CN110835523B - 一种用于稠油冷采的乳化降粘剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于稠油冷采的乳化降粘剂，该乳化降粘剂分子式如下：

Description

一种用于稠油冷采的乳化降粘剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种稠油开采过程中使用的降粘剂，具体涉及一种用于稠油冷采的乳化降粘剂及其制备方法。
背景技术
全球的稠油储量占全部烃类储量的50％左右，大部分稠油是通过热采方法采出的。加拿大的小石油公司率先开展了稠油出砂冷采的现场试验。随后稠油出砂冷采成为热点。
我国稠油资源丰富，分布广泛。目前已经建立辽河、胜利、新疆和河南等四大稠油生产基地，累计动用稠油储量达10×108t，年生产能力1300×104t。1997年河南油田首次开展了稠油冷采先导试验，但是仅取得了矿场试验经验，随后吉林油田开展了为期五年的工艺技术研究，取得技术上的突破，目前该技术已经获得成功。
针对稠油乳化降粘开采，国内一些专家学者也做了大量的工作，效果是明显的。如我国的胜利油田、辽河油田等，它们的原油粘度都很高，有的在20000mP·s以上，甚至更高些。这些稠油很难开采，但是经过乳化降粘后，原油粘度明显下降，有的达几毫帕秒。乳化后一般的产油量可增5～10％。从经济上看，乳化降粘技术使用的表面活性剂费用低，这样就减少采油成本。另外，乳状液的外相水水源充足(主要为采出的地层水)。乳化降粘技术可使用原有井的掺稀设备，而费用都低于掺稀费用，产油量又高于掺稀的产油量。此外，在目前低油价时期，热采方式的高能耗已经无法适应现场的需求，因此，解决在地层原油无法流入井筒问题是目前实现稠油冷采面临的关键问题之一。
专利102604618“稠油冷采地层原油降粘剂”提供了一种应用于稠油冷采的降粘剂配方，该配方可使地层稠油降粘，提高油层中稠油流动性，解决地下油层流入井筒困难的问题，但是该降粘剂使用了氢氧化钠，可能会导致后期原油破乳困难。
发明内容
本发明针对上述现有技术的不足而提供一种用于稠油冷采的乳化降粘剂及其制备方法，该降粘剂为一种双亲水基的季铵盐型乳化降粘剂，具有不含碱、耐盐性能强、临界胶束浓度低、表面活性强、合成工艺简单和成本低的优点。
本发明目的之一在于提供一种用于稠油冷采的乳化降粘剂，该乳化降粘剂首先由苯甲酸和三氯化磷反应生成苯甲酰氯，然后将苯甲酰氯与甘氨酸反应生成苯酰甘氨酸，最后将对苯二胺与苯酰甘氨酸反应生成，其分子式如下：
Figure BDA0001769005890000021
本发明另一个目的在于提供一种用于稠油冷采乳化降粘剂的制备方法，所述的制备方法具体包括以下步骤：
(1)首先称取上述比例的苯甲酸溶于溶剂环己烷中，其次边搅拌边加入催化剂无水吡啶，搅拌速率为200～300rpm，然后室温下缓慢加入上述比例的三氯化磷，随后升温至60～75℃，边搅拌边反应，搅拌速率为400～500rpm，反应时间为3～6h，反应时间结束后自然降温至室温，将反应液转移至圆底烧瓶中，旋蒸出过量的三氯化磷和溶剂环己烷，得到中间体苯甲酰氯；
(2)将上述的中间体苯甲酰氯转移至烧杯中，加入溶剂丙酮和水的混合物，充分搅拌溶解后，加入相转移催化剂四丁基溴化铵，随后将烧杯放置到50～60℃的水浴中，加热20～30min，然后加入上述比例的甘氨酸和质量浓度为10％氢氧化钠溶液，调节溶液的pH至9～11，恒温反应1～4h，反应结束后，加入6mol/L的盐酸，调节pH至1～3，然后将混合物过滤，除去滤液，得到中间体苯酰甘氨酸；
(3)将上述中间体苯酰甘氨酸溶解于溶剂无水乙醇中，其次转移至三口烧瓶中，通入氮气5～10min，然后边搅拌边升温，搅拌速率为300～500rpm，温度升至40～60℃，接着将上述比例的对苯二胺加入到三口烧瓶中，恒温反应5～10h，随后冷却至室温，然后用萃取剂乙醚萃取，最后蒸出溶剂，干燥20～40h后得到黄色固体产物本发明最终产物。
所述的苯甲酸、三氯化磷、甘氨酸以及对苯二胺的摩尔比1:1.0～1.5:1.0～1.25:0.3～0.6，优选为1:1.1:1.2:0.5。
所述的溶剂环己烷的用量为苯甲酸质量的10～20倍；所述的催化剂无水吡啶的用量为苯甲酸质量的0.01～0.1倍；所述的溶剂丙酮和水的混合物的用量为苯甲酸质量的10～20倍，质量比例为1:1～2；所述的相转移催化剂四丁基溴化铵的用量为苯甲酸质量的0.02～0.05倍；所述的溶剂无水乙醇的用量为苯甲酸质量的5～15倍；所述的萃取剂乙醚的用量为苯甲酸质量的10～15倍。
本发明用于稠油冷采乳化降粘剂的制备方程式如下：
Figure BDA0001769005890000031
本发明的乳化降粘剂为双季铵盐类表面活性剂，该表面活性剂具有双亲水基和双疏水基，比常规具有单亲水亲油基团的表面活性剂的表面活性更高，临界胶束浓度更低，因此所需用量更低；该表面活性剂的两端为两个苯基，使其更易于与稠油中的胶质沥青质相结合，进而整个分子穿插到胶质和沥青质片层中去，弱化了稠油中稠环之间的相互作用力；此外，由于中间苯环具有共轭双键，根据相似相容原理，其消除界面张力的趋势增强，形成的水包油乳液稳定性增强。同时该表面活性剂分子具有多个苯基以及酰胺基团，这些基团使得分子处于一个大的共轭体系中，从而可适应高温高盐油藏。
本发明与现有技术相比具有如下优点和有益效果：
(1)本发明的稠油冷采乳化降粘剂的原料来源广泛，合成工艺简单，产率高，大于95.0％；
(2)本发明的稠油冷采乳化降粘剂具有显著的耐温耐盐性能，耐温达到120℃以上，耐钙镁离子浓度达到130000mg/L，耐总离子浓度达到220000mg/L；
(3)本发明的稠油冷采乳化降粘剂用量低，降粘率高，当用量为100ppm时，可使稠油的粘度降低98.0％以上。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，并参照数据进一步详细描述本发明。应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
(1)首先称取1mol的苯甲酸溶于1221.2g的溶剂环己烷中，其次边搅拌边加入1.23g催化剂无水吡啶，搅拌速率为200rpm，然后室温下缓慢加入1.0mol的三氯化磷，随后升温至60℃，边搅拌边反应，搅拌速率为400rpm，反应时间为3h，反应时间结束后自然降温至室温，将反应液转移至圆底烧瓶中，旋蒸出过量的三氯化磷和溶剂环己烷，得到中间体苯甲酰氯；
(2)将上述的中间体苯甲酰氯转移至烧杯中，加入610.6g溶剂丙酮和610.6g水的混合物，充分搅拌溶解后，加入2.4424g的相转移催化剂四丁基溴化铵，随后将烧杯放置到50℃的水浴中，加热20min，然后加入1.0mol的甘氨酸和质量浓度为10％氢氧化钠溶液，调节溶液的pH至9，恒温反应1h，反应结束后，加入6mol/L的盐酸，调节pH至1，然后将混合物过滤，除去滤液，得到中间体苯酰甘氨酸；
(3)将上述中间体苯酰甘氨酸溶解于610.6g的溶剂无水乙醇中，其次转移至三口烧瓶中，通入氮气5min，然后边搅拌边升温，搅拌速率为300rpm，温度升至40℃，接着将0.3mol的对苯二胺加入到三口烧瓶中，恒温反应5h，随后冷却至室温，然后用1221.2g萃取剂乙醚萃取，最后蒸出溶剂，干燥20h后得到黄色固体产物本发明最终产物乳化降粘剂C1，产率为97.2％。
生成用于稠油冷采的乳化降粘剂C1的反应方程式如下：
Figure BDA0001769005890000051
经测试，乳化降粘剂C1在当用量为100ppm时，在50℃下可使粘度为21563mPa.s原油的粘度降低98.2％，降粘效果良好。
实施例2
(1)首先称取1mol的苯甲酸溶于1682.5g的溶剂环己烷中，其次边搅拌边加入5.98g催化剂无水吡啶，搅拌速率为260rpm，然后室温下缓慢加入1.1mol的三氯化磷，随后升温至68℃，边搅拌边反应，搅拌速率为420rpm，反应时间为4h，反应时间结束后自然降温至室温，将反应液转移至圆底烧瓶中，旋蒸出过量的三氯化磷和溶剂环己烷，得到中间体苯甲酰氯；
(2)将上述的中间体苯甲酰氯转移至烧杯中，加入724.8g溶剂丙酮和1087.2g水的混合物，充分搅拌溶解后，加入4.253g的相转移催化剂四丁基溴化铵，随后将烧杯放置到56℃的水浴中，加热25min，然后加入1.2mol的甘氨酸和质量浓度为10％氢氧化钠溶液，调节溶液的pH至10，恒温反应2h，反应结束后，加入6mol/L的盐酸，调节pH至2，然后将混合物过滤，除去滤液，得到中间体苯酰甘氨酸；
(3)将上述中间体苯酰甘氨酸溶解于1256.2g的溶剂无水乙醇中，其次转移至三口烧瓶中，通入氮气6min，然后边搅拌边升温，搅拌速率为420rpm，温度升至50℃，接着将0.5mol的对苯二胺加入到三口烧瓶中，恒温反应8h，随后冷却至室温，然后用1562.3g萃取剂乙醚萃取，最后蒸出溶剂，干燥30h后得到黄色固体产物本发明最终产物乳化降粘剂C2，产率为98.5％。
生成用于稠油冷采的乳化降粘剂C2的反应方程式见实施例1。
经测试，乳化降粘剂C2在当用量为100ppm时，在50℃下可使粘度为16589mPa.s原油的粘度降低98.8％，降粘效果良好。
实施例3
(1)首先称取1mol的苯甲酸溶于2442.4g的溶剂环己烷中，其次边搅拌边加入12.2g催化剂无水吡啶，搅拌速率为300rpm，然后室温下缓慢加入1.5mol的三氯化磷，随后升温至75℃，边搅拌边反应，搅拌速率为500rpm，反应时间为6h，反应时间结束后自然降温至室温，将反应液转移至圆底烧瓶中，旋蒸出过量的三氯化磷和溶剂环己烷，得到中间体苯甲酰氯；
(2)将上述的中间体苯甲酰氯转移至烧杯中，加入814.1g溶剂丙酮和1628.3g水的混合物，充分搅拌溶解后，加入6.106g的相转移催化剂四丁基溴化铵，随后将烧杯放置到60℃的水浴中，加热30min，然后加入1.25mol的甘氨酸和质量浓度为10％氢氧化钠溶液，调节溶液的pH至11，恒温反应4h，反应结束后，加入6mol/L的盐酸，调节pH至3，然后将混合物过滤，除去滤液，得到中间体苯酰甘氨酸；
(3)将上述中间体苯酰甘氨酸溶解于1831.8g的溶剂无水乙醇中，其次转移至三口烧瓶中，通入氮气10min，然后边搅拌边升温，搅拌速率为500rpm，温度升至60℃，接着将0.6mol的对苯二胺加入到三口烧瓶中，恒温反应10h，随后冷却至室温，然后用1831.8g萃取剂乙醚萃取，最后蒸出溶剂，干燥40h后得到黄色固体产物本发明最终产物乳化降粘剂C3，产率为97.8％。
生成用于稠油冷采的乳化降粘剂C3的反应方程式见实施例1。
经测试，乳化降粘剂C3在当用量为100ppm时，在50℃下可使粘度为12368mPa.s原油的粘度降低98.3％，降粘效果良好。

Claims (8)

1.一种用于稠油冷采乳化降粘剂的制备方法，其特征在于，所述的制备方法具体包括以下步骤：
(1)首先将苯甲酸溶于溶剂环己烷中，其次边搅拌边加入催化剂无水吡啶，搅拌速率为200～300rpm，然后室温下缓慢加入三氯化磷，随后升温至60～75℃，边搅拌边反应，搅拌速率为400～500rpm，反应时间为3～6h，反应时间结束后自然降温至室温，将反应液转移至圆底烧瓶中，旋蒸出过量的三氯化磷和溶剂环己烷，得到中间体苯甲酰氯；
(2)将上述中间体苯甲酰氯转移至烧杯中，加入溶剂丙酮和水的混合物，充分搅拌溶解后，加入相转移催化剂四丁基溴化铵，随后将烧杯放置到50～60℃的水浴中，加热20～30min，然后加入甘氨酸和质量浓度为10％氢氧化钠溶液，调节溶液的pH至9～11，恒温反应1～4h，反应结束后，加入6mol/L的盐酸，调节pH至1～3，然后将混合物过滤，除去滤液，得到中间体苯酰甘氨酸；
(3)将上述中间体苯酰甘氨酸溶解于溶剂无水乙醇中，其次转移至三口烧瓶中，通入氮气5～10min，然后边搅拌边升温，搅拌速率为300～500rpm，温度升至40～60℃，接着将对苯二胺加入到三口烧瓶中，恒温反应5～10h，随后冷却至室温，然后用萃取剂乙醚萃取，最后蒸出溶剂，干燥20～40h后得到黄色固体产物最终产物；
所述的苯甲酸、三氯化磷、甘氨酸和对苯二胺的摩尔比1:1.0～1.5:1.0～1.25:0.3～0.6。
2.根据权利要求1所述的用于稠油冷采乳化降粘剂的制备方法，其特征在于所述的苯甲酸、三氯化磷、甘氨酸和对苯二胺的摩尔比为1:1.1:1.2:0.5。
3.根据权利要求1所述的用于稠油冷采乳化降粘剂的制备方法，其特征在于所述的溶剂环己烷的用量为苯甲酸质量的10～20倍。
4.根据权利要求1所述的用于稠油冷采乳化降粘剂的制备方法，其特征在于所述的催化剂无水吡啶的用量为苯甲酸质量的0.01～0.1倍。
5.根据权利要求1所述的用于稠油冷采乳化降粘剂的制备方法，其特征在于所述的溶剂丙酮和水的混合物的用量为苯甲酸质量的10～20倍，质量比例为1:1～2。
6.根据权利要求1所述的用于稠油冷采乳化降粘剂的制备方法，其特征在于所述的相转移催化剂四丁基溴化铵的用量为苯甲酸质量的0.02～0.05倍。
7.根据权利要求1所述的用于稠油冷采乳化降粘剂的制备方法，其特征在于所述的溶剂无水乙醇的用量为苯甲酸质量的5～15倍。
8.根据权利要求1所述的用于稠油冷采乳化降粘剂的制备方法，其特征在于所述的萃取剂乙醚的用量为苯甲酸质量的10～15倍。
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新疆稠油的乳化降黏;徐洵; 汪树军; 刘红研; 郑万刚; 孟凡宾;《油田化学》;20140625;第31卷(第2期);第236-239页 *
稠油二氧化碳降粘的化学机制研究;张龙力;王善堂;杨国华;宋丹;王继乾;林吉生;《石油化工高等学校学报》;20110415;第24卷(第2期);第1-5页 *

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