CN110845982A - 一种耐水聚氨酯密封胶及其制备方法 - Google Patents

一种耐水聚氨酯密封胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种耐水聚氨酯密封胶及其制备方法，所述耐水聚氨酯密封胶是由改性纳米碳酸钙填料、异氰酸酯封端聚氨酯预聚物、触变剂、增塑剂和固化促进剂真空高速搅拌而制得，所述改性纳米碳酸钙填料是将纳米碳酸钙经含羟基有机物的低温等离子体处理，然后放入烷氧基硅烷的水解液中反应，过滤干燥，接着在表面覆上含氟的聚合物乳液而制得。本发明提供的方法，使得碳酸钙表面获得的高活性的羟基与烷氧基硅烷进行反应形成疏水性结构，然后表面覆上含氟的聚合物乳液，极大增强了纳米碳酸钙的疏水效果，大幅度提升了填充制备的聚氨酯密封胶的耐水性和耐候性，同时具有良好的粘接强度。

Description

一种耐水聚氨酯密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及密封胶技术领域，特别是涉及一种耐水聚氨酯密封胶及其制备方法。
背景技术
聚氨酯密封胶是由异氰酸酯与羟基化合物在一定条件下反应，并加入各种填料而制得的。聚氨酯密封胶性能优异，但因其主链中含有强极性的氨基甲酸酯基，对湿度敏感，从而限制了聚氨酯胶黏剂的应用领域。现有聚氨酯胶粘剂大多耐候性和耐水性能差，粘接强度低，不易满足汽车挡风玻璃、沿海夏季高温高湿的环境对密封材料高要求。
目前用于聚氨酯密封胶的无机填料中，纳米碳酸钙作为工业碳酸钙中极为重要的性能优良的新型功能性纳米级填料，它不仅能起到填充增容、降低成本的作用，更能改善填充制品的表面色泽度，提高制品的综合力学性能，广泛应用于塑料、橡胶、涂料、胶黏剂、油墨等领域。在聚氨酯密封胶加工业中，纳米碳酸钙已成为不可或缺的重要填料，主要起补强作用，同时赋予密封胶优异的触变性。
目前生产的纳米碳酸钙无法满足填充高品质聚氨酯密封胶的需求。本发明主要通过改性碳酸钙来增强聚氨酯胶耐水性，降低碳酸钙自身亲水性对聚氨酯密封胶的负面影响，还能有效提高聚氨酯密封胶的力学性能，具有较强的针对性和创新性，市场应用价值高。
中国发明专利申请号201611245940.2公开了一种聚氨酯密封胶，包括如下质量份数的原料：聚氨酯预聚体20-30份，硅烷偶联剂0.1-0.3份，碳酸钙1-2份，氧化钙1-3份，增塑剂10-15份，二氧化硅2-3份，二月桂酸二丁基锡0.01-0.03份；然而该方法制得的聚氨酯密封胶的耐水性和耐候性较差。中国发明专利申请号201510952191.6公开了一种聚氨酯密封胶用纳米碳酸钙的原位乳化改性方法，包括如下步骤：加入纳米碳酸钙熟浆和乳化剂，搅拌、混合、均化；加入复合改性剂后进行高剪切乳化，然后继续搅拌剪切细化和解聚；陈化、增浓、压滤、干燥和粉碎分级；该方法使用了原位乳化改性方法，制备性能较好的，适合于聚氨酯胶填充的纳米碳酸钙；然但该方法所制备得到的纳米碳酸钙对提高聚氨酯胶耐水性能作用不大。
为了提升聚氨酯密封胶的高粘结强度的同时，改善聚氨酯密封胶的耐候性和耐水性能，有必要提出一种新型聚氨酯密封胶，进而大幅提高聚氨酯密封胶的耐水性能。
发明内容
针对目前常用的聚氨酯密封胶大多存在耐候性和耐水性能差的缺陷，并且用于聚氨酯密封胶填料的纳米碳酸钙对提高聚氨酯胶耐水性能不明显，本发明提出一种耐水聚氨酯密封胶及其制备方法，从而提高了纳米碳酸钙填充的聚氨酯胶的耐水性和耐候性，同时具有良好的粘接强度。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种耐水聚氨酯密封胶，所述耐水聚氨酯密封胶是由改性纳米碳酸钙填料、异氰酸酯封端聚氨酯预聚物、触变剂、增塑剂和固化促进剂真空高速搅拌而制得，所述改性纳米碳酸钙填料是将纳米碳酸钙经含羟基有机物的低温等离子体处理，然后放入烷氧基硅烷的水解液中反应，过滤干燥，接着在表面覆上含氟的聚合物乳液而制得。
优选的，所述触变剂为高岭土、凹凸棒土中的一种。
优选的，所述增塑剂为二羟基聚氧乙烯醚、烯丙基聚乙烯醚、聚乙二醇单甲醚、甲氧基聚乙二醇、甲基丙烯酸酯醚中的一种或两种以上的组合。
优选的，所述固化促进剂由己二胺、双氰胺、2-乙基一甲基咪唑、间苯二胺、间苯二甲胺中的至少两种组分组成。
优选的，所述含羟基有机物为甲醇、乙醇中的一种。
优选的，所述烷氧基硅烷的水解液是由蒸馏水、乙醇、烷氧基硅烷按照质量比例100:40-60:15-25混合后，然后调节PH值至1-6，接着在10-80℃的温度下水解10-24h而制得。
进一步优选的，所述烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、丙氧基硅烷、丁氧基硅烷中的一种或两种以上的组合。
优选的，所述含氟的聚合物乳液为质量浓度为8%的聚四氟乙烯乳液。
本发明还提供了一种耐水聚氨酯密封胶的制备方法，具体制备方法如下：
（1）将纳米碳酸钙放入含羟基有机物的低温等离子体中进行处理，纳米碳酸钙和含羟基有机物的质量比例控制在100:2-5，得到预处理的纳米碳酸钙；
（2）将预处理的纳米碳酸钙放入烷氧基硅烷的水解液中反应50-80min，过滤干燥，得到反应后的纳米碳酸钙；
（3）将反应后的纳米碳酸钙的表面覆上含氟的聚合物乳液，得到改性纳米碳酸钙填料；
（4）将异氰酸酯封端聚氨酯预聚物与改性纳米碳酸钙填料加入高速搅拌釜中，然后在真空度为0.01-0.1Pa的环境中以500-1000rpm的转速混合搅拌10-30min，接着加入触变剂、增塑剂和固化促进剂，再继续真空搅拌20-40min，异氰酸酯封端聚氨酯预聚物、改性纳米碳酸钙填料、触变剂、增塑剂和固化促进剂的质量比例控制在100:10-15:2-5:5-8:4-7，即得到耐水聚氨酯密封胶。
优选的，步骤（1）中所述低温等离子体处理过程中，含羟基有机物的气体的流量为80-170mL/min，处理温度为30-50℃，处理压力为11-200Pa，电压为20-60kV。
进一步优选的，所述低温等离子体发生装置的功率为200-300W。所述处理时间为3-7min。
优选的，步骤（3）中所述表面覆上含氟的聚合物乳液是将反应后的纳米碳酸钙浸入过量的含氟的聚合物乳液，然后过滤、烘干而制得。
本发明首先将纳米碳酸钙放入含羟基有机物的低温等离子体中进行处理，低温等离子体可使纳米碳酸钙表面发生表面活化，在等离子的作用下，使得处理后的碳酸钙表面能够含有更多的羟基基团。
进一步的，将处理后的碳酸钙放入烷氧基硅烷的水解液中进行反应，使得碳酸钙表面的羟基能够与水解溶液中的烷氧基硅烷进行反应，烷氧基与纳米碳酸钙表面的羟基进行结合，从而在其表面形成疏水性结构，增强纳米碳酸钙的疏水效果。
更进一步的，在表面具有疏水性结构的纳米碳酸钙的表面覆上含氟的聚合物乳液，由于含氟的聚合物乳液可在改性纳米碳酸钙形成良好的胶膜，胶膜在保持原有的本体特性和良好的基材粘结性能基础上,具备了突出的表面性能（低表面能、低摩擦性、憎水憎油性和自清洁性），具有良好的疏水性，因而更加增强了纳米碳酸钙的疏水效果，进一步填充制备的聚氨酯密封胶表现出突出的耐水性和耐候性。
现有的聚氨酯密封胶大多耐候性和耐水性能差，用于填料的纳米碳酸钙对提高聚氨酯胶耐水性能不明显，限制了其应用。鉴于此，本发明提出一种耐水聚氨酯密封胶及其制备方法，将纳米碳酸钙放入含羟基有机物的低温等离子体中进行处理； 将经过处理后的碳酸钙放入烷氧基硅烷的水解液中，进行反应；反应后的碳酸钙的表面覆上含氟的聚合物乳液。制得改性后的纳米碳酸钙填料；将制得的改性后的纳米碳酸钙填料与异氰酸酯封端聚氨酯预聚物在高速搅拌釜中真空混合搅拌混合，再加入触变剂、增塑剂和固化促进剂进行真空搅拌得到耐水聚氨酯密封胶。本发明提供的方法，使得碳酸钙表面获得的高活性的羟基与烷氧基硅烷进行反应形成疏水性结构，然后表面覆上含氟的聚合物乳液，极大增强了纳米碳酸钙的疏水效果，大幅度提升了填充制备的聚氨酯密封胶的耐水性和耐候性，同时具有良好的粘接强度。
本发明提出一种耐水聚氨酯密封胶及其制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、本发明通过对纳米碳酸钙先后经含羟基有机物的低温等离子体中和煮沸处理后，表面获得高活性的羟基，然后与烷氧基硅烷进行反应，在表面形成疏水性结构，接着表面覆上含氟的聚合物乳液，极大增强了纳米碳酸钙的疏水效果。
2、本发明将具有极佳疏水效果的改性纳米碳酸钙填充制备得到聚氨酯密封胶，大幅度提高了聚氨酯密封胶的耐水性和耐候性，同时具有良好的粘接强度。
附图说明
图1为本发明制备工艺流程图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）将纳米碳酸钙放入含羟基有机物的低温等离子体中进行处理，纳米碳酸钙和含羟基有机物的质量比例控制在100:5，得到预处理的纳米碳酸钙；含羟基有机物为甲醇；低温等离子体处理过程中，含羟基有机物的气体的流量为80mL/min，处理温度为50℃，处理压力为11Pa，电压为60kV；低温等离子体发生装置的功率为200W，处理时间为7min；
（2）将预处理的纳米碳酸钙放入烷氧基硅烷的水解液中反应80min，过滤干燥，得到反应后的纳米碳酸钙；烷氧基硅烷的水解液是由蒸馏水、乙醇、烷氧基硅烷按照质量比例100:60:15混合后，然后调节PH值至6，接着在80℃的温度下水解10h而制得；烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷；
（3）将反应后的纳米碳酸钙的浸入过量的浓度为8%的聚四氟乙烯乳液，然后过滤、烘干，得到改性纳米碳酸钙填料；
（4）将异氰酸酯封端聚氨酯预聚物与改性纳米碳酸钙填料加入高速搅拌釜中，然后在真空度为0.1Pa的环境中以500rpm的转速混合搅拌30min，接着加入触变剂、增塑剂和固化促进剂，再继续真空搅拌20min，异氰酸酯封端聚氨酯预聚物、改性纳米碳酸钙填料、触变剂、增塑剂和固化促进剂的质量比例控制在100:10:2:5:4，即得到耐水聚氨酯密封胶；触变剂为高岭土；增塑剂为二羟基聚氧乙烯醚；固化促进剂由己二胺、双氰胺组成。
实施例2
（1）将纳米碳酸钙放入含羟基有机物的低温等离子体中进行处理，纳米碳酸钙和含羟基有机物的质量比例控制在100:2，得到预处理的纳米碳酸钙；含羟基有机物为乙醇；低温等离子体处理过程中，含羟基有机物的气体的流量为170mL/min，处理温度为30℃，处理压力为200Pa，电压为20kV；低温等离子体发生装置的功率为300W，处理时间为3min；
（2）将预处理的纳米碳酸钙放入烷氧基硅烷的水解液中反应50min，过滤干燥，得到反应后的纳米碳酸钙；烷氧基硅烷的水解液是由蒸馏水、乙醇、烷氧基硅烷按照质量比例100:40:25混合后，然后调节PH值至1，接着在10℃的温度下水解24h而制得；烷氧基硅烷为甲基三乙氧基硅烷；
（3）将反应后的纳米碳酸钙的浸入过量的浓度为8%的聚四氟乙烯乳液，然后过滤、烘干，得到改性纳米碳酸钙填料；
（4）将异氰酸酯封端聚氨酯预聚物与改性纳米碳酸钙填料加入高速搅拌釜中，然后在真空度为0.01Pa的环境中以1000rpm的转速混合搅拌10min，接着加入触变剂、增塑剂和固化促进剂，再继续真空搅拌20-40min，异氰酸酯封端聚氨酯预聚物、改性纳米碳酸钙填料、触变剂、增塑剂和固化促进剂的质量比例控制在100:10:2:5:4，即得到耐水聚氨酯密封胶；触变剂为凹凸棒土；增塑剂为烯丙基聚乙烯醚；固化促进剂由2-乙基一甲基咪唑、间苯二胺组成。
实施例3
（1）将纳米碳酸钙放入含羟基有机物的低温等离子体中进行处理，纳米碳酸钙和含羟基有机物的质量比例控制在100:3，得到预处理的纳米碳酸钙；含羟基有机物为乙酸；低温等离子体处理过程中，含羟基有机物的气体的流量为100mL/min，处理温度为40℃，处理压力为100Pa，电压为30kV；低温等离子体发生装置的功率为250W，处理时间为5min；
（2）将预处理的纳米碳酸钙放入烷氧基硅烷的水解液中反应60min，过滤干燥，得到反应后的纳米碳酸钙；烷氧基硅烷的水解液是由蒸馏水、乙醇、烷氧基硅烷按照质量比例100:50:20混合后，然后调节PH值至4，接着在40℃的温度下水解15h而制得；烷氧基硅烷为丙氧基硅烷；
（3）将反应后的纳米碳酸钙的浸入过量的浓度为8%的聚四氟乙烯乳液，然后过滤、烘干，得到改性纳米碳酸钙填料；
（4）将异氰酸酯封端聚氨酯预聚物与改性纳米碳酸钙填料加入高速搅拌釜中，然后在真空度为0.05Pa的环境中以700rpm的转速混合搅拌20min，接着加入触变剂、增塑剂和固化促进剂，再继续真空搅拌30min，异氰酸酯封端聚氨酯预聚物、改性纳米碳酸钙填料、触变剂、增塑剂和固化促进剂的质量比例控制在100:12:3:6:6，即得到耐水聚氨酯密封胶；触变剂为凹凸棒土；增塑剂为聚乙二醇单甲醚；固化促进剂由双氰胺、2-乙基一甲基咪唑组成。
实施例4
（1）将纳米碳酸钙放入含羟基有机物的低温等离子体中进行处理，纳米碳酸钙和含羟基有机物的质量比例控制在100:4，得到预处理的纳米碳酸钙；含羟基有机物为甲醇；低温等离子体处理过程中，含羟基有机物的气体的流量为150mL/min，处理温度为35℃，处理压力为120Pa，电压为50kV；低温等离子体发生装置的功率为220W，处理时间为4min；
（2）将预处理的纳米碳酸钙放入烷氧基硅烷的水解液中反应60min，过滤干燥，得到反应后的纳米碳酸钙；烷氧基硅烷的水解液是由蒸馏水、乙醇、烷氧基硅烷按照质量比例100:40: 25混合后，然后调节PH值至5，接着在40℃的温度下水解20h而制得；烷氧基硅烷为丁氧基硅；
（3）将反应后的纳米碳酸钙的浸入过量的浓度为8%的聚四氟乙烯乳液，然后过滤、烘干，得到改性纳米碳酸钙填料；
（4）将异氰酸酯封端聚氨酯预聚物与改性纳米碳酸钙填料加入高速搅拌釜中，然后在真空度为0.03Pa的环境中以800rpm的转速混合搅拌15min，接着加入触变剂、增塑剂和固化促进剂，再继续真空搅拌30min，异氰酸酯封端聚氨酯预聚物、改性纳米碳酸钙填料、触变剂、增塑剂和固化促进剂的质量比例控制在100:13:3:6:6，即得到耐水聚氨酯密封胶；触变剂为高岭土；增塑剂为甲氧基聚乙二醇；固化促进剂由间苯二胺和间苯二甲胺组成。
对比例1
对比例1直接使用纳米碳酸钙填料，不进行改性，其他与实施例1完全一致。
测试方法：
（1）基材制备：按照SG245的规定，将厚度为1mm的PVC软板裁成15×2.5cm长条试样；
（2）试样制备及剥离强度测试：将实施例1-4和对比例1所制得的耐水聚氨酯密封胶剂，均匀地涂一薄层在基材上，薄层厚度为1mm，涂胶长度均为7cm，室温下放置40min，待胶膜基本晾干后，涂第二遍胶，再将基材置于温度为60℃的干燥箱中，干燥活化15min，后将基材相互胶接，沿纵向用2.5kg 的手棍滚压5次，再用0.6MPa的压力压15s，再进行剥离强度测试，涂胶量为500g/m2；
（3）耐热、耐水测试：将上述所制得的试样，在相对湿度50±5%的环境下，在温度23±2℃养护 5d，后在温度70±2℃养护5d，最后在25℃水中浸泡5d，进行剥离强度测试，测试方法按GB/ T532-2008进行。
测试结果如表1所示。
表1：
性能指标 剥离强度（N/cm） 耐热、耐水测试（N/cm）
实施例1 68.3 57.8
实施例2 68.5 58.9
实施例3 68.2 57.7
实施例4 68.3 57.8
对比例1 43.7 28.2

Claims (10)

1.一种耐水聚氨酯密封胶，其特征在于，所述耐水聚氨酯密封胶是由改性纳米碳酸钙填料、异氰酸酯封端聚氨酯预聚物、触变剂、增塑剂和固化促进剂真空高速搅拌而制得，所述改性纳米碳酸钙填料是将纳米碳酸钙经含羟基有机物的低温等离子体处理，然后放入含有烷氧基硅烷的水解液中反应，过滤干燥，接着在表面覆上含氟的聚合物乳液而制得。
2.根据权利要求1所述的一种耐水聚氨酯密封胶，其特征在于，所述触变剂为高岭土、凹凸棒土中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种耐水聚氨酯密封胶，其特征在于，所述增塑剂为二羟基聚氧乙烯醚、烯丙基聚乙烯醚、聚乙二醇单甲醚、甲氧基聚乙二醇、甲基丙烯酸酯醚中的一种或两种以上的组合。
4.根据权利要求1所述的一种耐水聚氨酯密封胶，其特征在于，所述固化促进剂由己二胺、双氰胺、2-乙基一甲基咪唑、间苯二胺、间苯二甲胺中的至少两种组分组成。
5.根据权利要求1所述的一种耐水聚氨酯密封胶，其特征在于，所述含羟基有机物为甲醇、乙醇中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种耐水聚氨酯密封胶，其特征在于，所述含有烷氧基硅烷的水解液是由蒸馏水、乙醇、烷氧基硅烷按照质量比例100:40-60:15-25混合后，然后调节PH值至1-6，接着在10-80℃的温度下水解10-24h而制得；所述烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、丙氧基硅烷、丁氧基硅烷中的一种或两种以上的组合。
7.根据权利要求1所述的一种耐水聚氨酯密封胶，其特征在于，所述含氟的聚合物乳液为质量浓度为8%的聚四氟乙烯乳液。
8.如权利要求1-7任一权项所述的一种耐水聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于，具体制备方法如下：
（1）将纳米碳酸钙放入含羟基有机物的低温等离子体中进行处理，纳米碳酸钙和含羟基有机物的质量比例控制在100:2-5，得到预处理的纳米碳酸钙；
（2）将预处理的纳米碳酸钙放入烷氧基硅烷的水解液中反应50-80min，过滤干燥，得到反应后的纳米碳酸钙；
（3）将反应后的纳米碳酸钙的表面覆上含氟的聚合物乳液，得到改性纳米碳酸钙填料；
（4）将异氰酸酯封端聚氨酯预聚物与改性纳米碳酸钙填料加入高速搅拌釜中，然后在真空度为0.01-0.1Pa的环境中以500-1000rpm的转速混合搅拌10-30min，接着加入触变剂、增塑剂和固化促进剂，再继续真空搅拌20-40min，异氰酸酯封端聚氨酯预聚物、改性纳米碳酸钙填料、触变剂、增塑剂和固化促进剂的质量比例控制在100:10-15:2-5:5-8:4-7，即得到耐水聚氨酯密封胶。
9.根据权利要求8所述的一种耐水聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述低温等离子体处理过程中，含羟基有机物的气体的流量为80-170mL/min，处理温度为30-50℃，处理压力为11-200Pa，电压为20-60kV；所述低温等离子体发生装置的功率为200-300W；所述处理时间为3-7min。
10.根据权利要求8所述的一种耐水聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述表面覆上含氟的聚合物乳液是将反应后的纳米碳酸钙浸入过量的含氟的聚合物乳液，然后过滤、烘干而制得。
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CN106082705A (zh) * 2016-06-03 2016-11-09 薛屺 超疏水玻璃珠的制备方法
CN106520011A (zh) * 2016-11-21 2017-03-22 广西华纳新材料科技有限公司 一种耐水聚氨酯胶用纳米碳酸钙的制备方法
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邱定洋 等: "《防水密封材料生产技术与施工应用及质量检验标准规范实用手册 第2卷》", 31 March 2004, 广州音像出版社 *

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