.08MPa。
本发明提供了一种高亲和凝胶面膜及其制备方法,包括以下重量份数的组分:聚丙烯酸钠6份、聚丙烯酰胺3~3.5份、甘羟铝0.1~0.3份、酒石酸0.1~0.3份、甘油21.3~28.8份、水45~55份和石斛花组合物10~20份。本发明中的高亲和凝胶面膜中含有聚丙烯酸钠和聚丙烯酰胺,聚丙烯酸钠和聚丙烯酰胺具有多重交联的多维网状结构,粘性强、亲和性高,有利于与脸部的贴合。
本发明提供的凝胶贴膏具备以下几个特点:
(1)全粉入药。石斛花组合物经全粉入药更有利于保留全成分,能够遵循传统的中医用药方式,有助于推进凝胶面膜技术的发展。
(2)高载药量,在中药粉释放、作用方面,凝胶面膜具有明显的优势。本研究所开发的凝胶面膜采用聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺多重交联的多维网状结构基质,比单一物质形成的网状结构更具优势,具有大空间的药物储库和储水空间,特别适合作为中药粉或中药提取物等需要水作为溶出介质的药物,能够提供良好的溶出环境。
(3)高亲和。面膜需要与脸部有良好的贴合作用才能够发挥作用,现有市面上中药提取物凝胶面膜存在粘性不足,亲肤性差等问题,而中药全粉明胶面膜在这一方面的技术还属空白。本研究开发的凝胶面膜,经处方优化,具有高亲和的特点,是本发明的核心技术之一。
具体实施方式
本发明提供了一种高亲和凝胶面膜,包括以下重量份数的组分:聚丙烯酸钠6份、聚丙烯酰胺3~3.5份、甘羟铝0.1~0.3份、酒石酸0.1~0.3份、甘油21.3~28.8份、水45~55份和石斛花组合物10~20份。
本发明提供的高亲和凝胶面膜包括重量份数为6份的聚丙烯酸钠。本发明提供的高亲和凝胶面膜包括重量份数为3~3.5份的聚丙烯酰胺。在本发明中,所述聚丙烯酸钠和聚丙烯酰胺具有多重交联的多维网状结构,具有粘性强、高亲和性,有利于与脸部的贴合,具有大空间的石斛花组合物储库和储水空间。
本发明提供的高亲和凝胶面膜包括重量份数为0.1~0.3份的甘羟铝,优选为0.2份。在本发明中,所述甘羟铝的作用是交联剂。
本发明提供的高亲和凝胶面膜包括重量份数为0.1~0.3份的酒石酸,优选为0.2份。在本发明中,所述酒石酸的作用是交联调节剂。
本发明提供的高亲和凝胶面膜包括重量份数为21.3~28.8份的甘油,优选为25份。在本发明中,所述甘油的作用是保湿剂。
本发明提供的高亲和凝胶面膜包括重量份数为45~55份的水,优选为50份。
本发明提供的高亲和凝胶面膜包括重量份数为10~20份的石斛花组合物,优选为15份。在本发明中,所述石斛花优选包括铁皮石斛花、霍山石斛花和金钗石斛花,所述铁皮石斛花、霍山石斛花和金钗石斛花的质量比优选为1~3:1:2~5。本发明优选将铁皮石斛花、霍山石斛花和金钗石斛花置于冷冻粉碎机中粉碎至200~400目,得到石斛花组合物。在本发明中,所述石斛花组合物具有祛痘美白防衰老的功效,能治疗痘痘、粉刺、黄褐斑、皮肤老化、皱纹等,所述石斛花组合物在功效上具有清热消炎消瘢、防衰老、荣养皮肤,具有抗炎、抗氧化、美白等作用。
本发明还提供了上述技术方案所述的高亲和凝胶面膜的制备方法,包括以下步骤:
1)将所述甘油、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺和甘羟铝混合,得到A相;
2)将所述水、酒石酸、石斛花组合物混合,得到B相;
3)将所述步骤1)得到的A相和步骤2)得到的B相进行搅拌,得到胶体;
4)将所述步骤3)得到的胶体进行涂布,得到高亲和凝胶面膜;
所述步骤1)和2)没有时间顺序限定。
本发明优选将所述甘油置于真空桶后,再加入聚丙烯酸钠、聚丙烯旋按和甘羟铝,本发明对混合的方式没有特殊限定,搅拌混合均匀即可。
本发明优选将水加入桶中后,再加入酒石酸和石斛花组合物,本发明对混合的方式没有特殊限定,搅拌混合均匀即可。
在本发明中,所述A相和B相进行搅拌,得到胶体,所述搅拌的时间优选为6~10min,所述搅拌的转速优选为50~70Hz,所述搅拌的真空度优选为0.06~0.08MPa。
本发明优选将得到的胶体至涂布机上进行涂布,切割后,得到高亲和凝胶面膜,本发明对涂布和切割没有特殊限定,采用常规即可。本发明对所述高亲和凝胶面膜的尺寸大小没有特殊限定,采用常规即可。
所得的高亲和凝胶面膜可用于祛痘美白防衰老,使用方法为:清洁脸部,取出面膜,贴敷于面部1~4h。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明,但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将金钗石斛花、铁皮石斛花和霍山石斛花以质量比为2:3:1混合后,采用常规方法用水提取,得到提取物,将得到的提取物采用常规方法进行抗菌、抗氧化和美白实验。结果如下:
抗菌实验:
对痤疮丙酸杆菌的抑菌率为63.1%,对金黄色葡萄球菌的抑菌率为50.2%;
抗氧化实验:
对DPPH自由基清除率为79.5%,还原能力测定吸光度值为1.468;
美白实验:
酪氨酸酶抑制率为56.9%。
实施例2
金钗石斛花、铁皮石斛花和霍山石斛花以质量比为3:2:1,其余条件同实施例1,结果如下:
抗菌实验:
对痤疮丙酸杆菌的抑菌率为75.2%,对金黄色葡萄球菌的抑菌率为64.8%;
抗氧化实验:
对DPPH自由基清除率为83.2%,还原能力测定吸光度值为1.670;
美白实验:
酪氨酸酶抑制率为70.1%。
实施例3
金钗石斛花、铁皮石斛花和霍山石斛花以质量比为5:1:1,其余条件同实施例1,结果如下:
抗菌实验:
对痤疮丙酸杆菌的抑菌率为68.6%,对金黄色葡萄球菌的抑菌率为56.2%;
抗氧化实验:
对DPPH自由基清除率为64.7%,还原能力测定吸光度值为0.897;
美白实验:
酪氨酸酶抑制率为65.6%。
对比例1
金钗石斛花、铁皮石斛花和霍山石斛花以质量比为1:5:1,其余条件同实施例1,结果如下:
抗菌实验:
对痤疮丙酸杆菌的抑菌率为45.6%,对金黄色葡萄球菌的抑菌率为33.1%;
抗氧化实验:
对DPPH自由基清除率为70.9%,还原能力测定吸光度值为1.078;
美白实验:
酪氨酸酶抑制率为41.4%。
实施例4
高亲和凝胶面膜的各组分的配比为,聚丙烯酸钠:聚丙烯酰胺:甘羟铝:酒石酸:甘油:水:石斛花组合物=6:3:0.2:0.2:28.8:50:15。其中石斛花组合物按照金钗石斛:铁皮石斛:霍山石斛=3:2:1,将金钗石斛、铁皮石斛花和霍山石斛花置于冷冻粉碎机中粉碎至200目,得到石斛花组合物。
(1)将甘油倒入真空桶内,加入聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、甘羟铝后,搅拌,混合分散均匀,作为A相,备用。
(2)将水倒入桶内,加入酒石酸、药物粉末,搅拌,混合分散均匀,作为B相,备用。
(3)将B相倒入A相的真空桶中,置于真空搅拌机内,设置真空度为0.08Mpa,转速70Hz,搅拌8min,即可。
(4)将搅拌好的胶体至涂布机上涂布切割,即得高亲和凝胶面膜。
以粘力、外观得分、综合得分为考察指标来检测高亲和凝胶面膜。
外观得分:面膜膏体易于涂布,面膜颜色均匀,柔软,无可见小颗粒,无可触疙瘩,得分10份;面膜膏体易于涂布,面膜颜色稍有不均匀,柔软,无可见小颗粒,无可触疙瘩,得分9分;面膜膏体易于涂布,面膜颜色均匀,稍硬,无可见小颗粒,无可触疙瘩,得分8分;面膜膏体易于涂布,面膜颜色稍不均匀,稍硬,无可见小颗粒,无可触疙瘩,得分7分;面膜膏体易于涂布,面膜颜色有不均匀,较硬,无可见小颗粒,无可触疙瘩,得分6分;面膜膏体不易于涂布,得分5分。满分为10分。
粘力得分:采用常规方法检测粘附力,本实施例的粘附力的粘力得分为10分。
综合得分为:外观得分×30%+粘力得分×70%。
结果为:
外观得分为8,粘附力为47.5mN,粘力得分为10分,综合得分为9.4。
实施例5
高亲和凝胶面膜的各组分的配比为,聚丙烯酸钠:聚丙烯酰胺:甘羟铝:酒石酸:甘油:水:石斛花组合物=6:3.5:0.2:0.2:21.3:50:15。
采用常规方法检测粘附力,以实施例4得到的粘附力为分母,以本实施例得到的粘附力为分子,粘力得分=本实施例粘附力/实施例4的粘附力。
其余条件同实施例4。
结果为:
外观得分为9,粘附力为43.46mN,粘力得分为9.1,综合得分为9.07。
对比例2
高亲和凝胶面膜的各组分的配比为,聚丙烯酸钠:聚丙烯酰胺:甘羟铝:酒石酸:甘油:水:石斛花组合物=5.1:2.5:0.2:0.2:21.3:50:15。
采用常规方法检测粘附力,以实施例4得到的粘附力为分母,以本对比例得到的粘附力为分子,粘力得分=本对比例粘附力/实施例4的粘附力。
其余条件同实施例4。
结果为:
外观得分为7,粘附力为12.78mN,粘力得分为2.7,综合得分为3.99。
对比例3
高亲和凝胶面膜的各组分的配比为,聚丙烯酸钠:聚丙烯酰胺:甘羟铝:酒石酸:甘油:水:石斛花组合物=5.1:3:0.2:0.2:25:50:15。
采用常规方法检测粘附力,以实施例4得到的粘附力为分母,以本对比例得到的粘附力为分子,粘力得分=本对比例粘附力/实施例4的粘附力。
其余条件同实施例4。
结果为:
外观得分为8,粘附力为30.37mN,粘力得分为6.4,综合得分为6.88。
对比例4
高亲和凝胶面膜的各组分的配比为,聚丙烯酸钠:聚丙烯酰胺:甘羟铝:酒石酸:甘油:水:石斛花组合物=5.1:3.5:0.2:0.2:28.8:50:15。
采用常规方法检测粘附力,以实施例4得到的粘附力为分母,以本对比例得到的粘附力为分子,粘力得分=本对比例粘附力/实施例4的粘附力。
其余条件同实施例4。
结果为:
外观得分为9,粘附力为35.51mN,粘力得分为7.5,综合得分为7.95。
对比例5
高亲和凝胶面膜的各组分的配比为,聚丙烯酸钠:聚丙烯酰胺:甘羟铝:酒石酸:甘油:水:石斛花组合物=6:2.5:0.2:0.2:25:50:15。
采用常规方法检测粘附力,以实施例4得到的粘附力为分母,以本对比例得到的粘附力为分子,粘力得分=本对比例粘附力/实施例4的粘附力。
其余条件同实施例4。
结果为:
外观得分为8,粘附力为14.89mN,粘力得分为3.1,综合得分为4.57。
对比例6
高亲和凝胶面膜的各组分的配比为,聚丙烯酸钠:聚丙烯酰胺:甘羟铝:酒石酸:甘油:水:石斛花组合物=6.9:2.5:0.2:0.2:28.8:50:15。
采用常规方法检测粘附力,以实施例4得到的粘附力为分母,以本对比例得到的粘附力为分子,粘力得分=本对比例粘附力/实施例4的粘附力。
其余条件同实施例4。
结果为:
外观得分为6,粘附力为12.27mN,粘力得分为2.6,综合得分为3.62。
对比例7
高亲和凝胶面膜的各组分的配比为,聚丙烯酸钠:聚丙烯酰胺:甘羟铝:酒石酸:甘油:水:石斛花组合物=6.9:3:0.2:0.2:21.3:50:15。
采用常规方法检测粘附力,以实施例4得到的粘附力为分母,以本对比例得到的粘附力为分子,粘力得分=本对比例粘附力/实施例4的粘附力。
其余条件同实施例4。
结果为:
外观得分为8,粘附力为30.27mN,粘力得分为6.4,综合得分为6.88。
对比例8
高亲和凝胶面膜的各组分的配比为,聚丙烯酸钠:聚丙烯酰胺:甘羟铝:酒石酸:甘油:水:石斛花组合物=6.9:3.5:0.2:0.2:25:50:15。
采用常规方法检测粘附力,以实施例4得到的粘附力为分母,以本对比例得到的粘附力为分子,粘力得分=本对比例粘附力/实施例4的粘附力。
其余条件同实施例4。
结果为:
外观得分为6,粘附力为21.31mN,粘力得分为4.5,综合得分为4.95。
实施例6
高亲和凝胶面膜的各组分的配比为,聚丙烯酸钠:聚丙烯酰胺:甘羟铝:酒石酸:甘油:水:石斛花组合物=6:3.5:0.2:0.2:28.8:50:15。其中石斛花组合物按照金钗石斛:铁皮石斛:霍山石斛=3:2:1。
以生产30kg面膜凝胶膏体为例:
(1)将8.3kg甘油倒入真空桶内,加入1735.8g聚丙烯酸钠、1012.5g聚丙烯酰胺、57.8g甘羟铝后,搅拌,混合分散均匀,作为A相,备用。
(2)将14.5kg水倒入桶内,加入57.8g酒石酸、4.3kg药物粉末,搅拌,混合分散均匀,作为B相,备用。
(3)将B相倒入A相的真空桶中,置于真空搅拌机内,设置真空度为0.08Mpa,转速70Hz,搅拌8min,即可。
(4)将搅拌好的胶体至涂布机上涂布切割,即得凝胶面膜。
凝胶面膜的粘附力45.7mN,经试用4h,全过程可与脸部贴合。
实施例7
高亲和凝胶面膜的各组分的配比为,聚丙烯酸钠:聚丙烯酰胺:甘羟铝:酒石酸:甘油:水:石斛花组合物=6:3.5:0.2:0.2:28.8:50:15。其中石斛花组合物按照金钗石斛:铁皮石斛:霍山石斛=5:1:1。
以生产30kg面膜凝胶膏体为例:
(1)将8.3kg甘油倒入真空桶内,加入1735.8g聚丙烯酸钠、1012.5g聚丙烯酰胺、57.8g甘羟铝后,搅拌,混合分散均匀,作为A相,备用。
(2)将14.5kg水倒入桶内,加入57.8g酒石酸、4.3kg药物粉末,搅拌,混合分散均匀,作为B相,备用。
(3)将B相倒入A相的真空桶中,置于真空搅拌机内,设置真空度为0.08Mpa,转速70Hz,搅拌8min,即可。
(4)将搅拌好的胶体至涂布机上涂布切割,即得凝胶面膜。
凝胶面膜的粘附力46.5mN,经试用4h,全过程可与脸部贴合。
实施例8
高亲和凝胶面膜的各组分的配比为,聚丙烯酸钠:聚丙烯酰胺:甘羟铝:酒石酸:甘油:水:石斛花组合物=6:3.5:0.2:0.2:28.8:50:15。其中石斛花组合物按照金钗石斛:铁皮石斛:霍山石斛=2:3:1。
以生产30kg面膜凝胶膏体为例:
(1)将8.3kg甘油倒入真空桶内,加入1735.8g聚丙烯酸钠、1012.5g聚丙烯酰胺、57.8g甘羟铝后,搅拌,混合分散均匀,作为A相,备用。
(2)将14.5kg水倒入桶内,加入57.8g酒石酸、4.3kg药物粉末,搅拌,混合分散均匀,作为B相,备用。
(3)将B相倒入A相的真空桶中,置于真空搅拌机内,设置真空度为0.08Mpa,转速70Hz,搅拌8min,即可。
(4)将搅拌好的胶体至涂布机上涂布切割,即得凝胶面膜。
凝胶面膜的粘附力44.9mN,经试用4h,全过程可与脸部贴合。
实施例9
高亲和凝胶面膜的各组分的配比为,聚丙烯酸钠:聚丙烯酰胺:甘羟铝:酒石酸:甘油:水:石斛花组合物=6:3.0:0.2:0.2:25:50:15。其中石斛花组合物按照金钗石斛:铁皮石斛:霍山石斛=3:2:1先进行配方。
以生产30kg面膜凝胶膏体为例:
(1)将7.5kg甘油倒入真空桶内,加入1810.8g聚丙烯酸钠、905.4g聚丙烯酰胺、60.4g甘羟铝后,搅拌,混合分散均匀,作为A相,备用。
(2)将15.1kg水倒入桶内,加入60.4g酒石酸、4.5kg药物粉末,搅拌,混合分散均匀,作为B相,备用。
(3)将B相倒入A相的真空桶中,置于真空搅拌机内,设置真空度为0.08Mpa,转速70Hz,搅拌8min,即可。
(4)将搅拌好的胶体至涂布机上涂布切割,即得凝胶面膜。
凝胶面膜的粘附力43.9mN,经试用4h,全过程可与脸部贴合。
本发明提供的一种高亲和凝胶面膜及其制备方法,处方由金钗石斛花、铁皮石斛花、霍山石斛花组成,全粉入药,采用聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺多重交联的多维网状结构基质作为骨架材料,而形成的高亲和的凝胶面膜。所获得的凝胶面膜经药理研究表明具有良好的消炎、抗氧化、美白效果,具有祛痘美白防衰老的功效,可用于治疗痘痘、粉刺、黄褐斑、皮肤老化、皱纹等症状。所开发的凝胶面膜,基于多重亲水性高分子聚合物的多维网状结构,能够实现中药全粉添加,克服传统中药粉混合直接贴敷的缺点,更有利于全粉中药的疗效发挥,具有良好的面部皮肤贴合性。目前大部分医院、医馆等使用的仍为传统的中药粉混合贴敷面部以达到治疗效果,本发明提供的用于高亲和凝胶贴膏具有良好的市场前景和应用意义。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种高亲和凝胶面膜,其特征在于,由以下重量份数的组分组成:
聚丙烯酸钠6份、聚丙烯酰胺3~3.5份、甘羟铝0.2份、酒石酸0.2份、甘油21.3~28.8份、水50份和石斛花组合物15份;
所述石斛花组合物由铁皮石斛花、霍山石斛花和金钗石斛花组成;
所述铁皮石斛花、霍山石斛花和金钗石斛花的质量比为1~3:1:2~5;
将所述金钗石斛、铁皮石斛花和霍山石斛花置于冷冻粉碎机中粉碎至200~400目,得到所述石斛花组合物。
2.根据权利要求1所述的高亲和凝胶面膜,其特征在于,由以下重量份数的组分组成:
聚丙烯酸钠6份、聚丙烯酰胺3.5份、甘羟铝0.2份、酒石酸0.2份、甘油28.8份、水50份和石斛花组合物15份。
3.根据权利要求1所述的高亲和凝胶面膜,其特征在于,所述石斛花组合物的粒径为200~400目。
4.权利要求1~3任一项所述的高亲和凝胶面膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将所述甘油、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺和甘羟铝混合,得到A相;
2)将所述水、酒石酸、石斛花组合物混合,得到B相;
3)将所述步骤1)得到的A相和步骤2)得到的B相进行搅拌,得到胶体;
4)将所述步骤3)得到的胶体进行涂布,得到高亲和凝胶面膜;
所述步骤1)和2)之间没有时间顺序限定。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3)搅拌的时间为6~10min。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3)搅拌的转速为50~70Hz。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3)搅拌的真空度为0.06~0.08MPa。
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