CN110845749A - 一种手性向列结构宽带反射薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种手性向列结构宽带反射薄膜的制备方法，本发明基于纳米纤维素与聚合物在水以及有机溶剂的蒸发诱导的自组装下，制得复合薄膜材料，复合材料中呈现聚合物与手性向列相的交联网络结构。其中，手性向列相结构的螺旋轴呈现不同角度的变化是产生宽带反射的主要因素。本发明制备的具有特殊结构的宽带反射复合材料可应用于滤波器、圆偏振器、圆偏振光检测器、传感器、太阳能等光学领域。
Description
技术领域
本发明属于材料科学技术领域，尤其是涉及一种手性向列结构宽带反射薄膜的制备方法。
背景技术
纤维素是自然界中最丰富的生物聚合物，可以从多种自然资源中制备，包括植物、被膜、细菌等。纤维素纤维经酸或氧化剂处理会产生带负电的磺酸根或羧酸根基团。表面电荷的静电排斥力使纤维素纳米晶能够在水中形成稳定的胶体分散体系，蒸发条件下能产生独特的自组装性能：高于临界浓度时，纤维素纳米晶会自发组织成手性向列相溶致液晶，甚至在水完全蒸发后，此结构会保留在纤维素纳米晶膜中。该手性向列相的结构特征是纤维素纳米晶层层堆叠、扭曲旋转，是一种一维光子晶体材料。由布拉格方程λ＝nPsinθ(其中，n是平均折射率，P是手性向列相的螺距，θ是入射光传播方向与螺旋轴的垂直方向的夹角)，由螺距的大小所决定纳米纤维素组装薄膜对某一特定波长的光具有选择性的反射，使得其具有一定的结构色。
与染料或颜料颜色相比，纳米纤维素薄膜的结构色显色稳定，不受外界温度、光照等的影响而消退。并且还可以作为仿生材料，将某些刺激响应性物质掺入纳米纤维素的手性向列相结构中，制备具有物理或化学刺激响应的智能光学材料。另外，将某些客体纳米粒子，如金属和半导体颗粒，掺入到纤维素纳米晶体膜中，使得客体纳米颗粒的特有性质和主体纤维素纳米晶体的光子特性相耦合，以增强纳米粒子的等离子体共振或诱导光致发光性质，可以应用于圆偏振器、圆偏振光检测器以及光学传感器等。
通常由蒸发组装得到的纳米纤维素薄膜的螺距较为均匀，只能选择性反射某一波长的光。有文献(Broadband Circular Polarizing Film Based on ChiralNematicLiquid Crystals，Adv.Optical Mater.2018,1800412)报道，通过表面活性剂胶束与纳米纤维素的相互作用的方法，可以调控纳米纤维素薄膜的螺距在某一范围内发生变化，由此可以调控纳米纤维素的反射波长在某一宽带范围内发生变化，从而制备了宽带反射薄膜，在滤波光学器件中具有重要的应用。在该方法中，纳米纤维素的螺距作为调控的参数，而其螺旋轴的方向基本不发生变化。
目前，通过调节纳米纤维素的螺旋轴发生显著的变化，其螺距基本保持不变，进而得到反射波长带宽可以任意调节的纳米纤维素-聚合物复合组装薄膜，未见报道。
发明内容
针对现有技术中制备宽带反射薄膜主要利用调节螺距的方式，本发明提供一种制备纳米纤维素-聚合物的手性向列相宽带反射薄膜的制备方法，利用调节手性向列相结构螺旋轴方向的不同，获得对光呈现宽带反射的白光薄膜，提升在传感器、圆偏振器及太阳能等光学领域的应用性。本发明利用纳米纤维素与聚合物悬浮液在蒸发诱导的自组装下制备手性向列相光学薄膜，然后随着溶剂的改变及聚合物与纳米纤维素比例的改变使得纳米纤维素-聚合物复合薄膜的反射带隙变宽。从而用简便的方法获得了光学宽带反射薄膜，在光学领域具有潜在的应用价值。
本发明的技术方案如下：
一种手性向列结构宽带反射薄膜的制备方法，包括步骤如下：
向纳米纤维素悬浮液中引入聚合物，利用纳米纤维素与聚合物悬浮液在蒸发诱导的自组装下制备得到手性向列相宽带反射薄膜。
本发明中，纳米纤维素与聚合物悬浮液在蒸发诱导自组装过程中，随着溶剂的改变及聚合物与纳米纤维素比例的改变使得纳米纤维素-聚合物复合薄膜的反射带隙改变，调节手性向列相结构螺旋轴方向的不同，获得对光呈现宽带反射的白光薄膜。
根据本发明，优选的，所述的纳米纤维素悬浮液是将纤维素原材料通过酸解或氧化得到。进一步优选，按如下方法制备得到：
将纤维素原料浸泡于酸或氧化剂中加热搅拌进行酸解或氧化，酸解或氧化结束后加蒸馏水稀释终止反应、静置、离心得到沉淀物，将沉淀物离心洗涤后透析至pH值近中性，得到纳米纤维素悬浮液；
优选的，所述的纤维素选自棉花或纸浆纤维或微晶纤维素；
优选的，进行酸解所使用的酸为盐酸或硫酸，盐酸的质量分数为5-37％，硫酸的质量分数为5-70％；酸解操作时，酸解温度为10-60℃，酸解时间为0.2-24小时；
优选的，进行氧化使用的氧化剂如过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵等过硫酸盐，高锰酸钾、过氧化氢、氯酸盐与次氯酸盐，质量分数为1-50％，氧化温度为20-70℃，氧化时间为0.1-24小时。
根据本发明，优选的，所述的纳米纤维素悬浮液的质量分数为0.5％-10％。
根据本发明，优选的，所述的聚合物为聚氨酯、环氧树脂、聚丙烯酸或聚丙烯酸酯、酚醛树脂、聚乙烯醇、聚硅氧烷等或它们的衍生物的一种或几种的组合。
根据本发明，优选的，所述的聚合物为水性聚氨酯可直接采用市购产品。
优选的，所述水性聚氨酯的质量分数为1％-50％。
根据本发明，优选的，所述的聚合物为环氧树脂，可直接采用市购产品。
优选的，所述环氧树脂乳液质量分数为1％-50％。
根据本发明，优选的，所述的聚合物为采用碱催化聚合方法，由苯酚和甲醛合成酚醛树脂(Mw＝500-5000Da)。
根据本发明，优选的，将聚合物先分散或溶解在有机溶剂中；
进一步优选的，所用分散或溶解聚合物的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N，N－二甲基乙酰胺、N－甲基吡咯烷酮、乙酸乙酯、甲酸丁酯、二甲亚砜、甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃、六甲基磷酰胺、丁砜、二氧六环(二恶烷)、羟基丙酸、二甘醇二甲醚、1，3—二氧杂环戊烷、吡啶等。
根据本发明，优选的，控制纳米纤维素悬浮液与聚合物(包括聚丙烯酸、或丙烯酸酯、或酚醛树脂、或环氧树脂、或聚氨酯、或聚乙烯醇、或聚硅氧烷)与溶剂的质量比为1：(0.1-10)：(10-50)。
根据本发明，优选的，蒸发诱导自组装的条件为：蒸发温度10-80℃，蒸发时间为1-30天。
根据本发明，一种优选的实施方案，包括步骤如下：
将纳米纤维素悬浮液、聚合物(聚氨酯、环氧树脂、聚丙烯酸或聚丙烯酸酯、酚醛树脂、聚乙烯醇、聚硅氧烷等或它们的衍生物的一种或几种的组合)、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀后，在10-80℃下自由蒸发干燥，最终得到具有颜色或者白色的复合薄膜材料。根据纳米纤维素、聚合物、溶剂用量的不同得到的材料薄膜的宽带反射范围也相应变化，复合薄膜中纳米纤维素呈现交联网络状的手性向列相结构。
本发明通过纳米纤维素与聚合物(聚氨酯、环氧树脂、聚丙烯酸或聚丙烯酸酯、酚醛树脂、聚乙烯醇、聚硅氧烷等或它们的衍生物的一种或几种的组合)，在水以及有机溶剂(N,N-二甲基甲酰胺、N，N－二甲基乙酰胺、N－甲基吡咯烷酮、乙酸乙酯、甲酸丁酯、二甲亚砜、甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃、六甲基磷酰胺、丁砜、二氧六环(二恶烷)、羟基丙酸、二甘醇二甲醚、1，3—二氧杂环戊烷、吡啶)的蒸发诱导自组装下，形成了具有网络结构的手性向列相结构，获得了宽带反射薄膜，在滤波器、圆偏振器、圆偏振光检测器和传感器等光学领域有潜在应用。
在本发明中，纳米纤维素悬浮液包括了纳米纤维素和水，聚合物溶液中包括了聚合物和水或有机溶剂，通过纳米纤维素与聚合物材料的复合组装，以及通过选择不同的溶剂、调控纳米纤维素与聚合物的比例，从而调节了纳米纤维素手性向列相结构的螺旋轴发生显著的变化，其螺距则基本保持不变。所得到的纳米纤维素-聚合物复合组装薄膜的反射波长带宽可以任意调节，可望在滤波等光学领域有潜在的应用价值。聚合物在自组装过程中的作用：有机性质的聚合物更易在有机溶剂中分散，而纳米纤维素表面的多羟基更容易在水中分散，当采用的有机溶剂能与水混溶时，随着蒸发诱导，纳米纤维素的组装与聚合物的融合同时进行，由于聚合物的阻碍，纳米纤维素围绕着聚合物组装，便形成了具有网络结构的白光薄膜。
本发明的特点和有益效果如下：
本发明通过纳米纤维素与聚合物(聚氨酯、环氧树脂、聚丙烯酸或聚丙烯酸酯、酚醛树脂、聚乙烯醇、聚硅氧烷等或它们的衍生物的一种或几种的组合)在水以及上述有机溶剂的蒸发诱导下，发生复合组装，形成了具有交联网络状的手性向列相结构。该材料在保留手性向列相结构的同时，手性向列相的螺旋轴角度发生变化，调控复合薄膜的反射带隙发生变化，这种薄膜的应用包括用作滤波器、圆偏振器、圆偏振光检测器、传感器、太阳能等光学领域。
附图说明
图1为实施例2制得的聚氨酯与纳米纤维素的比例依次为(1:9)、(3:7)、(1:1)、(7:3)在水以及N,N-二甲基甲酰胺中干燥的薄膜实物照片。
图2为实施例2制得的聚氨酯与纳米纤维素的比例依次为(1:9)、(3:7)、(1:1)、(7:3)在水以及N,N-二甲基甲酰胺中干燥的薄膜的紫外反射光谱表征。
图3为实施例2制得的聚氨酯与纳米纤维素的比例依次为(1:9)、(3:7)、(1:1)、(7:3)在水以及N,N-二甲基甲酰胺中干燥的薄膜扫描电镜表征。
图4为实施例2制得的聚氨酯与纳米纤维素的比例依次为(1:9)、(3:7)、(1:1)、(7:3)得到的薄膜材料的扫描电镜表征图(放大30000倍)。
图5为对比例1-3中得到的复合薄膜材料的扫描电镜照片。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，以下将结合附图和具体实例对发明进行详细的说明，但不限于此。
实施例1
以纳米纤维素与环氧树脂复合的宽带反射复合薄膜的制备方法，具体包括以下的步骤：
(1)制备纳米纤维素悬浮液：将棉纤维加入到64wt％的浓硫酸溶液中加热搅拌水解，加热温度为45℃，加热时间为1小时，水解完成后加水稀释终止水解，静置后取出下层沉淀，用清水洗涤并离心2-3次，然后透析使pH值稳定，得到纤维素悬浮液，再蒸发浓缩到纤维素悬浮液的质量分数为3％；
(2)配置环氧树脂在N,N-二甲基甲酰胺的分散体系。所述环氧树脂的质量分数为5％-35％。
(3)取步骤(1)中制备的纳米纤维素悬浮液10g，取步骤(2)中制备的环氧树脂分散体系0.2-10g以及N,N-二甲基甲酰胺10g混合均匀，然后将混合溶液转移到模具中，在10-80℃蒸发干燥，最终得到具有交联手性向列相结构的复合宽带反射薄膜材料。
实施例2
以纳米纤维素-聚氨酯宽带反射复合薄膜的制备方法，具体包括以下的步骤：
(1)制备纳米纤维素悬浮液：将微晶纤维加入到64wt％的浓硫酸溶液中加热搅拌水解，加热温度为45℃，加热时间为1小时，水解完成后加水稀释终止水解，静置后取出下层沉淀，用清水洗涤并离心2-3次，然后透析使pH值稳定，得到纤维素悬浮液，再蒸发浓缩到纤维素悬浮液的质量分数为3％；
(2)水性聚氨酯可直接采用市购产品。所述水性聚氨酯的质量分数为5％-35％。
(3)取步骤(1)中制备的纳米纤维素悬浮液10g，取步骤(2)中市购的水性聚氨酯0.2-10g，以及N,N-二甲基甲酰胺10g将三者混合均匀，然后将混合溶液转移到模具中，在10-80℃条件下蒸发干燥，最终得到具有交联手性向列相结构的复合宽带反射薄膜材料。
调节聚氨酯与纳米纤维素的比例依次为(1:9)、(3:7)、(1:1)、(7:3)，得到四种具有交联手性向列相结构的复合宽带反射薄膜材料，分别标记为a、b、c、d。
图1为上述不同比例得到的薄膜材料的实物图。
图2为上述不同比例得到的薄膜材料的紫外反射光谱表征图。由图2可知，随着聚氨酯量的增多薄膜的紫外可见反射光谱向蓝移方向反射峰变宽变强，最终在聚氨酯含量为70％时，反射峰宽变为400nm-800nm。由此可证白光薄膜宽带反射的带宽为400nm左右。
图3为上述不同比例得到的薄膜材料的扫描电镜表征图(放大5000倍)。由图3可知随着聚氨酯量的增加，薄膜的内部结构就愈加混乱，可以看出纤维素围绕着聚氨酯大颗粒组装成交联网络，纳米纤维素手性向列相结构螺旋轴的改变是白光薄膜的成因。
图4为上述不同比例得到的薄膜材料的扫描电镜表征图(放大30000倍)。由图4可知随着聚氨酯量的增加，复合薄膜的螺距基本保持不变。
实施例3
以纳米纤维素为模板的有机硅改性的聚丙烯酸酯乳液白光复合薄膜的制备方法，具体包括以下的步骤：
(1)制备纳米纤维素悬浮液：将微晶纤维加入到64wt％的浓硫酸溶液中加热搅拌水解，加热温度为45℃，加热时间为1小时，水解完成后加水稀释终止水解，静置后取出下层沉淀，用清水洗涤并离心2-3次，然后透析使pH值稳定，得到纤维素悬浮液，再蒸发浓缩到纤维素悬浮液的质量分数为3％；
(2)配置有机硅改性的丙烯酸酯乳液：①取20g的水，加入0.125g的碳酸氢钠、0.025g的氯化钠、0.25g的十二烷基硫酸钠、0.625g的OP-10乳化剂和0.125g的聚丙烯酸钠，混合均匀得到溶液Ⅰ；
②取0.135g过硫酸钾加入到10g水中，混合均匀得到溶液Ⅱ；
③取单体甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯按质量分数比为1：2，两者共20g，分别为取甲基丙烯酸甲酯6.7g、丙烯酸丁酯13.3g，丙烯酸0.25g、八甲基环四硅氧烷2.25g和四甲基四乙烯基环四硅氧烷1.25g，混合均匀得到油相溶液Ⅲ；
④预乳液的制备：在机械搅拌的情况下将溶液Ⅲ逐滴滴加到溶液Ⅰ中，搅拌速度为500转/分钟；滴加时间为1-2小时；得到预乳液Ⅳ
⑤制备种子乳液：取质量分数为2/3的预乳液Ⅳ，在分散器中分散30秒，形成种子乳液Ⅴ
⑥将剩余的1/3的预乳液中加入质量分数为1/5的溶液Ⅱ，85℃下加热搅拌50分钟至乳液变成微蓝，搅拌速度设为220转/分钟；然后在恒温85℃的情况下逐滴滴加剩余的4/5的溶液Ⅱ和种子乳液Ⅴ，滴加完成后85℃保温0.5小时，然后升温到90℃，保温3小时，降至室温，用200目筛子过滤得到有机硅改性的丙烯酸酯乳液，经过测试计算得知此乳液的质量分数为40％；
(4)取步骤(1)中制备的纳米纤维素悬浮液10g，取步骤(2)中制备的有机硅改性的丙烯酸酯乳液0.4-2.1g，以及N,N-二甲基甲酰胺10g三者混合均匀，然后将混合溶液转移到聚苯乙烯表面皿中，在自然条件下蒸发干燥，最终得到具有手性向列相结构并且纳米粒子的交联网络的结构复合白光薄膜材料。
对比例1
以纳米纤维素-聚氨酯宽带反射复合薄膜的制备方法，具体包括以下的步骤：
(1)制备纳米纤维素悬浮液：将微晶纤维加入到64wt％的浓硫酸溶液中加热搅拌水解，加热温度为45℃，加热时间为1小时，水解完成后加水稀释终止水解，静置后取出下层沉淀，用清水洗涤并离心2-3次，然后透析使pH值稳定，得到纤维素悬浮液，再蒸发浓缩到纤维素悬浮液的质量分数为3％；
(2)水性聚氨酯可直接采用市购产品。所述水性聚氨酯的质量分数为5％-35％。
(3)取步骤(1)中制备的纳米纤维素悬浮液10g，取步骤(2)中市购的水性聚氨酯10g，以及N,N-二甲基甲酰胺水溶液10g；将三者混合均匀，然后将混合溶液转移到模具中，在10-80℃条件下蒸发干燥，最终得到具有交联手性向列相结构的复合宽带反射薄膜材料。
对比例2
以纳米纤维素-聚氨酯宽带反射复合薄膜的制备方法，具体包括以下的步骤：
(1)制备纳米纤维素悬浮液：将微晶纤维素加入到64wt％的浓硫酸溶液中加热搅拌水解，加热温度为45℃，加热时间为1小时，水解完成后加水稀释终止水解，静置后取出下层沉淀，用清水洗涤并离心2-3次，然后透析使pH值稳定，得到纤维素悬浮液，再蒸发浓缩到纤维素悬浮液的质量分数为3％；
(2)水性聚氨酯可直接采用市购产品。所述水性聚氨酯的质量分数为5％-35％。
(3)取步骤(1)中制备的纳米纤维素悬浮液10g，取步骤(2)中市购的水性聚氨酯10g，以及N,N-二甲基甲酰胺水溶液5g；将其混合均匀，然后将混合溶液转移到模具中，在10-80℃条件下蒸发干燥，最终得到具有交联手性向列相结构的复合薄膜材料。
对比例3
以纳米纤维素-聚氨酯宽带反射复合薄膜的制备方法，具体包括以下的步骤：
(1)制备纳米纤维素悬浮液：将微晶纤维素加入到64wt％的浓硫酸溶液中加热搅拌水解，加热温度为45℃，加热时间为1小时，水解完成后加水稀释终止水解，静置后取出下层沉淀，用清水洗涤并离心2-3次，然后透析使pH值稳定，得到纤维素悬浮液，再蒸发浓缩到纤维素悬浮液的质量分数为3％；
(2)水性聚氨酯可直接采用市购产品。所述水性聚氨酯的质量分数为5％-35％。
(3)取步骤(1)中制备的纳米纤维素悬浮液10g，取步骤(2)中市购的水性聚氨酯10g，以及水10g将三者混合均匀，然后将混合溶液转移到模具中，在10-80℃条件下蒸发干燥，最终得到具有交联手性向列相结构的复合薄膜材料。
测试对比例1-3中得到的复合薄膜材料的扫描电镜照片，如图5所示。其中：图5a为N,N-二甲基甲酰胺和水比为1:1(对比例1)，图5b为N,N-二甲基甲酰胺和水比为1:2(对比例2)，图5c为纯水溶剂(对比例3)。
由图5可知，由于纳米纤维素和聚氨酯在不同溶剂中相亲性不同，纳米纤维素更易在水中分散，而聚氨酯更易在N,N-二甲基甲酰胺中分散。纳米纤维素的组装是临界浓度下的沉淀的过程，对比例1-3中随着有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺的含量越来越小，更少的N,N-二甲基甲酰胺溶剂就会使得纳米纤维素过早的组装，这就出现了两层不同的结构即下层纳米纤维素的手性向列相层与上层的聚氨酯与少量纳米纤维素掺杂层。这种现象在N,N-二甲基甲酰胺溶剂量越少时便会越明显，将不利于手性向列相的交联网络结构的形成。
上述的对实施例的描述是为了本发明能够更容易的被理解和应用。本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种手性向列结构宽带反射薄膜的制备方法，包括步骤如下：
向纳米纤维素悬浮液中引入聚合物，利用纳米纤维素与聚合物悬浮液在蒸发诱导的自组装下制备得到手性向列相宽带反射薄膜。
2.根据权利要求1所述的手性向列结构宽带反射薄膜的制备方法，其特征在于，所述的纳米纤维素悬浮液是将纤维素原材料通过酸解或氧化得到。
3.根据权利要求2所述的手性向列结构宽带反射薄膜的制备方法，其特征在于，酸解或氧化过程如下：
将纤维素原料浸泡于酸或氧化剂中加热搅拌进行酸解或氧化，酸解或氧化结束后加蒸馏水稀释终止反应、静置、离心得到沉淀物，将沉淀物离心洗涤后透析至pH值近中性，得到纳米纤维素悬浮液；
优选的，所述的纤维素选自棉花或纸浆纤维或微晶纤维素；
优选的，进行酸解所使用的酸为盐酸或硫酸，盐酸的质量分数为5-37％，硫酸的质量分数为5-70％；酸解操作时，酸解温度为10-60℃，酸解时间为0.2-24小时；
优选的，进行氧化使用的氧化剂如过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵等过硫酸盐，高锰酸钾、过氧化氢、氯酸盐与次氯酸盐，质量分数为1-50％，氧化温度为20-70℃，氧化时间为0.1-24小时。
4.根据权利要求1所述的手性向列结构宽带反射薄膜的制备方法，其特征在于，所述的纳米纤维素悬浮液的质量分数为0.5％-10％。
5.根据权利要求1所述的手性向列结构宽带反射薄膜的制备方法，其特征在于，所述的聚合物为聚氨酯、环氧树脂、聚丙烯酸、聚丙烯酸酯、酚醛树脂、聚乙烯醇、聚硅氧烷或它们的衍生物的一种或几种的组合。
6.根据权利要求5所述的手性向列结构宽带反射薄膜的制备方法，其特征在于，所述聚氨酯为水性聚氨酯，质量分数为1％-50％；
优选的，所述的环氧树脂为环氧树脂乳液，质量分数为1％-50％；
优选的，所述的酚醛树脂由苯酚和甲醛合成酚醛树脂，Mw＝500-5000Da。
7.根据权利要求1所述的手性向列结构宽带反射薄膜的制备方法，其特征在于，将聚合物先分散或溶解在有机溶剂中。
8.根据权利要求7所述的手性向列结构宽带反射薄膜的制备方法，其特征在于，所用分散或溶解聚合物的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N，N－二甲基乙酰胺、N－甲基吡咯烷酮、乙酸乙酯、甲酸丁酯、二甲亚砜、甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃、六甲基磷酰胺、丁砜，二氧六环(二恶烷)、羟基丙酸、二甘醇二甲醚、1，3—二氧杂环戊烷或吡啶。
9.根据权利要求7所述的手性向列结构宽带反射薄膜的制备方法，其特征在于，控制纳米纤维素悬浮液与聚合物与有机溶剂的质量比为1：(0.1-10)：(10-50)。
10.根据权利要求1所述的手性向列结构宽带反射薄膜的制备方法，其特征在于，蒸发诱导自组装的条件为：蒸发温度10-80℃，蒸发时间为10-20天。
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