CN110833820B - 一种兼具吸附重金属离子与染料的纤维素纳米纤维基可重复使用的环境修复材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种兼具吸附重金属离子与染料的纤维素纳米纤维基可重复使用的环境修复材料的制备方法，其特征在于以来源广的植物纤维为原料，通过简单的过氧化氢水解制备高长径比的纤维素纳米纤维(POCNF)，添加并溶解适量的聚乙烯亚胺（PEI），常温条件下制得可吸附重金属离子与染料的POCNF基环境修复材料。该材料具有高长径比,对金属离子最大吸附量可达到70‑90mg/g，对阴离子染料最大吸附量可达450‑550mg/g。该环境修复材料可以极其有效的净化水质，而且因为制备简单反应条件温和，极大的减少了对环境的污染且可以重复使用，在污水处理领域广阔的应用的前景。

Description

一种兼具吸附重金属离子与染料的纤维素纳米纤维基可重复 使用的环境修复材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纤维素纳米纤维基环境修复材料的制备方法，特别涉及一种兼具吸附重金属离子与染料的纤维素纳米纤维基可重复使用的环境修复材料的制备方法。
背景技术
随着人口的增加，人类活动的领域不断扩大以及工业化的不断发展给人类社会的带来了很多环境问题。大量的工业，如纺织，印染，纸张和皮革工业，将大量废水排入水系统，这些排入水系统的废水中含有大量的污染物，重金属，染料分子，悬浮颗粒，有毒污泥和细菌，给人类带来了严重的健康问题和巨额的经济损失，因此迫切需要解决因工业废水带来的环境问题。
据不完整估计，到2020年，环境整治市场规模将达到123.23美元。然而，目前大多数环境修复材料都是不可再生的材料，如聚丙烯酰胺(PAM)及其改性材料。这些材料都是从化石能源提取，在制备过程中不可避免的会产生污染污染，同时在修复环境的过程中，也会带来二次污染。因此，急需一种绿色可降解的新型环保补救剂。
CN107253754A提出纤维素/丙烯酰胺/聚乙烯亚胺复合材料制备方法。该方法制备复杂，制备过程中会对环境造成二次污染。虽然当前较多研究者尝试用生物基吸附材料吸附废水中的重金属与染料分子取得较好的效果，但是吸附效果往往取决生物基材料的尺寸以及微观结构，因此本发明以过氧化氢水解植物纤维得到POCNF基体材料，在以PEI进行改性。制备简单绿色无污染且复合材料具有更小的尺寸、活性基团、高比表面积，可以提高材料的对染料的吸附能力。
一种兼具吸附重金属离子与染料的纤维素纳米纤维基可重复使用的环境修复材料的制备方法，该方法制备简单，操作简便，绿色无污染，且方便大规模生产。
本发明以来源广植物纤维制备纤维素纳米纤维，以PEI进行改性，制得绿色纤维素纳米纤维基可吸附重金属与阴离子染料的环境修复材料。
一种兼具吸附重金属离子与染料的纤维素纳米纤维基可重复使用的环境修复材料的制备方法，其具体步骤如下：
(1)通过植物粉碎机得到植物纤维粉末；
(2)取适量步骤(1)得到的植物纤维粉末以一定的固液比加入至5-30wt％的过氧化氢溶液中，得到混合溶液；
(3)将步骤(2)得到的混合溶液至于适当温度条件下反应数小时，得到高长径比的纤维素纳米纤维POCNF，去除未反应的过氧化氢，在-60℃下冷冻干燥48h得到粉末状的POCNF；
(4)取适量步骤(3)得到的POCNF与一定量的聚乙烯亚胺(PEI)加入至20-200mL的甲醇溶液，混合溶液在5-60℃下搅拌一段时间后，通过离心水洗去除未反应的PEI，得到水洗后的样品；
(5)将步骤(4)得到的水洗后的样品加入至20-200mL的去离子水中，以缓慢速度滴加适量5-50wt％戊二醛，得到混合物；
(6)用0.1-4M的碱液将步骤(5)得到的混合物的pH调至7-10，5-60℃下搅拌数小时，离心得到兼具吸附重金属离子与染料的纤维素纳米纤维基环境修复材料；
(7)将吸附有重金属的样品放入至0.5-2mol/L的乙二胺四乙酸盐中，室温下搅拌3-5h，抽滤并烘干，得到可重复使用的纤维素纳米纤维基环境修复材料。
所述步骤(1)中所述植物纤维指柚子皮、棉花、木头、树叶中的一种。
所述步骤(2)中所述适量为0.5-5g；一定固液比为1g:10-200mL。
所述步骤(3)中所述适当温度为30-95℃；数小时为1-15h。
所述步骤(4)中所述适量为0.5-5g；一定量为2.5-25g，一段时间为10-36h。
所述步骤(5)中所缓慢速度为1滴/0.1-8秒；适量为1-20mL。
所述步骤(6)中所述碱液为氢氧化钠(NaOH)、氢氧化铷(RbOH)、氢氧化锂(LiOH)、氢氧化钡(Ba(OH)2)、氢氧化铯(CsOH)中的一种；数小时为0.5-5h。
所述步骤(7)中所述乙二胺四乙酸盐为乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)、乙二胺四乙酸四钠(EDTA-4Na)、乙二胺四乙酸二钾(EDTA-2K)、乙二胺四乙酸三钾(EDTA-3Na)、乙二胺四乙酸二钠钙(EDTA-2NaCa)中的一种。
对本发明所获得的POCNF基环境修复材料使用透射电镜(TEM)和场发射扫描电镜(FF-SEM)观察复合材料的形貌；使用傅里叶红外光谱(FTIR)分析复合物的化学结构；使用X射线衍射(XRD)观察复合物的晶体结构；使用热失重分析仪(TGA)测定复合物的热稳定性；孔雀石绿(MG)染料来测定复合物的吸收阴离子的能力与速率，其结果如下：
(1)透射电镜(TEM)和场发射扫描电镜(FF-SEM)测试表明POCNF基环境修复材料中POCNF具有超高长径比，参见附图1。
(2)傅里叶红外光谱(FTIR)测试表明PEI成功接枝到POCNF上，参见附图2。
(3)X射线衍射(XRD)表明复合物POCNF接枝后晶型未发生变化，参见附图3。
(4)热失重分析仪(TGA)测试表明复合物具有优异的热稳定性，参见附图4。
(5)POCNF-PEI具有优异的染料吸收性。
本发明制备POCNF-PEI环境修复材料拥有优异的重金属与染料吸附性能，在环境保护方面有广阔的应用的前景。
本发明具有的有益效果是：
本发明利用生来源广泛的天然植物纤维制备POCNF，具有绿色环保、表面积大的优点。
附图说明
图1为实施例1制备的POCNF-PEI环境修复材料的透射电镜(TEM)和场发射扫描电镜(FF-SEM)测试图。
图2为实施例1制备的POCNF-PEI环境修复材料的傅里叶红外光谱(FTIR)测试图。
图3为实施例1制备的POCNF-PEI环境修复材料的X射线衍射(XRD)测试图。
图4为实施例1制备的POCNF-PEI环境修复材料的热失重分析仪(TGA)测试图。
具体实验案例
下面结合具体实例，进一步阐述本发明。这些实施案例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明做各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将去外皮的柚子皮干燥后利用植物粉碎机得到柚子皮粉末；将5g柚子皮以1g:150mL固液比加入至过氧化氢溶液(750mL，30％)中；将混合溶液在60℃水浴加热下搅拌6h后，去除未反应完的过氧化氢，冷冻后放入-60℃的冷冻干燥机种冷冻干燥48h，得到粉末状的POCNF；取2g制备好的POCNF与10gPEI加入至100mL的甲醇溶液中，30℃下搅拌24h后，通过水洗离心去除掉未反应的PEI；将水洗后的样品加入100mL的去离子水中，以4滴/秒的速度滴加戊二醛(25wt％，10mL)；用0.5M的NaOH溶液将混合溶液pH调制8后，在30℃下搅拌3h；用过离心水洗得到纤维素纳米纤维基环境修复材料。将吸附有重金属的样品放入之1M的EDTA-2Na溶液中，室温搅拌3h后，抽滤并烘干，得到的样品可继续使用，即得到纤维素纳米纤维基可重复使用的环境修复材料。
实施例2
将木头干燥后利用植物粉碎机得到木头粉末；将4g木头以1g:100mL固液比加入至过氧化氢溶液(400mL，20％)中；将混合溶液在70℃水浴加热下搅拌9h后，去除未反应完的过氧化氢，冷冻后放入-60℃的冷冻干燥机种冷冻干燥48h，得到粉末状的POCNF；取5g制备好的POCNF与20gPEI加入至150mL的甲醇溶液中，40℃下搅拌36h后，通过水洗离心去除掉未反应的PEI；将水洗后的样品加入之150mL的去离子水中，以10滴/秒的速度滴加戊二醛(50wt％，20mL)；用1M的RbOH溶液将混合溶液pH调制7后，在35℃下搅拌5h；用过离心水洗得到纤维素纳米纤维基环境修复材料。将吸附有重金属的样品放入之1.5M的EDTA-2K溶液中，室温搅拌5h后，抽滤并烘干，得到的样品可继续使用，即得到纤维素纳米纤维基可重复使用的环境修复材料。
实施例3
将树叶干燥后利用植物粉碎机得到树叶粉末；将3g树叶粉末以1g:120mL固液比加入至过氧化氢溶液(360mL，15％)中；将混合溶液在80℃水浴加热下搅拌12h后，去除未反应完的过氧化氢，冷冻后放入-60℃的冷冻干燥机种冷冻干燥48h，得到粉末状的POCNF；取2.5g制备好的POCNF与15.5gPEI加入至200mL的甲醇溶液中，45℃下搅拌28h后，通过水洗离心去除掉未反应的PEI；将水洗后的样品加入200mL的去离子水中，以8滴/秒的速度滴加戊二醛(35wt％，18mL)；用2M的CsOH溶液将混合溶液pH调制7.5后，在32℃下搅拌3.5h；用过离心水洗得到纤维素纳米纤维基环境修复材料。将吸附有重金属的样品放入之2M的EDTA-4Na溶液中，室温搅拌3.5h后，抽滤并烘干，得到的样品可继续使用，即得到纤维素纳米纤维基可重复使用的环境修复材料。
实施例4
将去外皮的柚子皮干燥后利用植物粉碎机得到柚子皮粉末；将0.5g柚子皮以1g:10mL固液比加入至过氧化氢溶液(150mL，30％)中；将混合溶液在95℃水浴加热下搅拌1h后，去除未反应完的过氧化氢，冷冻后放入-60℃的冷冻干燥机种冷冻干燥48h，得到粉末状的POCNF；取0.5g制备好的POCNF与25gPEI加入至20mL的甲醇溶液中，60℃下搅拌10h后，通过水洗离心去除掉未反应的PEI；将水洗后的样品加入20mL的去离子水中，以0.125滴/秒的速度滴加戊二醛(5wt％，10mL)；用0.1M的LiOH溶液将混合溶液pH调制10后，在60℃下搅拌0.5h；用过离心水洗得到纤维素纳米纤维基环境修复材料。将吸附有重金属的样品放入0.5M的EDTA-3Na溶液中，室温搅拌3h，抽滤并烘干，得到的样品可继续使用，即得到纤维素纳米纤维基可重复使用的环境修复材料。
实施例5
将棉花干燥后利用植物粉碎机得到木头粉末；将4g木头以1g:200mL固液比加入至过氧化氢溶液(600mL，20％)中；将混合溶液在30℃水浴加热下搅拌15h后，去除未反应完的过氧化氢，冷冻后放入-60℃的冷冻干燥机种冷冻干燥48h，得到粉末状的POCNF；取0.5g制备好的POCNF与2.5gPEI加入至150mL的甲醇溶液中，5℃下搅拌26h后，通过水洗离心去除掉未反应的PEI；将水洗后的样品加入150mL的去离子水中，以10滴/秒的速度滴加戊二醛(5wt％，1mL)；用4M的Ba(OH)2溶液将混合溶液pH调制9后，在5℃下搅拌2h；用过离心水洗得到纤维素纳米纤维基环境修复材料。将吸附有重金属的样品放入1.5M的EDTA-2NaCa溶液中，室温搅拌5h后，抽滤并烘干，得到的样品可继续使用，即得到纤维素纳米纤维基可重复使用的环境修复材料。

Claims (3)

1.一种兼具吸附重金属离子与染料的纤维素纳米纤维基可重复使用的环境修复材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)通过植物粉碎机得到植物纤维粉末，所述植物是柚子皮、棉花、木头、树叶中的一种；
(2)取适量步骤(1)得到的植物纤维粉末以一定的固液比加入至5-30wt％的过氧化氢溶液中，得到混合溶液；
(3)将步骤(2)得到的混合溶液至于适当温度条件下反应数小时，得到高长径比的纤维素纳米纤维POCNF，去除未反应的过氧化氢，在-60℃下冷冻干燥48h得到粉末状的POCNF；
(4)取0.5-5g步骤(3)得到的POCNF与2.5-25g的聚乙烯亚胺(PEI)加入至20-200mL的甲醇溶液，混合溶液在5-60℃下搅拌10-36h后，通过离心水洗去除未反应的PEI，得到水洗后的样品；
(5)将步骤(4)得到的水洗后的样品加入至20-200mL的去离子水中，以缓慢速度滴加适量5-50wt％戊二醛，得到混合物；
(6)用0.1-4M的碱液将步骤(5)得到的混合物的pH调至7-10，5-60℃下搅拌数小时，离心得到兼具吸附重金属离子与染料的纤维素纳米纤维基环境修复材料；
(7)将吸附有重金属的样品放入至0.5-2mol/L的乙二胺四乙酸盐中，室温下搅拌3-5h，抽滤并烘干，得到可重复使用的纤维素纳米纤维基环境修复材料。
2.根据权利要求1所述的一种兼具吸附重金属离子与染料的纤维素纳米纤维基可重复使用的环境修复材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中所述适量为0.5-5g；一定固液比为1g:10-200mL。
3.根据权利要求1所述的一种兼具吸附重金属离子与染料的纤维素纳米纤维基可重复使用的环境修复材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中所述适当温度为30-95℃；数小时为1-15h。
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GR01 Patent grant
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